伪金丝桃素

求贯叶连翘中的金丝桃素的提取和检测方法，谢谢！

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品叶表面观：叶上表皮细胞多角形，细胞壁连珠状增厚；叶下表皮细胞多角形，垂周壁波状弯曲，略呈连珠状增厚，气孔平轴式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]。黑色腺点由一团分泌细胞组成，细胞内容物红色；半透明腺点为分泌囊结构，由1层上皮细胞包围圆形腔隙构成，内含油状物。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取贯叶金丝桃对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸（25：1）为展开剂，展开，取出，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体]（3）取[color=var(--weui-LINK)]金丝桃苷[i][/i][/color]对照品、芦丁对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（16：84）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含32[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含金丝桃苷（C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]12[/sub]）不得少于0.10%。 [/font] [font=宋体] [/font]

[b][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]溶液的制备[/font][/b][align=left][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=left][font=宋体]精密称取芦丁对照品[/font][font='Times New Roman']12.75mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为[/font][font='Times New Roman']255.0 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品贮备溶液。精密吸取[/font][font='Times New Roman']2.5mL[/font][font=宋体]芦丁对照品贮备溶液，置于[/font][font='Times New Roman']50mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为[/font][font='Times New Roman']12.75 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman']/mL[/font][font=宋体]的芦丁对照品溶液。[/font][/align][align=left][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=left][font=宋体]取贯叶金丝桃药材，粉碎，过三号筛。精密称取贯叶金丝桃药材粉末[/font][font='Times New Roman']25mg[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量（[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]），超声提取[/font][font='Times New Roman']1h[/font][font=宋体]，放冷，[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度，摇匀，[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得药材供试品溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]称取贯叶连翘提取物粉末[/font][font='Times New Roman']5mg[/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中，加[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇适量（[/font][font='Times New Roman']5mL[/font][font=宋体]），超声溶解，用[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻线，摇匀，静置。[/font][font='Times New Roman']0.45 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得提取物供试品溶液。[/font][/align][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]显色方法选择[/font][/b][align=left][font=宋体]对黄酮类物质的含量测定多采用紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法，常用芦丁为对照品，经[/font][font='Times New Roman']NaNO[sub]2[/sub]- A1(NO) [sub]3[/sub]-NaOH[/font][font=宋体]显色后用比色法测定，也有用[/font][font='Times New Roman']AlCl[sub]3[/sub]-[/font][font=宋体]醋酸缓冲液[/font][font='Times New Roman'](pH4.5)[/font][font=宋体]显色测定的。本研究分别从方法的稳定性、准确性方面比较了两种测定方法，结果显示亚硝酸钠法测定值偏高，考虑到贯叶金丝桃药材中含有鞣质、绿原酸、咖啡酸等具有邻二酚羟基结构的非黄酮类成分物质，会发生假阳性反应，因此选择三氯化铝显色法。[/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]含量测定方法[/font][/b][align=left][font=宋体]分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font=宋体]，置于[/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font=宋体]量瓶中，各精密加[/font][font='Times New Roman']0.1mol/L[/font][font=宋体]三氯化铝溶液[/font][font='Times New Roman']1.0mL[/font][font=宋体]，使混匀，再分别加入[/font][font='Times New Roman']80%[/font][font=宋体]乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置[/font][font='Times New Roman']20min[/font][font=宋体]，以试剂为空白，按紫外[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]可见分光光度法规定进行检查，在[/font][font='Times New Roman']410nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度，以标准曲线法计算，即得。[/font][/align][align=left][font=宋体][b][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/b][font=宋体]制备含量测定药材供试品溶液。按含量测定方法项下操作，在[/font][font='Times New Roman']410 nm[/font][font=宋体]波长处测定吸收度值，采用标准曲线法按质量百分比计算样品中黄酮类成分的含量，结果见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]可知，[/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体]批不同产地的贯叶金丝桃药材中黄酮类成分的含量测定结果范围为[/font][font='Times New Roman']2.91%[/font][font=Symbol]~[/font][font='Times New Roman']4.17 %[/font][font=宋体]。[/font][/font][/align][align=center][b][font='Times New Roman']Tab. 1Contents of [/font][font='Times New Roman']flavonoids[/font][font='Times New Roman'] in [/font][i][font='Times New Roman']Hypericumperforatum [/font][/i][font='Times New Roman']fromdifferent sources[/font][/b][/align] [table][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]No.[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sources[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Contents[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.33[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Sichuan[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.98[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Gansu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.2[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Gansu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.47[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.91[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.54[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.42[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Jiangsu[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]3.01[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]S9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]Shanxi[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman'][color=black]2.95[/color][/font][/align] 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[size=2]日前广东省工商局曝光金丝猴股份公司生产的低聚异麦芽糖型无蔗糖巧克力中，安赛蜜含量不合格。该公司昨天给记者发来声明承认，由于公司管理滞后导致相关产品不合格，目前公司正在召回不合格产品。但是，该公司负责人并未透露不合格产品的销售区域和批次。[/size] [size=2]　　员工误领添加剂所致[/size][size=2]　　金丝猴公司发来的声明称，由于金丝猴周口分公司在执行国家标准更新过程中管理上的滞后，导致其在生产无蔗糖巧克力过程中未及时按照新标准（2008年6月实施的《食品添加剂使用卫生标准》）更新配方工艺，而是沿用了1996年的标准，导致其中一个车间所生产的少批量无蔗糖代脂巧克力产品不合格。 [/size][size=2]　　按照新标准规定，巧克力和巧克力制品（包括代可可脂巧克力）不允许添加安赛蜜。金丝猴公司副总裁郭树良昨天接受记者采访时表示，由于果冻等产品是允许添加安赛蜜的，因此，公司库房中存有这种添加剂，此次问题是因为工作人员误领了安赛蜜这个食品添加剂原料。 [/size][size=2]　　既然原因是由于管理滞后，那么是否意味着2008年至今的金丝猴巧克力等产品都因“误领”而违规添加了安赛蜜，对此，郭树良一口否认：“只有一个批次产品出问题”。[/size]

[size=4] 3月9日报道 近日，广东省工商局近日发布了一批不合格食品名单，其中由上海金丝猴集团有限公司（以下简称“金丝猴集团”）生产的一款金丝猴巧克力以及由华美食品有限公司（以下简称“华美食品”）生产的“奇之脆”米通“被检不合格。记者走访广州市场发现，这两款产品在多家超市均有销售。不过，金丝猴方面表示，已在召回相关产品 但华美方面则表示，暂不方便回应此事。 “驰名商标”也遇“质量门” 根据广东省工商局近日披露的信息，由周口金丝猴食品有限公司生产的“金丝猴”低聚异麦芽糖型无蔗糖巧克力（代可可脂）“安赛蜜”含量不合格。 上周，记者致电金丝猴集团相关负责人郭总，他告诉记者，周口金丝猴食品有限公司是金丝猴集团的子公司，此次事件仅限于该子公司生产的这批巧克力，其他子公司生产的同款产品并没有问题。 郭总告诉记者，根据去年12月国家相关部委发布了一个新规定，不再允许在巧克力中使用“安赛蜜”，但鉴于部分企业有部分已经生产的产品未销售完，所以给企业一个过渡期可继续销售，但必须在外包装上加注含“安赛蜜”。本应在配料表中标明添加了“安赛蜜”的，但周口金丝猴子公司对于这批产品并未执行到位。郭总称，事实上公司已经有要加贴标注标签的意识，但可能在实际生产时有些失误导致没贴上这样的标签。 郭总向记者表示，这批产品总量并不算大，大概有几十箱，主要是销往广东地区，目前公司已经向下发通知，召回这批次产品。 记者获悉，金丝猴商标曾荣获“中国驰名商标”，糖果系列亦曾被评为“中国名牌”，并被称位列“中国糖果、巧克力制造业最具竞争力企业前3位”，当选过“中国优秀诚信企业”。[/size]

神农架自然保护区首次发现金丝猴同性恋现象 http://i3.sinaimg.cn/IT/dy/c/2010-11-29/1291025625_b4ZHsb.jpg_U5081P2DT20101129182610.jpg公猴同性恋http://i3.sinaimg.cn/IT/dy/c/2010-11-29/1291025625_lZlEjz.jpg_U5081P2DT20101129182630.jpg母猴同性恋 　　荆楚网消息(通讯员 蔚培龙 罗永斌)11月29日，神农架自然保护区的科研人员惊奇地发现，区内金丝猴存在同性恋现象。　　几天前，神农架大龙潭金丝猴科研基地工作人员像往常一样跟随着猴群，对金丝猴的社会行为进行观察。眼前奇怪的一幕让科研人员惊呆了，只见全雄单元的一只成年公猴“大杨”快步地走到另一只公猴“一撮毛”身后，紧紧地抱住它的腰部，“一撮毛”做出了类似母猴邀配的请求，“大杨”径直上前爬跨，姿势与两性交配没有两样。这种景象让科研人员产生了一连串的联想，其实这种行为在以前也发生过，只是当时行为发生的背景比较复杂，所以很难认定行为的类型。这次清晰的、一连串的动作表明，上述的行为是金丝猴雄性同性恋。　　在接下来的几天内，科研人员又几次观察到金丝猴的同性恋现象，而且公猴同性恋的概率多于母猴。通过研究分析，科研人员认为这与金丝猴的社会结构有很大关系。因为金丝猴的社会分两种单元，一种是家庭单元，由一只成年公猴担任家长，拥有多个妻妾和众多儿女；另一种是全雄单元，就是全是公猴子的单元，这个单元里的成员身份复杂、背景多样，包括已经退位的家长，还没有当上家长的亚成年公猴，刚被家长赶出来的少年公猴。对全雄单元的公猴来说，除非当上家长，它们基本没有权利和母猴发生性行为。所以，公猴之间的同性恋行为可以缓解它们的生理和心理压力，维持金丝猴和谐的社群生活。　　科研人员表示，虽然动物社会中的同性恋现象不足为奇，但是作为与人类同祖先的灵长类动物金丝猴，其同性恋现象更值得深入研究与探讨，对金丝猴同性恋现象的研究，有助于我们认识人类同性恋的起源。

一些常规仪器都用红金丝绒布做罩盖着，比如天平等，有什么讲究么，用其他布来做仪器罩如何？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

新华网上海９月２７日电（记者桑彤、何欣荣）全球巧克力糖果制造商好时２６日宣布，已完成对中国民营糖果企业上海金丝猴食品股份有限公司８０％股权的交割和收购，剩下的２０％股权将于明年完成，预计全部收购总额相当于３５.４３２亿元人民币。 据悉，首轮交割中，好时旗下全资子公司好时荷兰有限责任公司以２４.１６８亿元人民币收购上海金丝猴公司发行股票总数的８０％，剩下２０％的股权将由好时荷兰在各方都已取得必要的政府以及监督部门批准的条件下以６.０４２亿元人民币进行收购。 第二轮交割将于首轮交割的周年纪念日进行。全部交割完成后，收购总额相当于３５.４３２亿元人民币的企业价值，这其中包括直至２０１４年９月交割为止的５.２２２亿元人民币的负债净额。 “此次战略性收购推进了我们国际化发展的进程，并通过向中国消费者提供世界一流的优质产品践行我们对中国市场的承诺。”好时公司国际部总裁博方索表示，将利用上海金丝猴公司的标志性品牌、多样化的产品系列以及强大的销售力量的优势来巩固其过去数年在中国实现的自然增长。收购这样一个标志性且规模化的品牌，将有助于其推动营收增长并为股东创造价值。 据介绍，中国是好时实现全球扩张的首要国际市场。在过去数年中，好时公司持续增加其在中国的投资，并成为在中国增长最快的巧克力糖果公司之一。２０１４年好时在中国的净销售额有望达到约２亿美元，较２０１３年同比增幅约４０％。 博方索表示，收购上海金丝猴公司之后，中国有望在２０１５年年底成为好时在全球的第二大市场，净销售额达到约５亿美元。 资料显示，上海金丝猴食品股份有限公司前身是金丝猴集团，创建于１９９６年。２０１３年，上海金丝猴公司净销售额１２.５９亿元人民币，与２０１２年同期相比增长７％。

哪位同仁知道哪里有卖奈氧化抗腐蚀的GC铁镍合金丝TCD的？大约在什么价位？

[font=宋体]中药的化学成分复杂多样，不同功效对应的成分不同，因此选择的[/font]Q-Marker[font=宋体]应具有特异性、稳定性及可测性[/font][font=宋体]。李雅娟等[/font][font=宋体]采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术结合聚类热图测定菟丝子中绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素[/font]8[font=宋体]个有效成分，该方法可用于菟丝子中多种成分的含量测定和质量控制。周园等[/font][font=宋体]采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（[/font]high performance liquid chromatography[font=宋体]，[/font]HPLC[font=宋体]），以金丝桃苷为内参物，测定该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子，为建立菟丝子一侧多评法提供参考。姚晓璇等[/font][font=宋体]利用[/font]HPLC[font=宋体]指纹图谱技术鉴定出菟丝子饮片、水煎液和配方颗粒中均含有绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷。由上可知，菟丝子中绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷[/font]4[font=宋体]种成分含量较大，稳定性好，且容易通过色谱检测出来。因此，绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷等可作为菟丝子化学成分可测性[/font]Q-Marker[font=宋体]筛选的重要指标成分。 [/font][font=宋体]《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版和《中华本草》均记载菟丝子具有治疗肝肾不足、腰膝酸软、阳痿遗精、遗尿尿频、肾虚胎漏、胎动不安、目昏耳鸣、脾肾虚泻的功效[/font][font=宋体]。黄酮类和多糖类成分是菟丝子补益肝肾的物质基础[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]芝麻素、异鼠李素、苦参碱、槲皮素、芹菜素、金丝桃苷、紫云英苷及多糖还可通过[/font]PI3K/Akt[font=宋体]、丝裂原活化蛋白激酶、[/font]Wnt[font=宋体]等信号通路治疗骨质疏松，与其强筋骨的传统功效一致[/font][font=宋体]。朱蓓菁等[/font][font=宋体]研究发现菟丝子中山柰酚、槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷、阿魏酸等黄酮类成分对眼部疾病疗效显著，与其明目功效相似。综上，上述成分与菟丝子的传统功效密切相关，因此，芝麻素、异鼠李素、苦参碱、山柰酚、槲皮素、芹菜素、金丝桃苷、紫云英苷、阿魏酸可为作为菟丝子传统药效[/font]Q-Marker[font=宋体]筛选的重要指标成分。[/font] [font=黑体]传统药性[/font][font=宋体]性味归经是中医药基础理论的核心内容，能够指导中医临床用药，也可作为[/font]Q-Marker[font=宋体]确定的依据之一。菟丝子味辛、甘，性平。归肝、肾、脾经，有效成分多为黄酮类和多糖类成分。研究表明，甘味药多具有补益、和中、调和诸药和缓急止痛的作用，其主要物质成分为多糖类、蛋白质、氨基酸等营养成分[/font][font=宋体]。辛味药能散能行，有解表、行气、开窍等作用，其物质基础包括挥发油、萜类、黄酮类、苷类等[/font][font=宋体]。王小雪等[/font][sup][color=black][[/color][/sup][font=宋体]研究证明归肝经的中药多含有黄酮类、多糖类及挥发油类成分。综上，菟丝子中“辛味”“甘味”及“归肝经”的物质基础可认为是黄酮类、挥发油、多糖类等成分，鉴于此结合菟丝子药性和成分的相关性可将黄酮类、多糖类成分、挥发油类成分作为菟丝子[/font]Q-Marker[font=宋体]筛选的重要指标成分。[/font]

[color=#330033]油桃又名桃驳李，是普通桃的变种，比桃子甜，营养也丰富一些，一个新鲜油桃所含的维生素C，几乎可以满足成人一天所需。它表面光滑无毛，口感清脆，味道甘甜，特别好吃，那么，油桃的功效与作用有哪些呢？[/color][align=center][color=#330033][img=,628,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111649257187_3969_676_3.png!w628x370.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#330033][b]油桃的作用　　1、能补益气血[/b]　　油桃能补益气血也能养阴生津，它对人类病后身体虚弱以及面部暗黄、气血两亏等多种不良症，都有很好的治疗作用，平时经常食用可补益气血，也能增强体质，缓解身体虚弱。　　[b]2、能止咳化痰[/b]　　油桃不但能为人体提供多种有益的营养成分，还能止咳化痰，也能补气健肾，它对人类的咳嗽痰多以及气喘等不良症状都有一定的调理作用，另外油桃还能降血压也能延缓衰老，青少年食用还能促进智力发育，也能提高智力。　　油桃的含铁量也是很高的，适合缺铁性贫血的人群食用，还有助于消肿化瘀。如果不小心摔倒，淤青的话，可以吃油桃。油桃有润肠通便的作用，便秘或者想要减肥的人群，是非常适合吃油桃的。　　[b]油桃的功效[/b]　　平时多吃油桃可以补充营养，油桃中不但含有大量的糖，还含有一些有机酸和天然果胶，另外维生素、矿物质以及氨基酸，也是油桃中最重要的存在，平时人们食用油桃，能快速把这些营养成分吸收和利用，可以补充营养，也能提高人体的抗病能力。[/color][/align]

维生素A和维生素D加入无水葡萄糖会造成维生素A和维生素D降解或减小维生素D和维生素A的检出量吗

用的Agilent的LC， 装的GPC软件系统。仪器突然间压力由61bar下降到近似为零，更怪的是只要purge阀打开溶剂瓶中的液体就不断被吸出不论泵是否打开，很是想不明白？高人给点建议。

[b]电热套[/b]是用无碱玻璃纤维作绝缘材料，将Cr20Ni80合金丝簧装置于其中，用硅酸铝棉经真空定型的半球形保温体保温，外壳一次性注塑成型，上盖采用静电喷塑工艺，由于采用球形加热，可使容器受热面积达到60%以上。控温采用计算机芯片做主控单元，采用多重数字滤波电路，模糊PID控制算法，具有测量精度高，冲温小，单键轻触操作，双屏显示，内、外热电偶测温，可控硅控制输出，160-240V宽电压电源，并有断偶保护功能，具有升温快、温度高、操作简便、经久耐用的特点，是做精确控温加热试验的最理想仪器。

[font=SimSun][/font][align=left][font=Times New Roman]Koopman[/font][font=SimSun]认为在发射电子过程中发射过程是如此突然以[/font][/align][align=left]至于其它电子根本来不及进行重新调整即电离后的体系同电离前相比除了某一轨[/align][align=left]道被打出一个电子外其余轨道电子的运动状态不发生变化而处于一种冻结状[/align][align=left]态[font=Times New Roman]([/font][font=SimSun]突然近似[/font][font=Times New Roman](Sudden Approximation)) [/font][font=SimSun]这样电子的结合能应是原子在发射电子前[/font][/align]后的总能量之差。

几种常用的手套材质(1)针对机械伤害的手套材质，金属丝——常见的不锈钢丝，也有铬合金丝，主要用来制造抗割手套。这类材质的抗割性能最强，并且便于清洁，但质重，使用不方便。(2)Kevlar，Spectra等合成纱——也是较好的合成纤维抗割材质，虽然抗割能力不如金属丝，但质轻，使用舒适，而且经过改进和处理，有些产品也能够达到抗割产品标准的最高等级。(3)丁腈（带织物内衬）——zhuqi具有抗磨损和抗刺穿性能，使用灵活舒适。(4)天然乳胶（带织物内衬）——具有极好的弹性，特别柔韧，有一定的抗磨损、抗撕裂和抗割性能。(5)PVC（带织物内衬）——有一定的磨损和刺穿保护，如果材质较厚，还能够具有一定的抗割能力，但不抗撕裂。(6)皮——天然材质，通过各种鞣制处理，具有独特的性能。皮可以分为：牛皮，其优点有舒适、耐用，透气耐磨，经过铬蹂处理，更耐用，而且能抗高温；猪皮，毛孔粗大，透气性最好，经过水洗后仍能保持很好的柔软性，而不会变硬；羊皮，是最舒适、最耐用和抗磨性能最好的，但由于价格太贵，一般只用在对触感要求较高的行业。

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分析一中药山楂叶中金丝桃苷，出峰总是不好，总有一成分分不开，分离度不好的时候直接就叠成一个峰。因为山楂叶中还含有槲皮素（金丝桃苷的苷元也是槲皮素），请问分不开的这个峰是不是可能是槲皮素，怎么来检验呢？

【讲座名称】：饲料及粮食中真菌毒素检测方法探讨【讲座时间】：2014年12月26日 14:00【主讲人】：姬建生 高级粮油检验师，现工作于河南省粮油饲料产品质量监督检验中心，主要从事粮油食品及饲料质量安全检测工作，十多年来，在粮油及饲料质量安全检测方面积累了丰富的经验，特别在重金属、真菌毒素、维生素等检测有较深入的研究。【会议简介】1、真菌毒素基本知识2、饲料及粮食中真菌毒素污染现状及分析3、真菌毒素检测方法比较：酶联免疫法、免疫亲和净化-高效液相色谱法4、真菌毒素检测的关键控制点-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2014年12月26日 13:303、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/12554、报名及参会咨询：QQ群—231246773

青龙衣green walnut husks来源于胡桃科胡桃属植物胡桃和胡桃楸的未成熟果实的干燥外果皮。胡桃醌是青龙衣中的萘醌类化合物，也是主要活性成分[1]。现代药理研究表明，胡桃醌具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用[2-5]，对多种肿瘤细胞增殖均有抑制作用。目前，已证实胡桃醌能抑制宫颈癌细胞生长，并诱导其凋亡、抑制细胞迁移、侵袭[6-7]。其对肝癌HepG2细胞的体内外抑制活性显著，能够上调死亡受体5（death receptor 5，DR5）表达，通过ROS介导的p53信号通路激活，促进自噬体形成，诱导细胞的凋亡与自噬[8]。胡桃醌对人乳腺癌MCF-7细胞抑制生长效果明显，与时间和浓度呈正相关，同时使Bcl-2相关X蛋白/B淋巴细胞瘤-2（Bcl-2 associated X protein/B-cell lymphoma-2，Bax/Bcl-2）比值升高，半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3（cystein- asparate protease-3，Caspase-3）、Caspase-9被激活，诱导细胞凋亡[9]。但胡桃醌水溶性差，易升华，能随水蒸汽挥发，长期存放易发生氧化分解，限制了其在新药开发和在临床上的应用[10]，因此，针对其药理活性及潜在应用，设计一种可有效提高胡桃醌稳定性的递药体系具有重要意义。 两亲性嵌段共聚物是在自组装过程中将疏水性药物包覆或键合在聚合物中形成的载药纳米胶束，其能够弥补传统药物水溶性差、吸收率低等不足，可提高药物生物利用度，实现靶向控制释放，在抗癌药物递送中被广泛应用[11]。白及多糖（Bletilla striata polysaccharide，BSP）是从兰科白及属植物白及Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f.的干燥块茎中提取得到的一类水溶性多糖，作为天然高分子材料，具有结构稳定、生物可降解、生物安全性高、易于修饰改造等特点，逐渐成为一种纳米药物递送系统的新型优良载体材料[12]。维生素E琥珀酸酯（vitamin E succinate，VES）是维生素E的类似物，因具有较长的脂肪链而疏水性较强，将其和白及多糖连接可提高包载药物的稳定性。VES还能够抑制肿瘤细胞生长和诱导肿瘤细胞凋亡，且只对肿瘤细胞有抑制作用，对正常的组织细胞无任何不良反应，因此VES具有药物和载体的双重作用[13-14]，在递送药物的同时达到辅助治疗的效果。 本实验以白及多糖为亲水端，VES为疏水端，合成两亲性嵌段共聚物BSP-VES，将其作为载体制备胡桃醌载药胶束（Jug/BSP-VES），同时考察制备过程中各因素对包封率和载药量的影响，采用星点设计-效应面法（central composite design-response surface methodology，CCD-RSM）优化Jug/BSP-VES胶束的处方和工艺，并进行质量评价，为传统中药青龙衣及其活性成分胡桃醌的开发及临床应用提供参考。 1 仪器与材料 1.1 仪器 Agilent 1260 Series型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，美国安捷伦有限公司；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，上海秋佐科学仪器有限公司；KQ-200KDB型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；UV-765型紫外-可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；Advantage型台式托盘冻干机，美国VirTis公司；80-2型电动离心机，上海浦东物理光学仪器厂；Zetasizer Nano ZSE型纳米粒度电位仪，英国马尔文公司；FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪，天津港东科技股份有限公司；970CRT型荧光分光光度计，北京恒奥德仪器有限公司；Hula Dancer Digital型涡旋混合器，德国IKA公司；Talos F200S G2型透射电子显微镜（TEM），赛默飞仪器公司。 1.2 试药 胡桃醌原料药（批号A2007171，质量分数≥97%）、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（EDC）、4-二甲氨基吡啶（DMAP），上海阿拉丁试剂有限公司；白及多糖，批号GH210721，西安国豪生物科技有限公司；胡桃醌对照品，批号RFS-H07511804026，质量分数＞98%，成都瑞芬思生物科技有限公司；VES，批号VS1210200734，西安海斯夫生物科技有限公司；芘，分析纯，上海九鼎化学有限公司。 2 方法与结果 2.1 BSP-VES聚合物的合成 称取3.2 g BSP超声溶解于30 mL DMSO中。另称取适量VES、DMAP和EDC（nVES∶nDMAP∶nEDC＝1∶1∶1.2）溶于DMSO后磁力搅拌活化1 h，BSP溶液缓慢滴入，密封圆底烧瓶，38 ℃水浴搅拌下反应48 h，室温冷却后移至透析袋（截留相对分子质量3 500）中用纯化水透析2 d以除去未反应试剂。将溶液3 500 r/min离心（离心半径10 cm）15 min取上清液，?20 ℃冰箱中预冻，随后进行冷冻干燥，得到棕色絮状疏松固体，置于4 ℃冰箱中冷藏备用，反应式见图1。 图片 2.2 BSP-VES的表征及结果 2.2.1 核磁共振氢谱（1H-NMR）检测 以D2O为溶剂，对BSP-VES合成产物进行1H-NMR分析。结果如图2所示，δ 3.0～4.0处宽峰为白及多糖上甘露糖和葡萄糖单元中的亚甲基和次甲基（CH2-O和CH-O）的质子峰，δ 0.8～1.0附近为VES中甲基（e）、亚甲基信号峰，δ 5.31处为白及多糖（1,6）糖苷键（a）的质子化学位移。以上结果表明合成产物为BSP-VES[15]。 图片 2.2.2 红外光谱（IR）检测 采用IR法分别对BSP、VES、BSP-VES进行表征，红外扫描范围为4 000～500 cm?1，结果如图3所示。BSP的结果图（图3-a）中，3 384.56、2 921.63 cm?1为O-H和C-H的伸缩振动峰，1 149.37、1 076.08、1 025.94 cm?1为吡喃糖苷构型的特征峰。VES的结果图（图3-b）中，2 923.56 cm?1为-CH2、-CH的伸缩振动峰，1 749.12、1 710.55 cm?1为羧基和酯基中C＝O伸缩振动峰，1 373.07、1 157.08 cm?1为-CH3和C-O的伸缩振动峰。BSP-VES的结果图（图3-c），其中2 921.63 cm?1处的C-H伸缩振动峰增强，说明有VES中大量-CH2、-CH3的引入，1 739.48 cm?1为酯基中C＝O伸缩振动峰，1 567.84 cm?1为VES中苯环骨架振动峰，揭示了VES的引入[16]。 图片 2.3 Jug/BSP-VES胶束的制备 采用溶剂挥发法制备Jug/BSP-VES胶束[17]。称取20 mg的BSP-VES于15 mL水中，称取2 mg胡桃醌溶于3 mL无水乙醇中，在搅拌下将含药溶液滴加至水相中，在30 ℃下搅拌6 h，有机溶剂挥发完全后即得Jug/BSP-VES胶束溶液。预冻后，置于冻干机中，取出即得冻干粉。 2.4 Jug/BSP-VES中胡桃醌含量测定方法 2.4.1 色谱条件 色谱柱为依利特Kromasil（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（70∶30）；检测波长248 nm；柱温25 ℃；体积流量1.0 mL/min；进样量10 μL。 2.4.2 溶液的配制 （1）对照品溶液的配制：精密称取胡桃醌对照品5.0 mg，置于25 mL量瓶中，甲醇溶解并定容，得质量浓度为200 μg/mL的对照品储备液。 （2）供试品溶液的配制：精密吸取Jug/BSP-VES胶束溶液0.5 mL至10 mL量瓶中，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，即得Jug/BSP-VES供试品溶液。空白胶束供试品溶液同法操作。 2.4.3 专属性考察 分别取适量空白胶束供试液、适当浓度的胡桃醌对照品溶液及Jug/BSP-VES供试品溶液各10 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，按“2.4.1”项下色谱条件测定，记录色谱图。结果见图4，空白胶束在胡桃醌处无干扰，专属性良好。 图片 2.4.4 线性关系考察 取“2.4.2”项下对照品溶液适量，加甲醇稀释，得到系列质量浓度为1、5、10、30、50、70、100 μg/mL的对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以峰面积（Y）对质量浓度（X）进行线性方程拟合，得回归方程为Y＝44.786 X－38.423，r＝0.999 8，结果表明胡桃醌在1～100 μg/mL线性关系良好。 2.4.5 精密度试验 取“2.4.4”项下低、中、高3个质量浓度（分别为5、30、70 μg/mL）胡桃醌对照品溶液，同1 d内各质量浓度分别进样5次，计算日内精密度；各质量浓度连续进样5 d，计算日间精密度。日内与日间精密度RSD均小于2.0%，表明仪器的精密度良好。 2.4.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液在0、2、4、8、12、24 h下，按照“2.4.1”项下色谱条件进行测定，结果峰面积的RSD值为0.596%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。 2.4.7 重复性试验 取同一批Jug/BSP-VES 6份，按“2.4.2”项方法制备供试品溶液，按照“2.4.1”项下色谱条件进行测定，计算胡桃醌质量浓度的RSD值为1.03%，表明测定方法的重复性良好。 2.4.8 加样回收率试验 精密量取200 μg/mL胡桃醌对照品溶液0.25、1.50、3.50 mL各3份于10 mL量瓶中，加入BSP-VES聚合物，用甲醇定容，分别得到胡桃醌质量浓度为5、30、70 μg/mL的溶液，按“2.4.1”项下色谱条件测定胡桃醌的含量，测得加样回收率均在99%～102%，RSD均小于2.0%，表明检测结果准确可靠。 2.5 胡桃醌包封率、载药量的测定 采用离心法进行聚合物胶束药物包封率和载药量的测定[18]。精密吸取Jug/BSP-VES胶束溶液1 mL至1.5 mL离心管中，3 000 r/min离心（离心半径8 cm）10 min，除去游离药物，吸取0.5 mL上清液，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析。另取Jug/BSP-VES胶束溶液0.5 mL至10 mL量瓶中，甲醇破乳并定容至刻度，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析。将所得峰面积带入线性方程计算胡桃醌的包封率和载药量。 包封率＝W胶束中药物量/W总药量 载药量＝W胶束中药物量/W胶束质量 2.6 单因素考察 2.6.1 有机溶剂种类考察 固定其他条件不变，即有机溶剂用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10∶1，水相用量为15 mL，分别加入有机溶剂氯仿、丙酮、甲醇、无水乙醇，考察不同有机溶剂种类对载药量和包封率的影响。结果（表1）显示，以无水乙醇为溶剂时，制备的胶束溶液包封率和载药量最高，因此，选择无水乙醇作为溶剂来制备Jug/BSP-VES胶束。 图片 2.6.2 有机溶剂用量考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10，水相用量为15 mL，加入一定量的BSP-VES和胡桃醌分别溶解于1、2、3、4、5 mL无水乙醇中，考察不同有机溶剂用量对载药量和包封率的影响。结果（表2）显示，当有机溶剂用量为3 mL时胡桃醌的载药量和包封率最高，因此，选择3 mL作为有机溶剂用量。 图片 2.6.3 挥发时间考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，制备温度为30 ℃，载药比为10，水相用量为15 mL，考察挥发时间在4、5、6、7、8 h时，不同挥发时间对载药量和包封率的影响。结果（表3）显示，当挥发时间为6 h时胡桃醌的载药量和包封率最高，因此，选择6 h作为挥发时间来制备Jug/BSP-VES胶束。 图片 2.6.4 制备温度考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，载药比为10，水相用量为15 mL，考察制备温度在25、30、35、40、45 ℃时，不同制备温度对载药量和包封率的影响。结果（表4）显示，随着制备温度的增加，胡桃醌的载药量与包封率先升高后降低，因此将25～35 ℃的制备温度作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.6.5 载药比考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，水相用量为15 mL，精密称取药物2 mg，加入不同质量的载体，即载药比分别为6、8、10、12、14时，考察不同载药比对载药量和包封率的影响。结果（表5）显示，随着载体量的增加，胡桃醌的包封率先升高后降低，因此将8、10、12的载药比作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.6.6 水相用量考察 固定其他条件不变，即有机溶剂为无水乙醇，用量为3 mL，挥发时间为6 h，制备温度为30 ℃，载药比为10，考察水相用量在5、10、15、20、25 mL时，不同水相用量对载药量和包封率的影响。结果（表6）显示，随着水相用量的增加，胡桃醌的载药量与包封率先升高后降低，因此将10～20 mL的水相用量作为待优化项进行CCD-RSM实验。 图片 2.7 CCD-RSM优化处方 在单因素考察实验基础上，进一步采用CCD- RSM优化制剂工艺。选取载药比（X1）、水相体积（X2）、制备温度（X3）3个因素，每个因素设定5个水平（?1.682、?1、0、+1、+1.682）。以胡桃醌包封率（Y1）和胡桃醌载药量（Y2）为考察指标进行3因素，5水平的CCD-RSM实验，结果见表7。采用Design-Expert统计软件对表7数据进行统计处理，并获得Y1、Y2值对自变量X1、X2、X3的多元线性回归方程，各考察指标的2项式拟合方程如下Y1＝90.010＋0.165 9 X1＋0.700 4 X2－0.1071 X3－0.656 4 X1X2－1.020 X1X3－0.516 1 X2X3－4.430 X12－3.520 X22－4.100 X32；Y2＝6.430－0.408 3 X1＋0.288 5 X2－0.210 6 X3＋0.251 8 X1X2－0.380 1 X1X3－0.374 7 X2X3－0.004 7 X12－0.057 7 X22－0.111 9 X32。各方程的方差分析结果见表8，结果表明该模型与实际试验拟合程度良好，且各因素影响显著用该模型分析和预测胶束的制备工艺是合适的。 图片 图片 利用Design-Expert统计软件绘制自变量对因变量的效应面和等高线图，结果见图5。最终确定最佳条件范围得到的最优处方：BSP-VES与胡桃醌的投药量分别为20 mg和2 mg，水相用量15 mL，制备温度30 ℃。预测在此条件下制备Jug/BSP-VES的包封率和载药量分别为90.047%、6.559%。 图片 2.8 最优处方的验证试验 按最优处方平行制备3批Jug/BSP-VES胶束溶液，测定其中胡桃醌的包封率、载药量。胡桃醌的平均包封率为（88.44±1.24）%、RSD值为1.79%，胡桃醌平均载药量为（6.54±0.02）%、RSD值为1.90%，RSD值均＜3%，表明模型预测可靠，工艺重现性较好。 2.9 Jug/BSP-VES胶束的表征 2.9.1 Jug/BSP-VES胶束溶液外观及形态观察 取制备好的Jug/BSP-VES溶液，观察外观及丁达尔现象；取适量Jug/BSP-VES溶液纯水稀释，滴加至专用铜网上，待风干后，通过透射电子显微镜（TEM）观察形态并拍照。结果如图6所示，Jug/BSP-VES胶束溶液为黄色澄清溶液，丁达尔效应明显；在TEM下观察到Jug/BSP-VES胶束呈类球形，分散均匀。 图片 2.9.2 BSP-VES临界聚集浓度（critical aggregation concentration，CAC）的测定 采用芘荧光探针法检测聚合物的CAC。配制质量浓度为1 mg/mL的芘溶液和1 mg/mL的BSP-VES母液。取9个西林瓶，各加入0.25 mL芘溶液，氮气吹干后各加入不同质量浓度的1 mL BSP-VES溶液。稀释后BSP-VES溶液的质量浓度分别为100.00、50.00、10.00、5.00、1.00、0.50、0.10、0.05、0.01 μg/mL。涡旋5 min后超声30 min，室温避光静置24 h。荧光分光光度计的激发波长为330 nm，测定各溶液中芘的荧光吸收，以373、384 nm处样品的荧光光度值之比（I373/I384）对质量浓度的对数作图，两条切线的交点为CAC值。结果如图7所示，当BSP-VES质量浓度较低时，I373/I384值较小，当BSP-VES质量浓度增大时，I373/I384值增大，取图中两直线相交处为BSP-VES的CAC值，经计算，CAC值为5.95 μg/mL。 图片 2.9.3 包封率和载药量的测定 按最优处方制备Jug/BSP-VES胶束溶液，测定其包封率和载药量，方法同“2.5”项。结果发现Jug/BSP-VES胶束溶液的包封率为（89.140±1.163）%（n＝3），载药量为（6.493±0.087）%（n＝3）。 2.9.4 粒径及ζ电位测定 按最优处方制备Jug/ BSP-VES胶束溶液，Zetasizer Nano ZSE纳米粒度电位仪测定其粒径、粒度分布及ζ电位。结果如图8所示，测得Jug/BSP-VES胶束溶液的平均粒径为（120.30±2.80）nm，PDI为0.169±0.014，ζ电位为（?27.00±1.25）mV。 图片 2.9.5 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC） 分别称取适量胡桃醌、BSP- VES、胡桃醌原料药物理混合物和Jug/BSP-VES胶束样品置于铝制样品盘中压制，氮气为保护气，扫描范围25～350 ℃，加热速率10 ℃/min。结果如图9所示。胡桃醌的特征吸收峰在156 ℃，BSP-VES的特征吸收峰为184 ℃，与胡桃醌的特征峰不重叠；物理混合物中，二者特征峰均出现，而Jug/ BSP-VES胶束的热量曲线上无胡桃醌的特征峰，说明胡桃醌已被成功包载进载体，特征吸收峰消失。 图片 2.9.6 储存稳定性考察 按最优处方制备Jug/ BSP-VES胶束溶液，在pH 4.5，4 ℃和25 ℃条件下测定其在第1、3、7、15 d的粒径和包封率。结果如表9所示，在4 ℃下，Jug/BSP-VES的粒径和包封率无较大变化，说明储存稳定性较好；在25 ℃下储存效果相对较差，随时间增加，胶束溶液粒径变大，包封率降低，因此4 ℃为Jug/BSP-VES胶束溶液的最优储存条件。 图片 2.9.7 体外释放考察 采用透析法考察胡桃醌和Jug/BSP-VES胶束溶液的体外释药情况。分别将胡桃醌、Jug/BSP-VES胶束溶液置于透析袋（截留相对分子质量3 500）中，透析袋两端夹紧，分别浸没在含有0.5%聚山梨酯-80的醋酸-醋酸钠缓冲液（Ph 4.5）中；恒温水浴（37.0±0.5）℃，转速100 r/min，每组平行进行3组试验，分别于选定的时间点收集5 mL样品，收集后补加等量同温的释放介质，所得到的样品经微孔滤膜滤过后进行HPLC分析，体外释药曲线如图10所示。胡桃醌溶液在6 h时释放到80%左右，Jug/BSP-VES胶束在48 h时的释放率为（82.13±2.51）%，达到了明显的缓释作用，表明将原料药制备成胶束可减缓药物的释放速度。 图片 3 讨论 胡桃醌作为抗肿瘤活性成分具有一定的毒性，对金鱼的半数致死量（median lethal dose，LD50）为1.3 mg/L，对小鼠ig给药、ip的LD50值分别为2.5、25.0 mg/kg[19-20]。此外，胡桃醌及其代谢产物能与肾脏细胞溶质蛋白共价结合，造成肾脏毒性[21]。研究表明，酒精能使胡桃醌中的毒性成分转变为其他物质[22]，以酒精作为溶剂的胡桃醌制剂通常不显毒性。本研究通过BSP与VES发生酯化反应成功制备了BSP-VES胶束，以胡桃醌为模型药物，通过溶剂挥发法制备了Jug/BSP-VES载药胶束。Jug/ BSP-VES载药胶束外观呈类球型，粒度测定结果显示，Jug/BSP-VES胶束溶液的粒径图显示峰形呈单峰，分布范围较窄，说明胶束溶液粒径均一。TEM下观察到的Jug/BSP-VES胶束，其粒径比粒度仪测定结果较小，可能是由于在制样过程中胶束水分的挥干导致粒子发生皱缩所致。BSP-VES作为两亲性高分子材料，在水相中的浓度超过临界胶束浓度后可形成胶束，制备方法简便。 本实验设计了一种可提高胡桃醌稳定性的载药胶束，拟制成温敏凝胶剂、采用阴道给药的方式，用于治疗阴道炎症、宫颈癌术后等。正常人体阴道pH值范围在3.5～4.8[23]，因此，体外释放实验采用的是pH 4.5并含有0.5%聚山梨酯-80的醋酸-醋酸盐缓冲液[24]，来模拟阴道中的酸性环境。在稳定性研究中，也重点考察了上述条件下载药胶束的储存稳定性，而并未采用通常的PBS（0.01 mol/L，pH 7.4）缓冲体系和含10% FBS的PBS（0.01 mol/L，pH 7.4）缓冲体系。另外，本实验所制备的Jug/BSP-VES载药胶束处方中尽可能减少了辅料种类，以避免腔道用药过程中的副作用及不良反应。 在单因素实验中，本实验考察各因素对处方工艺的影响。制备温度的高低主要影响有机溶剂除去的速度，温度过高或过低，引起有机溶剂挥发速度过快或过慢，均不利于胶束对药物的包载[25]。因考虑到温度对制备的影响较大，在25～35 ℃时Jug/ BSP-VES胶束中的胡桃醌含量不稳定，因此，对制备温度作进一步实验。 对有机溶剂用量的考察中，有机溶剂用量过少时，容易造成药物不能完全溶解，随着有机溶剂用量的增加，药物在溶剂中均匀分散，能与胶束较好地结合，当有机溶剂用量过多时，在有限的时间内，容易造成挥发不完全导致包封率降低[25]，因此选择3 mL作为有机溶剂用量。 综上所述，本研究制备的Jug/BSP-VES胶束，通过单因素实验与CCD-RSM优化后，包封率好，粒径均一，稳定性良好，为胡桃醌制剂的应用开发奠定了基础。

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