维生育醇酯

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]生育酚（维生素E） GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法使用色谱柱货号是？[/b]答案：Cat.#：99509=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）yifan1117（注册ID：yifan1117）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271502384942_5520_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271502409242_9808_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：102391化合物：1-α生育酚 2-β生育酚 3-γ生育酚 4-δ生育酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-859.html]Platisil Silica 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：混标：将浓度分别为2000μg/ml, 1000μg/ml, 1000μg/ml, 1000μg/ml的α，β，γ，δ-生育酚标准储备液取一定量于试剂瓶中，用氮气吹干，加流动相定容为10μg/ml的中间液；将维生素中间液用流动相稀释成浓度为1μg/ml的混标，待上机。色谱条件：色谱柱：Platisil 5μm Silica 250*4.6mm (Cat.#：99509)流动相：正己烷：1，4-二氧六环=95:5流速： 0.8 mL/min柱温： 30℃进样量：10 uL激发波长：294nm发射波长：328nm文章出处：天津应用实验室关键字：生育酚、维生素E、α生育酚、β生育酚、γ生育酚、δ生育酚、GB 5009.82-2016、Platisil Silica、HPLC图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(39).PNG[/img]

[color=#000000]陈芷萱[/color]第1章 维生素[font='times new roman']E[color=#000000]的介绍[/align]维生素E为脂溶性酚类有机化合物，有较强的抗氧化作用，能清除出自由基，抵御人体过氧化产物自由基损害，保持组织完整性，提高机体免疫力、延缓衰老，另外，维生素E通过调整人体机能，对人类肿瘤细胞的生长和增殖有抑制作用[1][2][3]，所以，常用于老年营养保健食品的添加剂。保健食品中维生素E原料来源，有天然型维生素E和合成型维生素E两种，均为α生育酚苯环上酚羟基经乙酰化生成的醋酸酯，其中天然型维生素E为d-α-生育酚醋 酸酯，合成型维生素E为dl-α-生育酚醋 、酸酯，其分子式均为C31H52O3。游离的α生育酚分子式为C29H50O2，在其苯环上被取代官能团数目位置不同，又分为β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚三个同系物，其中β-生育酚、γ-生育酚分子式均为 C28H48O2，δ-生育酚结构为C27H46O2。同系物的结构虽然相似，但其所具有的生物活性并不完全相同，其中α-生育酚的生物 活性与抗氧化能力最强[4]。市场上的含维生素E保健食品种类繁多，产品标签中配方原料来源，有天然维生素E，也有合成维生素E，并且价格差距较大。为科学分析评价保健食品中的维生素E，本文研究报道GC法同时测定维生素E、α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚含量。1.1 [color=#000000]发现过程公元1920年，美国学者伊万斯和他的同事在研究动物的营养与生殖过程中发现,酸败的猪油可引起大鼠不育,而一旦在膳食中加入莴苣或全麦、麦胚油等就能恢复其生殖能力。接着他们对麦胚油进行了仔细分析,从中提炼出一种促进生殖力的维生素,为了与其他维生素区别,便将其称作维生素E,又名生育酚。公元1938年,另-位叫做费罗尔兹的生物化学家确定了这种维生素的分子结构,不久以后人工合成的维生素E面市。前后经过大约20年时间，科学家对其生物化学性质及其生理作用有了更加广泛的了解,观察到缺乏这种维生素不仅影响到动物的生殖能力,还可诱发渗出性体质、大脑软化、肝脏坏死、贫血、心肌病变等，由此而想到人类健康可能也离不开维生素E。此后的一系列研究证实了这一猜想,维生素E摄取不足在动物身上所产生的病理变化,完全能在人身上重复,从此维生素E便走进了人类保健品的行列。1.2 含量测定[/color][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]维生素E为脂溶性酚类有机化合物，有较强的抗氧化作用，能清除出自由基，抵御人体过氧化产物自由基损害，保持组织完整性，提高机体免疫力、延缓衰老，另外，维生素E通过调整人体机能，对人类肿瘤细胞的生长和增殖有抑制作用[1][2][3]，所以，常用于老年营养保健食品的添加剂。保健食品中维生素E原料来源，有天然型维生素E和合成型维生素E两种，均为α生育酚苯环上酚羟基经乙酰化生成的醋酸酯，其中天然型维生素E为d-α-生育酚醋 酸酯，合成型维生素E为dl-α-生育酚醋 、酸酯，其分子式均为C31H52O3。游离的α生育酚分子式为C29H50O2，在其苯环上被取代官能团数目位置不同，又分为β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚三个同系物，其中β-生育酚、γ-生育酚分子式均为 C28H48O2，δ-生育酚结构为C27H46O2。同系物的结构虽然相似，但其所具有的生物活性并不完全相同，其中α-生育酚的生物 活性与抗氧化能力最强[4]。市场上的含维生素E保健食品种类繁多，产品标签中配方原料来源，有天然维生素E，也有合成维生素E，并且价格差距较大。为科学分析评价保健食品中的维生素E，本文研究报道GC法同时测定维生素E、α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚含量。1.1 [color=#000000]发现过程公元1920年，美国学者伊万斯和他的同事在研究动物的营养与生殖过程中发现,酸败的猪油可引起大鼠不育,而一旦在膳食中加入莴苣或全麦、麦胚油等就能恢复其生殖能力。接着他们对麦胚油进行了仔细分析,从中提炼出一种促进生殖力的维生素,为了与其他维生素区别,便将其称作维生素E,又名生育酚。公元1938年,另-位叫做费罗尔兹的生物化学家确定了这种维生素的分子结构,不久以后人工合成的维生素E面市。前后经过大约20年时间，科学家对其生物化学性质及其生理作用有了更加广泛的了解,观察到缺乏这种维生素不仅影响到动物的生殖能力,还可诱发渗出性体质、大脑软化、肝脏坏死、贫血、心肌病变等，由此而想到人类健康可能也离不开维生素E。此后的一系列研究证实了这一猜想,维生素E摄取不足在动物身上所产生的病理变化,完全能在人身上重复,从此维生素E便走进了人类保健品的行列。1.2 含量测定[/color][/color][/font][align=left]维生素E是维持人体健康必需的营养物质，缺乏和过量都会引起严重的代谢障碍。因此，准确测量维生素E含量有着重要意义。下面着重介绍应用较为广泛的HPLC 测量维生素E含量方法。此方法是检测脂溶性维生素最为常用的方法[5]，实验采用液—液萃取法对样品进行前处理，检测成本较低。甲醇为分离的流动相[6]，使保留时间缩短，从而减少分析时间，利于大量样品快速检测。本方法成本低，简便快速，结果准确，所得色谱峰峰型较好，保留时间长短适中[font='宋体']，[font='宋体']适用于维生素[size=16px]E营养状况调查及相关疾病的诊断。[/size][/font][/font][/align][color=#000000]第2章 [font='times new roman'][color=#000000]维生素E的生理功能[/align]2.1 促生育功能维生素E是一种较强的抗氧化剂，能减少抗原的产生，加强抗体的清除，保护细胞和细胞器的稳定性；可用于孕产妇胎膜早破的防治、妇科习惯性流产、不孕症等领域。早在上世界20年代，科学家们就已经发现缺乏维生素E的小白鼠不能生育后代，而补充维生素E后的小白鼠仍可生育。体外实验表明，维生素E能提高人类胚胎发育率和胚胎质量[7]。有学者指出，抗氧化维生素E对BPA暴露可能造成的雄性生殖系统和抗氧化功能损害具有一定的保护作用[8]。BPA(双酚A)暴露会导致雄性子鼠生殖毒性，机制可能是在精子生成过程中对其产生影响。而维生素E干预能起到一定保护作用，机制可能是其在精子生成后或合成分泌睾酮过 程中起到保护作用，使之免受氧化损伤，但该作用的具体作用机制仍需进一步研究确定。此外，大量研究表明，维生素E对流产起到一定防护作用。流产指妊娠不28周，胎儿体重不足1000g，由于自然或人为因素终止妊娠者。通过对流产者与未流产者绒毛中维生素E含量定量分析，发现后者含量高于前者[9]，这也为未来孕产妇的科学膳食指明方向。2.2 抗肿瘤功能维生素E可以预防癌症，抑制肿瘤细胞的生长繁殖，有可靠的抗肿瘤效果，可能与增强机体的免疫功能，减少基因突变，及时清除肿瘤细胞有关。已经有研究证明，三烯生育酚能够抑制由激素调节的肿瘤细胞的生长 ,例如维生素E可以通过抑制雌激素的分泌而抑制人乳腺癌细胞的增殖。德国学者证明，男子多食含维生素E的食物并且少摄入动物脂质，可以有效的预防前列腺癌，男子在前列腺癌早期每天摄入400mg的维生素E且多食用植物脂质可以有效地抑制前列腺癌的发展。此外，研究发现，维生素E对于治疗宫颈癌、胃癌肺癌及皮肤癌都有一定疗效。天然维生素E的衍生物-微生物E琥珀酸酯(VES)能够特异抑制胃癌细胞生长和DNA合成，诱导其发生细胞凋亡核细胞分化，选择性地抑制人乳腺癌、前列腺癌等多种肿瘤细胞生长[10]，且能促进肿瘤细胞分化，遏制肿瘤细胞DNA的合成，但对正常细胞无毒副作用。有研究认为VES在体外可调控细胞周期，阻滞细胞周期G/S期进展，从而达到抑制肿瘤生长的作用[11]。2.3 皮肤保护功能维生素E是脂溶性维生素，较易进入皮肤细胞，阻断细胞内的自由基链式反应，保护皮肤免受紫外线照射产生的自由基的损伤，减少皱纹的产生，避免皮肤提早老化。外用具有增加皮肤弹性、保持光滑湿润的作用，也可以预防皮肤的角质化。维生素E还可以促进疤痕的愈合，减少色素的沉积。故天然维生素E作为理想的美容产品备受人们青睐。在治疗皮肤方面疾病，维生素E也发挥着独特的疗效。 临床上，维生素E主要与其他药物联合应用起辅助作用，并且主要依靠其抗氧化作用。有研究表明维生素E在治疗黄褐 斑领域有明确的治疗效果，且安全性好，无明显不良反应，可作为黄褐斑的一种治疗选择[12]。国外学者采用维生素E联合用药治疗黄褐斑，也取得一定成果[13]。维生素E能够促进 周围循环的建立，改善毛细血管的韧性，促进肉芽组织的生成，加快新皮肤的代谢生长。在不易愈合的创面局部换药中，阮莫英等[14]应用维生素E联合治疗褥疮、感染、烫伤其他不易愈合创面25例，有效率高达98%，且明显缩短了病程。2.4 保护心血管　由于维生素E的缺乏，可导致骨骼肌的损害，当然也可导致心肌功能的受损，受损严重程度不同，有时可导致心力衰竭的发生。研究表明，完全缺乏维生素E的小白鼠会出现心、肝、肌肉的退化；猴子缺乏维生素E时会出现心肌异常。而且，维生素E和维生素C可以保护心肌免受氧化性损伤。维生素E在血液中可以降低胆固醇，增加高密 度脂蛋白(H-LDL)的含量，降低低密度脂蛋白(L-LDL) 的含量。李爱阳等[15]研究了在家兔动脉粥样硬化治疗中维生素E的重大作用，得出结论维生素E能够通过抑制血清过氧化脂质(LPO)的产生，使H-LDL合成增加，促进血脂进入组织内，使血脂降低，进而降低动脉粥样硬化的风险。并且，通过抗氧化的作用，调节血栓素和血浆前列环素的比值，抑制血小板的聚集，改善血流状况。长期摄入维生素E可以有效的降低心血管疾病的发生率。2.5 治疗早产儿相关疾病　维生素E能够保护细胞膜上的多不饱和脂肪酸脂质不被过氧化，如维生素E缺乏，可导致细胞膜破坏，如红细胞(RBC)破坏，则发生溶血性贫血[16]，镜下可见RBC形态改变，有时可见棘形RBC及碎片，体征主要是皮肤松弛部位的浮肿，甚至是全身浮肿。维生素E缺乏多见于人工喂养婴儿，尤其是早产儿。建议早产儿出生后需常规补充维生素E20mg/d，维持3个月。此外，维生素E在治疗新生儿 硬肿症上取得肯定疗效。按摩中加入维生素E，可促进局部血液循环，减少热量散失，使皮温升高，硬肿消退，具有操作简便，节省费用等优点，有望广泛应用于临床。2.6 其他功能维生素E与硒协同可以提高胰岛B细胞的分泌功能，升高血清胰岛素，提高胰岛素的体内储备，并且能够保护胰岛细胞，对糖尿病的治疗有积极的作用[17]。此外，维生素E对改善非酒精性脂肪肝起到一定作用，机制可能与清除自由基，抑制脂质过氧化有关[18]。而维生素E在减轻肾脏损伤，提高机体免疫力等方面也有部分研究[19]。维生素E与阿尔兹海默病的关系及相关机制已成为医疗工笔者研究的热门课题[20]，但其待解决的问题也很多，二者相互作用机制一旦确立，有望迎来脑认知研究领域的新纪元。综上所述，维生素E是机体所必需的物质，有着很广泛的功能。但摄入维生素E过多也会导致相应的过量反应或副反应，导致骨质疏松。根据日本厚生劳动省的摄取标准，成人每天摄取维生素E不应超过900mg。对维生素E，我们在广泛应用其功能的同时，也要避免使用不当带来的诸多副作用，使其更好的服务于大众。第3章 维生素E的提取[/align]3. 1 天然VE的存在形式 维生素E主要存在于各种植物原料中,油料种籽、某些谷物、坚果和绿叶蔬菜中均有相当数量,但在动物组织中含量极低。[21]由于VE是脂溶性的 ,因此在种籽油或果肉油中一般均富含VE,表1是几种主要食用油脂中维生素E含量及各种生育酚的分布概况。在各类植物油脂中以小麦胚芽油中的VE含量最高 ,根据文献报道其生育酚含量的变化范围180～450mg/100 g油,而且在一般油脂中均不含有的β-生育酚含量也达到40mg/100g油以上,α-、β-三烯酚在小麦胚芽油中含量也颇高。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191728037206_3230_1608728_3.png[/img]天然生育酚在C2 ,C′4 及 C′8,的不对称碳原子上各基团的排列绝大多数为R型,即为C2 R C′4R ,C ′8R型,简称为d型。d-α-生育酚型的活力大于dl(外消旋型 )-α-生育酚。设为脂则d-α-生育酚 d-α-生育酚乙酸酯 dl-α-生育酚乙酸酯.人工合成的均为 dl-α-生育酚乙酸酯 ,其活性小于dl-α-生育酚,更小于d-α-生育酚。目前 ,维生素 E活性的国际单位是以人工合成的dl-α-生育 酚乙酸酯1mg为一个国际单位(1 I.U=1U.S.P美国药典单位),而1mg/dl-α-生育酚乙 酸酯的活性仅相当于0.67mgd-α-生育酚的活性,1mgd-α-生育酚的活性应为1/0.69=1.49I.U. 另一方面,近二十年来,国际社会特别注重食品的安全性问题,许多国际性组织都竭力反对在食品中使用化学合成产品,1977年美国食品与药物管理局(FDA)撤销了对BHT使用的认可 BHA、BHT也相继为日本通产省所禁用。[22]因此,尽管目前人工合成维生素E的产量很高,[23]但天然VE的提取正受到越来越多的关注。3.2 天然VE的提取、浓缩与精制由于小麦胚芽油中天然维生素E的含量较高(见表1) ,因此可以把此麦胚油直接用于营养补助食品中。但要制成维生素E含量超过250mg/100g油 ,乃至550mg/g油的制剂,还必须进行浓缩与精制。从油脂精炼过程中富集维生素 E的办法是最经济合理的办法 ,而从油脂脱臭时所得的馏出物中富集VE是一个很好的源泉,在脱臭时随高真空、高温的蒸汽带出了很多的物质，其中含有较多的VE 另一源泉得自油脂碱炼时所得的皂脚 ,因为皂化时生成的胶体吸附了大量的不皂化物 ,其中包括VE。因此,目前国际上提取的天然VE大都来自这两个方面。下面介绍几种VE的提取、浓缩及纯化技术。3.2.1 从皂脚中提取 (1)从小麦胚芽油皂脚中以0.5NNaOH乙醇液进行补充皂化,用极性溶剂甲醇、乙醇或丙酮萃取,得不皂化物溶液,经冷冻后分离出蜡及部分甾醇,溶液经活性碳脱色得浓缩维生素E,含量在10%～15%,若再经分子蒸馏可得浓度更高的生育酚。[24](2)皂脚先经甲酯化使脂肪酸变成脂肪酸甲酯,把甲酯蒸馏除去,残余物用有机溶剂提取,萃取液经柱色谱分离,可制得食品级生育酚。[25]3.2.2 从脱臭馏出物中提取 (1) 在大豆油馏出物(生育酚含量约15%～17%)中加入5倍量的甲醇使之溶解,用浓硫酸作催化剂,加热回流使之酯化 ,中和后将甲醇溶液冷却至1～2℃,有时可达-5～-8℃,过滤除去甾醇结晶,滤液除去溶剂后在1.33～0.133Pa下进行分子蒸馏,将脂肪酸酯类与生育酚的浓缩物分开,按次序反复进行分子蒸馏,则可得到较高浓度的生育酚浓缩物。[26] (2) 脱臭馏出物用CO2,N2蒸馏以除去低沸点杂质,残余物经碱处理后用真空蒸馏或阳离子交换树脂作选择性处理,可得提纯的生育酚而用作食品添加剂及药物中。 [27](3)100g含生育酚的豆油浓缩物(含生育酚60.6%)溶于己烷后用NaOH/MeOH处理 得水溶液相,其中含有生育酚和极少量的己烷,分出水溶液相,用HOAC中和并加入水,得到一个富含生育酚的己烷相,除去己烷就可以得到含生育酚81.6%的产品。[28]氧化,因此产品得率不高 而分子蒸馏要求的压力需0.133 Pa,一般设备很难达到这一真空度,且设备成本昂贵(每台超过10万美元)。因此,不断完善现有技术,研究开发新工艺无疑是迫在眉睫的。(4)尿素络合法将1000g含脂肪酸、三甘酯(85%)、生育酚(6%)、甾醇(3%)的脱臭馏出物,用1758g尿素(溶于8400g甲醇)在64℃下处理60 min,把回流混合物冷却至0℃,得到沉淀,经过滤除去沉淀固,将母液用过滤用柠檬酸调节pH至5.8,并浓缩成一种油,此油用CHCl3萃取并进一步浓缩成一种红色的油,此油无固态物 ,油中生育酚的含量为75%。[29] 以上几种VE提取、精炼的方法大致可分为二类,即:酯化蒸馏法和皂化萃取法 ,其基本流程分别是:(1)原料→浸出→脱溶 (脱胶)→分子蒸馏 (200～240℃）, 0.133 Pa→VE浓缩物 (2)原料→浸出→脱溶 (脱胶)→皂化 (20%～30% 碱液)→有机溶剂提取→VE浓缩物。其优点是工艺流程短,操作简单且产品色味纯正.但缺陷也是显而易见的,皂化法在皂化过程中,由于强碱的存在VE极易。第4章 维生素E在食品添加剂中的应用4.1 维生素E作食品添加剂食品的氨化酸败常在含油脂的食品中发生，其原因是由于空气中的氧气与脂肪酸酯的不饱和转团作用形成过氧化物、过氧化瓴及羰基化合物，如醛、酸、酮及酒精等在食品中产生异味。抗氧剂用于延缓食品的氧化变质已有多年历史。抗氧剂能阻止脂肪中自由基的产生，将氧化反应终止在开始阶段。天然抗氧剂主要有生育酚(维生素E)、卵磷酯、迷迭香属提取物、愈创树脂和抗坏血酸。天然植物油，如小麦胚芽油、大豆油中含生育酚主要从植油精加工过程的汽提副产物(脱臭工艺馏出物)中提取。主要流程是将汽提副产物溶于丙酮，冷却脱甾醇，再用氢氧化钾、乙醇皂化，然后用乙醚抽提得到的非皂化物进行分子蒸馏和浓缩,得生育酚浓缩物。合成生育酚的主要原料是三甲基氢醌和溴植烯，在氯化锌等脱水剂的作用下进行缩合而得dl-a-生育酚。反应催化剂可用三氟化硼。最初a-生行酚被认为是维生素E的主要成份，如天然品是d-a-生育酚、合成品是dl-a-生育酚。现已知道，γ-生育酚具有某些抗氧化剂特征，但其γ-及β-异构体更为有效。因此在一些抗氧剂品种中，γ-和β-异构。4.2 维生素E在食品中的应用维生素E在食品工业中应用不断扩大是因为不仅有营养作用,而且还兼有抗氧化作用,维生素E作为食品添加剂添加于食品作抗氧剂使用时，其优点是耐热性好,即使加热200C损失也较小。我国《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880-1994)规定维生素E的用量:用于芝麻油、人造奶油、色拉油乳制品为100-180ug/kg 用于婴幼儿食品,为40-77mg/kg 乳饮料10-20mg/kg 强化饮料20-40mg/kg。食品中加入适量维生素E,特别是天然维生素E可以防止食品中的油脂因氧化而酸败,大大提高食品的贮存期及其营养价值,这也是其他食品抗氧剂、防腐剂所不具备的优点。天然维生素E作为抗氧化剂还可用作水果、蔬菜、冻鱼、冻肉及罐头等的保鲜剂。第5章 维生素E的开发前景[/align]5.1 国外维生素E市场现状世界维生素E的主要生产厂家有瑞士罗氏公司、Henkel公司、BASF公司、Eastman化学品公司、罗纳一普朗克公司和日本卫材公司等,目前,世界维生素E的市场总的来讲、呈需求猛增、市场看好、价升利大的态势。仅以美国为例,其维生素E近年来需求和销售高速增长,1992年总销售额达3.38亿美元，比1991年增长23%以上 而1993年上半年的零售额又比1992年同期增长了40%。据市场分析家分析认为，引起维生素E市场俏销的直接原因是临床新用途不断被发现,刺激了公众的消费量,因为有研究报告显示,维生素E有益于人类的健康,增加维生素E的摄人量,可降低心脏病的发病率,减少致口腔癌的危险性,并具有预防静脉、动脉和生命器官中的血流阻塞的功效，有关维生素E新用途的研究近一年多来层出不穷,这是影响该产品市场畅销和刺激其需求高速增长的根本原因。有专家预测，1994年的销售额将比去年增长20-25%左右。随着市场需求量的增加,维生素E的价格在今明两年内也将上深,即使所有生产厂家都增加产量,其实际增长也低于40%。目前,天然桶装维生素E的价格为:D-维生素E为43.63美元/公斤,D-维生素E乙酸酯为50.08美元/公斤,D——维生素E丁二酸酯为73.30美元/公斤 而合成化学品维生素E的价格为:符合USP(美国药典)的DL--维生素E乙酸酯为34.5美元/公斤,半干粉状的DL维生素E是24.25美元/公斤。而且这种价格和销量的增长势头将会持续3-5年。瑞士写氏公司由于生产成本提高、市场需求全球性增长，加上食品工业对维生素类需求迅猛增长，自今年4月1日起提价,维生素E乙酸酯液体36美元/公斤,游离态维生素E41美元/公斤，液态维生素E(1.7)82.45美元/公斤。5.2 我国维生素E产销现状 我国自70年代末开始化学合成维生素E,到目前为止,全国共有原料药生产厂家8个,年总生产能力近900吨。产量及出口量逐年增加:1980年产维生素E乙酸酯3吨 1981年产量增至12吨,增长4倍,1982的产量增至15吨 1983年产量又增近3倍,达44吨 1984年又增至71吨,比上年约增1.6倍 1985年又增长1倍,达136吨。1986年产量增至206吨，并且开刨出口之举，当年出口量为20吨 1987年产量为292吨,出口49吨 1988年产量为378吨，出口88吨 1989年产量为401吨，出口量达134吨 .1990年产量为251吨,出口49吨 1991年产量为220吨，出口90吨 1992年产量634.6吨,出口238.5吨 1993年前半年原料药产量比上年同期增55吨,出口增48吨,出口量增幅大于内销量增幅。全年出口量增加100吨以上,出口量约占年总产量的40%,由于该品用途很广,除了医用外,还可作曾用、食用和用于美容,因此内销形势也相当好，出口需求旺盛,1994年出口及内销量仍将呈上升趋势,产量可适当增加。由于市场看好，国内维生素E价格也扶摇直上,直接原因是市场需求量增加和出口量大于供应出口量，1993年郑州会维生素E价格为250元/公斤,哈尔滨会价格升为320元/公斤,1994年杭州会又升至330元/公斤,贵阳会又增至360元/公斤。制剂,维生素E胶丸(0.1gX30s)目前市场价为1.7-1.8元/瓶。我国维生素E的原料药生产品种有维生素E、维生素E烟酸酯和维生素E乙酸酯三种，制剂品种有胶丸(50mg、5mg)、片剂(5mg、10mg)和针剂(5mg/ml,50mg/ml)三种,月前原料药和制剂生产厂有北京第二制药厂、上海三维制药有限公司、东北制药总厂浙江新昌制药股份公司、广东制药厂、海南制药厂、西南合成制药厂、无锡第二制药厂等15个,生产规模和品种不尽相同。因此，十余年来，维生素E的产量在我国增加了近300余倍。生产技术水平也有所提高，质量标准除了《中国药典》载有药用标准外,还由上海三维制药公司负责起草了食品添加剂用《DLα-乙酸生育酚质量标准》,(GB14756-93),已经国家技术监督局批准自今年8月1日起执行,这将为年产量达5000吨的饲料添加用维生素E提供了质量依据。虽然维生素E在我国的生产在近十年来取得了长足的发展,出口从无到有而且增幅较大,但是，面对未来“复关”的挑战.我们应清醒的认识到我们的“卡脖子”问题--原料中间体国产化。目前我们化学合成维生素E所需的主要原料“芳樟醇”全靠依赖进口,没有生产及成本降低的主动权，因此想要迎接“复关"的挑战，抓住市场看好的机遇,扩大生产，多出口创汇，就必须解决这一重大问题。[30][/color][/font][/color]第6章 展望维生素E作为一种维生素，具有其它物质所不具备的、生命有机体必需的生物活性。随着营养学与病理学的发展，维生素E的一系列生物化学功能将不断被发现和证实，维生素E的高档营养制剂的需求量也必将越来越大，在美国已有35%的人经常服用VE制品。目前，在全世界维生素E市场中，VE是需求量和销售额增长最快的品种，其全球销售额每年都保持10%-20%的速度增长。全世界每年VE的用量约2.5万吨，在整个VE市场中，合成VE占据约80%的市场份额，天然维生素E占20%(现美国天然维生素E产量已超过1000吨)。[31]由于天然维生素E活性比合成维生素E高许多，再加上人们对绿色食品的兴趣逐年增大，在西方市场上呈供不应求的态势，处于卖方市场，故天然维生素E是一种具有良好市场前景的热门产品，特别是作为保健食品或化妆品原料的发展前景十分乐观。为了适应市场需求，全球(特别是我国)维生素E产家应加大对天然维生素E的开发研究及生产力度，同时还要对维生素E的剂型进行多样化研究及扩大应用领域，相信维生素E行业必将有更加灿烂的的明天。[font='times new roman'][color=#000000]参考文献[/color][/font][1] 刘成梅,冯妹元,刘伟,等.天然维生素E及其抗氧化机理[J].食品研究与开 发,2005,60:205[2] 林茂松,陈卫昌,白霞.PPARγ活化诱导细胞凋亡和周期阻滞来抑制结肠癌细胞生长[J].肿瘤,2006(2):131～134[3] 周怡韵,杨永宾,蔡美琴.维生素E及其对癌症作用的新进展[J].中国临床营养杂志,2007,15(5):326～331[4] 韩国 ,徐学兵,李柱华.维生素E[J].郑州粮食学院学报,1993(1): 94～101[5] Mao Xuanxia,Cai Meiqin.Clinical research on safety of fat soluble vitamins[J].Chin J Clin Nutr,2004,12(4):280-283.[6] Kamisha L JD,Steve JM,William E,et al.A rapid HPLC method used to establish pediatric intervals for vitamin A and E[J].Clin Chim 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[b]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E具有促进生育功能和抗氧化功能，是食品中广泛应用的抗氧化剂和营养剂。GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》就规定了维生素E的分析方法，包括α, β, γ, δ[b]四种[b]维生素E异构体的[/b][/b]分析方法。标准中列出了反相色谱法和正相色谱法两种方法分析维生素E，这里给大家分别介绍。一、反相色谱法：[/b]国标规定的条件：[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062122_01_2733737_3.jpg!w690x282.jpg[/img][img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061347_01_2733737_3.jpg!w690x249.jpg[/img]国标中推荐使用的是3um的C30色谱柱，有些做叶黄素或者胡萝卜素的同学为了方便就直接使用5um的C30柱做维生素E的分析，有些同学严格按照国标方法，使用3um的C30柱，这里分别介绍安谱的两款C30柱分析维生素E的情况。[b]（1）5umC30柱分析条件：[i][color=#ff6666]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，5μm（LAEQ-462552）[/color][/i][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm流动相：A: 甲醇 B: 水[table=353][tr][td]时间（min）[/td][td]流速[/td][td]水%[/td][td]甲醇%[/td][/tr][tr][td]0.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.5[/td][td]1.0[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]17.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]30.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]31.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]33.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][/table][b]谱图：[/b][img=,620,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061708_01_2733737_3.jpg!w620x185.jpg[/img][b]反相分析四种VE难点就是[b]β-生育酚和γ-生育酚[/b]两种异构体的分离，使用5um的C30多次调整流动相条件，最终得出上图的分离效果，二者的分离度可以达到1.46左右，也还能接受，但是要想达到更好的分离效果还是要用3um的C30柱。（2）3umC30柱分析条件：[color=#ff0000][i]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，3μm（LAEQ-462553）[/i][/color][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm[b][color=#ff0000]流动相：100% 甲醇[/color]谱图：[/b][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061709_01_2733737_3.png!w690x392.jpg[/img][b]β-生育酚和γ-生育酚两种异构体的分离度达到1.9以上，达到了基线分离，流动相使用纯甲醇，等度洗脱，相较于国标方法，更简单，更省事，有木有柱温的影响[/b]细心的同学可以发现，C30柱分离维生素E柱温必须在20℃左右，为什么呢？这里用3um的C30柱分别在15、20、25、30℃柱温下分离4种维生素E，考察一下柱温对C30柱分析维生素E的影响，结果如下：[img=,579,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062139_02_2733737_3.jpg!w579x365.jpg[/img][b]R代表[b]β-生育酚和γ-生育酚的分离度，可以看出，随着柱温升高，二者的分离度明显下降，所以同学们要注意柱温哦[/b]二、正相色谱法：[/b][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062145_01_2733737_3.jpg!w690x245.jpg[/img] 手中没有国标推荐的那款酰胺基柱，但是咱有物美价廉的硅胶柱啊，效果也是杠杠的，不信，你看：[b]分析条件：[i][color=#ff9900]色谱柱：Athena Silica 4.6*250mm，5um （LAEQ-462576）[/color][/i][/b]流动相：正己烷：1,4-二噁烷（95:5）流速： 0.8mL/min 柱温： 30℃紫外检测器：294nm进样量：10ul[b]谱图：[/b][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062152_01_2733737_3.jpg!w690x424.jpg[/img][b][b]4种维生素E异构体峰型良好，β-生育酚和γ-生育酚的分离度达到2.8，完全符合国标要求。[/b]两种分析方法都已介绍完毕，反相方法5um和3um的Athena C30柱都可以分离4种维生素E，3um的分析条件更简单，分离度更好；正相方法，Athena Silica柱也能完美分离四种维生素，并且比酰胺柱更经济实惠，希望可以给大家作为参考。[/b]

维生素A、维生素D(D2和D3)和维生素E是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。维生素A具有促进机体生长、维持表皮完整、生殖、骨骼及视觉等功能；维生素D（主要包括D2和D3)，它们对哺乳动物有促进钙磷代谢及成骨作用；维生素E又称为生育酚，具有促进生育、抗衰老的作用。由于这3种维生素在外界环境中不稳定，很容易受光、氧等影响而被氧化破坏，因此科研工作者一直在努力寻找合适的测定方法来得到准确、重现性好的结果。 迪马科技用户采用超高效液相色谱法，DAD检测器成功实现维生素A、D、E的分离、测定，具有分析时间短，分析结果准确，重现性好的特点。UPLC色谱分析条件*：色谱柱：Endeavorsil C18 50 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.#.：87002）流动相：A：20 mmol/L三乙胺水溶液，B：甲醇 A：B=4：96流速：0.3 mL/min柱温：35 ℃检测器：DADhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181555_435961_708_3.jpg维生素A、E色谱图*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181557_435963_708_3.jpg维生素D色谱图*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心UPLC法检测维生素A、D、E相关产品信息：货号名称规格样品前处理37177针头式过滤器 Nylon[size=16p

[align=center]【数据】GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP[/align][align=center][/align]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E对免疫系统功能的发挥起着重要的作用，调节血小板的黏附力，防止血小板凝结。同时，维生素E作为抗氧化剂，能防止暴露于自由基而造成的细胞损伤。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》中，色谱条件规定如下：[color=#666666]5.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下:a) 色谱柱:[color=#ff6666][color=#ff0000]C30柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径3μm),或相当者 [/color][/color]b) 柱温:20℃ c) 流动相:A:水 B:甲醇,洗脱梯度见表1 d) 流速:0.8mL/min e) 紫外检测波长:维生素A 为325nm 维生素E 为294nm f) 进样量:10μL g) 标准色谱图和样品色谱图见C.1。[color=#ff0000]注1:如难以将柱温控制在20℃±2℃,可改用PFP柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。[/color]注2:如样品中只含α-生育酚,不需分离β-生育酚和γ-生育酚,可选用C18柱,流动相为甲醇。注3:如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,可按以下检测波长检测:维生素A激发波长328nm,发射波长440nm 维生素E激发波长294nm,发射波长328nm。[/color][color=#666666][/color]然而在实际工作中，C30色谱柱可能并不是很常用，将柱温控制在20℃±2℃也比较有难度，而寻找其他替代柱也需花费时间、精力和人力去摸索条件，将为繁忙的检测、研究工作带来不必要的麻烦。因此，资生堂尝试使用最近推出的新品——键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP进行分析，在简单的等度条件下即实现了4种维生素E的快速保留与良好分离；同时，PFP色谱柱对异构体拆分等方面的分析也具有优势，可作为常备柱，是您工作的好帮手！废话不多说，让我们来看看数据吧～α-, β-, γ-, δ-维生素E结构式如下：[img=,476,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080856_01_2222981_3.png[/img][img=,678,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_02_2222981_3.png[/img][align=left]使用CAPCELL PAK PFP色谱柱对这4种维生素E进行分析，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,552,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_03_2222981_3.png[/img]▲图1 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度。[/align][align=left]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK PFP S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L[/align][align=left]如图1，在简单的等度条件下即可完成4种维生素E的良好保留与分离。其中，δ-与β-维生素E间分离度为3.92，β-与γ-维生素E间分离度为1.96，γ-与α-维生素E间分离度为3.73，均符合分离度要求。[/align][align=left]接下来，为提供更多色谱柱选择，我们在该条件下对比了下列3款具有不同特性的色谱柱：★SPOLAR C18——对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型C18柱★SUPERIOREX ODS——高含碳量C18柱（含碳量为24%）★CAPCELL PAK ADME——键合立体笼状金刚烷基团、对同分异构体具有一定拆分能力[/align][align=left]结果如图2、3所示：[/align][align=center][img=,554,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_04_2222981_3.png[/img]▲图2 SPOLAR C18色谱柱分析色谱图[/align][align=center][img=,556,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_05_2222981_3.png[/img]▲图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SPOLAR C18 / CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL由图2、图3可知，在SPOLAR C18及CAPCELL PAK ADME色谱柱上，4种维生素E在50min内均未能得到有效分离。而在C18 SUPERIOREX ODS色谱柱上，4种维生素E在70min内尚未溶出（在此未给出该结果）。对此，继续使用该色谱柱，将流动相更换为100%甲醇、100%乙腈分别进行尝试，结果如图4。[align=center][img=,560,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_06_2222981_3.png[/img][/align][align=center]▲图4 SUPERIOREX ODS色谱柱分析色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SUPERIOREX ODS S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 100%甲醇 100%乙腈流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL如图4，使用C18 ODS色谱柱在100%有机相条件下依然未能取得4种维生素E的有效分离。综上所述，使用键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP，在水/甲醇=10/90的等度条件下，对4种维生素E进行分析，可在16min内得到各物质之间的良好分离与保留；而不论是对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型色谱柱SPOLAR C18、含碳量高达24%的C18柱SUPERIOREX ODS，还是具有同分异构体拆分能力的CAPCELL PAK ADME色谱柱，均未能得到良好结果。结论：本数据充分体现了CAPCELL PAK PFP色谱柱具有的特殊分离选择性。

[align=center][b]食品维生素E（α-TE）检测分析[/b][/align][align=left][font=宋体]概述：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品按照[/font]GB 5009.82-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font] A[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][font=Times New Roman]GB 29923-2013[/font][font=宋体]要求成品应检测维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量。[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。对产品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）检验结果进行分析，[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font]的规定。[b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]、实验过程使用[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Sigma[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]生产的[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](C[/font][/font][sub][font='Times New Roman']29[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']50[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）标准品，[/font]CAS[font=宋体]号为[/font][font=Times New Roman]10191-41-0[/font][font=宋体]，标准溶液配制、样品前处理过程，均符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要求[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font][/font][font='Times New Roman']GB 5009.82-2016[font=宋体]中（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）分析结果的表述，检测结果为试样中的维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]含量。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定结果要用[/font][font=Times New Roman]α-[/font][font=宋体]生育酚当量[/font][font=Times New Roman](α-TE)[/font][font=宋体]表示，按照维生素[/font][font=Times New Roman]E(mgα-TE/100g)=α-[/font][font=宋体]生育酚 [/font][font=Times New Roman](mg/100g)+β-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.5+γ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.1+δ-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman](mg/100g)×0.01[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]润能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中维生素[/font]E[font=宋体]来源于食品营养强化剂[/font][font=Times New Roman]dl-α-[/font][font=宋体]醋酸生育酚，符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 14756-2010[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产品中不含有[/font][font=Times New Roman]β-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]γ-[/font][font=宋体]生育酚、[/font][font=Times New Roman]δ-[/font][font=宋体]生育酚。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、检验方法[/font][/font][font=宋体]分析[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]2.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]检验检测方法依据：[/font][font=Calibri]GB 5009.82[/font][font=宋体][font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定》第一法 食品中维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]的测定 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]仪器与用具：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、电子天平、紫外可见分光光度计、隔膜真空泵、溶剂过滤器、恒温振荡器、旋转蒸发器、平底烧[/font][font=Calibri][font=宋体]瓶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]、量筒、分液漏斗、[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸[/font][/font][font=Calibri](pH[font=宋体]范围[/font][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]14)[/font][font=宋体]、滤纸、漏斗、[/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶[/font][/font][font=宋体]、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、氮吹仪、[/font][font=Calibri]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.3[/font][/font][font=宋体]试剂：甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri][font=宋体]无水[/font][/font][font=宋体]乙醇、[/font][font=Calibri][font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液[/font](50g/100g)[/font][font=宋体]、石油醚[/font][font=Calibri][font=宋体]（[/font]30℃[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）、无水硫酸钠、[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]6-[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]二叔丁基对甲酚[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]BHT[/font][font=宋体]）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]3.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=宋体][font=Calibri]18[/font][/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱[/font]([font=宋体]柱长[/font][font=Calibri]250mm[/font][font=宋体]，内径[/font][font=Calibri]4.6mm[/font][font=宋体]，粒径[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri][font=Calibri]μm)[/font][font=宋体]，或相当者[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]柱温：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][font=Calibri]0℃[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相：甲醇[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font]0.8m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]紫外检测波长[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]为[/font][font=Calibri]325nm[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]为[/font][font=Calibri]294nm[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](0.500[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]25.0mg[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维生素[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为[/font]0.500mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=宋体]（或同等[/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]0.500[/font][font=宋体][font=Calibri]mg/mL[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][/font][font=Calibri]20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体]℃，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.3[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准溶液配制：[/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][font=Calibri](1.00mg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：准确称取[/font][font=Calibri]α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Calibri]50.0mg[/font][font=宋体]，用无水乙醇溶解后，转移入[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至[/font][/font][font=宋体]刻度[/font][font=Calibri][font=宋体]，此溶液浓度约为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]（或同等[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]成浓度[/font][font=Calibri][font=宋体]为[/font]1.00mg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]标准储备溶液[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]将溶液转移至棕色试剂瓶中[/font][font=Calibri][font=宋体]，密封后[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]在[/font]-20℃[font=宋体]下避光保存，有效期[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]个月。临用前将溶液回温至[/font][font=Calibri]20℃[/font][/font][font=宋体]，并进行浓度校正。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.4[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]维生素[/font]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][/font][font=宋体]标准系列[/font][font=Calibri][font=宋体]工作溶液：分[/font][/font][font=宋体]别准确吸取维生素[/font][font=Calibri]A[font=宋体]和维生素[/font][font=Calibri]E[/font][font=宋体]混合标准溶液中间液[/font][font=Calibri]0.20m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素[/font]A[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]0.20μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]0.50μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]1.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]2.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]4.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]6.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，维生素[/font]E[font=宋体]浓度为[/font][font=Calibri]2.00μg/m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]5.00μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]10.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]20.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]40.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]、[/font]60.0μg/m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]临用前配制。[/font][font=宋体][font=Calibri]3.6[/font][/font][font='Times 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Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]试样制备：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取[/font]50g[/font][font=宋体]（精确[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.01g[/font][font=宋体]）试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]于[/font]150m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]平底烧[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]瓶中，[/font][/font][font=宋体]再[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]1.0g[font=宋体]抗坏血酸[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]0.1gBHT[font=宋体]，混匀，加入[/font][font=Calibri]30m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]无水乙醇，加入[/font]10m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][font=宋体]～[/font][/font][font=Calibri]20m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钾溶液，边加边振摇，混匀后于[/font]80[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri][font=宋体]恒温水浴震荡皂化[/font]40min[font=宋体]，皂化后立即用冷水冷却至室温。[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri][font=宋体]注：皂化时间一般为[/font]30min[font=宋体]，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]将皂化液[/font][/font][font=宋体]用[/font][font=Calibri]30m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水转入[/font]250m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液漏斗中，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]），振荡萃取[/font][font=Calibri]5min[/font][font=宋体]，将下层溶液转移至另一[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的分液[/font][/font][font=宋体]漏斗中[/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]的石油醚（[/font]30[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]60℃[font=宋体]）再次萃取，合并醚层。用约[/font][font=Calibri]100m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水洗涤醚层，约需重复[/font]3[font=宋体]次，直至将醚层洗至中性[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]可用[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]试纸检测下层溶液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，去除下层水相。将洗涤后的醚层经无水硫酸钠[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]约[/font][font=Calibri]3g)[/font][font=宋体]滤入[/font][font=Calibri]250m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]旋转蒸发瓶中，用约[/font]15m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠[/font]2[font=宋体]次，并入蒸发瓶内，并将其接在旋转蒸发器上，于[/font][font=Calibri]40℃[/font][font=宋体]水浴中[/font][/font][font=宋体]减压蒸馏[/font][font=Calibri][font=宋体]，待瓶中醚液剩下约[/font]2m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]时，取下蒸发瓶，立即用氮气吹至近干。用甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至[/font][font=Calibri]5[/font][/font][font=Calibri]0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]容量瓶中，定容至刻度。溶液过[/font]0.22μm[font=宋体]有机系滤膜后供高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.7[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将试样溶液[/font][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行分析[/font][/font]，测得峰面积，采用外标法计算其浓度。[b][font=宋体]4[font=宋体]、[/font]结果分析[/font][/b][font=宋体]按照方案维生素[/font]E[font=宋体]含量进行检验，结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010957327975_681_2227357_3.png!w600x545.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]对检验结果进行分析，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]三批次产品平行[/font][font=Times New Roman]12[/font][font=宋体]个点（时间段）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]考察，维生素[/font]E[font=宋体]含量没有降解趋势，结果符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]E[font=宋体]和维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换按照[/font][font=Times New Roman]GB 14880-2012[/font][font=宋体]问答（十六、关于营养强化剂的使用量，例[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]：本标准规定维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]的使用量是以[/font][font=Times New Roman]“d-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]计，相应的换算系数如下：[/font][font=Times New Roman]1mg dl-α-[/font][font=宋体]生育酚[/font][font=Times New Roman]=0.74 mg d-α-[/font][font=宋体]生育酚），即维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）需要乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]批次工艺验证样品维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）含量进行计算，结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010958151999_544_2227357_3.png!w690x426.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]将维生素[/font]E[font=宋体]含量乘以系数[/font][font=Times New Roman]0.74[/font][font=宋体]，转换为维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]），计算结果[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仍然符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][font=Times New Roman]原则上GB 14880-2012[/font][font=宋体]要求维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）转换时，应带入系数进行折算。所以大家在检验时候需要注意，标准中[font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]与维生素[/font][font=Times New Roman]E[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]α-TE[/font][font=宋体]）绝对不是一回事。[/font][/font][/align]

一看标题是不是有点眼熟？没错这就是《为了健康：你应该了解的反式脂肪酸》的姐妹篇。我们生活中到处充斥着各种养生、各种食疗、进补。都说VE可以抗衰老，今天我们就深扒一下。[b]1.维生素分类：1.1水溶性维生素[/b]：B族维生素大家族最常见的成员有B1（硫胺素）.B2（核黄素）.维生素PP(烟酸)、B5(泛酸)、B6、B7（生物素、维生素H）、B9（叶酸、蝶酰谷氨酸）、B12(钴胺素) VC 维生素T 维生素U 胆碱[b]1.2脂溶性维生素：[/b]A D E K维生素E是女性朋友平日钟爱的保健品之一，于是各种面霜、乳液、眼霜、面膜中都添加VE。今天就来深扒一下VE。[b]2.维生素E分类[/b][color=#333333]维生素[/color][color=#333333]E[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]Vitamin E[/color][color=#333333]）是[/color]一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚[color=#333333]，是最主要的[/color]抗氧化[color=#333333]剂之[/color]一。溶于[url=http://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%87][color=windowtext]乙醇[/color][/url]等有机溶剂中，不溶于[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B0%B4/34133][color=windowtext]水[/color][/url]，对[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%83%AD/9592433][color=windowtext]热[/color][/url]、[url=http://baike.baidu.com/item/%E9%85%B8][color=windowtext]酸[/color][/url]稳定，对[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%A2%B1][color=windowtext]碱[/color][/url]不稳定，对[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B0%A7/83765][color=windowtext]氧[/color][/url]敏感，对热不[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%95%8F%E6%84%9F][color=windowtext]敏感[/color][/url]，油炸时维生素E活性明显降低。[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%94%9F%E8%82%B2%E9%85%9A][color=windowtext]生育酚[/color][/url]能促进[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%80%A7%E6%BF%80%E7%B4%A0][color=windowtext]性激素[/color][/url]分泌，使男子[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B2%BE%E5%AD%90][color=windowtext]精子[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B4%BB%E5%8A%9B][color=windowtext]活力[/color][/url]和数量增加；使女子[url=http://baike.baidu.com/item/%E9%9B%8C%E6%80%A7%E6%BF%80%E7%B4%A0][color=windowtext]雌性激素[/color][/url]浓度增高，提高生育能力，预防[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B5%81%E4%BA%A7][color=windowtext]流产[/color][/url]，还可用于防治[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%94%B7%E6%80%A7%E4%B8%8D%E8%82%B2%E7%97%87][color=windowtext]男性不育症[/color][/url]、烧伤、冻伤、毛细[url=http://baike.baidu.com/item/%E8%A1%80%E7%AE%A1][color=windowtext]血管[/color][/url]出血、[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%9B%B4%E5%B9%B4%E6%9C%9F%E7%BB%BC%E5%90%88%E7%97%87][color=windowtext]更年期综合症[/color][/url]、美容等方面。近来还发现[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0][color=windowtext]维生素[/color][/url]E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢[url=http://baike.baidu.com/item/%E8%A1%80%E7%AE%A1][color=windowtext]血管[/color][/url]扩张，改善[url=http://baike.baidu.com/item/%E8%A1%80%E6%B6%B2%E5%BE%AA%E7%8E%AF][color=windowtext]血液循环[/color][/url]，预防[url=http://baike.baidu.com/item/%E8%BF%91%E8%A7%86][color=windowtext]近视[/color][/url]发生和发展。[align=center][img=,369,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121312_01_3109824_3.png[/img][/align] 图一 合成型&天然型维生素E结构式合成型：（±）-2,5,7,8-四甲基-2-（4,8,12-三甲基十三烷基）-6-笨并吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯天然型：（﹢）-2,5,7,8-四甲基-2-（4,8,12-三甲基十三烷基）-6-笨并吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯[align=center][img=,365,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121314_01_3109824_3.png[/img][/align][align=center]图二 α生育酚结构式[/align][align=left] ChP2015 [/align][align=left]在1922年由加州大学的Herbert Evans和Katherine Bishop自绿叶植物中发现。经过多年的研究直至1936-1937年间科学家们才确定其化学结构为色满的衍生物。由于其功能与生育有关故命名为生育酚。英文名为TocoPherol , 取自希腊词Tokol (后代) 和Pherei n( 生育) , 意指生育后代。1 9 3 8年瑞士化学家Kaurr首次人工合成了这种维生素，其水解产物有四种生育酚异构体和四种三烯酚异构体。[/align][align=left]国标GB5009.82-2016中四种生育酚如下[/align][align=left]α生育酚 C[sub]29[/sub]H[sub]50[/sub]O[sub]2[/sub] CAS 10191-40-1[/align][align=left]β生育酚 C[sub]28[/sub]H[sub]48[/sub]O[sub]2[/sub] CAS 148-03-8[/align][align=left]γ生育酚 C[sub]28[/sub]H[sub]48[/sub]O[sub]2[/sub] CAS 54-28-4[/align][align=left]δ生育酚 C[sub]27[/sub]H[sub]46[/sub]O[sub]2[/sub] CAS 119-13-1[/align][align=left]按照有机化学教科书上的定义，β和γ是异构体，但是α和δ应该算是βγ的同系物吧。[/align][align=left][b]3.VE作用：[/b]生育酚的基本生理作用是作为一种抗氧化剂, 抑制组织膜内围绕着细胞颗粒及红细胞的膜内多不饱和脂肪酸的氧化, 稳定细胞的脂类, 保护它们不受脂肪酸氧化而形成的有毒自由基的伤害, 并能与过氧化物反应使其变为对细胞无害的物质。因此, 维生素E 在防止组织破裂及包括防止老化在内的预防各种器质性衰退疾病方面起一定的作用{。根据生育酚的结构, 各种生育酚的活性在体内是a β γ δ, 通常以lmg α-生育酚当量为基础。[b]4.VE代谢：[/b][/align][align=left]吸收后的维生素E主要经乳糜微粒（CM）途径转运至肝脏。维生素E储存于刚在、脂肪和肌肉组织中、刚在中的维生素E可组装进入VLDL再次进入血循环，因此血浆的维生素E稳态水平不劝劝反应膳食摄入的情况。由于维生素E的主要载体是乳糜微粒和VLDL，同事维生素E在不同脂肪蛋白间还有转移，因此，血浆的纸袋白水平对血浆维生素E水平的稳态有很大影响。生育酚可在低密度脂蛋白中富集，并可经被动扩散和低密度脂蛋白受体等多种不同途径进入外周组织细胞膜。脂蛋白中存在着高度特异性有关，γ-生育酚尽管在吸收率和抗自由基功能方面都与α生育酚接近，但由于肝脏在组装脂蛋白时主要选择α-生育酚，因此只有少数γ-生育酚可以进入维生素E的血浆在循环，也因此限制了其生物活性，仅为α-生育酚的10%左右。已发现α-生育酚存在于红细胞膜上，此处的α-生育酚于血浆α-生育酚处于平衡状态。当血浆维生素E低于正常时，红细胞易发生溶血。[/align][align=center][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121317_01_3109824_3.png[/img][/align][align=center]图三 维生素E在体内的转运途径[/align][align=left][b]5.药理作用：[/b][/align][align=left]药动学：口服易吸收，吸收过程需要胆汁存在。吸收后广泛分布于各组织，贮存于脂肪组织中，在肝脏代谢，与葡糖醛酸结合后，经胆汁排入肠道，由粪便排出。维生素E50%～80%在肠道吸收(十二指肠)，吸收需要有胆盐与饮食中脂肪存在，以及正常的胰腺功能。与血浆β-脂蛋白结合，储存于全身组织，尤其是脂肪中，储存量可供4年所需。在肝内代谢，多量经胆汁排泄，少数从肾脏排出。[/align][b][/b][align=left][b]6.抗氧化机理[/b][/align][align=left]VE是体内最重要的脂溶性抗氧化剂。它能淬灭自由基，将维生素E分子中酚羟基上的氢原子提供给脂自由基，使之还原成脂氢过氧化物LooH。再由硒谷胱甘肽过氧化物酶催化LooH与还原型谷胱甘肽反应生成五毒的羟化物，从而终止脂质过氧化。[/align][align=left]生育酚的抗氧化机理是自由基反应，其历程如下：[/align][align=left][img=,558,108]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121328_01_3109824_3.png[/img][/align][align=left]式中：[/align][align=left]LH——脂类[/align][align=left]L——脂类自由基[/align][align=left]LOOH——氢氧化脂类[/align][align=left]LOO——过氧化自由基[/align][align=left]TocoH——生育酚[/align][align=left]Toco——生育酚自由基[/align][align=left]R=L或LOO[/align][align=left]生成的生育酚自由基是否稳定与抗氧化能力有直接关系。α-生育酚自由基不稳定很容易氧化分解。[/align][b][/b][align=left][b]7.VE维生素E来源及摄入量[/b][/align][align=left][b]7.1来源[/b][/align][align=left]菜油：棕榈油、向日葵油、橄榄油、玉米油、大豆油[/align][align=left]坚果、沙棘果、麦芽、扁桃等[/align][align=left]鱼、绿色蔬菜、蛋黄等[/align][align=left]维生素E和脂肪经同样的方式吸收进入小肠，所以影响脂肪吸收的因素也会影响维生素E的吸收。维生素吸收率随摄入量的升高而降低，所以并 不是摄入越多吸收越多，不同实验得出的吸收率在20%-40%之间。[/align][b][/b][align=left][b]7.2.VE参考摄入量[/b][/align][align=left][b]7.2.1美国[/b][/align][align=center]表一 根据膳食参考摄入量和膳食指南制定的各年龄-性别组每日营养目标（2015-2-2020美国居民膳食指南）[/align][align=left] [table][tr][td=15,1] [align=center]根据膳食参考摄入量和膳食指南制定的各年龄-性别组每日营养目标（2015-2-2020美国居民膳食指南）[/align] [/td][/tr][tr][td]维生素[/td][td]目标来源[/td][td]儿童1-3岁[/td][td]女4-8岁[/td][td]男4-8岁[/td][td]女9-13岁[/td][td]男9-13岁[/td][td]女14-18岁[/td][td]男14-18岁[/td][td]女19-30岁[/td][td]男19-30岁[/td][td]女31-50岁[/td][td]男31-50岁[/td][td]女51岁以上[/td][td]男51岁以上[/td][/tr][tr][td]VA，mg视黄醇当量[/td][td] [align=center]RDA[/align] [/td][td] [align=center]300[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]700[/align] [/td][td] [align=center]900[/align] [/td][td] [align=center]700[/align] [/td][td] [align=center]900[/align] [/td][td] [align=center]700[/align] [/td][td] [align=center]900[/align] [/td][td] [align=center]700[/align] [/td][td] [align=center]900[/align] [/td][/tr][tr][td]VE，mgα-生育酚[/td][td] [align=center]RDA[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][tr][td]VD，IU[/td][td] [align=center]RDA[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][/tr][tr][td]VC，mg[/td][td] [align=center]RDA[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td]VB1，mg[/td][td] [align=center]RDA[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.9[/align] [/td][td] [align=center]0.9[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] 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[align=center]中国居民膳食维生素的推荐摄入量或适宜摄入量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]年龄（岁）生理阶段[/align] [/td][td=2,1] [align=center]VA ugRAE/d[/align] [/td][td] [align=center]VD g/d[/align] [/td][td] [align=center]VE(AI)mgα-TE/d[/align] [/td][td] [align=center]VK（AI）ug/d[/align] [/td][td=2,1] [align=center]VB1mg/d[/align] [/td][td=2,1] [align=center]VB2mg/d[/align] [/td][td] [align=center]VB6mg/d[/align] [/td][td] [align=center]VB12mg/d[/align] [/td][td] [align=center]泛酸（AI）mg/d[/align] [/td][td] [align=center]叶酸ugDFE/d[/align] [/td][td=2,1] [align=center]烟酸mgNE/d[/align] [/td][td=2,1] [align=center]胆碱（AI）mg/d[/align] [/td][td] [align=center]生物素（AI）mg/d[/align] [/td][td] [align=center]VC mg/d[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]男[/align] [/td][td] [align=center]女[/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=center]男[/align] [/td][td] [align=center]女[/align] [/td][td] [align=center]男[/align] [/td][td] [align=center]女[/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=center]男[/align] [/td][td] [align=center]女[/align] [/td][td] [align=center]男[/align] [/td][td] [align=center]女[/align] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]300（AI）[/align] [/td][td] [/td][td] [align=center]10（AI）[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.1（AI） [/align] [/td][td] [/td][td=2,1] [align=center]0.4（AI）[/align] [/td][td] [align=center]0.2（AI）[/align] [/td][td] [align=center]0.3（AI）[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td] [align=center]65（AI）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2（AI）[/align] [/td][td=2,1] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]40（AI）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]350（AI） [/align] [/td][td] [/td][td] [align=center]10（AI）[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] 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[align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乳母[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]600[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][/table]注：RAD=每日膳食中营养素供给量；AI=十一摄入量；-=不设参考值[/align][b]7.2.3摄入不足[/b]维生素E的主要缺乏症：肌肉营养不良溶血性贫血、新生儿黄疸肠胃不适、皮肤病、水肿慢性脂肪吸收不良[b]7.2.4摄取过量：[/b]血脂过高，血液凝固障碍血清甲状腺素下降胃肠不适降低维生素A、维生素K的利用头昏、眩晕、恶心、疲劳血栓性静脉炎、栓塞日本庆应大学学者竹田秀所在nature medicine杂志中刊出的一篇文章中表明过多摄入VE导致骨质疏松。国际食品法典 维生素和矿物质食物补充剂导则CAC/GL55-2005 3.2.1在维生素和矿物质补充剂中，由生产厂家建议的每种维生素和/或矿物质的最低日用量，应该占FAO/WHO推荐的日摄入量的15%。[b]8.不良反应机理：8.1对心脑血管系统的不良反应[/b]普遍认为维生素E的人体需要量为15-25mg，具有抗氧化、消除自由基作用。但长期大量使用维生素E，可引起高血压，同事也会影响对高血压的治疗。Robin Shen等认为长期服用维生素E不但不能显著降低癌症和心血管疾病的风险，反而可增加心衰的风险。牛晓华等任县长期超量服用维生素E可导致顽固性高血压、维生素E影响心血管系统的机理比较复杂，可能通过促进垂体千叶分泌ACTH，兴奋肾上腺，提高交感神经张丽或影响血管中枢调节系统有关，但有待进一步研究。国外友人报道，长期大剂量使用维生素E会引起动脉硬化，加重冠心病和心绞痛。[b]8.2对消化系统的不良反应[/b]一般认为，当维生素E大量使用时会引起胃肠不适，见于临床报道的是引起胃肠道出血。[b]8.3除以上维生素E使用不当引起心血管系统、胃肠系统副作用外，超量服用（每日量大于800mg）偶见低血糖、凝血酶原降低、凝血时间延长，出现血栓性静脉炎、内分泌代谢紊乱（甲状腺、垂体、肾上腺）和免疫机制的改变。8.4不良反应机理：[/b]徐宏伟等发现适量补充VE可增加心肌线粒体SOD、GSH-Px活性，降低线粒体MDA含量，以有效的消除或抑制自由基的破坏作用，提高ATP酶活性；但当VE浓度增高为需要量的27倍、100倍是SOD、GSH-Px活性及MDA含量与对扎组比未见进一步改善，相反7500IU/Kg组SOD活力明显下降MDA含量增高，提示过高计量VE反而会导致整体抗氧化水平下降，是机体更容易受到活性自由基的攻击。[b]9.VE检测方法：9.12015中国药典二部[/b]含量&有关物质测定：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）测定GC条件：色谱柱：用硅酮OV-17为固定液，涂布浓度2%的填充柱或100%聚甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱（TG-1MS或TR-1MS）柱温：265℃，[b]9.2GB5009.82-2016 液相色谱法[/b]样品经皂化、提取、洗涤、浓缩后上机第一法：色谱柱：Acclaim C30 4.6×250 mm,5 μm(货号：075718)柱温：20℃流动相：[table][tr][td][align=center] [/align][align=center]时间min[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]A（%）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]B（%）[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]4[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]96[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]13[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]4[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]96[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]20[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]100[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]0[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]24[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]100[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]0[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]24.5[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]4[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]96[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]30[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]4[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]96[/align] [/td][/tr][/table]流速：0.8ml/minUV：λ=294nm进样量：1.0微升注：若样品中只含α生育酚，无需分离β、γ生育酚可选用C18柱，流动相为甲醇。仪器：Thermo Ultimate 3000[align=center][img=,558,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121320_01_3109824_3.png[/img][/align][align=center]图四 Acclaim C30 分离四种生育酚[/align]GB第一法中若柱温难以控制在20±2℃可以用PFP柱分离异构体，流动相为水和甲醇梯度洗脱。色谱柱：Accucore PFP3.0×150 mm,2.6 μm(货号：17426-153030)或 GOLD PFP 4.6×250 mm,5 μm(货号：25405-254630)流动相：甲醇-水[align=center] [/align][table=569][tr][td][b]时间-min[/b][/td][td][b]甲醇[/b][/td][td][b]水[/b][/td][/tr][tr][td][b]0[/b][/td][td]75[/td][td]25[/td][/tr][tr][td][b]1[/b][/td][td]75[/td][td]25[/td][/tr][tr][td][b]16[/b][/td][td]90[/td][td]10[/td][/tr][tr][td][b]20[/b][/td][td]100[/td][td]0[/td][/tr][tr][td][b]25[/b][/td][td]100[/td][td]0[/td][/tr][/table][align=center][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121324_01_3109824_3.png[/img][/align][align=center]图五 Accucore PFP 分离 四种生育酚[/align][align=center][img=,690,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121325_01_3109824_3.png[/img][/align][align=center]图六 GOLD PFP 分离 四种生育酚[/align]色谱图由赛默飞色谱耗材应用工程师温海燕提供。[b]9.3红外色谱法分析维生素E[/b]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法定量测定维生素E》、《利用近红外漫反射（NIR）技术快速检测多维饲料中维生素e的含量》等文章中均利用红外光谱和HPLC测定结果进行拟合建立模型，测定维生素E含量，但是对于异构体无法定量分析。[b]参考文献[/b]《公众对维生素C和维生素E的错误认识和危害》郑永波、苏秀霞、张旭《临床合理用药》《国际食品法典 维生素和矿物质食物补充剂导则CAC/GL55-2005》《山东食品发酵科研生产》2012年1月（总第164期）《维生素E不良反应及其机理》朱俊、杨辉《亚太传统医药》《维生素E的构型结构和功能》韩国林、徐学兵、李桂华《郑州粮食学院学报》《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法定量测定维生素E》《利用近红外漫反射（NIR）技术快速检测多维饲料中维生素e的含量》《2015-2020美国居民膳食指南第8版中文版》中国营养学会临床营养分会译《维生素E体内代谢过程的研究近况》田嘉荣《解放军预防医学杂志》