最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 (粮油菜种甲萘威残留的测定)分光光度方法测定甲萘威(西维因),该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖,大家都是在哪里买的?
我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。
有没有哪位大侠做过含苯硼酸基团的碳谱 多次测试发现 硼所连接的那个芳香环上的碳竟然不出信号 不知何原因?
目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息,例如稳定性啊(何种条件分解) MSDS等有得版友给我传个 TKS
溶解一个样品想要加HF,但是这样处理后的样品却对ICP的雾化器有直接影响,资料上说,要加入适量的硼酸,不知道这样的比例是怎么控制的?大家有没有听说可以用氟硼酸代替HF的,如果用了氟硼酸,是不是就对仪器没有影响了?谢谢如果我测样品中的硅,用硝酸和氟硼酸进行微波消解是不是可以测?还是必须要用碱溶?
请问苯硼酸可以用HPLC测定含量吗?波长选择多少?
用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?
要测硼酸酯类化合物,带苯环,气化不了,据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢
四苯硼酸钠和四苯硼钠是同一种试剂吗?
[size=4][font=宋体]哪儿有测钡的四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极卖啊,先谢了![/font][/size]
大家了解四氟硼酸这种强酸吗?四氟硼酸有哪些性质?它能彻底取代氢氟酸吗?亦或它在哪些类型样品的消解上优于氢氟酸?用它搭配其他酸消解过的样品可以直接用玻璃容量瓶定容吗?我觉得应该不需要再用硼酸络合了吧。四氟硼酸一般用于消解哪些类型的样品呢?
想求氟硼酸的国标?
苯硼酸与葡萄糖结合导致荧光不发生变化?是什么原因?
[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分:试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]
消解方法要使用氢氟酸,氢氟酸对仪器的损害比较大,所以要尽量将之赶尽,听说加入硼酸比较好。问题是加入硼酸的浓度、体积、如何判断氢氟酸是否去除赶尽?硼酸加入过量又有什么影响?
现库房内存放一些氟硼酸钾和氟氢化钾,想把他们进行无公害处理,但是因为氟硼酸钾微溶于水,不溶于碱溶液,那该用什么方法把它处理掉呢?氟氢化钾是不是用碱石灰就能够直接处理呢?恳请各位帮忙,谢谢!
如何用快捷简便的方法区别出氟钛酸钾和氟硼酸钾?谢谢!
测肥料中氧化钾沉淀四苯硼酸钾的洗涤,你们是用什么方法来洗的呢?
大家好。我现在有一个产品是苯环上接有一个硼基基团的。请问要是分析该产品时能否用滴定的方法测硼酸的含量?或是用什么方法测其含量呢?
各位前辈,请教一个问题,我用液相检测有机苯硼酸(至少有10种)时严重拖尾,我加酸,加缓冲盐,换柱,均无效果,还请不吝赐教,在此谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
不知道大家用ICP是怎样检测氟硼酸钾?请教各位老师了。
求助各位大侠用PE8000无机进样系统测试二氟草酸硼酸锂中的杂质含量的测试。
想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!
求GB/T 8574-2010 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
【求助】GB/T 22661.8-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分:游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法【序号】【标准号(含年号)】GB/T 22661.8-2008 【标准全称】GB/T 22661.8-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分:游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法
那位能够提供不采用离子色谱的四乙基四氟硼酸铵的检测方法,或者在天津、北京哪家机构能够检测?
比如微波消解锆粉,消解液中加入了几毫升氢氟酸,消解完成冷却后又加入了适量饱和硼酸溶液,这种情况下测硅有问题吗?矩管的中心通道是玻璃的,还会被腐蚀吗?
【求助】GB/T 22661.8-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分:游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法【序号】【标准号(含年号)】GB/T 22661.8-2008 【标准全称】GB/T 22661.8-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第8部分:游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法
请教大家一下,一种用于固相萃取的试剂:二苯基硼酸二氨基乙酯(DPB或DPBEA)大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖,可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到,或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家!!