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马烯雌甾酮

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马烯雌甾酮相关的论坛

  • 气相色谱测甲藻甾醇和烯酮组分出现有规律大杂峰

    气相色谱测甲藻甾醇和烯酮组分出现有规律大杂峰

    [img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谱图，升温80-200-250-300-315度，检测器300°,690,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031013369374_9410_5406430_3.png!w690x281.jpg[/img]如上图所示，萃取样品方法使用生物标志物法，空白实验无杂峰，样品实验如图中所示，有较大的杂峰，不知何原因，请各位大佬指教一二。思考如下：1.空白实验和样品实验除一个加样品，一个不加样品外，其他操作步骤均相同，样品瓶、试剂、量取仪器均同一套，如是污染的问题，但空白没污染2.这个样品之前也做过几次，均没有大杂峰出现，且是在一个样品袋里的样品，可能是样品本身的问题3.整个实验过程中，除萃取甲藻甾醇和烯酮组分，还萃取了烷烃组分，本次萃取的烷烃组分无异常。萃取顺序：先烷烃后甲藻甾醇和烯酮，如是样品问题，烷烃组分却没有异常4.此样品在仪器上测试两遍，中间间隔一周，测试结果相同。如是仪器问题，间隔一周中其他人使用该仪器无异常

  • 胆甾-4-烯-3酮的HPLC条件进行柱子对比——2月加2钻石币

    之前使用的是AJL的300SB-C18柱子，0.8ml/min,甲醇：水=90:10 ，95:5，100:0,241nm，胆甾-4-烯-3酮标品总是出现M状的峰。现在新换了一个迪马的柱子，甲醇：水=91.5:8.5，60min才出现峰，出峰时间有点过长了，但总归是觉得迪马柱子算还是不错，各位版友认为呢？有个小问题是：16min有个峰，标品也是有个小峰，不知道哪个算是胆甾-4-烯-3酮的峰？

  • 【分享】电气线路火灾中铜导线一次短路与二次短路的显微组织特征

    [color=#DC143C][size=6]电气线路火灾中铜导线一次短路与二次短路的显微组织特征[/size][/color]摘 要:对电气线路火灾中铜导线的一次短路与二次短路的显微组织特性进行了对比分析,利用二者之间微结构形态上的差异来分析鉴定火灾的起因,为公安消防部门侦破火灾案件提供了有利的科学证据,可使案件侦破率及破案速度大大提高。因而,将此项工作加以推广有十分重要的意义。与金相显微镜比较,用电镜进行观察分析具有放大倍数连续调节范围大,景深大,分辨率高,同时具有图象更清晰,立体感更明显的特点。关键词:一次短路 二次短路 熔珠 熔痕 柱状晶 等轴晶电镜观察分析是研究金属材料,半导体材料及一切固体材料和生物医学材料的表面形态,内部组织及其结构的一门科学。在上述学科中电镜已得到了广泛的应用。而将它的科学理论,技术方法和仪器设备应用到消防部门,用于电气火灾原因分析中,则是一种比较新的方法。通常,火灾现场的金属残留物很多,在什么部位取样是很重要的。取样部位的恰当与否,直接影响到检查结果的准确性。因而,必须提取带有融化痕迹的物证。由电气线路、设备故障引起的火灾,在故障点高温作用下,绝大多数的铜、铝甚至钢铁及其它合金等,都会出现熔化现象。分析这些金属或导线残留物熔痕的表面形态和其内部的组织结构,对于认定火灾起因才有意义。本文仅对电气线路火灾中铜导线的一次短路与二次短路的显微特征进行比较分析。1 实验部分1.1 导线短路痕迹的形成及其表现形式电气线路中的不同相或不同电位的两根或两根以上的导线不经负载直接接触称为短路。由于短路的瞬时温度可达2000℃以上,而常用的铜导线的熔点为1083℃,因此,短路强烈的电弧高温作用可使铜导线局部金属迅速熔融,气化,甚至造成金属熔滴的飞溅,从而产生了导线短路熔化的痕迹。导线短路形成的熔痕可分为两种:一种是发生在火灾之前的短路,称为一次短路熔痕:另一种是着火后,火灾火焰或火灾热使导线绝缘破坏而形成的短路,称之为二次短路熔痕。由于短路电流的大小及作用时间的不同,因而短路熔痕的外观状态相当复杂,常见的有以下几种:(1)短路熔珠 (2)尖状熔痕 (3)凹坑状熔痕 (4)喷溅熔珠。

  • 清洗离子源可以用普通砂纸吗？

    放假前应领导的强烈要求关了GCMS，今天收假想着先把零件清洗更换然后再开机看看之前的问题能解决不。更换了分子筛和捕集管，再想清洗离子源，结果发现没专用的砂纸也没氧化铝，至于清洗的溶剂看到大家都用的丙酮，甲醇之类的。但是我只有正己烷，无水乙醇，四氢呋喃。像这样的话，可以完成清洗吗？比如用普通砂纸打磨，然后用正己烷和四氢呋喃超声。这是我最后一次尝试了，要是问题还得不到解决仪器就会报废，以后样品外测，也就没我啥事了

  • 大家都是自己洗镜筒吗，大概多久洗一次

    我们SEM镜筒洗过大概一年了，前一些天有个工程师说我们的电镜（S360），分辨率太低了（现在一般都是在1万倍以下），正常情况下效果应该比这好的多，我前一阵做粉末的样品比较多，是不是粉末没粘好，把镜筒污染了?请问大家是不是自己洗镜筒的，洗镜筒难吗？

  • 迪马产品应用有奖问答08.04（已完结）——中性甾醇

    迪马产品应用有奖问答08.04（已完结）——中性甾醇

    10，抽取5个版友）；中奖名单m3071659（注册ID：m3071659）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)zgx3025（注册ID：v2844608）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041537_603432_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041537_603433_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================中性甾醇方法：GC基质：标准溶液应用编号：101211化合物：5-α- 胆甾烷； 粪甾醇； 胆固醇； 菜子甾醇； 粪甾酮； 菜油甾醇、菜子甾醇； 豆甾醇； β- 谷甾醇固定相：DM-225色谱柱/前处理小柱：DM-225 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温：260 ℃ 恒温 载气：He, 45cm/sec, 240 ℃ 进样方式：分流, 30:1, 260 ℃ 样品：中性甾醇和植物甾醇,1.5 μL, 200ng on-column 检测：FID, 8 x 10-11 AFS, 260 ℃ 文章出处：CFR00431关键字：甾醇，食品，GC，DM-225， 5-α- 胆甾烷； 粪甾醇； 胆固醇； 菜子甾醇； 粪甾酮； 菜油甾醇、菜子甾醇； 豆甾醇； β- 谷甾醇谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00431.png图例：1. 5-α- 胆甾烷；2. 粪甾醇；3. 胆固醇；4. 菜子甾醇；5. 粪甾酮；6. 菜油甾醇、菜子甾醇；7. 豆甾醇；8. β- 谷甾醇

  • 六通阀手动进样前需要洗进样阀吗？

    六通阀手动进样前需要洗进样阀吗？

    六通阀手动进样每进一针前有没有必要洗阀？如果洗，是不是只需在inject状态，注入流动相（保证不影响系统平衡）洗几次就行，洗的是进样针注入口（6）和废液出口（5），如示意图所示。流通阀的其余部分inject状态下是流动相的流路，应该不会脏。我认为进样前保证inject状态一段时间，然后注入适量流动相，再掰到load状态进另外一个样，这样是保险和正确的。实际上我正用的六通阀，有两根管子伸入废液瓶，一个inject状态排，另一个是load状态排，看示意图不该是一根废液管吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701072053_01_2493286_3.jpg

  • 磁通计（磁通测量）

    磁通计（磁通测量）磁通计是测量磁通量的一种磁测量仪器。相对于特斯拉计测量一个点的磁感应强度B来说，磁通计测量的是一个面磁场强度的变化，即磁通Φ=BS，磁通计主要依据测量线圈和可动框架绕组构成的闭合回路中磁通Φ变化时，有感应电流通过框架绕组，促使框架产生一定偏度α，Φ和α成正比，磁通量(Wb)为：Φ=(cα/N)×10-3C：磁通计冲击系数，c=1（mWb）；N：为测量线圈匝数；α：偏度。磁通计有磁电式、电子式和数字积分式三种结构。目前，国内专注电磁测量设备的主要厂家，长沙天恒测控技术有限公司主要采用数字积分式主流结构，并采用最新的微处理器和低漂流、高增益的运算放大器，结合先进的模拟电子技术设计而成，可使用不同类型的测试线圈测量空间磁场磁通量被广泛应用于磁学领域，包含永磁、软磁、硅钢等磁性材料或零部件的质量控制及刷选，磁性材料的研究及分析，生产工艺控制等。磁通计（TD8900）主要功能特点如下：a)、磁通测量范围：0 ~ 2 Wb，四位半显示，最小分辨率低至 0.1μWb。b)、 测量精度高，可达 ± 0.5%，且可全量程范围满足精度。c)、自动一键调零漂，且零点漂移量极小，每分钟 1 μWb。d)、磁通量多种单位切换：可选择 Wb、mWb、Vs、mVs 等磁通单位。e)、自动计算功能：设置线圈面积和匝数，自动计算磁通密度，并可切换单位 T 和 G。

  • 【妈妈辛苦了】妈妈...再喊一次妈妈

    【妈妈辛苦了】妈妈...再喊一次妈妈

    [b][color=#cc0000] 妈妈...再喊一次妈妈[/color][/b] 妈妈…从咿呀学语到寿终就寝叫得最多的口语，每一次的呼喊沉淀了多少不为人知的故事， 又包含了多少酸甜苦辣喜怒哀乐，数不清算不尽。亲密的呼唤让妈妈温馨，无助的呼喊让妈妈揪心，嘶哑的哭喊让风云凝固天地动容… 母亲节——母亲的节日，节日的天气，空气清新，阳光和煦，祥和盈门，在这个特殊的节日里，我只想再次问候母亲：妈妈你好吗！ 妈妈...你能听到吗，孩儿给您节日的祝福了，世上的妈妈肯定会感到欣慰，禁不住地说：孩子你长大了，懂事了；已逝的妈妈也许会有感知的灵魂，虽居荒岭野外而不凄凉，虽阴暗潮湿而倍感心暖。 妈妈...孩儿知道这只是晚来的祝福，但你可能不知道这是孩儿含着泪给您的祝福， 妈妈…儿时喊妈妈的感觉，现在已经模糊不清，但那时是快乐的，能看到您的音容笑貌，能感觉您心里的高兴。 妈妈...现在再喊一次妈妈，已经满泪盈眶，总有很多苦衷向您倾诉，虽知道您不再为儿分忧，因为我们生活在不同的世界里。 妈妈…再喊一次妈妈，孩儿铭记您的叮嘱，拿得起，放得下，堂堂正正做个男儿汉。 妈妈…再喊一次妈妈，孩儿不会忘记您的心愿，您的付出，不给您抹黑，做最好的自己。 妈妈...您能知道吗，您现在的儿子已经儿孙满堂，他们都很乖巧，可以像您生前一样拎着他们玩耍，体会您的感觉。 妈妈...您知道吗，儿子常常想起您，想起儿行千里的嘱托；想起您操不完的心，说不完的话；想起您...... 妈妈…您知道吗，今天是母亲节，你们的节日，祝愿您过得更好，同时告诫妈妈健在的朋友，多给妈妈一点安慰，不要成为她们的奢望，更不要成为她们的失望，祝愿母亲：节日快乐，幸福安康！[img=,414,240]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705141035_01_2960432_3.jpg[/img]

  • 【求助】（已应助）求关键词为氨基酸+茚三酮的文献若干篇

    最近用茚三酮法做茶叶中的游离氨基酸，遇到很大的问题需要找一些参考资料。1、【题名】：茚三酮与氨基酸显色反应再探氨基酸杂志论文(ZuoSanTongYuAnJiSuanXianSeFanYingZaiTanAnJiSuanZaZhiLunWen)【关键词】：茚三酮 氨基酸 显色反应【keywords】：ZuoSanTong AnJiSuan XianSeFanYing【作者】：赵凡 【来源】： 知识词典【期刊名称】：氨基酸杂志(AnJiSuanZaZhi)2、氨基酸显色剂茚三酮试剂的研究（二）：不同浓度显色剂对氨基…氨基酸和生物资源 1995年第17卷第2期摘　　要:氨基酸显色剂是氨基酸分析的的重要试剂之一，主要成份是茚三酮、二甲亚砜、还原剂、氢氧化锂等有机试剂氨基酸显色剂（以下称显色剂）。目前这种显色剂依赖从国外进口，由于受价格、进口周期及有效期限等诸多因素的影响，使之远远不能满足国内用户的需要，为适应国内用户的需要，进一步认自制显色剂的可行性和可靠性，确定显色剂的最佳配方，本项目对自制显色剂的存放时间、不同浓度显色剂、以及显色剂光学试验等项指标进行了全面系 (共8页)3、茚三酮与氨基酸显色反应再探作者:赵凡4、凡是关键词是氨基酸+茚三酮的文献，偶都要！谢谢各位！

  • 聚乙烯吡咯烷酮用于药物递送载体材料的研究进展

    【序号】：2【作者】： 詹世平1,2刘思啸1,2王景昌【题名】：聚乙烯吡咯烷酮用于药物递送载体材料的研究进展【期刊】：功能材料. 【年、卷、期、起止页码】：2021,52(01)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=GNCL202101006&uniplatform=NZKPT&v=UnzQJPvGhtK1kCA6hEqBxcJBw9szElzNiLNQVep2-c9cVapWWw12py7M7o6SRLXg

  • 【求助】有人用HPLC检测过estrone雌激素酮吗？

    请教各位！有没有人用HPLC检测过雌激素酮的水溶液？能检测到的最低浓度是多少？我不想用有机溶液助溶，看到文章中有人用SPE前处理，做SPE的目的是不是只是为了浓缩？另外,HPLC可以直接测出浓度吗？是不是不需要用已知浓度的溶液做标准曲线？问题有点白痴，希望大家耐心包涵！谢谢！

  • 磁通计——磁通测量仪器

    磁通计——磁通测量仪器

    TD8900电容积分型磁通计是一款高精度的磁通测量仪器，采用高速微处理器和低漂移的数字积分器设计而成，可使用多种类型的线圈测量空间磁场的磁通量[b] [/b]Φ。该仪器可广泛应用于永磁、软磁等材料的研究及分析，或零部件的质量控制及筛选。主要功能特点● 测量范围宽广：0 ～ 2 Wb；且测量准确度高达 ± 0.5% ( ± 0.2% 可选 )。● 具有自动一键调零漂功能，且零点漂移量极小，每分钟 1 μWb。● 磁通量多种单位切换：可选择 Wb、mWb、Vs、mVs 等磁通单位。● 设置线圈面积和匝数等参数，可自动计算磁通密度，并可切换单位 T 和 G。● 高清液晶屏显示，四位半显示，显示分辨率高，最小分辨力低至 0.1 μWb。● 可设置上限及下限值，超出设置范围可报警，并具有最大值显示功能。主要技术指标[img=,554,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811230955364969_6575_3483812_3.png!w554x164.jpg[/img]一般技术规格● 工作电源：AC ( 220 ± 22 ) V , 50Hz ～ 60Hz● 工作环境：0℃ ～ 40℃；40%RH ～ 85%RH● 储藏环境：-20℃ ～ 70℃， 95%RH，不结露● 装置尺寸：230 mm × 200 mm × 90 mm ( L × W × H )● 装置重量：约 3 kg● 通讯接口：线圈输入、RS232

  • 玉米赤霉烯酮概述及检测方法

    一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

  • 迪马产品有奖问答2.22（已完结）———筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的测定

    迪马产品有奖问答2.22（已完结）———筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）yifan1117（注册ID：yifan1117）dahua1981（注册ID：dahua1981）牛一牛(注册ID：v2700892)翠湖园（注册ID：hhx050）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702221529_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702221529_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的测定方法：HPLC基质：药品应用编号：102869化合物：丹参酮ⅡA固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含10 μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4 g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30ml，超声处理45min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18，150×4.6 mm，5 μm (Cat#：99901) 流动相：甲醇：水=75:25 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 268 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：丹参酮ⅡA，hplc，diamonsil C18，钻石一代，筋骨痛消丸摘要：Diamonsil C18检测筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/03/19/1426742973115325.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/03/19/1426742977113113.png

  • 【原创大赛】【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路

    【原创大赛】【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路

    【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路概述： 用三通阀改造GC气路，实现载气切换用户处有一台Shimadzu的GC-2010Plus，仪器上安装了FID和TCD检测器，同时安装有毛细管进样口和填充柱进样口。用TCD分析工厂装置气体中的微量氧气氮气，同时还有可能分析微量氢气。虽然可以采用He做载气的方案，但是用户基于成本考虑，和分析频率（微量氢气可能做得不多）的问题，没有考虑采购氦气（其实分析效果可能也不会太好）。用户采用了两种载气交替使用的方案，氢气做载气分析氧氮、氮气做载气分析氢气。但是载气更换起来不太方便，尤其是用户使用的国产气路，接头密封拆卸较多会严重损坏。这是比较现实的问题，于是考虑使用切换的办法，使用了三通球阀。器件如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477031_1604036_3.jpg 气体由下方的入口流进，三通阀开关处于照片所示位置时，气体可以从出口B流出，出口A截断。开关旋转180度后，出口B导通，出口A关闭。于是设计了下图的方案：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477032_1604036_3.jpg红色管路为氢气、黄色管路为氮气。气路上先串入三通，分出的管路连接到三通阀的出口A和B上，可以通过旋转三通阀（注意：该图中与器件照片中的气体流向相反），实现GC载气的切换。下面是连接完成之后的照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477033_1604036_3.jpg还有需要注意的一点，GC-TCD如果载气选择错误，可能会对TCD有不利的影响，所以开关的标识比较重要。除去标识，还可以通过读取进样口供气压力的方法来确定气路连接的状态。按下GC-2010 Plus 面板上的Flow键，可以读取气源压力，如下图所示（Primary Pressure）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477034_1604036_3.jpg氮气气源压力一般给定较高，氢气压力给定较低（减压阀的限制），可以从此可知系统连接的载气类型。小结：用三通球阀连接，注意载气种类是否正确。

  • 22-脱氢赬桐甾醇

    [color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

  • 雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

    我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ，在摸索质谱条件时 ，总找不到碎片离子 ，ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ，做液质联用时不出峰 ，别人用的是C18的柱子 ，我们用的是C8 是柱子的问题吗 ？还是质谱的问题 ？我应该怎么解决呢

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