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麻疯树酚酮

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麻疯树酚酮相关的论坛

  • 51.3 HPLC法测定舒筋定痛片中大黄酚的含量

    51.3 HPLC法测定舒筋定痛片中大黄酚的含量

    【作者】 颜春华；【机构】 丹东市食品药品检验所；【摘要】 目的建立舒筋定痛片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:430nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按大黄酚峰计算不低于2000。结果大黄酚在0.412-3.708μg之间线性关系良好,r=0.99997。大黄酚平均回收率为98.53%,RSD=0.56%。结论该方法准确,重复性好,可用于舒筋定痛片的质量控制。 更多还原【关键词】 舒筋定痛片； 大黄酚； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201038_384526_2352694_3.jpg

  • 丁酮与丙酮的区别描述正确吗?

    在某网上看到一段话:关于丁酮与丙酮的区别描述:丙酮是三个碳原子，丁酮是四个碳原子，都有羰基，丙酮易挥发而丁酮挥发性没有丙酮好丁酮比丙酮毒性低.丙酮作为溶剂最大的缺点就是挥发性太强,这也是它无法替代丁酮的最主要的原因.丁酮沸点 73.4 ℃丙酮沸点56.05℃大家觉得这些描述正确吗?还有什么补充的吗?最根本的区别是这个吗?

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.25（已完结）——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.25（已完结）——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    问题：精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B：UV 230 nm，丹参酮ⅡA：UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

  • 【讨论】丙酮不出峰

    郁闷中,前几天用自动进样做还正常的丙酮,今天用顶空做,以水为溶剂,不出峰了,有知道的吗?用的是carbowax极性柱50度保持两分钟,升高至100度,保持3分钟,出来的是一条基线[em06] ,可能会是什么原因呢

  • 【求助】请问：这个杂质峰是丙酮的吗？

    我最近打了几个核磁谱，全是新核磁管子。用盐酸浸泡2天后，用丙酮浸泡了半天，然后用去离子水清洗，105度烘干，烘了4小时。结果出来后，我要的峰还是很明显的，就是两张核磁谱图都在2.173ppm的地方有个单峰。我的样品峰（也是单峰）的峰面积为1，则两张谱图上这个2.173ppm的单峰峰面积分别为0.12和0.04。半年前曾用过丙酮浸泡过核磁管，打过一个谱，结果在2.157ppm处多出了一个单峰。我解释不了。我想,是不是有可能是丙酮的峰。在SDBS上查了丙酮的核磁谱发现，化学位移是2.162ppm(300MHz)。我的核磁谱是在400MHz的仪器上做的。但是，丙酮在105度下烘4小时，应该完全挥发了吧。而且，丙酮和水不形成共沸物的。想真诚的请教核磁方面的资深专家，指点一二。小兄弟，这厢有礼了。谢谢！

  • 【求助】拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分??

    用液相时遇到几个简单的问题不太清楚，请大家帮帮忙，谢谢! 　　1.查资料氨基柱的清洗要用5-10倍柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗，0.5- 1.0%是指体积百分数还是质量百分数呢?　　2.拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分，积半峰对吗?　　3.氨基酸分析时，用的混标溶液含有18种氨基酸(氯化铵、天门冬氨酸Asp、谷氨酸Glu、丝氨酸Ser、甘氨酸Gly、组氨酸His、精氨酸 Arg、苏氨酸Thr、丙氨酸Ala、脯氨酸Pro、酪氨酸Tyr、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe、赖氨酸 Lyb各 2.5μmol/mL 胱氨酸Cys 1.25μmol/mL)，但只跑出17个峰，没有氯化铵的峰，氯化铵不属于胺类，添加在混标溶液中有什么作用呢?

  • 【求助】FPD 丙酮起峰和尾巴都是负峰

    仪器用的少，6月份做了扩项评审 黄瓜中 甲胺磷 加标回收之后 丙酮峰就起峰和尾巴都是负峰，而且响应也降了很多，基线从60 提高至100多 换过衬管 依然没有改善。

  • GC-MS测丙酮，但丙酮出峰顺序在溶剂之前的问题?

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测丙酮，色谱柱为DB-624(30m×0.25m×0.25um)，溶剂为二硫化碳(活性炭管抽空气中的丙酮，再用二硫化碳解吸)，目前升温程序为：30℃保持3.2min 11℃每分钟升至33.5℃，保持7分钟；3℃每分钟，升至80℃保持5分钟~~~~~~。目前丙酮在二硫化碳之前出峰，溶剂延迟为4.65min。如果我想要测得丙酮的含量，目前还有没有其他方法？是换柱子？还是改程序升温条件？对同一色谱柱而言，物质出峰顺序是不是一定的？。麻烦各位大佬能不能帮忙解答一下。

  • 【讨论】童子尿煮蛋，你会吃吗？

    在浙江一到春天卖童子蛋的小摊遍布东阳大街小巷。不熟悉内情的人要大跌眼镜了：童子蛋就是用童子尿煮的鸡蛋，一块五一只的童子蛋贵过普通的茶叶蛋，可经常卖脱销。这童子蛋还入选了东阳市非物质文化遗产。……记者还了解到，童子蛋已在2008年入选东阳市非物质文化遗产。 (据《钱江晚报》) 童子尿，中医俗称“童便”。在《本草纲目》中有详细的记载；人尿（童子尿）气味咸，寒，无毒。 童子尿主治寒热头痛，温气。童男者最为尤良。的确，古代医生有许多采用童子尿作为药引或直接作为药给人们治疗疾病。元代名医朱震亨在医案中有这样的记载：“小便（童子尿）降火甚速。 童子尿治病在民间也有记录，古代有位老妇，年逾八十，貌似四十，而且精力过人。询问其故.....因长期饮用人尿。四十余年矣，且老健无病......又说凡阴虚火动，热蒸如燎，服药无益者，非小便不能除。” 在中国古代医案中还有不少类似的记载，如用童子尿治疗头痛、咽痛、腹痛、发热、肺痿咳嗽、月经不调、痔疮等证......。用法有直接饮用、煎煮后饮用、与药同煎服、作酒服、送药饮等，也有古人遇急腹症和中暑昏厥时让童子坐腹溺其脐中的做法。 其实以动物的排泄物为药，古来有之，蜂蜜是蜜蜂排除的粪便，蚕砂是蚕排出的废物，牛黄是牛的体内结石，还有五灵脂为复齿鼯鼠的干燥粪便，夜明砂是蝙蝠的粪便，龙涎香即鲸鱼的粪便，白丁香也是麻雀的粪便……。 土豆：这样的食品或者药补，您能接受得了吗？您相信吗？

  • 上海光谱SP-3520 aas 铜镍寻峰问题求解！！

    上海光谱SP-3520 aas 铜镍寻峰问题求解！！

    请问一下，我用的是上海光谱SP-3520 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，两个灯，一个铜灯，一个镍灯。机器是去年1月份买的，铜镍灯去年10月份换过一次，第一次换可能因为开的时间太久，里面发黑了，还了之后就好了，应该是操作不当导致的。买了宁强北出厂的灯，到现在又开始不稳定了，主要表现为开机寻峰很多时候会寻不到，出现竖条直线，吸光度不稳定。铜灯稍微好点，还能测，镍灯基本上寻不到峰值，能量也很不稳定，原始设定的能量是50%，工作电流4A，寻峰后工作电流是-0.065左右，不知道是灯的寿命到了还是我机器出问题了，不多说，直接上图吧，请懂的朋友解释一下，是不是该换灯了还是需要维修机器，急急急！ [img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705011608_02_3227988_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705011608_03_3227988_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705011608_04_3227988_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705011609_01_3227988_3.jpg[/img]

  • 这样的峰型属于裂分峰吗？

    这样的峰型属于裂分峰吗？

    求助各位大声，用的是GC-14B分析磺酸分子量，前期经过微波消解和萃取法处理样品，在碳11位置也就是9分钟到10分钟之间总觉得分离情况不是很好。帮我看看这样的峰是属于裂分峰还是本身峰型就是这样。可以怎样处理能够让分离更充分呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021626_525582_2922978_3.png

  • P-Q柱子，测定N-甲基吡咯烷酮出峰异常

    P-Q的柱子，测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰，但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了，只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰，不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰，什么条件都和以前一样啊，我找不到原因，很着急，老师们帮帮我？

  • 草本三角枫和树三角枫的区别？

    草本三角枫多年生草本，高30-70cm。全株无毛。根粗短，有多数细长支根。药材基源：全草【性味】味辛；微苦；性曙【功能主治】祛风湿；通经络。主风湿痹痛；筋脉拘挛；跌打损伤树三角枫常绿乔木，高5-10m。树皮粗糙，深褐色。药材基源：根皮及枝、叶。【性味】辛；微苦；微温；有小毒【功能主治】祛风除湿；舒筋活血。主治风湿痹痛；跌打骨折；皮肤湿疹；疝气。其他还有？

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