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五乙烯六胺

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五乙烯六胺相关的资讯

  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 中旺全自动乌氏黏度仪在聚偏氟乙烯PVDF行业中的应用
    前言聚偏氟乙烯PVDF,是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40~60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能,还有压电性、热电性等特殊性能,其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标,是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言,随着下游需求的增长,尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长,国内企业纷纷扩产,开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求,杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心,依据ISO/GB/DIN相关标准,实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能,乌氏黏度管固定无需拆装,有效地减少了配件损耗。主要组成部分:▂高精密恒温水槽(控温25.00±0.01℃);▂自动黏度测量单元(自动计时:精度0.001S,自动清洗,自动排废等);▂主控制器(最多可同时控制6个测试单元);▂乌氏黏度计(符合ISO3105规定);▂流经式制冷器(连续不间断工作);▂Viscobee软件:覆盖大部分测试结果(特性黏度、分子量、黏数、聚合度等),并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测:测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中;▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中,按照规定的温度、时间溶样;▂黏度测试打开IVS400黏度仪,水槽温度设定为25℃±0.01℃,将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中,打开软件,自动测试、计算;▂测试结果特性黏度:某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 未来五年全球聚乙烯需求将快速增长
    据美国析迈(CMAI)称,2009年全球聚合物消费量达到1.76亿吨,其中聚乙烯(PE)占到消费总量的约38%。2009年全球PE需求接近6700万吨,预计未来五年将以年均逾5%的速度增长,到2014年的需求量将超过8700万吨。2009年高密度聚乙烯(HDPE)需求量约占到聚合物总需求量的17%,或约3000万吨,而线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)的需求量分别占到约11%和10%。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • “十四五”指导意见:炼化+乙烯+高端聚烯烃+新材料成为当下“潮流”!
    近日,工业和信息化部等六部门联合印发《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》(工信部联原〔2022〕34号)发布。《指导意见》中指出,到2025年,大宗化工产品生产集中度进一步提高,产能利用率达到80%以上;乙烯当量保障水平大幅提升,化工新材料保障水平达到75%以上。引导烯烃原料轻质化,加快原油直接裂解制乙烯、合成气一步法制烯烃的技术开发应用,增强高端聚合物供给能力,加快发展高端聚烯烃,创建高端聚烯烃创新中心。从中国石化、中国石油,万华化学、再到浙江石化、恒力石化、盛虹炼化、卫星化学、宝丰能源等民营企业在全产业链布局中,都在着力发展大乙烯+高端聚烯烃或者大乙烯+化工新材料路线。1、加快原油直接裂解制乙烯技术开发应用通过技术变革,原油制化学品的比例已从10%提高到76%,有望达到80%。原油最大化生产化工原料总体上分为芳烃和低碳烯烃两条路线。对于以生产低碳烯烃为主的工艺路线,催化裂解是核心技术。原油最大化生产低碳烯烃主要有三个方向,即最大量乙烯、最大量丙烯、最大量兼产丙烯和乙烯。催化裂解是原油最大化生产低碳烯烃的核心技术,催化裂解原料来源广泛,可以是常规催化裂化(FCC)的各种重质原料,包括减压蜡油(VGO)、脱沥青油(DAO)、焦化蜡油(CGO)、加氢减压蜡油(HT-VGO)、加氢裂化尾油等重质馏分油,以及常压渣油(AR)和掺入减压渣油(VTB)的减压蜡油混合油(Blending of VGO and VTB),也可以是石脑油馏分、C4/C5轻烃等,较蒸汽裂解操作条件苛刻度低,产物分布可灵活调节。2、大乙烯发展国内新建大乙烯规模集中在100-150万吨/年之间,浙江石化、独山子石化、兰州石化等企业领衔国内大乙烯规模发展。民营炼化遵循“减油增化”原则,乙烯收率提升到50%左右。浙江石化仍有2.5期规划,古雷石化(二期)、中科炼化(二期)、中沙古雷、埃克森美孚(惠州)、巴斯夫(湛江)、广东石化、海南炼化、洛阳石化、岳阳石化、广西石化等均有大乙烯一体化项目建设。3、高端聚烯烃发展从全球的生产布局来看,高端聚烯烃生产主要集中在西欧、东南亚和北美地区,中东以大宗通用料为主,其中日本是东南亚高端聚烯烃主要生产国。相关企业包括ExxonMobil、Dow化学、BASF、 LyondellBasell、Total、三井化学、住友化学、旭化成等。国内以中国石化、中国石油等为龙头代表的聚烯烃生产企业正在加速突破高端聚烯烃的技术壁垒,包括a-烯烃、茂金属催化剂、非茂金属催化剂等的研发与生产。高端聚烯烃产品应用领域非常广泛,主要应用在高端管材、汽车零部件、医疗设备、工业管道、高端电子电气等领域。4、化工新材料发展化工新材料产业发展离不开市场的引领作用,新能源汽车、生物、高端装备、新能源、环保节能、轨道交通等产业的发展迫切需要品种众多的功能性化工新材料支撑。
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 凡客等20家服装品牌被曝检出有害物残留
    继运动品牌、户外服饰品牌之后,来自国际环保机构绿色和平国际(以下简称绿色和平)最新的一项调查发现,全球20家时尚品牌的服装在生产过程中使用了有毒有害物质。此20家品牌中既包含Armani(阿玛尼)、Victoria’sSecret(维多利亚的秘密)、CalvinKlein等国际大牌,也包含内地的Vancl(凡客诚品)等品牌。所检测出的有毒物质涉及壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯以及偶氮染料释放出的致癌芳香胺。   该项调查表明,有毒有害物质可以在生命周期的任何一个阶段被释放,并最终进入江河湖海,“随着‘快时尚’的兴起,大量的服装被生产和销售,对于环境的影响又被放大了,尤其是源于有毒有害物质的污染。”   绿色和平在该项《全球时尚品牌有毒有害物质残留调查》中呼吁,大品牌服装公司应该做出可信的 “去毒”承诺,承诺的内容包括在2020年1月1日前,在其全球的供应链及所有产品上,淘汰所有的有毒有害物质。   20家品牌“含毒”   相比2011年揭露的adidas、Nike等品牌的服装供应商使用并排放有毒有害物质的调查,绿色和平表示,这次调查“令人遗憾”,因为“此次调查中发现了更多的有毒有害物质。”   2012年4月期间,绿色和平在全球29个国家(地区)采购了141件服装样品 (这141件样品分别在18个不同的国家生产,包含男装、女装、童装的各个款式)。   在141件样品中,其中有4件样品中被检测出高浓度的有毒有害物质——邻苯二甲酸酯,2件样品中被检测出来源于使用偶氮染料而释放的致癌芳香胺。89件,将近三分之二的样品中被检测出环境激素壬基酚聚氧乙烯醚。另外大多数样品上都被检测出了多种不同种类的、具有潜在危害的工业化学品。   绿色和平称,“作为有毒有害物质,任何使用壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯,或是使用会释放出致癌芳香胺的偶氮染料,都应该是不被允许的。”   据悉,被检测的20个品牌包括:Armani,Benetton,Blazek,C&A,CalvinKlein,Diesel,Esprit,Gap,H&M,Jack&Jones(杰克琼斯),Levi’s,Mango,Marks&Spencer,Only,TommyHil-figer,Vancl(凡客诚品),Veromoda,Victoria’sSecret,Zara等。   上述调查结果表明,“此研究中的所有品牌均有一件或多件产品被检测出壬基酚聚氧乙烯醚。”   在此次调查中,壬基酚聚氧乙烯醚残留量在1000ppm以上的样品有12件,涉及品牌包括C&A、Mango、Levi’s(李维斯)、CalvinKlein、Zara、Jack&Jones(杰克琼斯)以及Marks&Spencer(马莎百货)。   绿色和平资料显示,作为一种有毒有害物质,壬基酚聚氧乙烯醚会在环境中降解为毒性更强,并具有持久性和生物蓄积性的壬基酚,壬基酚不仅具有毒性、持久性和生物蓄积性,同时壬基酚还是一种环境激素,并且可以通过食物链进行累积,并逐级放大。   绿色和平称,“任何使用壬基酚聚氧乙烯醚的行为都是不可接受的。”据悉,对于壬基酚聚氧乙烯醚在工业中的限制已经有近20年,尽管目前没有任何法规限制残留有壬基酚聚氧乙烯醚的产品销售,但欧盟正在制定相关的法规。绿色和平同时称,目前没有科学研究证明,此次所有服装样品中检测出壬基酚聚氧乙烯醚的含量,会对穿着者的健康构成直接的风险。   绿色和平对于31件带有塑料溶胶(分别印刷有图案、标志或者文字)的服装样品进行了邻苯二甲酸酯的检测。发现所有31件带有塑料溶胶印刷的样品上都检测到了邻苯二甲酸酯。其中4件样品中被检测出高浓度的邻苯二甲酸酯,最高达到37.6%(质量分数)。   检测结果表明,这4件样品被检测出的邻苯二甲酸酯类物质,含量较高的有DEHP、DINP和BBP。DEHP和BBP是公认的具有生殖毒性的有毒有害物质,被欧盟的REACH法规列为高度关注物质并已设置淘汰日期。DINP在高剂量时同样有毒,并且具有一定的内分泌干扰作用。   Zara的两件样品中检测到了偶氮染料释放出的致癌芳香胺。绿色和平称,“尽管浓度是在销售国的法规限定值之下,但是依旧让人难以接受衣物上检测出致癌物。”   据悉,芳香胺被用作生产偶氮染料,但随后当染料分解时,芳香胺又会被释放出来。此次检测出的芳香胺-邻联茴香胺是一种致癌物,并且可能对人类也有致癌作用。在欧盟和中国,都有相关的法律法规限制可以挥发出致癌芳香胺的偶氮染料在直接接触皮肤的纺织品中的残留。   绿色和平同时在调查报告中称,“并非所有从偶氮染料里释放出的芳香胺都具有致癌性。”   快时尚:越潮越污染?   快时尚品牌为了迎合顾客的需求,一方面不断地缩短生产及销售周期以推出紧随时代潮流的服饰,另一方面不断地向供应商施压以缩短工期。绿色和平认为,这无疑在某种程度上“迫使”供应商做出对于环境和劳工方面不负责任的行为。   绿色和平称,Zara,H&M,GAP和Benetton纷纷致力于缩短其产品的生产周期,力争将当下最时尚的服饰以最快的速度带给消费者。时下,许多时尚品牌一年通常推出6到8个时装季,而非以前传统的2到4个时装季。为了做到这点,服装品牌需要不断地缩短从设计到服装上架的周转时间,把涉及更多时尚设计元素的部件放在离销售地不远的地方生产,与此同时,在包括中国在内的发展中国家进行基本衣服式样的生产、印染和湿法处理工艺。   “服装巨大的营业额中一个重要的部分是源于服装的一次性消费。一些消费者模仿某些明星,对于衣服只穿一遍,之后便丢在一边。”绿色和平资料显示,大量被丢弃的衣服进入了垃圾填埋厂或者被焚烧。在德国,每年有100万吨的服装被丢弃 在美国,2010年城市垃圾的5.3%都是来自于1310万吨被丢弃的服装 在英国,同样每年大约有100万吨的服装变成垃圾。   巨大并不断增长的服装生产量放大了服装对环境造成的影响。从棉花生产到纺织品印染的整个过程中都要消耗大量的水、农药,并用到大量的化学品。   绿色和平表示,随着具有持久性、生物蓄积性的有毒有害物质被使用并释放,快时尚对于环境的影响已持续多年。这些污染物可以在环境中存在很长时间,或富集在沉积物中,或富集在有机体上,还有一些则能进行长距离的迁移。此外,还有一些物质即使在很低的浓度下,也可以对环境造成重大的损害。   “即使在服装上的残留量在法律的允许范围之内,像壬基酚聚氧乙烯醚这样的物质依旧会对环境造成影响,并且会逐渐散播到世界各地。”绿色和平称,污染的源头不仅仅是工厂排出的污水,每年全球有数十亿的服装贸易,而这些服装上都有可能含有壬基酚聚氧乙烯醚的残留,当这些服装被洗涤时,壬基酚聚氧乙烯醚就会被冲掉,并进入水环境,或者当衣服被丢弃后,残留的有毒有害物质也可能进入到环境当中。   部分品牌未作出“零排放”承诺   绿色和平表示,有毒有害物质会在服装生产过程和服装洗涤过程中进入到水环境,要解决这样的问题,唯一的方法就是尽快在源头淘汰这些有毒有害物质。   绿色和平呼吁全球知名的时尚品牌通过其全球的生产线推动世界做出消除有毒有害物质的改变。“作为行业的领导者,至关重要的一步是做出承诺——在2020年1月1日前实现有毒有害物质零排放。”   “这些品牌将我们的江河湖泊当作其排放污水的私人下水道,威胁着人们的生活和健康,所以我们有权利知道他们究竟在排放什么化学物质。”绿色和平表示,这一承诺必须包括一系列积极的消除有毒有害物质的计划,同时还必须包括公开品牌目前正在使用和排放的所有化学物质的信息。   据悉,目前Puma、Nike、adidas和李宁等已经作出了上述承诺,而H&M、C&A以及Marks&Spencer(马莎百货)已经更细化地承诺在今后的三个月里在线公开其部分供应商的有毒有害物质排放信息。   另悉,Esprit、Victoria’sSecret(维多利亚的秘密)等品牌被绿色和平列入了“消极的品牌”,“几乎没有化学品管理的相关政策或项目,也没有做出零排放承诺的品牌。”
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 我国学者在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展
    p   近日,中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作,在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展,相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。 /p p   烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体,也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战,一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发,发展高效、原子经济性的合成技术,直接制备高价值化学品,实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术,将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质,避免对环境造成污染,实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术,在这两方面取得了重要突破。 /p p   烷烃由高键能、非极性C-C单键和Csp sup 3 /sup -H键组成,是最惰性的有机分子之一,其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物,其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性,但是在直链烷烃脱氢过程中,由于催化剂具有烯烃异构活性,在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题,他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化,实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂,将烷烃脱氢生成内烯烃混合物,吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于:烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构,并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路,相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。 /p p   聚乙烯和烷烃结构单元相似,均由C-C单键和Csp sup 3 /sup -H键组成。聚乙烯是年产量 大的塑料产品(年产超过上亿吨),由于其化学惰性,被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略,使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂,与聚乙烯发生重组反应,可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在,可多次参与和聚乙烯的重组反应,直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解,且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂,并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法,该方法具有反应条件相对温和,产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度,产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等,产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度),生成的产物以直链烷烃为主,且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制,选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & amp Engineering News等学术杂志的正面评论,并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" tpxw2016-06-27-01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。 /strong /p p /p
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 环保部发布六项新环境标准 半数涉及土壤检测
    近日,环保部再次发布六项环境保护标准,涉及的样品主要为土壤和水质,涉及的仪器主要有ICP-MS、ICP-AES、GCMS、GC和AAS等。值得注意的是,此次的六项标准中有四项是土壤检测标准,与”土十条“中”完善土壤中污染物分析测试方法“相适用。  目前,环保监测中的主要样品包括水、气、土壤和固体废物,此次发布《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》、《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》之后,四种样品的ICP-MS和ICP-AES测定重金属方法全部发布完毕。全文如下:关于发布《土壤 电导率的测定 电极法》等六项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《土壤电导率的测定电极法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《土壤 电导率的测定 电极法》(HJ 802-2016)   二、《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ 803-2016)   三、《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》   四、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 805-2016)   五、《水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法》(HJ 806-2016)   六、《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 807-2016)。  以上标准自2016年8月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。  特此公告。  环境保护部  2016年6月24日  抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,辽河凌河保护区管理局,环境保护部环境标准研究所,各标准主编单位。  环境保护部办公厅2016年6月27日印发
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 全自动乌式黏度计在PVDC(聚偏二氯乙烯中的应用)
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene Chloride,简称PVDC)是由偏二氯乙烯(VDC)单体聚合而成的聚合物,结构单元以头尾形式键接,结构对称,极性大,易形成氢键,具有显著的阻水、阻气、阻氧性能,同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料良好的阻气性能,能够延缓食品氧化变质现象的发生,避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入,同时PVDC(聚偏二氯乙烯)材料还具有优异的阻水性,避免了食品因失水而导致的口感降低,是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC(聚偏二氯乙烯)相较于其他工业领域有更严格的质量要求,要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备,进行原材料的管控和产品出厂的检测,相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为PVDC(聚偏二氯乙烯)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为PVDC(聚偏二氯乙烯)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例: IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 岛津公司吴彤彬先生荣获2018年上海市五一劳动奖章
    4月27日下午,长宁区庆祝五一国际劳动节暨表彰大会在长宁区工人文化官隆重举行。在颁奖仪式上,出席大会的相关领导首先向劳模创新工作室、上海工匠授牌,随后分别向荣获2018年长宁区工人先锋号的班组代表、荣获2018年上海市工人先锋号的班组代表、荣获2018年上海市五一劳动奖章的个人、荣获2018年上海市五一劳动奖状的单位代表、荣获2018年全国工人先锋号的班组颁奖。长宁区庆祝五一国际劳动节暨表彰大会现场传真长宁区人大常委会副主任、区总工会主席刘英发表五一致辞长宁区总工会党组书记、副主席邱刚宣读表彰决定 在颁奖仪式上,长宁区人大常委会副主任、区总工会主席刘英向岛津企业管理(中国)有限公司事业部长吴彤彬先生颁发2018年上海市五一劳动奖章。吴彤彬先生自1993年加入岛津以来,以其创新、务实的工作作风和以客户为本的工作理念从一个基层员工不断成长成为一名企业重要的管理人员。在2010年负责通用分析仪器事业部之后不久,由于受大环境的影响,业绩发展进入瓶颈期,吴彤彬先生通过对市场发展趋势的预判,开展了销售工作方式的调整、整体解决方案提供的强化、技术服务水平的提升等一系列的举措,强化了部门整体的领导力、执行力、战斗力,潜心研究客户需求和竞争态势,为发挥该部门在公司内的核心支柱作用,实现连年两位数的增长起到了火车头的作用。2017年度该部门的销售业绩超越日本总公司相关部门,创岛津中国新高,并荣获了上海市工人先锋号的荣誉称号。长宁区人大常委会副主任、区总工会主席刘英向吴彤彬先生2018年颁发上海市五一劳动奖章2016年末,吴彤彬先生兼任了大型分析仪器事业部的负责人,在短短的1年半时间内,通过调整市场销售的侧重点,改变原有的管理模式,重新凝聚起了部门的力量,止住了过去连续5年的销售滑坡,部门的扭亏为盈已是指日可待。 在吴彤彬先生的引领下,整体团队的建设呈现出注重专业建设、注重创新的风尚,通过专业的产品知识、市场理念、应用支持、技术服务赢得了包括从政府部门、大学科研、到工矿企业用户的广泛信任。从食品安全、药品安全、防暴反恐、双一流大学建设,从民生福祉到国家科技发展战略,吴部长和他的团队都始终走在问题解决方案提供的第一线,也为岛津赢得了社会以及市场的尊敬。为岛津实现“以科学技术为社会作贡献”这一企业经营理念实践着自己不懈的努力。吴彤彬先生荣获2018年上海市五一劳动奖章关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 全自动乌氏粘度计在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中的应用
    超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE,是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万,而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量,因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质,例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性,它在高性能纤维市场上,包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势,在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的分子量是其核心指标,分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的生产和研发中,乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法,其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准,在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化的精确高效替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可到毫秒级,控温精度可达±0.001℃,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 全自动乌氏粘度计在PVF(聚氟乙烯)材料中的应用
    PVF又名聚氟乙烯( polyvinyl fluoride )是一种热塑性高强度树脂,是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物,通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38,在240℃以上分解,具有晶体结构、高透明度(可透过紫外线)、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF(聚氟乙烯)通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF(聚氟乙烯)材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性,在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能,制成的薄膜,既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质,也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF(聚氟乙烯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF(聚氟乙烯)材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000H系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 全自动乌氏黏度计在聚偏二氯乙烯PVDC材料中的应用
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene chloride)简称PVDC,是以偏二氯乙烯(VDC)单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物,具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料,由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在,是一种高结晶性聚合物,阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性,是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性,其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上,其检测数据的重复性,准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式,其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC)样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中;融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC)试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度(25±0.01℃)的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中,启动测试功能,自动得出测试结果; 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化黏度数据分析; 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中,无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • β-内酰胺酶尚无国标 乳品检测遇盲区
    近日,有网友在人民网食品频道留言,咨询&ldquo &beta -内酰胺酶是什么?对人体有没有害?曾经报道被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?&rdquo   该网友留言所提及的&ldquo 报道&rdquo ,人民网食品频道检索发现,这是一篇发表于2013年的&ldquo 旧闻&rdquo 。   据《解放日报》报道,宁波市食品药品监管局2013年2月26日公布的乳制品抽检结果显示,光明旗下的200毫升和500毫升盒装优倍高品质鲜牛奶分别被检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠菌群超标,而浙江杭江牛奶公司乳品厂生产的200毫升盒装和220毫升瓶装光明鲜牛奶也分别检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠杆菌超标。此外,上海乳品四厂有限公司生产的220毫升瓶装鲜牛奶,还同时存在&beta -内酰胺酶阳性及大肠杆菌超标的情况。   网友质疑的曾被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?人民网食品频道采访了中国农业大学食品科学和营养工程学院检测中心,工作人员郭祥磊表示,目前,因为没有国标,该机构暂不检测酶类,但是抗生素相关方面可以检测。   无独有偶,国家食品质量安全监督检验中心的王姓工作人员也表示,&beta -内酰胺酶检测无具体的标准,所以无法检测该项目。   资深奶业专家陈瑜表示,&beta -内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶,牛奶中检测出&beta -内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的,也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。   &beta -内酰胺酶对人体有没有害?陈瑜表示,&beta -内酰胺酶肯定是对身体不好的,由于具有分解抗生素的酶不允许检出肯定是有其道理的。他还提到,有时候牛奶紧张有些企业会利用一些抗生素的剂来让抗生素检测不出来。   在新国标《生鲜牛乳收购标准》(GB19301-2010)中,把&ldquo 抗生素残留&rdquo 作为了必检项目,并明确规定的限量。   一位不愿透露姓名的业内人士称,&beta -内酰胺酶其实就是为抗生素打掩护。导致鲜奶&beta -内酰胺酶阳性的主要原因有两个,一是内源性的,即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性人为加入的。   人民网食品频道通过搜索发现上海紫一试剂厂和上海晨易均有&beta -内酰胺酶销售。上海紫一试剂厂和上海晨易的销售人员都表示,只需报单位名称,都可购买,报单位名称只是为了方便开发票走账。   企业对旗下产品被检出&beta -内酰胺酶阳性一事并无一个最终解释,这是一个偶发现象?还是至今还仍存在?光明乳业公共事务部高级经理殷江玲告诉人民网食品频道,2013年的那次报道,其实是宁波市食品药品监管局的乳制品抽检结果出了问题,该公司的留样检测并没有问题。&ldquo 公司特别派去专业人士去沟通,发现宁波食药监局在检测环节中出了很多的问题&rdquo 。   为何&beta -内酰胺酶没有国标?标准缺失是不是监管的盲区?企业检测的标准来自哪儿?人民网将持续关注报道。
  • PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记
    技术领先服务专业,助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大,意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程,也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产,宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功,彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面,极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月,PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商,出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重,这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量,PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间,PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案,最终开发出了更适合该项目实施的新方法,成功攻克了这些高难度的技术障碍,取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪,因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求,同时为保证该台设备长期稳定的运行,分析方案采用了多阀切换,一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映,自2012年8月至今,仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题,并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外,作为用户分析的重点,丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐,因此,提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件,使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5,绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间(塑料)检验的重点,产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中,因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性,唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应,所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量,对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此,作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测,该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝,在项目开工近一年之际,PerkinElmer公司主动深入用户现场,不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查,更积极开展一周年总结活动,在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时,也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日,PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间,由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神,此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间,结合当前石油石化领域热点分析方案,PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动,不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态,更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题,更节约了数万元的维修费用,受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术,专业的服务,是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者,PerkinElmer公司自1937年成立至今,不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域,PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪,自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间,发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ,这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者,与所有主要方法制定委员会(ASTM、EI、CGSB等)合作,以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案,包括炼厂气分析仪(RGA)、天然气分析仪(NGA)、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用,用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准,这些典型的石化解决方案如下: 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代,PerkinElmer公司色谱产品进入中国,一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评,特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户,中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际,中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术,专业的服务,是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的,这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。
  • 遏制环境水质抗生素风险,一针法快速分析21种磺胺类药物
    导读我国作为抗生素的生产和使用大国,普遍存在着抗生素滥用和无序排放等现象,这使得细菌耐药性问题更加严峻。环境中抗生素的来源主要包括生活污水、医疗废水以及动物饲料和水产养殖废水排放等。有调查显示,磺胺类药物是我国水环境中主要残留的抗生素。磺胺类药物及危害磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是一类人工合成的抗菌药物,具有抗菌谱广、吸收迅速,较为稳定和不易变质等优点。磺胺类药物都是以对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的衍生物。细菌在生长繁殖过程中,需要合成二氢叶酸,而磺胺类药物的化学结构与对氨苯甲酸(PABA)类似,能与PABA竞争二氢叶酸合成酶,影响了二氢叶酸的合成,使细菌生长和繁殖受到抑制。磺胺类药物对许多革兰氏阳性菌和一些革兰氏阴性菌、诺卡氏菌属、衣原体属和某些原虫均有抑制作用。磺胺类药物在环境中的残留和长期存在,会胁迫微生物产生耐药性, 并进一步通过食物链传递到人体,引起细菌耐药性并威胁人类生命安全。分析方案为准确监测饮用水水源、地表水和地下水等环境水体中磺胺类药物的污染水平,使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪,建立了一种同时检测 21 种磺胺的快速、灵敏、准确的方法。&bull 前处理方法参考SC/T 9436-2020 《水产养殖环境(水体、底泥)中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》中的样品提取和净化方法。&bull 标准溶液谱图磺胺脒等21种磺胺类药物的混合标准溶液色谱图(10ng/mL)如下图所示:&bull 方法学结果对不同浓度的21种磺胺类药物标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.79%和6.61%,显示仪器精密度良好。取空白水体样,加入少量磺胺脒等21种磺胺类药物混合标准品贮备溶液,使水样中添加浓度为分别为1、2、5 ng/mL,考察加标回收率结果。表1. 部分磺胺类药物的平均添加回收率结果(n=3)按照上述前处理方法净化后,测定磺胺脒等21种磺胺类药物的添加回收率,各化合物的平均加标回收率结果在70 ~110%之间,回收率结果良好。结论环境中普遍存在抗生素残留,极易引起细菌耐药性。这一问题现已引起国内社会的高度重视,一些专家学者呼吁,必须提高警惕并立即采取行动,要合理使用抗生素和减少抗生素耐药性。遏制水质抗生素风险,岛津一直在行动!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国火车脱轨泄露的氯乙烯到底有多“毒”?
    2月13日,美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名,近日仍在互联网上持续发酵。据悉,当地时间2月3日,美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火,引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么?氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害?应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品?揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯,也叫乙烯基氯,其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍,“常温常压下,氯乙烯为无色有气味的气体,其密度小于水但大于空气,加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态,而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后,液体状态的氯乙烯密度更大,每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时,其爆炸极限为4%—21%,在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物,在化工中拥有广阔的应用空间,要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料,有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品,指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质,对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品,如果大量泄露,对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触,氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物,主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时,轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时,中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时,往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中,可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大,往往会在低处扩散,其影响范围较大;氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物,遇热源或明火极易发生爆炸;弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成,为大气污染推波助澜;此外,由于其严重的毒性,氯乙烯还会对生态环境造成严重损害,造成动植物大量死亡,进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故,给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训,科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品,避免类似的事故在我国发生呢?“总的来说,我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》,对各种危险化学品进行处置。”修福荣说,“具体来说,在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范,最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节,要坚持密闭操作,做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜,穿戴防化服和手套;操作场所要远离火种和热源,安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节,储存时,要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房;运输时,要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输,远离火种和热源,与氧化剂分开,防止日光暴晒。在废弃处置环节,要根据不同的危险化学品特点,进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后,一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是,在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中,如果焚烧温度低于800℃,就会造成不完全燃烧,极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此,我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质,并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后,才能将其排放。”修福荣表示。
  • 海南炼化100万吨乙烯项目都采购了哪些仪器?
    海南炼化位于海南西部的洋浦经济开发区,是中国石化步入21世纪按照国际水平建设的首个原油综合加工能力800万吨/年的炼厂,现原油综合加工能力已达920万吨/年。作为海南省石油化工产业的龙头企业,也是中国石化驻琼产业链条的核心,海南炼化现已发展成为我国东南沿海重要的进口原油加工基地、成品油出口基地和芳烃生产基地。为服务海南自贸区(港)建设,加快产业结构转型升级,2018年12月28日公司启动了100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程建设。该工程是列入国家石化产业规划的重点项目,更是中国石化推进“两个三年、两个十年”发展战略,打造世界一流能源化工公司的支撑项目。项目投产后,将很大程度促进先进农业、绿色化工、旅游健康等下游产业发展,提高中国石化国际市场竞争力,保障国家能源安全,带动海南省经济发展和助力海南自贸区(港)建设。该工程将在原有工程基础上新增炼油部分和化工部分。其中,化工部分新建100万吨/年乙烯装置,改扩建工程实施后现有异构化装置停产;炼油部分新建500万吨/年常减压装置,250万吨/年蜡油加氢裂化、200万吨/年柴油加氢、160万吨/年重整,60万吨/年聚酯原料装置以及硫磺回收装置。项目总投资634.647亿元,其中建设投资为548.249亿元,环保总投资197610.15万元,环保投资占总投资的4.3%。项目厂址分为两部分,北片区为100万吨/年乙烯项目,位于洋浦石化功能区滨海东南侧;南片区为500万吨炼油项目,位于洋浦经济开发区内西部。2019年6月,海南炼化100万吨乙烯项目已经进入总体设计阶段,项目总体设计、“三通一平”等工作有序推进。2020年7月,海南炼化100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程项目乙烯装置桩基正式举行开工仪式。2021年3月,该项目正在进行土建、配套码头等工程施工;6月,该项目配套码头引堤、防波堤工程项目建设进度过半。2022年01月,该项目大型设备安装已基本完成,现正进行相关配套设施的安装工作。而在项目工程不断推进的过程中,仪器采购工作也一直在进行。小编根据网络公开信息整理了仪器的中标信息如下表所示。自去年5月开始,就有了一些在线仪器的采购,5月-9月采购以水质分析仪和烟气分析仪为主,水质分析仪共采购44台,烟气分析仪共采购32台。今年2月,常州磐诺仪器有限公司(以下简称磐诺)中标了实验室通用气相色谱仪器77台,而在去年11月,磐诺曾中标了该项目气相色谱仪3台,短短3月,海南炼化项目又增加了77台仪器的采购大单,足以说明对该公司及其气相色谱的认可。在中标信息中,还有赛默飞的质谱分析仪、安捷伦的ICP-MS和实验室液相色谱仪、岛津的紫外可见分光光度计、布鲁克的核磁共振波谱仪、PerkinElmer的ICP-OES和原子吸收分光光度计、PAC的闪点仪等仪器,更多详细中标信息请看:中标时间采购仪器仪器数量中标单位仪器制作商2021.05.17烟气分析16宁波海恒自动化工程有限公司2021.05.18TOC2北京中冶拓展科技有限公司2021.05.21水质分析仪表29北京通广永隆科技发展有限公司2021.05.24热值分析仪1联合创达(北京)科技发展有限公司2021.06.07质谱分析仪2莱宝斯国际有限公司ThermoFisher2021.07.05水氧分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.07.29乙烯在线分析仪5广州市华忆科技有限公司2021.08.02氧分析仪4青岛三华泰工程技术有限公司2021.08.02电感耦合等离子体质谱仪1安捷伦科技贸易(上海)有限公司Agilent Technologies,Inc.2021.08.12水分析仪1昊有援航(北京)机电设备有限公司2021.08.30水分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.09.03水分析仪2昊有援航(北京)机电设备有限公司2021.09.13氢气纯度分析仪3北京英世创科技有限责任公司2021.09.23硫磺比值分析仪2青岛安生源科贸有限公司AAI2021.09.26CEMS16深圳市前海益鑫世纪实业有限公司2021.10.09弯曲模量测定仪1香港科唯仪器有限公司ZwickRoell GmbH Co. KG2021.11.19气相色谱仪3常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2021.11.28化学需氧量(COD)分析仪2浙江联大力普电气有限公司2021.11.28总有机碳TOC分析仪2北京优杰盛达科技有限公司2021.12.07高温模拟馏程色谱仪1京德联盛分析系统(北京)科技有限公司德国联合分析系统有限公司(JAS)2022.02.08紫外可见分光光度计6岛津(香港)有限公司岛津制作所2022.02.21汞分析仪1艾威仪器科技有限公司NIPPON INSTRUMENTS CORPORATION2022.02.21核磁共振波谱仪2派尔实验装备有限公司Bruker BioSpin GmbH2022.02.24实验室通用气相色谱77常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2022.02.27电感耦合等离子体发射光谱仪2珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司PerkinElmer2022.02.27原子吸收分光光度计1珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司PerkinElmer2022.02.27实验室液相色谱仪2安捷伦科技贸易(上海)有限公司Agilent Technologies,Inc.2022.03.01闪点仪4AC Analytical Controls B.V.PAC
  • Thermo Fisher Scientific挑战三聚氰胺检测
    2008年12月2日,世界领先的服务科技―――Thermo Fisher Scientific Inc.,公布了一套食物中三聚氰胺检测分析方法,重点帮助政府部门和商业化的食品检测实验室对从中国进口的食物进行三聚氰胺检测。该项目的开发主要是为了响应美国FDA最新的警示。 美国FDA对进出口检验检疫提出了新的警示:&ldquo 所有从中国进口的牛奶、含有中国进口牛奶成分的食物、奶制品,如果没有经过三聚氰胺或其类似物的检验,一律将被阻止。这项新的警示无疑是对食品生产者、经销者提出了更高的要求,要求他们能够及时地通过商业化检测实验室对产品进行三聚氰胺检测。在这项警示中,FDA还给出了产品中三聚氰胺检测的相应指导方法和被通过检验的产品必须满足的要求。 Thermo Fisher Scientific能够提供一套完整的检测方案,包括样品制备、使用仪器、耗材和方法支持,这一切对于一个实验室进行的样品检测分析是否能够满足FDA警示要求来说是非常必要的。Thermo Fisher Scientific首席运营官Marc N. Casper说:&ldquo 我们综合食品安全专家的专业知识、广泛的技术服务经验,开发出新的检测方法,该方法提高了样品处理能力,确保三聚氰胺检测的快速和彻底。 三聚氰胺,一个塑料生产中并不昂贵的工业化化学添加剂。最初被用于牛奶制品和食品添加剂的是三聚氰胺的副产品――三聚氰酸。三聚氰胺添加在牛奶中是为了提高牛奶中蛋白质含量检测数值。人体和动物体并不能代谢三聚氰胺和三聚氰酸,它们会在肾脏中结晶,从而导致各种疾病的发生。在中国,已经有过三聚氰胺污染导致的死亡事件,美国也曾在宠物食物、鸡蛋、农产品中发现了三聚氰胺。然而,今天FDA警示仍然和此类事件有关。 Thermo Fisher Scientific食品安全部门负责人Dr. Stuart Cram说:&ldquo 随着FDA有关从中国进口牛奶及牛奶制品的警示,我们期望检测需求方面也能有一个重大的提高。为了帮助我们的客户做好处理能力预期的提高,我们与检测实验室很好的沟通,并提供检测方法和技术支持。我们也会在全球培训中心和客户实验室安排有关三聚氰胺检测的培训课程。所有这些都会去帮助客户提高样品处理能力,这也是FDA警示所期望的最为重要的方面。 Thermo Fisher Scientific已经开发了一套检测方法,它是基于TSQ Quantum LC-MS/MS系统的。目前,这套方法被中国国家质量监督检验检疫总局(AQSIQ0作为牛奶及婴幼儿奶粉中三聚氰胺检测的参照标准。 除了LC-MS/MS检测方法外,Thermo Fisher Scientific还可以提供GC/MS技术进行三聚氰胺的定性检测。Thermo Scientific ITQTM系列四级杆离子阱GC/MS或 TSQ Quantum系列三重四级杆GC/MS都有高选择性反应检测仪器(H-SRM)。可以进行复杂样品如牛奶、婴幼儿奶粉中三聚氰胺快速、精确的分析。从样品收集的范围、样品制备、耗材、设备乃至最后的数据处理,Thermo Fisher给予了全面提供。Thermo Fisher可以为您整个工作流程提供一套集成的解决方案,从化学试剂、耗材、设备到电子商务和供应服务。 如果您希望获得更多关于Thermo Fisher Scientific解决方案和食品安全方面的广泛应用,请致电800-810-5118或400-650-5118,或e-mail sales.china@thermofisher.com 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
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