二甲四氯钠盐和二甲四氯异辛酯是两种不同的物质,有人知道二甲四氯异辛酯液相分析方法吗?要具体点的
做三氯甲烷,四氯化碳,一溴二氯甲烷,二溴一氯甲烷,三溴甲烷,三氯乙烯,四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800,顶空进样,VF-5(相当于PH-5)柱子,柱温80度,ECD检测器200度。。其他分离都很好,就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开,有什么办法分么?降低柱温,减少载气流量都试过了??你们用的什么办法??
我现在想摸方法,想四氯化碳和二氯乙烷同时做,用一样的条件,请问这样可以吗?会做得好吗?
我要检测二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳,请问所用的色谱柱、柱温等等条件,有经验者帮我说说。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161028_582049_3052231_3.gif二甲四氯异辛酯,这是它的结构式,我用的是安捷伦6420质谱,sim模式只扫出加纳峰,打碎后子离子只有一个,而且响应值很低,一直搞不懂正离子为什么没有加氢峰,一点都没有,都不是响应值低,农残检测,求定量啊,求大神指点,谢谢!
GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。
[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] 我想请问各位朋友,用GC-FID测同一水相中的氯己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳各自的浓度,可行吗?有没有哪位朋友测过呢?检出限大致的多少,急求
二氧化硫测定中,用到四氯汞钾,在向比色皿中倒时难免要搞到一些到手上,是不是很危险,如何办?
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,标样浓度分别为三氯甲烷:12,24,48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利,标准曲线也还马马虎虎,但因为我进样量仅为10uL(标准要求为30uL),且采用的顶空瓶为20ml,每次取水样10ml做(标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做)故检出限没有标准那么低,只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定,第二次做时出现三氯甲烷偏高,四氯化碳偏低现象,且第一批水样全未检出,第二批却检出好几个,不知正不正常?(我们检的桶装饮用水),诚盼高手做答。谢谢!
最近要用气质考核这个三氯甲烷和四氯化碳,给的浓度范围是三氯甲烷是100-200mg/L,四氯化碳是30-80mg/L,我应该是把线陪在未知样周围,对吧但是对于混标以前没做过,所以有些疑问,请各位高手帮忙解释一下,先谢谢了一、怎么能把标液的浓度分别均为1000mg/L的三氯甲烷和四氯化碳配成混标? 现在有个棘手的问题,没有那么小的容量瓶来定容。我设定的是分别取0.75mL的三氯甲烷和0.24mL的四氯化碳定容在3mL,可是没有这么小的啊二、安捷伦的自动进样瓶可以作为定容的容器吗?先想到这里,希望没睡的兄弟姐妹们帮帮忙吧
最近在做空气中二氧化硫的测定,我用的是四氯汞钾吸收液法,按照GBZ/T160.33-2004做的,可是做出来的标准曲线毫无梯度,颜色毫无区别,都是和空白值一样,测出的吸光度也是,步骤没有错的,显色时间和温度也根据国标,以为是显色剂问体,又换了职业标准(HJ483-2009)来做一次,结果也是一样颜色毫无区别,到底是怎么回事呢?求高手指教啊!!!!
求分离一氯丙酮、1,3-二氯丙酮、1,1-二氯丙酮、1,1,3-三氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮的GC分析方法?
您好!我使用的是安捷伦7890B由于无顶空进样装置,所以选择进有机液相。HP-5柱子,ECD检测器,其中二氯甲烷(39.8℃)三氯甲烷(61.3℃)、四氯化碳(76.8℃),使用正己烷作为三者的有机溶剂,升温程序如下:35℃保留6min,6℃/min升温至80℃保留1min,以10℃/min升温至100℃,保留1min,再以30℃/min升温至200℃,保留1min,分流比为:20:1,柱流量:2.0ml/min但是跑出来的峰检测不到二氯甲烷。求大神帮忙!愿献出所有色谱币!
1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸?解吸效率如何?买的混标是甲醇溶液中的,标准图谱分的很好,标准方法推荐用二硫化碳解吸,结果样品中二硫化碳的峰很宽,把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱,ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰?混标只出了五种成分的峰,没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测?有参考条件吗?
哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊,要求10ppm-50ppm的?请给予指导。
请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!
因为条件的限制,有一根15% DC-550的填充柱,和上精的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 102A色谱,想要测量废水中的二氯甲烷,三氯甲烷和四氯化碳,因为这些物质为ppm级,应该需要萃取之后测量吧,看到有人用顶空,但是不熟悉操作。一般用什么有机溶剂萃取呢,看到一篇文献写甲苯,不知道哪位大侠能够给我指导,谢谢了
HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181826]HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdf[/url]
有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的?
按照HJ 620-2011 方法,顶空-ECD做水中的14种挥发性卤代烃类。早先就听过版友们说过,纯水机制出的水做这个项目空白是不行的(好像是超市里几乎所有的瓶装水都是不行的——因为这些水都是塑料瓶)。于是就提前准备,买了一瓶屈臣氏的蒸馏水。然后按照标准做实验。结果。。。发现三氯甲烷和四氯化碳还是杯具的检出了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081704_495657_2206495_3.jpg哎,这ECD检测器也太灵敏了,于是拿这瓶屈臣氏蒸馏水再去重新蒸馏一下吧。。。全玻璃蒸馏器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081701_495655_2206495_3.jpg取500毫升水蒸馏,弃去前150毫升和后150毫升水,然后拿着蒸馏出来的水再上顶空做,结果。。。三氯甲烷仍然有检出,四氯化碳倒是少了。哎。。。这ECD检测器也太灵敏了。现在正在试着把蒸馏后的水先加入几十克经过350度灼烧过的优级纯氯化钠,然后再放到水浴锅里水浴,顺便再用氮吹仪吹着氮气在上边避免污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081721_495659_2206495_3.jpg还想试试看看能不能解决这个空白吧。氮吹水浴了两个多小时,水也蒸发的不少了。再放到顶空瓶里一试,我勒个去。三氯甲烷还是很大再搞不定就真的没辙了。第二天再接着做。第二天,为了排除实验室空气的干扰,特地跑到平时做臭气浓度的房间里蒸馏了500毫升水,(水源是纯水机制的水,因为纯水机出了毛病,电阻率只有2)看看。因为楼下一位版友说可能三氯甲烷和四氯化碳会跟着水蒸馏出来,于是只蒸半瓶水,分别进样。结果发现不管是新蒸馏水还是蒸馏瓶里剩下的水,三氯甲烷都悲剧的检出了。但是都不高。中午跑到超市去买了一瓶法国依云的矿泉水(12块8,500毫升,真贵)又顺便买了一瓶最近广告上很火的恒大冰泉。再来一次试试吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404091415_495729_2206495_3.jpg
出现未知峰,很奇怪: 做水质的,使用的是新的福立9790GC,顶空进样器,ECD检测器,柱子是se-30的非极性柱,所有仪器都是新的,瓶子烘过,三氯甲烷标样是100ug/L,四氯化碳标样是10ug/L。第一个图是空气样,第二个图是加三氯甲烷标样,第三个图是加四氯化碳。1.8min是三氯甲烷,2.1min左右是四氯化碳。不知道0.4min和1.3min是什么峰,请各位大侠帮忙分析下。第一个图是只有空气的顶空瓶所跑出来的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181335_597299_2175926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181336_597300_2175926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181336_597301_2175926_3.jpg
请教大侠们:我用的安捷伦GC7820a气相色谱仪检测三氯甲烷和四氯化碳,配置的国产北京中惠普顶空自动,进样器的顶空平衡温度与时间设置多少合适?我设置的是70度,60分钟。四氯化碳校准曲线老是不好,三氯甲烷偶尔达到三个9。求助各位帮帮忙http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
各位大佬,本人实验小白一枚,做实验还不到半年,做水中三氯甲烷和四氯化碳实验r有时候是两个9,偶尔有999,几乎没有过9999,三氯甲烷和四氯化碳同时做有时候一个有999另一个只有99感觉每次做实验都拼运气,有时候自认为认真配标准加试剂,但结果总是让人不满意,很灰心。我三氯甲烷的标曲是10、20、40、80ug/L,四氯化碳0.5、1、2、4ug/L,平时就是用枪吸出对应体积的纯水再加相应体积标准溶液(分别是10ul、20ul、40ul、80ul),定容到5ml想问问大家有什么提高该实验精确度的技巧和诀窍,谢谢,真的跪求各位大佬解答。
做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时,三氯甲烷出峰,四氯化碳不出峰,是什么原因?跪求大神指点,用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5,进样口温度200度,柱温60度恒温保持8min,检测器温度200.分流比10:1,氮气60ml/min
使用岛津-2014气相色谱,放置3个月没有使用,2015年1月份,用超纯水配制,顶空进样,升温程序:40度 2min;15度每分钟 95度;3.5度每分钟 150度;250度 运行8min,三氯甲烷(以下简称三氯),四氯化碳(以下简称四氯)出峰时间分别呈现一定变化:三氯-四氯出峰时间 第一次2.8-3.0;第二次3.6-4.2;第三次2.7-3.0min;现在使用甲醇配制混标,手动进样,稀释浓度三氯 25ug/L,四氯12.5ug/L,升温程序一致,但是出峰时间两个重叠在一起都是3.6min,,柱子是 30m 0.25mm直径 0.25um膜厚,本人是想做水中三氯、四氯测定,现在做标准曲线,但发觉出现手动进样,出峰时间一致?如何处理?其主求助
小弟我最近接到一个活儿,要求对1,1,2,3-四氯丙烯这玩意儿做个定量分析。该样品用归一法做出来含量已经在99%以上。现要求用内标法,小弟我现在对找一个合适的内标物,一点头绪也没有。急盼哪位大虾点拨以下,感激不禁,奉上积分!!1
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时(用sim方法测定),对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大,尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢?是不是柱子有问题?还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢(浓度按照0.5mg/L数量级配制)?请大侠解惑。[/color]
请问谁有ECD做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线,有各浓度及相应的峰面积?例如: 三氯甲烷 四氯化碳 浓度 面积 浓度 面积0.2 ?1 ?2 ?4 ?10 ?
各位大侠,做三氯甲烷(2,5,10,20,30ug/L)和四氯化碳(0.2,0.5,1,2,3)的标准曲线做不好啊,做了多次,每次三氯甲烷的只有两个9,四氯化碳的只有一个9,配的混标
标准曲线 用的计量院10mg/L 1mg/L的三氯 四氯标准品各取1mL加入50mL容量瓶 制成中间液混标再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内纯水 三氯有本底 四氯没有用的丹尼顶空 炉温40摄氏度40min柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250做了无数次 不改谱图 四氯都达不到三个9做末梢水 三氯甲烷值偏高 一般第一天采样第二天做 第一天 制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸 第二天做 三氯甲烷值还是偏高 已经疯了 加标没问题 已经疯了各位大神给指点指点 有哪些注意事项和经验介绍一下 论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了 程序升温是什么 先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品 我看很多程序升温需要高温保持很久 是不是需要更长的检测时间 拜谢