乙基环己醇

空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100ml，1ml。2.2 微量注射器，1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯：201担体＝15∶100柱温：120℃汽化室温度：170℃检测室温度：140℃载气(氮气)：48ml/min3 试剂3.1 环己醇，色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯，色谱固定液。3.3 201担体，40～60目。4 采样取100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以环己醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中：X——空气中环己醇的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的环己醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

请问有人做GB 5009.97－2016的甜蜜时光素吗？为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……好友回复：进的标品的话，那就只能舍弃这个点了，这不关浓度的事，因为各物质都存在响应的高低，既然标品都成这样了，如果配置过程中没问题，那就是这个浓度不行了，你先再老化一下柱子吧，你重新割一下柱子，并且确保切口平整，柱子伸进进样口最好5mm这样，先从高浓度开始进样，试试看吧大家说说看～http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669708_3150883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112217295387_01_3150883_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598684_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598685_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#2 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101164化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇； 甲苯；氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛；邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇；5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； ---； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯； 磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮； 2- 己醇；乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇；3- 乙基-3- 戊醇； 1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇；2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇； 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u色谱条件：柱温：40 oC ( 5 min ) - 285 oC, 5 oC/min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 oC 样品：#2 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 oC文章出处：CCR00338关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00338.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598335_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598336_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#1 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101153化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇；甲苯； 氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛； 邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇； 5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯；磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮；2- 己醇； 乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇； 3- 乙基-3- 戊醇；1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇； 2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3um色谱条件：柱温：40 ℃ ( 5 min ) - 285 ℃ , 5 ℃ /min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 ℃ 样品：#1 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 ℃ 文章出处：CCR00335关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00335.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

检测甘油，有对照乙二醇、二甘醇，内标正己醇，条件：DB-624(30m*0.53mm 3.um),进样量1ul,分流比10:1,进样口200°，FID250°，程序：起始100（维持4′）,以50°/min升120°（维持10′），再以50°/min升220°（维持6′）.后加设降温和平衡时间。样品处理：系统适用性性乙二醇、二甘醇，内标正己醇各100mg稀释至100ml（系统储备液），精取1ml+4g甘油样品至100容量瓶， 所 有 溶剂都是色谱甲醇。 对照液：乙二醇、二甘醇，内标正己醇各50mg至100ml（标储液），取5ml稀释至25ml。问题：6月份同样方法检测，一切正常（当时柱子新买来活化后检1批乙醇，） 这两天同一根柱子检测（中间检测了3批乙醇），结果系统适用性乙二醇出不来峰了。正己醇和二甘醇峰面积无论是储备液还是系统适用性都没什么差异。储备液中的乙二醇有峰面积，但与之前浓度相当情况下峰面积小1/3,系统适用性就出不来了，对照液要算校正因子f，之前差不多2-3左右，现在超过10了。乙二醇的安剖瓶色标5ml有之前开启后密封冷藏的，也有新开的，两种情况都差不多，批号都是081226。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251613_379663_2481522_3.jpg6月份的对照液，峰依次是：乙二醇--正己醇--二甘醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251616_379664_2481522_3.jpg6月的系统适用性，7.8′乙二醇峰还是不错的，但这次此峰消失了。后面的正己醇、二甘醇相当浓度峰面积也相当。请问问题可能在哪里呢？