沃来西脱蓝

英蓝技术之三：英蓝稀释1、英蓝稀释的作用在样品浓度过高时，我们可以将样品稀释之后再通过超滤单元或者渗析单元，实际上，稀释的这个步骤也可以交给英蓝技术来完成。另一个方面，对于实测的数据变化过大的样品，我们也很难组织实验，例如，对于一批样品来说，其待测离子的浓度差相差巨大，数据点很可能并不落在标准曲线之上。如果通过人为的判断，然后再对每个样品进行不同倍数的稀释，会面临大量的人工劳动和值守判断，自动进样器将毫无用武之地。此外，如果是手工做稀释的话，经常需要用到容量瓶，而容量瓶的彻底清洗是非常困难的，稍有不慎就会造成污染，很多方案利用自动进样器上的蠕动泵来实现稀释，即向每个样品位加入一定量的溶剂；或者在自动进样器与色谱仪之间加入一个缓冲的单元，利用蠕动泵向缓冲单元中分别加入样品和溶剂，从而达到稀释的目的。这种通过蠕动泵完成的稀释常常精度不够，而且需要在一个自动进样器上集成多个蠕动泵并分别控制，管路复杂且难于清洗，因此限制了其应用的范围。英蓝稀释采用了完全不同的方法，英蓝稀释的加液过程并不是通过蠕动泵完成的，而是通过专门的Dosino加液单元来完成。Dosino加液单元可以看做是一个固定式、多通道、连续流、无交叉污染的精密配液器，其精度可以达到移液量的万分之一，正是有了Dosino的帮助，使得稀释的过程可以完全做到精确、无误。2、英蓝稀释的操作过程：1）Dosino加液单元分别将样品和溶剂按照比例加入到英蓝稀释单元中2）英蓝稀释单元对样品和溶剂进行充分的搅拌混合3）进样测量4）测量的同时进行逻辑判断，根据信号是否落在标准曲线的范围内判断理想的稀释的倍数并自动确定是否进行二次稀释或进样测量5）自动排空英蓝稀释单元并清洗3、英蓝稀释应用实例脱硫废水经英蓝稀释后检测淋洗液：NaHCO3/Na2CO3: 1.0/3.2 mM自动稀释100倍检测，20μl进样英蓝稀释实例1 Cl 1896 ppm2 NO3 362 ppm3 SO4 1341 ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111117_526682_312_3.jpg

[font=微软雅黑, sans-serif]【生活中的分析】[/font][font=宋体]毛巾‘脱毛率’，增热度，企业实验室怎么来扩项[/font][font=宋体] 上个月最紧张的纺织品行业事件应该就是毛巾脱毛率事件，甚至一度盖过了口罩的热度，各地工商部门，各地的商场，各大厂商都纷纷自查，看看自己区域有没有曝光的产品，毕竟毛巾产业基地出现问题，全国各地都有牵扯，可忙坏了这个行业的各个环节的人员了。从原材料，到厂家，到商场，到检测单位，到工商人员都动起来了，其实就是因为下面这一句话：‘[/font][font=宋体]这些用再生纤维做成的毛巾“脱毛率没一个达标的”。[/font]’[font=宋体] 作为检验单位，你们嗅到商机了吗？其实就是这个热度过去，毛巾脱毛率也会作为常态重点监控，所以你没有这个项目的检测，你就错过这个大‘蛋糕’了。[/font][font=宋体]想分‘蛋糕’，检测单位该怎么做呢，首先就是找标准，先找毛巾的标准[/font][font=宋体][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008101053114124_2082_2154459_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][img=,553,301]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][font=宋体]然后下载标准，打开标准详情查看，找到脱毛率的检测标准[/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008101053307575_979_2154459_3.png!w690x387.jpg[/img][font=宋体]继续查阅，下载毛巾脱毛率的方法标准[/font][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008101053455325_6409_2154459_3.png!w690x395.jpg[/img][font=宋体]下载毛巾脱毛率标准后，进行详情查阅，根据标准简介，自己实验室内部制定毛巾脱毛率测试作业指导书。[/font][img=,575,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008101053557807_3006_2154459_3.png!w575x397.jpg[/img][font=宋体] 然后根据检测项目需求对照自己实验室设备，环境，工具是否具备，最后确立了所需设备实验室都有，具备了该方法对设备和环境检测需求，可以共用设备和检测环境，根据作业指导书进行预运行，进行内部仪器比对，人员培训，人员确认，人员比对。[/font][font=宋体] 并送同一批次毛巾样品到省一级纤检局进行实验室比对检测，得到结果来确定自己实验室检测结果是否满意。[/font][font=宋体]对比结果确认后，然后做方法确认[/font][font=宋体] 因为[/font]GB/T22864-2020[font=宋体]毛巾标准最新标准[/font]2020.9.1[font=宋体]号实施，但是目前的毛巾都是之前生产的，标示都是[/font]GB/T22864-2009[font=宋体]毛巾标准，还是要按照[/font]GB/T22798-2009 [font=宋体]毛巾产品脱毛率测试方法进行检测。[/font][font=宋体] 这个时候扩项[/font]GB/T22798-2009 [font=宋体]毛巾产品脱毛率测试方法是没有必要了，如果要扩项毛巾脱毛率检测，那么按扩项程序要求，进行标准查新后，做方法确认和实验室比对，这期间有单位组织能力验证计划更好，直接扩项[/font]GB/T22798-2019 [font=宋体]毛巾产品脱毛率测试方法，然后赶上[/font]2020.9.1[font=宋体]号标准的实施和运行。[/font][font=宋体] 这次[/font]3.15[font=宋体]晚会毛巾‘脱毛率’为什么被直接爆出来。那是因为旧衣服，内裤，袜子经过机器绞碎再利用，会使得纤维变短，短纤维制成的毛巾，会产生绒丝和毛绒。绒毛极易随呼吸进入鼻腔刺激鼻黏膜，对于有鼻炎患者，会有过敏性反应。就是健康的人也会对呼吸系统有直接伤害。[/font]

前言作为纺织品实验室的检测人员，大家不难发现GB /T 22798-2009《毛巾产品脱毛率测试方法》中在很多情况下测试的结果是负数，而作为一种检测脱毛的手段不可能会出现这种结果，下面我就来分析一下测试中的不足…. 一、方法概述将样品放入标准大气中调湿平衡，轻轻抖动以除去落毛，并捡去毛巾上缠绕的落毛和线头，称量产品重量，然后将产品放入洗衣机中按要求洗涤和烘干，再次调湿平衡后称量产品的重量，通过前后两次重量差与洗涤前称量重量的百分比来作为脱毛率的计算结果。、二、试验方法分析1. 负值结果分析：作为毛巾脱毛的衡量标准，一个产品脱掉毛羽后重量不可能增加，只能会减少，所以说出现这种结果一般是由于误差引起的。在该标准的测试中有两次的调湿，而根据GB/T 6529《纺织品的调湿和试验用标准大气》中规定相对湿度的标准范围是65.0±4.0%，也就是说当样品洗涤前调湿的标准大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度在下差为61%，而洗涤后样品调湿的标准大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度为上差为69%时，中间会有不超过8%的偏差，而产品脱毛的重量比偏差小的话可能会有负差情况；举个例子，干重300g的产品在61%的湿度下重量为300g*（1+0.61）=483g，洗涤后如果脱掉2g的干毛羽，而调湿的环境为69%，则调湿后产品的重量为（300-2）g*（1+0.69）=503.62g，按照标准计算的脱毛率为-4.3%，而实际脱掉的毛羽最小为2g/483g*100%=0.41%，两者一对比结果就很明显了，所以说结果出现负数，很大一部分是由于调湿过程中湿度的变化引起的。[img=,655,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201926_01_1954597_3.jpg[/img][img=,562,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201926_02_1954597_3.jpg[/img]图1—标准中对温湿度范围的规定2. 计算方式的分析：根据计算方式我们可以知道洗涤前后两者的重量差，不但包括了 脱掉的毛羽，还有一些其他的杂质，因为洗涤过程中洗掉的还有一些染料、灰尘、陪洗织物的脱落毛羽等；[img=,230,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201926_03_1954597_3.jpg[/img]图2—洗涤中洗到的染料及杂质三、新法探讨通过对试验方法的分析，我们可以看出方法中的一些不足，针对这种不足，我们是否可以用一种新的方法来代替，下面我就想新方法的可行性做以下分析：1. 新方法概述选择完整的毛巾若干条，室温称重使总重达到1kg，轻轻抖动以除去落毛，并捡去毛巾上缠绕的落毛和线头，然后将所有样品烘干至恒重称量其干重，再按照标准洗涤，洗涤过程中收集洗衣机及排水口中的毛羽，然后将产品进行烘干，再收集过滤网中的毛羽，将洗衣机和烘干机中所收集的毛羽放入烘箱内烘干至恒恒重，计算脱毛率，可用如下公式算得：脱毛率=毛羽干重（洗衣机+排水口+烘箱过滤网）/洗前产品干重*100%2. 方法分析以上方法中通过称量干重，消除了调湿过程中相对湿度的允差影响；收集的毛羽包含了所有洗涤和烘干的损失；3. 设备可行性分析3.1 烘箱称重可参照GB/T 9995方法，采用箱内称重。[img=,381,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_01_1954597_3.jpg[/img]图3—箱内称重设备外观3.2 洗涤设备毛羽收集：对于有收集毛羽的机型不但可以收集筒内毛羽，还可以收集排水口中的毛羽，排水口下面需要悬挂一个丝网，同时排水口可以安装一个漏斗来缓冲水流。[img=,314,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_02_1954597_3.jpg[/img]图4- 洗衣机中的收集网[img=,173,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_03_1954597_3.jpg[/img]图5 - 排水口下面的收集网3.3 烘干设备毛羽收集：一般的烘干设备中都带有收集毛羽的过滤网，这样既可以对烘干过程中的毛羽进行收集测试，还可以减少因毛羽堵塞引起的排风不畅。[img=,189,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_04_1954597_3.jpg[/img]图6-毛羽收集网[img=,187,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201927_05_1954597_3.jpg[/img]图7—毛羽收集网插口总结 通过对以上试验方法的分析判断，我认为收集洗涤和烘干过程中的毛羽应该是衡量毛巾脱毛的最佳方法。也希望大家能给出更加合理的意见。

以下是翻译资料时遇到的，以前我一直以为这里的纯度（purity）相当于含量，purity analysis就是assay（含量测定），因为我翻译过很多资料，只有这家公司用HPLC分析过purity，其它公司的资料里没出现过。但现在看起来好像还不是一回事，purity analysis好像是分析杂质的。图见下：有关物质方法学验证中关于强制降解试验的资料：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808211341_105135_1612179_3.jpg[/img]我的疑问：1. purity angle（暂且译为纯度角）是怎么计算出来的？怎么会有负值呢（表1第3栏第5列）？这里的负值是像比旋度里的负值一样表示方向呢，还是笔误？2. 从表上看，threshold（暂且译为阈值）貌似是purity angle的阈值，超过它就不合格。那么这个阈值是如何确定的呢？最大是不是不能超过1？3. 表1最后一列中主要杂质峰的百分比，是指峰面积占全部杂质峰面积的百分比吗？4. 表2中的homogeneous（暂且译为“色谱峰均一”）是什么意思？是说色谱峰的峰形好还是指没有共同洗脱的杂质？什么叫共同洗脱呢？5. 为什么要分析色谱峰的纯度呢？看峰形、计算分离度不行吗？6. 在一般的色谱分析中都要分析色谱峰的纯度吗？多谢！