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五水硝酸钬

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五水硝酸钬相关的论坛

  • 牛奶中的2项重要质量指标--过氧化物(双氧水)和硝酸盐残留测试

    过氧化物和硝酸盐这2项都是很重要的牛奶质量品控指标,直接关系到牛奶的安全与健康。主要用于牛奶生产企业的原料奶,成品检测,生产消毒控制等各个环节。我们可以提供简便快速的测试条:双氧水测试条(货号:1.10011.0001)与硝酸盐测试条(货号:1.10020.0001)。

  • 【原创】硝酸烧伤和双氧水烧伤

    干了几天活发现了很多问题,被硝酸和双氧水各烧伤一次,都是一点点,没有大碍。硝酸烧伤是黄色的,不易掉,这个以前就知道;双氧水烧伤是白色的,洗一洗,一会就没了,才发现的。这个是什么原因?两种烧伤的共同点是:很疼啊。所以,大家都要尽量小心保护自己

  • 纯化水硝酸盐的检测

    纯化水硝酸盐的检测,无硝酸盐水按硝酸盐的检测方法,还是显色。试剂重新配了好多次,是在冰浴中加的氯化钾,硫酸,二苯胺硫酸。硫酸用的是分析纯的硫酸。哪位大神能帮帮我,问题出在哪。

  • 自来水亚硝酸盐氮加标

    向高手求教:我做自来水中的亚硝酸盐氮,方法完全参照5750.5-2006生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标(10亚硝酸盐氮)现在我要做加标,也就是在自来水中加入标准,混匀后,加入对氨基苯磺酰胺,盐酸萘乙二胺,结果,标准系列都有显色,可是我的自来水加标样却没有显色。后来我直接取标准品,加入两个显色试剂,有显色但是标准加入到自来水样中,再加显色剂,没有显色,后来我把加入标准的浓度提高到300倍,就有显色请问各位高手是什么原因?是自来水中的什么物质和亚硝酸盐氮反应了?

  • 【讨论】纯化水硝酸盐检测遇到的问题

    在制药企业对纯化水的检测有一项是硝酸盐检测。具体是这样的:取样品5ml,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml于0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。问题是:由于测试点比较多,一般是6个,每个都加硫酸需要一段时间,往往是第三个或四个个样品加完后,第一个样品颜色就开始变深了,以至于不能同步跟对照试液比较。怎样处理会比较好呢?硝酸盐测试影响因素主要是什么?

  • 【求助】纯化水硝酸盐检测

    《中国药典》2010年版二部对纯化水规定了硝酸盐的检测。方法为:取5ml,冰浴冷却,加10%氯化钾溶液与0.1%二苯胺硫酸溶液,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管置于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生颜色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。在实验中,往往是很多取水点(一般是6个,有时是8个)一起做,发现在加硫酸的时候,滴加速度一样,在给第二个样品滴加硫酸时,已经加完硫酸放置的第一个样品颜色逐渐加深,这样检测感觉无可比性。请教各位老师硝酸盐检测时该注意哪些,怎样将操作误差降到最低。谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • [资料]:日常五种水千万不要喝

    日常五种水千万不要喝  水是人类赖以生存的、不可缺少的重要物质,人可一日无食但不可一日无水,但是并非所有的水都可以饮用,以下五种水在某种程度下会形成亚硝酸盐及其他有毒有害物质,会对人体产生一定的危害,因此要引起人们的关注。  一、老化水:俗称“死水”,也就是长时间贮存不动的水。常饮用这种水,对未成年人来说,会使细胞新陈代谢明显减慢,影响身体生长发育;中老年人则会加速衰老;许多地方食道癌、胃癌发病率日益增高,据医学家们研究,可能与长期饮用老化水有关。有关资料表明,老化水中的有毒物质也随着水贮存时间增加而增加。   二、千滚水:千滚水就是在炉上沸腾了一夜或很长时间的水,还有电热水器中反复煮沸的水。 这种水因煮过久,水中不挥发性物质,如钙、镁等重金属成分和亚硝酸盐含量很高。久饮这种水,会干扰人的胃肠功能,出现暂时腹泻、腹胀;有毒的亚硝酸盐还会造成机体缺氧,严重者会昏迷惊厥,甚至死亡。       三、蒸锅水:蒸锅水就是蒸馒头等剩锅水,特别是经过多次反复使用的蒸锅水,亚硝酸盐浓度很高。常饮这种水,或用这种水熬稀饭,会引起亚硝酸盐中毒;水垢经常随水进入人体,还会引起消化、神经、泌尿和造血系统病变,甚至引起早衰。   四、不开的水:人们饮用的自来水,都是经氯化消毒灭菌处理过的。氯处理过的水中可分离出13种有害物质,其中卤化烃、氯仿还具有致癌、致畸作用。当水温达到90℃时,卤代烃含量由原来的每公斤53微克上升到177微克,超过国家饮用水卫生标准的2倍。专家指出,饮用未煮沸的水,患膀胱癌、直肠癌的可能性增加21%—38%。当水温达到100℃,这两种有害物质会随蒸气蒸发而大大减少,如继续沸腾3分钟,则饮用安全。   五、重新煮开的水:有人习惯把热水瓶中的剩余温开水重新烧开再饮,目的是节水、节煤(气)、节时。但这种“节约”不足取。因为水烧了又烧,使水分再次蒸发,亚硝酸盐会升高,常喝这种水,亚硝酸盐会在体内积聚,引起中毒。   科学饮水时间表:   6:30 晨起喝250毫升的淡盐水或凉白开水,补充夜晚流失的水分,清肠排毒。   8:30 到办公室后喝250毫升水,清晨的忙碌使水分在不知不觉中流失了很多,这时候补水特别重要。   11:30 午餐前忙了一上午也该休息一会儿了,午餐前喝水有助于激活消化系统活力。   12:30 午餐后喝水加快血液循环,促进营养素的吸收。   14:00 上班前喝杯清茶消除疲劳,给身体充充电,这一杯水很重要。   17:00 下班前喝一杯,忙了一天,身体里的水分也消耗得差不多了,这时候补水还能带来肠胃的饱胀感,减少晚餐食量,这一招特别适用于想减肥的人士。   22:00 睡前喝200毫升水,降低血液黏稠度才能睡得更好,这样你就完成了每天2100-2800毫升的补水量。

  • 有机药物用10%的硝酸溶解后就可以用ICP-AES检测了吗?

    昨天检测一批药物,是埃索美拉唑钠(ES3),我先用5%的硝酸溶解,结果溶不了,会有沉淀,并且这沉淀就像口香糖似的粘在烧杯底部洗都洗不了,颜色是暗红色。后来客户说可以用水溶解,于是我就用超纯水溶解,确定能溶解,只有极少数部分颗粒,结果用ICP-AES测试时,样品刚上去几秒就熄火,感觉那熄火的叫声挺惨的,我那可能的ICP。今天客户又说他们试了下用10%的硝酸能溶解,但是不能加热,加热会有沉淀出来。我在担心用10%的硝酸溶解后用ICP-AES检测是不是也会熄火啊,没有加热过有机物还是没有完全破坏掉。请教大家。请大家给点意义。

  • 湿法消解 硝酸 双氧水

    1g小米湿法消解,用10mL硝酸和8mL双氧水,出来的消解液呈浅绿色,是不是硝酸用少了?样品加入硝酸放置时间对湿法消解有影响吗?大概放多长时间合适啊?谢谢!

  • 纯化水硝酸盐检验颜色过深的问题。

    按药典检验纯化水的硝酸盐,有时会有颜色过深无法比较的问题。一般是因为所用的硫酸里所含的硝酸盐较多,可通过以下方法解决:1.换一瓶硫酸,可能该瓶硫酸被污染了;2.把分析纯的硫酸换成优级纯的,可能该批号的分析纯硫酸的硝酸盐含量超标;3.没有条件更换试剂的,可按药典的方法制备“无氮硫酸”:“取硫酸适量,置瓷蒸发皿内,在沙浴上加热至出现三氧化硫蒸气(约需2小时),再继续加热15分钟,置空干燥器内放冷,即得。”4.可按《GB/T 625-2007化学试剂 硫酸 》的方法制备“不含硝酸盐的硫酸”:“将硫酸(优级纯)按1+1稀释后,加热冒强烈的硫酸蒸气,冷却。重复处理一次。”――――――此处的优级纯可无视。按上法制备的硫酸相当于稀释了,与药典不一致,检验时的加入量要试一试并验证。

  • 【转帖】六类食物中亚硝酸盐暗藏最多

    亚硝酸盐,关注健康的人都听说过。这种物质很容易潜入多种食物,不但会引起急性食物中毒,更会增加患胃癌的风险。卫生部近期也对此发布了食品安全预警。怎样才能远离亚硝酸盐的危害呢?本期,范志红教授通过多年的实地调研,并综合大量文献,为大家找出六大最严重的亚硝酸盐“潜藏地”,并提供安全饮食策略。 第一名,粉嫩熟肉 各种熟肉中含有的亚硝酸盐,是目前最严重的。因为它可以让肉煮熟后颜色粉红、口感鲜嫩,明显延长保质期,所以它已经成为食品加工业中肉制品添加剂的必用配料。餐馆里,厨师们烹调许多肉菜都离不了它。熟肉制品店也自然是“爱它没商量”。现在各种烧烤肉制品、羊肉串、腌制品,以至驴肉、鹿肉、羊杂、内脏等,几乎都会加入亚硝酸盐。一些所谓“传统工艺制作”的产品,哪怕是鸡、鸭制品也不能幸免。 安全策略:别太红,别太嫩。鸡肉煮熟后应当是白色或灰白色的,猪肉应是灰白色或浅褐色的,而本来红色的牛羊肉应当变成浅褐色至褐色。如果颜色是粉红色的,而且这种粉红色从里到外都一样,那么一定是添加了亚硝酸盐。 此外,用了亚硝酸盐的肉特别水嫩。本来肉类是由肌纤维构成,煮熟后能够撕出非常细小的肉丝。但如果熟肉基本上吃不出肉丝的感觉来,嫰得比豆腐干还要软,而且水分特别大,就有加入亚硝酸盐的嫌疑。最后,用亚硝酸盐较多的肉还有一种类似火腿的味道,和正常的肉味已经不太一样。 不过,正规肉制品厂的产品是可以放心的,添加亚硝酸盐时会控制数量,也有国家部门的检查管理。但小作坊、餐馆、农贸市场的产品一定要非常当心,因为他们没有定量控制的能力。餐厅的肉也要小心,因为他们实在缺乏监管,餐馆根本没人查这一项。 第二名,刚做的腌菜 很多人都爱吃清爽的腌菜或者泡菜,但大家都知道腌制食品不利健康。除了盐含量过高之外,亚硝酸盐或亚硝胺含量高是主要原因。不过,只有在腌制时间不合适的产品中,亚硝酸盐含量才会高到引起麻烦的程度。 安全策略:腌制20天以上。一般来说,腌制20天之后的腌菜中亚硝酸盐含量已经明显下降,一个月后是很安全的。此外,添加鲜蒜、鲜姜、鲜辣椒、维生素C等均可降低亚硝酸盐的含量。 第三名,吃剩隔夜菜 隔夜菜也会产生亚硝酸盐,这是因为细菌开始大量繁殖的缘故。吃菜时经过筷子搅来搅去,细菌会和蔬菜充分接触。即便吃完后把剩菜放在冰箱里,细菌也会缓慢地滋生。而且放的时间越长,产生的亚硝酸盐就越多。 安全策略:水焯、水发更安全。在炒、拌蔬菜前先焯水,能让大部分亚硝酸盐流失在水里,就算“隔夜”也不会产生太多。同样,水发的木耳、银耳等也比较安全。因为它们是水发品,经过反复水泡后,亚硝酸盐含量大大降低。当然,炒过的菜餐后马上放到冰箱里,下一顿就全吃完,产生的亚硝酸盐也不会达到中毒、致癌的程度,大家可以放心。 不过,最好在炒菜时先要有计划。既然知道一大盘蔬菜吃不完,不妨当时就拨出一部分放在干净碗或保鲜盒里盖好,冷却到室温之后直接放入冰箱。这样接触细菌比较少,亚硝酸盐产生也少,下一餐热一热就可以放心吃了。银耳汤也是一样,分成几份放在冰箱里,每次取一份吃就可以了。 第四名,久置凉拌菜 天热时,很多家庭喜欢拌点凉菜吃,有时拌得多就放在冰箱里。虽然凉拌菜一两天之后看起来还是新鲜脆嫩,但其实其中的亚硝酸盐已经非常多了。 安全策略:加入蒜泥和醋。加大量蒜泥、醋和柠檬汁等都能抑制细菌繁殖,自然也就有利于控制亚硝酸盐的产生。另外,如果这顿实在吃不完,也要赶在24小时之内吃完。 第五名,久煮火锅汤 很多人觉得涮了很久的火锅汤“浓缩了食物的精华”,格外鲜美营养。但是,因为肉类中往往添加了亚硝酸盐,蔬菜中的亚硝酸盐也很快会溶解在汤里面,所以火锅汤也很容易出现亚硝酸盐超标的问题。 安全策略:少选“酸菜”、“海鲜”锅底,半小时内就喝汤。火锅汤的亚硝酸盐含量与汤底和涮料的种类都有关系。一般来说,酸菜汤和海鲜汤含量最高。我国已有多起因食用酸菜鱼之类菜肴发生亚硝酸盐中毒的案例,主要是因为酸菜含亚硝酸盐太高、食客吃的量又比较大所致。海鲜汤里的亚硝胺是致癌物,虽然当时不会中毒,但经常食用极易诱发胃癌。 涮火锅的时候,各种蔬菜中的硝酸盐都会融入汤中,在滚沸状态下本来就容易转变成亚硝酸盐,其中一部分还与肉、鱼、海鲜中的蛋白质分解产物合成亚硝胺,使汤的危险性不断上升。因此吃火锅时,最好在半小时内喝汤,一小时后就不要喝了。 第六名,刺鼻海鲜干货 很多人都听说海鲜营养价值高,虾皮又是补钙的好食品,于是天天都吃虾皮、小虾米、小鱼、贝粒等干制海鲜类产品。还有些人喜欢吃鱿鱼丝、鱼片干、咸鱼等。然而,一个不可忽视的问题是,这些食品都含亚硝酸盐,而且还是亚硝胺的密集来源,常吃会增加致癌危险。 安全策略:不能有刺鼻气味。虾皮、虾米、鱼片、鱿鱼丝等所有食品吃之前都要好好闻一下味道,如果感觉不够新鲜,有刺鼻气味,那么亚硝胺类物质一定少不了。另外,虾皮如果是粉红色也很危险。因为新鲜的虾皮应该是白色的,如果发红,就说明亚硝酸盐含量过高,或者被染了色。此外,吃海鲜干货一定要控制数量,鱼片和鱿鱼丝只能偶尔吃。

  • 地表水总氮结果小于氨氮和硝酸盐氮之和,什么原因

    请教下,测地表水总氮,已知氯化物含量高。总氮结果3.38mg/L、硝酸盐氮4.48mg/L,氨氮0.81mg/L。复查后,总氮结果还是比后两个之和低,这个是什么原因?氯化物含量高会影响总氮或者硝酸盐氮测定?氨氮是絮凝处理纳氏试剂法,硝酸氮是水样经氢氧化铝絮凝处理后紫外光度法,总氮是碱性过硫酸钾消解紫外光度法

  • 【分享】这五种水千万不能喝!!!!

    水是人类赖以生存的、不可缺少的重要物质,人可一日无食但不可一日无水,但是并非所有的水都可以饮用,以下五种水在某种程度下会形成亚硝酸盐及其他有毒有害物质,会对人体产生一定的危害,因此要引起人们的关注。 一、老化水: 俗称“死水”,也就是长时间贮存不动的水。常饮用这种水,对未成年人来说,会使细胞新陈代谢明显减慢,影响身体生长发育;中老年人则会加速衰老;许多地方食道癌、胃癌发病率日益增高,据医学家们研究,可能与长期饮用老化水有关。有关资料表明,老化水中的有毒物质也随着水贮存时间增加而增加。 二、千滚水: 千滚水就是在炉上沸腾了一夜或很长时间的水,还有电热水器中反复煮沸的水。这种水因煮过久,水中不挥发性物质,如钙、镁等重金属成分和亚硝酸盐含量很高。久饮这种水,会干扰人的胃肠功能,出现暂时腹泻、腹胀;有毒的亚硝酸盐还会造成机体缺氧,严重者会昏迷惊厥,甚至死亡。 三、蒸锅水: 蒸锅水就是蒸馒头等剩锅水,特别是经过多次反复使用的蒸锅水,亚硝酸盐浓度很高。常饮这种水,或用这种水熬稀饭,会引起亚硝酸盐中毒;水垢经常随水进入人体,还会引起消化、神经、泌尿和造血系统病变,甚至引起早衰。 四、不开的水: 人们饮用的自来水,都是经氯化消毒灭菌处理过的。 氯处理过的水中可分离出13种有害物质,其中卤化烃、氯仿还具有致癌、致畸作用。当水温达到90℃时,卤代烃含量由原来的每公斤53微克上升到177微克,超过国家饮用水卫生标准的2倍。专家指出,饮用未煮沸的水,患膀胱癌、直肠癌的可能性增加21%—38%。当水温达到100℃,这两种有害物质会随蒸气蒸发而大大减少,如继续沸腾3分钟,则饮用安全。 五、重新煮开的水: 有人习惯把热水瓶中的剩余温开水重新烧开再饮,目的是节水、节煤(气)、节时。但这种“节约”不足取。因为水烧了又烧,使水分再次蒸发,亚硝酸盐会升高,常喝这种水,亚硝酸盐会在体内积聚,引起中毒。

  • 请教奶粉消解硝酸双氧水比例~~

    本人职场菜鸟有一个问题想得到大家帮助: 用聚四氟乙烯内罐高压消解乳粉1.0g左右,测重金属时,硝酸和双氧水比例多少合适?我用硝酸4ml,双氧水3mL,130度消解3小时最后得到绿色溶液,也不知道有没消解好,求助!万分感谢!

  • 水质氯化物测定硝酸银溶液浓度计算

    用硝酸银滴定法做水质氯化物的测定,硝酸银的浓度是怎么计算呢?计算公式是什么呢?我在网上看到的公式都没有减空白,国标上要求是取50ml蒸馏水作空白样。

  • 废水加硝酸银之后呈黑褐色

    [color=#444444]废水(无色透明)加入硝酸银之后呈黑褐色,硝酸银加的越多,颜色越深,这是生成了什么物质呀[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]求大神指点[/color]

  • 【分享】氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的危害

    氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的来源(1) 、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及农田排水城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮, 还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮, 并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。(2)氨和亚硝酸盐可以互相转化水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。(3)某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾;随着人民生活水平的不断提高,私家车也越来越多,大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中,形成氨氮,污染了水体。 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系,一般情况,pH 值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放(控制)标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。

  • 【资料】大家一起认识硝酸锰

    【资料】大家一起认识硝酸锰

    [color=#DC143C]硝酸锰[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910232324_177594_1610969_3.jpg[/img]第一部分:   化学品中文名称: 硝酸锰   化学品英文名称: manganous nitrate   中文名称2: 硝酸亚锰   英文名称2: manganese nitrate   技术说明书编码: 583   CAS No.: 20694-39-7   分子式: Mn(NO3)2.4H2O   分子量: 251.01   第二部分:成分/组成信息   有害物成分 CAS No.   硝酸锰 20694-39-7   第三部分:危险性概述   危险性类别:   侵入途径:   健康危害: 吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性。可引起呼吸道炎症和肺炎。   环境危害:   燃爆危险: 本品助燃,具刺激性。   第四部分:急救措施   皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。   眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。   吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。   食入: 饮足量温水,催吐。就医。   第五部分:消防措施   危险特性: 无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。高温时分解,释出剧毒的氮氧化物气体。   有害燃烧产物: 氮氧化物。   灭火方法: 消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、砂土。   第六部分:泄漏应急处理   应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。或用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。

  • 【原创大赛】毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子,亚硝酸根,硝酸根,硫酸根,氟离子,磷酸根的方法

    [align=center][b] 毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子,亚硝酸根,硝酸根,硫酸根,氟离子,磷酸根的方法。[/b][/align][align=center][b]1.前言[/b][/align]该方法可以检测在天然水、饮用水和处理过的废水样品中的无机阴离子有:氯化物、溴化物 亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。如果分析样品中阴离子的浓度超过了检测上限,稀释样品。使浓度控制在5至50mg/l(氟化物,2.3-25mg/L),但稀释比不要超过100:1。浓度比为 100:1 的可溶性碳酸盐不影响磷酸盐的测定。当浓度比为1000:1时,不影响其他阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。含二元酸(最多10 mg/L)及高氯酸盐和甲酸阴离子(最多 3 mg/L)是允许的。[b]2.测量误差[/b]检测的误差应控制在下表范围内。方法准确度的参数可用于:l 实验室提供的测量方案l 实验室分析质量检测l 专业实验室的分析结果有效性的评估测量范围,精度参数,置信域P=0.95的重复性 [table][tr][td] [align=center]检测范围,[/align] mg/l[/td][td=2,1] [align=center]可重复性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]复现性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]精度(相对误差P=0.95)[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氯离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硫酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-0.5incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]亚硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.2-0.4incl[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.4-1.0incl[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]1.0-5.0incl[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]磷酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-2.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氟化物[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.1-0.15incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.15-0.75incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.75-1.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.0-25incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [b]3.测量方法,设备,试剂,[/b][/td][/tr][/table]以下的设备和试剂在测量中被应用:[b] 3.1.测量方法及标准样品[/b]l 高压负电极毛细管电泳系统l 实验室天平,测量范围200g, 可读性1mgl 容量瓶 (100,50,25 ml)l [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 可选量程:0.1-1ml,1-5mll 阴离子标准溶液:Cl[sup]-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] (1 mg/ml)、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup](1 mg/ml)、F [sup]-[/sup](1 mg/ml)、PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] (0.5mg/ml) ;[b]3.2.数据输出[/b]在PC上安装Chrom&Spec(R)软件包以实现对数据的采集、收集、处理和输出。PC的标准配置标准参考软件操作手册。[b]3.3.试剂[/b][color=red] [/color]蒸馏水;[color=blue]氧化铬([/color][color=blue]VI[/color][color=blue])、分析纯;[/color][color=blue] [/color]十六烷基三甲基氢氧化氨(CTA-OH),分析纯二乙醇胺,分析纯;氢氧化钠,分析纯盐酸,分析纯;[b]3.4.辅助设备和物质 [/b]重蒸馏(石英或玻璃)离心机一次性埃氏小瓶,1.5ml带盖小瓶,5-10ml,50-100ml烧杯,50,10ml醋酸纤维过滤器,口径0.2 μm,,直径 25 mm过滤器压盖(毛细管系统标配附配)[b]3.5.试剂准备 [/b]所有试剂用蒸馏水或重蒸馏水稀释。3.5.1.氢氧化钠,0.5mol/l.将2g氢氧化钠加入50-60ml蒸馏水。待氢氧化钠溶解,用蒸馏水稀释溶液至100ml.保存期-6个月(存于螺纹盖密封的聚乙烯瓶)3.5.2.盐酸,1mol/l将8.3ml盐酸加入容量瓶(100ml),用蒸馏水稀释至100ml。保存期-无限制。[b]3.5.3[color=blue]氧化铬[/color](VI),0.05mol/l 记录为(3) 0.25g氧化铬加入容量瓶(50ml),用20-30ml蒸馏水稀释,然后加入蒸馏水至50ml.。溶液存于聚乙烯瓶。保存期-无限制。 3.5.4.二乙醇胺,0.10mol/l 记录为(1) 密度是1g/ml ,所以转移0.263ml体积的试剂量即相当于0.263g :0.263g二乙醇胺加入25ml容量瓶,用蒸馏水稀释,加入至满度。在大气中无碳酸气体,存于聚乙烯瓶中可保存一个月。 3.5.6.十六烷基三甲基氢氧化氨记录为(2)CTA-OH将0.300ml浓度为10%的CTA-OH和9.7ml蒸馏水加入小瓶。溶解后,充分搅拌溶液。在密封塑料瓶中可保存6个月(T,4~6℃)。 [/b]注:如果必要,应准备更多。。3.5.7.缓冲液铬酸盐[b][color=blue]2ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]3[/color][color=blue])[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]1[/color][color=blue])[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]H2O[/color][color=blue])[/color][color=blue]+2ml[/color][color=blue]([/color][color=blue]2[/color][color=blue])[/color][/b]将2ml氧化铬加入干燥的小瓶,再加入3ml二乙醇胺和3ml蒸馏水。轻搅溶液,然后加入2ml的CTA-OH。混合之后,[color=#FF6600]立刻用醋酸纤维过滤器过滤至干燥的螺纹盖密封的小瓶中[/color]。溶液应在室温下保存,须在一星期内使用。注意:1如果需要,应准备更多溶液 [b] [color=blue]2[/color][color=blue]严格遵守混合物组分加入的次序。[/color][/b] 3由于缓冲液吸收外界大气中的碳酸气体,溶液的PH会降低,十六烷基三甲基溶液的沉淀物PH值可能小于8.7。.在这种情况下,需要重新配制二乙醇胺,[color=blue]在缓冲液的独立部分检测[/color][color=blue]PH[/color][color=blue]值,要大于[/color][color=blue]9[/color][color=blue]。[/color]如果没有达到此值,使用另一批二乙醇胺。由于PH计的参考电极的氯化钾合金,缓冲液是用于PH测量而不是用于分析。[b]4测量原理[/b]毛细管电泳测量分析无机离子浓度的原理是根据他在高压电场下不同电子的迁移和分离速度。定量分析阴离子浓度是通过在254nm(Capel103,104)或375nm(Capel105,105M)UV吸收,以[color=blue]铬酸盐[/color]缓冲液作为电解质间接测量的。[b]5测量准备工作5.1样品采集[color=blue]样品体积至少[/color][color=blue]100cm3,[/color][color=blue]应在[/color][color=blue]24[/color][color=blue]小时内分析。[/color][/b]5.3.2校准混合物的准备 [table][tr][td=1,2] 阴离子混合物[/td][td=4,1] [align=center]浓度,mg/l[/align] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td][b]2[/b][/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]氯化物[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]亚硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td][b]溴离子[/b][/td][td][b]50[/b][/td][td][b]25[/b][/td][td][b]5[/b][/td][td][b]0.5[/b][/td][/tr][tr][td]硫酸盐[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]氟化物[/td][td]10[/td][td][b]5[/b][/td][td]1[/td][td]0.1[/td][/tr][tr][td]磷酸盐[/td][td]25[/td][td][b]12.5[/b][/td][td]2.5[/td][td]0.25[/td][/tr][/table][b]5.4校准混合物的分析[/b]分析条件[table][tr][td] [align=center]组分混合顺序[/align] [/td][td=2,1] [align=center]氯化物,亚硝酸盐,硫酸盐,硝酸盐,氟化物,磷酸盐[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]分析条件[/align] [/td][td=2,1] [align=center]Capel[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]波长,nm[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]375[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]电压,kv[/align] [/td][td=2,1] [align=center]-17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]温度,℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析间隔,min[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品注射[/align] [/td][td=2,1] [align=center]30mbar,10sec[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][b]6测量[/b][/align]每次分析过程中,[b][color=blue]样品中至少含有[/color][color=blue]2[/color][color=blue]种以上组分。[/color][/b]将分析的样品(不少于100ml)过滤至干燥的醋酸纤维过滤器。[b][color=blue]放出最初的[/color][color=blue]5ml[/color][color=blue]过滤液。[/color]6.1阴离子物质浓度的确定[/b] 分析样品中至少含有2种待分析组分,。将已过滤的0.5ml的样品加入干燥埃氏小瓶并离心。分析方法彤gm。报告中含根据存在存有的校准曲线计算浓度。如果氯离子,亚硝酸跟,硫酸根,硝酸根,氟离子和磷酸根的浓度超过校准化合物的上限,需用蒸馏水稀释样品。注意,1.建议在熟悉尖峰方法的情况下使用它。向初步确定质量的50-150%的样品中加入待测组分。相似尖峰振幅的增加证实了验证的准确性。建议对于尖峰的验证有不确定性的样品,采用同样的分析方法。 2.实际样品的电泳图可能显示其他峰。[b][color=blue]如果样品中[/color][color=blue]酸性碳酸盐的含量高于缓冲液,酸性碳酸盐的峰值会是正的。[/color]7数据处理[/b]氯离子,亚硝酸跟,硫酸根,硝酸根,氟离子和磷酸根的浓度是通过Chrom&Spec 软件计算获得的,通过报告显示所分析离子的浓度(mg/dm[sup]3[/sup]).公式如下[b]X=X[sub]m*[/sub]K[sub]1[/sub][/b] (2)[b]X[/b]-样品中阴离子的浓度,(mg/dm[sup]3[/sup]).。X[sub]m[/sub]-根据校准曲线所测的阴离子浓度,mg/l[b] K[sub]1[/sub][/b]-样品稀释系数,如果样品中离子浓度高须额外稀释。它等价于稀释后样品的体积和原溶液的比值。测量结果是2次测量的平均值,满足以下条件:[b](X[sub]max[/sub]-X[sub]min[/sub])≤0.01*X[sub]av[/sub]*r [/b] (4)[b]X[sub]ma[/sub][/b][sub]x[/sub]-测量的最大值,mg/dm[sup]3[/sup][b]X[sub]min[/sub][/b]-测量的最小值,mg/dm[sup]3[/sup][b][sup] [/sup]r[/b]-重复性限,%如果不满足条件(4),符合ISO 5725-6-2002要求,其他结果可行的方法将被采用。[b]附录一:测量演示所需的化学容器 [/b]在测量阴离子浓度的演示过程中,应小心保持化学容器的纯净度。请遵守以下规则。1. 须用碱性物质清洗容器。严禁用高浓度的硝酸,硫酸以及铬混合物清洗容器。容器应多次用蒸馏水清洗。2. 在对低浓度阴离子溶液和样品分析过程中,严禁使用配制校准溶液的滴管用作量取。[color=blue]3. [/color]每份溶液的准备应使用各自的滴管。烧瓶中的溶液应倒入套管或一次性小瓶中,每次应只取出等分的溶液。[color=blue]为避免污染,严禁将滴管插入整个样品中。[/color]4. 建议专门准备一套化学容器用于阴离子的分析。[b][color=blue]5. [/color][color=blue]量取的滴管和分析的小瓶可使用多次。但应将其在蒸馏水中泡24小时,清洗多次并且在蒸馏水中热煮一个小时,然后晾干。对于高浓度和低浓度的溶液应分别使用滴管和小瓶。[/color][/b]

  • 纯化水硝酸盐检测

    最近做纯化水硝酸盐检测时,硫酸刚加到一半就显示很深的蓝色,减慢速度也一样。用硫酸配置二苯胺硫酸溶液,配好后放置一段时间发现二苯胺硫酸溶液就变成了蓝色了,是不是硫酸不合格,硝酸盐含量超标啊?我们用的洛阳昊华的硫酸,大家都用的哪个厂家的,效果怎么样?

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