五溴代苄醇

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

N-溴代丁二酰亚胺，又叫琥珀酰胺，简称NBS，是一种溴代试剂。如何测定纯度？好像GC不行，它172度熔点，182度分解，如何测定其纯度？做过的来分享一下。

[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

求助几篇，电子垃圾热解产生溴代二噁英的机理

N-溴代丁二酰亚胺 纯度检测是否有国标？如果哪位有的话，可否提供一份，谢谢。

在做增塑剂的碘值测定中，需要用到三溴化合物甲醇溶液，而这个三溴化合物甲醇溶液是将无水溴化钠溶于甲醇溶液后再加入溴制备得到的，那么在这个制备三溴化合物甲醇溶液的过程中是否有发生过化学反应呢？三溴化合物是只三个溴原子还是三种溴化物呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271635311976_386_3555507_3.png[/img]

我实际试了试，直接用针头注射充满无臭空气的嗅辨袋，注射完之后，嗅辨袋漏气了，感觉比其他两个空气袋要瘪啊，漏气的蛮快的，而且嗅辨员观察到有一个袋子有针孔并且比较瘪，那不就知道是哪个袋子稀释了吗？知道了答案就没法正确判断嗅辨结果了啊

请问各位有没有人做过北京坛墨的甲醇中的五种挥发性卤代烃。学习过程中，请各位老师帮帮忙！

[color=#444444]高效液相色谱HPLC分析溴代葡萄糖（纯，作为标样），该如何设定分析条件？急需实验方法，谢答。[/color]

求助溴代异戊烷, CAS 107-82-4 ,1-溴-3-甲基丁烷的分析条件？谢谢，有谁需要维普上的资料我可以给下载

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。

109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注：所谓的“弱分辨”，楼主杜撰，指能确定是N个溴代的联苯，但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来，两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE（偶而也有称为多溴联苯醚的，估且认为存在即合理吧，因为二苯醚，国内也称为联苯醚）检测，多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹，区别如下： 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液，或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体：PBDE不下40种，PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液：PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份（BDE28，47，99，100，154，153，183，209）， BDE-AAp-A及A-15X则多达39种，当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3，5，6，4，2，3，1种，与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种，证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6，但无各 组份定值及保留时间信息。 总之，PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE，与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪（未使用二极功能）， 标品：A，浓度约200微克每毫升，溶剂环已烷 衬管：自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱：DM_PAH专用柱，约17m*0.25*0.25，柱流量2.5毫升每分钟，传输线290度，衬管280度，载气：氢气。 升温程序：70度1分钟，以12度每分钟速率升到345度，保持4分钟。 质谱条件：EI源，70EV，250度，四极杆150度，全扫描监测，质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱，17米，能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰，即五溴联苯的质谱图，基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此，如四溴联苯组份确认条件为：有四溴联苯分子离子簇峰，但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯，理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯，理论上有12种异构体，完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯，理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节，可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯，理论上有42异构体种： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯，理论上有42种异构体，和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八，九，十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份，209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人，你懂的。 4.1 标品A是什么？ 4.2 色谱图中最大的峰，即TR4.5分钟的峰，是啥物质？ 4.3 衬管是啥东东？ 五、方向与目标 气红联用，或许可以确定溴排布方式。

[color=#444444]各位亲，现在想做一个溴代烯烃化合物中溴单质的检测，在该化合物中溴单质含量应该很低，有没有合适的方法进行检测？？[/color][color=#444444][/color]

做HJ605土壤时样品中的二溴氟甲烷替代物偏大很多，空白也是（加入五十测到了一百多），而其他两个替代物是正常的，但是在加标样品种三个替代物都是正常的！用的同一个使用液，求助大神！

求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。

请问有朋友遇到类似的问题吗；岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]前两天做曲线时低浓度的两个点1PPM，2PPM的2，4，6三溴苯酚（替代物）峰形出现不正常，后面从4PPM开始又恢复正常了。今天做标准曲线时，2，4，6三溴苯酚（替代物）在12PPM 这个浓度点开始332、330离子出来的峰图形就开始不正常了。 15PPM这个浓度点332、330离子的峰图形就完全不正常了。出现了锯齿状的一堆峰。后面接着走的空白样品，样品，加标样品也是这一替代物的峰形不正常。这种问题怎么解决？[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117162971_8517_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117325182_9341_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117326728_6036_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img]

求助！605标准上有三个替代物，但我的二溴氟甲烷跑得不大行，一会有一会又没有，经常要补样，如果我去掉这个替代物的话可以的嘛？一般专家会揪这个问题吗？哪位大神能帮忙解解答！

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1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液，红色腿去，又能使高锰酸钾溶液，紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物：(1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。　8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10.糖：(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

论文题目：Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述：溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs）是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好，阻燃效率高，被广泛用于纺织，家具工业、家用电子设备，和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚，在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性，长距离迁移性，生物累积性及对生态和人类的潜在危害，这与POPs的典型特征相一致。鉴于此，2009年5月4-8日，在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围，成为为新的持久性有机污染物。因此，对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS)技术，研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外，影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点，包括水利条件、沉积物的总有机碳（TOC）和化合物的物理化学性质等。

各位大神，本人新手，目前做化合物4-溴代巴豆酸，沸点是287.6±23℃，求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

测试总迁移，采用10%乙醇模拟物，采用制袋法（接触面积4平方分米），模拟物加入量100毫升，在121℃条件下高压蒸煮0.5小时。请问：为什么每次都会爆袋。

一个点位一次的样品，配嗅袋是只配三个就行，还是得给嗅辨员没每人配三个配18个啊

各位 高手同志们小弟新近要做一些电子产品中的PBDEs，看了一些资料，有一个不明白的地方想问问大家是怎么做的。现在手头上可以弄到1-10溴代的BDEs(14种混标)，我想问的是BDE有209种，那些14种混标以外的同类物大家测不测？怎么测？是只测有标准品的物质，还是把所有的峰都按照其同分异构体的RRF进行积分计算？那么是不是就需要用EI，而不适合用NCI了？之前没做过RoHs，希望大家不要见笑。

想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦