五氟磺草胺

3月30日，欧盟委员会发布(EU) No 287/2012号法规，修订 (EU) No 540/2011号指令中氟胺磺隆(triflusulfuron)的允许使用条件。将氟胺磺隆的纯度要求修改为≥ 960 g/kg,允许使用条件修改为"仅限作为除草剂",新法规将自公布20天后生效，适用于所有欧盟成员国。

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

据加拿大卫生部消息，10月22日加拿大卫生部发布PMRL2013-83号通报，有害生物管理局提议修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量。 　　修订内容如下表： 食品类别 最大残留限量（ppm） 芜菁甘蓝 0.05 　　原文链接：http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-83/pmrl2013-83-eng.php

新西兰初级产业部称，二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称，残留物不到欧盟限值的1% 　　■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪 　　新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)残留，昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示，检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。 　　此外，昨日新西兰初级产业部表示，自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用，新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。 　　恒天然：残留不到安全限值的1% 　　新西兰初级产业部官员25日证实，在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物，但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。 　　恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证，新西兰乳制品是安全的，可以放心食用。“我们知道，部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前，我们正在和他们保持密切沟通，提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性，并且一再就我们产品的食品安全做出保证。” 　　史毕根思昨日表示，“整件事情的来龙去脉是这样的。首先，我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是，我们检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。” 　　新西兰产业部：外界有误解 　　对于这一引起广泛关注的事件，新西兰政府方面昨日也对此做出表态。 　　新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示，对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。 　　据其介绍，DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品，如奶油与乳酪。 　　“这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。 　　McNee表示，DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。 　　对特定化合物残留无国际标准 　　据介绍，虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。 　　McNee表示，欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留，一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量，才会对健康产生影响。 　　“在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的，”McNee昨日强调，“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。” 　　新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。 　　1月26日，在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后，中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　■ 小知识 　　二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)主要用途有： 　　(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。 　　(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。 　　(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。 　　■ 相关 　　“二聚氰胺是否有毒”无明确说法 　　新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的，产品是安全的，并且DCD本身无毒无害。 　　然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。 　　面对各方不同的声音，消费者该相信谁? 　　上周六，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。 　　新京报记者 李静 　　■ 专家声音 　　“消费者不必太惊慌” 　　此事与三聚氰胺事件性质完全不同 　　上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示，根据目前掌握到的情况来看，被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。 　　但曹明昨日也指出，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。 　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。 　　新京报记者 李静 　　■ 消费者 　　“不知该去哪儿买放心奶” 　　新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻，但面对近年来频频发生的奶粉安全事件，妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。 　　马女士昨日表示，之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉，虽然很麻烦，但是为了孩子也一直坚持着，就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情，现在完全不知道该怎么办了。 　　“家里还有这么多新西兰的奶粉呢，无论事大事小，都不敢再给孩子喝了，可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说，“连新西兰的奶粉都有问题，真不知道以后到底该去哪买放心奶了。” 　　担忧的不仅仅是马女士，昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来，她表示：“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好，很多妈妈都推荐新西兰奶粉，为此家里已经囤了一些，现在突然传出这个消息，那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?” 　　新京报记者 李静 　　■ 市场 　　相关产品均正常销售 　　记者了解到，新西兰是全球最大的奶制品出口国，我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。 　　由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业，国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应，使得“双氰胺”事件的波及范围很大。 　　昨日有业内人士指出，雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上，安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外，国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。 　　此外，昨日记者走访北京一些超市，在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”，这些产品均在正常销售。 　　对此，昨日一家超市销售人员表示，已经听说新西兰奶粉的事情，但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家相关部门并未有相关说明。

2022年3月15日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比，新标准删除了13项指标，调整了8项指标的限值，同时，还新增了4项检测指标。今天，小编就新增检测项目之一：乙草胺来跟大家聊聊… … GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺 乙草胺，又名禾耐斯，具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点，是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明，乙草胺在我国水体中具有较高的检出率（高达66.9%[1]）。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，对人体健康及环境安全存在着较大威胁。 参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿，乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下：实验原理：水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液经脱水、浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性，外标法定量。仪器设备：气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平试剂及耗材：乙草胺标准品（CAS：34256-82-1）、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶样品前处理：样品采集及预处理：每升水样中加入约100mg抗坏血酸，以去除余氯，进行采样，如果水样较为浑浊，可使用0.45μm水系滤膜过滤水样，防止阻塞SPE小柱。SPE小柱活化与吸附：依次用二氯甲烷（5mL）、乙酸乙酯（5mL）、甲醇（10mL）及超纯水（10mL）活化C18固相萃取柱。然后，准确量取500ml水样，以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后，用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。SPE小柱洗脱：用乙酸乙酯（3mL）以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱，收集洗脱液（可采用加压方式，尽可能的将洗脱液收集完全）。浓缩及测定：室温下，将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL，转移至进样小瓶中，待测。更多相关解决方案：ØGCMS法测定生活饮用水中乙草胺含量Ø全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中乙草胺残留ØGCMS法测定蔬菜水果中乙草胺残留ØGC-MS/MS法测定茶叶中乙草胺残留ØGC-MS/MS法一针测定大米乙草胺仪器信息网作为专业的科学仪器导购平台，不仅具有多维度在线选型功能（点击进入仪器导购专场），还可以从行业角度（点击进入行业应用）给您提供特定领域、特定检测对象的多种仪器及检测方案，是值得信赖的科学仪器专业导购网站。参考文献：[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

中国上海，2011年11月23日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于14日发布了一种综合性方法，利用三重四极杆GC-MS/MS检测烟草中低水平挥发性亚硝胺（VNA）。新方法可帮助环境实验室、烟草公司和政府机构有效分离VNAs，同时降低检测限，提高特异性，也可分析烟草中的其他污染物，比如农药。应用文献“Lower Detection Limits of Volatile Nitrosamines in Tobacco by Triple Quadrupole GC-MS/MS（采用三重四极杆GC-MS/MS分析烟草中挥发性亚硝胺获得更低检测限）”中详细说明了这个方法，下载网址www.thermoscientific.com/vna。挥发性亚硝胺是可在烟草烟雾以及烟草调制和加工中形成的一类化合物。经证实，这些化合物对人体健康有害；烟草中发现的两种VNA，即N-亚硝基二乙胺（NDEA）和二甲基亚硝胺（NDMA），已经被法规机构列为人体致癌物。因此，必须完整监测这些化合物，以便维护人类健康并遵守日益严格的法规。赛默飞的这种新方法对于其他传统技术是一个强大的替代方法，它将气相色谱与三重四极杆质谱仪联用，获得1ng/mL的检测限，满足政府和法规部门制定的越来越严格的检测限要求。这个方法还提高了同一类污染物的特异性，同时可分析烟草中的其他有机污染物和化学品，包括农药。新方法采用Thermo Scientific TSQ Quantum XLS三重四极杆GC-MS/MS系统的定时选择反应监测（t-SRM）模式进行GC-MS/MS分析。这个独特的功能使方法设置十分简单，同时用户可在仪器自动确定最佳SRM时间参数时运行样品。更多有关采用最新赛默飞GC/MS-MS方法检测烟草中VNA的信息，或者需要应用文档，请拨打热线电话800 810 5118或400 650 5118，发邮件至analyze@thermofisher.com或访问www.thermo.com.cn/gcms。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药（干的）-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

2011年7月20日，欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。 　　l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg, 　　l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg, 　　l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。

背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂，以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大，其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件：典型谱图与标准曲线：15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图（1ng/ml）6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：部分农残化合物峰图结果（2ug/L）以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留，灵敏度，定量限，检出限满足农业行业标准要求。

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/8trs.pdf

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

近几周的研究报告显示，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo 。乳制品生产商和政府机构已迅速作出反应，保证其&ldquo 双氰胺&rdquo 含量对人体健康没有任何危险。然而高剂量的双氰胺摄入对人体健康可能是致命的，残留物如果添加到食品中，将会像三聚氰胺一样给行业带来毁灭性打击。 近几年引发的人为蓄意使用含氮化合物添加剂，提高蛋白质含量的现象屡禁不止。就三聚氰胺和双氰胺现象来说，在食品中渗三聚氰胺的动因：主要是由于其分子中含有大量氮元素，添加在食品中，可以堂而皇之地提高检测时食品中蛋白质检测数值。用传统的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。新西兰牧场使用双氰胺的动因：主要是农业耕作中用以降低温室气体排放的副作用和减少副产品硝酸盐流入河流和湖泊，同时促进牧草生长。然而作为市场经济中的主体，消费者开始越来越担心食品安全问题，如何规避食品安全隐患，政府如何更好的管控食品市场呢？ 的确，食品安全问题日益成为世界各国共同关心的一个话题，也成为中国食品业界和广大消费者共同关注的焦点。如何有效地控制和监管食品行业制品，是中国食品安全监管的重大课题。 AB SCIEX公司正致力于为广大食品行业客户开发更多有效的应用解决方案，以便更好地满足科学性含量检测和低定量监测质量要求。针对双氰胺问题，&ldquo AB SCIEX利用新方法检测牛奶污染物中双氰胺含量的解决方案&rdquo 已经问世。请点击以下链接，获取更多详情。让我们共同关注食品安全问题，携手为人类健康共尽一份微薄之力！ ○ 应用解决方案1：利用新方法检测牛奶及富含蛋白质产品中的双氰胺，详情请点击下载： 下载最新应用文档 ○ 应用解决方案2：利用LC-MS/MS分析法，精确定量和鉴定宠物食品中的三聚氰胺和三聚氰酸，详情请点击下载： here ○ 应用解决方案3：牛奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的快速 iMethod&trade 测试， 详情请点击下载： 获得文档介绍. ○ 最新新闻报道：AB SCIEX利用新方法检测牛奶污染物中的双氰胺（2013年2月11日），请点击查看详情： http://www.absciex.com/company/news-room/ab-sciex-responds-to-milk-contamination-concerns-with-new-method-to-detect-dicyandiamide ○ 关注 AB SCIEX博客：恒天然奶粉曾发现双氰胺残留 雅士利等存风险，请点击查看详情： http://blog.sina.com.cn/s/blog_8241ecc60101cfu1.html 补充： 2012年食品安全事件回顾：2012年2月红牛饮料添加剂事件，3月螺旋藻&ldquo 铅超标&rdquo ，4月可口可乐含氯门，4月立顿茶包农药超标，6月伊利奶粉&ldquo 汞超标&rdquo ，7月南山奶粉&ldquo 致癌门&rdquo ，8月张裕葡萄酒农残门，11月白酒&ldquo 塑化剂超标门&rdquo ，12月洋快餐&ldquo 速成鸡&rdquo 。 关于AB SCIEX 　　AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 　　AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头： 　　· 第一家推出三重四极杆串联质谱。 　　· 第一家推出LC-MS液质联用技术。 　　· 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。 　　· 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 　　AB SCIEX公司产品涵盖： 　　· 离子源分析质谱仪 　　· 质谱技术与分析仪器 　　· 液相色谱仪与液相质谱检测器 　　· 专业应用软件和技术方法 　　我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。&ldquo 追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)&rdquo 是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流! 　　更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》（文本）-终稿.pdf

各有关单位及专家：近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与，充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作，现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家，有关事项通知如下：一、团体标准项目介绍标准1名称：《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》；标准2名称：《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持，所推荐的人员应具备较强的专业工作能力，以及丰富的生物活性物质研发或实践经验，能保障其充分参与团体标准起草过程；2. 参与人员应熟悉标准化知识，掌握标准化文件起草规则，按时参加标准起草工作会议，积极提出建设性意见，并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势，积极参与标准起草工作，按要求填写团体标准起草工作组申请表（附件1），加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人：兰韬　吴琦电　话：18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮　箱：lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地　址：北京市海淀区知春路4号附件1：团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件：附件1：团体标准起草工作组申请表.docx

2012年12月21日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发1221第1号：加强对中国产未成熟菜豆中乙草胺的监控检查。 　　根据2012年度进口食品等的监控检查计划，按2012年3月29日发布的食安输发0329第2号(最终修正：2012年12月19日发布的食安输发1219第1号)，对中国产冷冻未成熟菜豆实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药乙草胺的监控检查频率提高到30%。同时，加强对墨西哥产生鲜西蕃莲子中氯氰菊酯的监控检查。具体如下记： 　　记 强化检查日期 国家 检查对象 检查项目 2012年12月21日 中国 未成熟菜豆及其加工品（限简单加工） 残留农药（乙草胺） 2012年12月21日 墨西哥 西蕃莲子及其加工品（限简单加工） 残留农药（氯氰菊酯）

英国LGC有限公司（LGC，Laboratory of the GovernmentChemist，英国政府化学家实验室）成立于1842年，今年正好是LGC的175周年，为了庆祝LGC的175年华诞，旗下品牌Dr. Ehrenstorfer推出了175个新产品。产品涵盖以下： 农药及代谢物杀菌剂类灭草剂类杀虫剂类其他农药及代谢物兽药及代谢物药物类染料及代谢物食品包装污染物其他食品相关 175个新产品列表如下货号中文名英文名CAS号包装DRE-C10365100保棉磷-D6Azinphos-methyl D610mgDRE-C11810000杀螟腈Cyanophos2636-26-225mgDRE-C16940000烯禾定Sethoxydim74051-80-210mgDRE-E17915000维多利亚兰BVictoria Blue B2580-56-5100mgDRE-C11900400环丙津-脱异丙基-2-羟基Cyprazine-desisopropyl-2-hydroxy10mgDRE-C14283650新烟磷Imicyafos25mgDRE-C155985904,4' -二硝基二苯脲N,N' -Bis-(4-nitrophenyl)urea587-90-6250mgDRE-C16125000亚胺硫磷酸酯Phosmet-oxon3735-33-950mgDRE-C14980100甲胺磷-D6Methamidophos D6 (dimethyl D6)10mgDRE-C10016200乙酸异丙酯 Acetic acid-isopropyl ester108-21-41mlDRE-C13177900(-)-肾上腺素(-)-Epinephrine51-43-4100mgDRE-C16171510邻苯二甲酸二环己酯-D4Phthalic acid, bis-cyclohexyl ester D4358731-25-610mgDRE-C16173685邻苯二甲酸二异戊酯-D4Phthalic acid, bis-iso-pentyl ester D41346597-80-510mgDRE-C16177250邻苯二甲酸丁(2-乙基己酯）酯Phthalic acid, butyl(2-ethylhexyl) ester1346597-80-525mgDRE-C16179105邻苯二甲酸正戊基异戊酯-D4Phthalic acid, n-pentyl-isopentyl ester D4 (mixture of isomers)10mgDRE-C14635900亚麻酸甲酯Linolenic acid-methyl ester301-00-8100mgDRE-XA16950200AL西玛津-D5Simazine D5 100 μg/mL in Acetonitrile220621-41-01mlDRE-C16815400盐酸氯苯胍Robenidine hydrochloride25875-50-7100mgDRE-C12650000甲氟磷Dimefox115-26-4100mgDRE-C15210100甲磺隆-D3Metsulfuron-methyl D3 (triazine methoxy D3)10mgDRE-C17899500正戊酸n-Valeric acid (n-Pentanoic acid)109-52-41mlDRE-C11798500氰钴胺素(维生素B12)Cyanocobalamin (Vitamin B12)68-19-950mgDRE-C11665400胆固醇Cholesterol57-88-5250mgDRE-C131745004-差向脱水四环素盐酸盐4-Epianhydrotetracycline hydrochloride4465-65-010mgDRE-C14515000盐酸春雷霉素Kasugamycin hydrochloride19408-46-9250mgDRE-C12670100去氯二甲草胺Dimethachlor-deschloro25mgDRE-C16741000喹禾糠酯(糖草酯)Quizalofop-P-tefuryl200509-41-725mgDRE-E15290500红曲红Monascus Red874807-57-5100mgDRE-C17947100盐酸育亨宾Yohimbine Hydrochloride65-19-0250mgDRE-C17581000盐酸替来他明Tiletamine Hydrochloride14176-50-2100mgDRE-C17591700托萘酯Tolnaftate2398-96-1250mgDRE-C17669050三卡因甲基磺酸盐Tricaine Methanesulfonate886-86-2100mgDRE-C10579510联苯肼酯二氮烯Bifenazate-diazene25mgDRE-C11900200环草津-脱异丙基Cyprazine-desisopropyl25mgDRE-C11900800环草津-2-羟基Cyprazine-2-hydroxy25mgDRE-C15890100甲基对硫磷Parathion-methyl D625mgDRE-C13998280没食子酸Gallic acid149-91-7250mgDRE-XA16903001AL沙丁胺醇-D3Salbutamol D3 100 μg/mL in Acetonitrile1mlDRE-C10654000富马酸比索洛尔 Bisoprolol fumarate104344-23-2100mgDRE-C13687000氟吡磺隆Flucetosulfuron25mgDRE-C14473000吡唑萘菌胺Isopyrazam10mgDRE-C15281400禾草敌亚砜Molinate-sulfoxide10mgDRE-C15892000丁苯咪唑（帕苯咪唑）Parbendazole14255-87-925mgDRE-C16998175磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine1220-83-3100mgDRE-C17888510甲基抗倒酯Trinexapac-methyl10mgDRE-C16901010邻苯甲硫酰亚胺钠盐水合物Saccharin sodium salt hydrate82385-42-0250mgDRE-C16085500氧甲拌磷砜Phorate-oxon-sulfone10mgDRE-C16086000氧甲拌磷亚砜Phorate-oxon-sulfoxide2588-05-810mgDRE-C17844030特富灵-氨Triflumizole-amino131549-75-210mgDRE-CA12982200氧乙拌磷砜Disulfoton-oxon-sulfon2496-91-510mgDRE-C11030000丁硫克百威Carbosulfan55285-14-8250mgDRE-C14038050格隆溴铵Glycopyrronium bromide51186-83-5100mgDRE-C14056900愈创木酚甘油醚 Guaifenesin93-14-1250mgDRE-C14531000盐酸氯胺酮Ketamine Hydrochloride1867-66-9100mgDRE-C14804500甲氯芬那酸Meclofenamic acid644-62-210mgDRE-C14896000马来酸美吡拉敏Mepyramine maleate59-33-6250mgDRE-C15284000糠酸莫米松Mometasone Furoate83919-23-7250mgDRE-C15345000莫匹罗星Mupirocin12650-69-0100mgDRE-C15500960甲硫新斯的明Neostigmine metilsulfate51-60-5250mgDRE-C15819990二水土霉素Oxytetracycline dihydrate6153-64-6250mgDRE-C15989500甲磺酸培高利特Pergolide mesilate66104-23-2100mgDRE-XA11120100AL氯霉素-D5Chloramphenicol D5 100 μg/mL in Acetonitrile202480-68-01mlDRE-C13167500烯肟菌酯Enoxastrobin50mgDRE-C13250200乙硫苯威砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfone50mgDRE-C13250300乙硫苯威亚砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfoxide50mgDRE-C14090300七氯-β-二羟基Hepachlor-β-dihydro25mgDRE-C14938000恶唑酰草胺Metamifop25mgDRE-C15285000MomfluorothriMomfluorothrin10mgDRE-C16623000吡菌苯威Pyribencarb25mgDRE-C16904900沙美特罗Salmeterol89365-50-4 10mgDRE-C176040002,4,5-涕丙酸甲酯 2,4,5-TP butoxyethyl ester100mgDRE-C10070100涕灭威-D3Aldicarb D310mgDRE-C10931200叔丁基对苯二酚tert-Butylhydroquinone1948-33-0250mgDRE-C11510700氯噻嗪Chlorothiazide58-94-6250mgDRE-C13117200乙甲丁酰胺Embutramide15687-14-625mgDRE-C11020150氧三硫磷Carbophenothion-oxon25mgDRE-C14485000伊曲康唑Itraconazole84625-61-6100mgDRE-C15981760吡噻菌胺Penthiopyrad25mgDRE-C16278000吡罗昔康Piroxicam36322-90-4250mgDRE-C17895400盐酸妥布特罗Tulobuterol hydrochloride50mgDRE-C11020900甲基三硫磷砜Carbophenothion-methyl sulfone62059-34-110mgDRE-C13711050氟唑草胺巯基乙酸亚砜Flufenacet-thioglycolate sulfoxide10mgDRE-C14366000三唑酰草胺Ipfencarbazone25mgDRE-C14998000磺菌威Methasulfocarb25mgDRE-C16659520嘧草醚Pyriminobac-methyl147411-70-910mgDRE-C17000250磺胺曲沙唑Sulfatroxazole50mgDRE-C15405000萘肽磷Naftalofos1491-41-450mgDRE-C10910500丁苯草酮Butroxydim138164-12-225mgDRE-C11392500灭幼脲Chlorobenzuron57160-47-1100mgDRE-C16990045磺胺氯吡嗪钠Sulfachloropyrazine sodium100mgDRE-C101660004-氨酰安替比林4-Aminoantipyrine83-07-810mgDRE-C13365000艾托考昔Etoricoxib202409-33-410mgDRE-C139240004-甲酸基安替比林4-Formylaminoantipyrine1672-58-810mgDRE-C142781501-羟基布洛芬Ibuprofen-1-hydroxy53949-53-410mgDRE-C142781602-羟基布洛芬Ibuprofen-2-hydroxy51146-55-510mgDRE-C14798015甲苯达唑-胺Mebendazole-amine52329-60-910mgDRE-C17235000噻吩昔康Tenoxicam59804-37-410mgDRE-C17636000双醋去炎松Triamcinolone Diacetate67-78-750mgDRE-C10475000丙硫克百威Benfuracarb82560-54-1100mgDRE-C11687510氯丙那林Clorprenaline Hydrochloride6933-90-0100mgDRE-C12511000滴丙酸丁氧基乙酯Dichlorprop-butoxyethyl ester53404-31-250mgDRE-C11960100丁酰肼-D6Daminozide D61596-84-510mgDRE-C12120100反溴氰菊酯trans-Deltamethrin D610mgDRE-C13585000倍硫磷氧化物Fenthion-oxon6552-12-110mgDRE-C148201102甲4氯丙酸-D6Mecoprop D67085-19-010mgDRE-C15060100甲氧氯-D14/甲氧滴滴涕-D14Methoxychlor D1472-43-510mgDRE-C16390100霜霉威-D7Propamocarb D724579-73-510mgDRE-C16930100密草通-D7Secbumeton D526259-45-010mgDRE-C10146000盐酸金刚烷胺Amantadine Hydrochloride665-66-7100mgDRE-C11691730噻虫胺尿素Clothianidin Urea25mgDRE-C11692150座果酸Cloxyfonac25mgDRE-C11705400可的松Cortisone53-06-5500mgDRE-C10931750正丁酸Butyric acid107-92-61mlDRE-C13960010呋霜灵Furalaxyl50mgDRE-C14059800哈洛克酮Haloxon10mgDRE-C16115000甲基硫环磷Phosfolan-methyl5120-23-025mgDRE-C12972319分散黄9Disperse Yellow 96373-73-525mgDRE-C13711018甲硫氟噻草胺Flufenacet-methylsulfide50mgDRE-C13711019甲砜氟噻草胺Flufenacet-methylsulfone50mgDRE-C16085000甲拌酯Phorate-oxon2600-69-325mgDRE-C10576000贝斯氧杂嗪Bethoxazin163269-30-525mgDRE-C10661486脱甲基联苯吡菌胺Bixafen-desmethyl1655498-06-810mgDRE-C11836700环氧虫啶Cycloxaprid10mgDRE-C16249000Piri偏磷酸Pirimethaphos50mgDRE-C13662110氟啶虫酰胺-羧酸Flonicamid-carboxylic acid207502-65-625mgDRE-C10065020阿苯达唑-2-氨基Albendazole-2-amino80983-36-4100mgDRE-C13585200倍硫磷氧砜Fenthion-oxon-sulfone14086-35-250mgDRE-C13585400倍硫磷氧亚砜Fenthion-oxon-sulfoxide6552-13-250mgDRE-C14629690左旋咪唑Levamisol14769-73-4100mgDRE-C14798020甲苯咪唑-5-羟基Mebendazole-5-hydroxy60254-95-750mgDRE-C17801000

2023年9月6日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，新国标将于2024年3月6日正式实施。新国标相比2016版在检测方法上做了较大的修改和调整。为帮助相关检测单位了解新国标中样品前处理和气相色谱-质谱/质谱法等技术关键点，顺利开展新国标扩项工作，中国认证认可协会检测分会拟于12月20日举办《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》标准解读及相关应用公益培训。该活动由纳鸥科技承办，特邀《GB 5009.26-2023 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》标准起草人徐敦明研究员和色谱检测领域相关资深老师主讲。主办方：中国认证认可协会检测分会协办：纳鸥科技时间：2023年12月20日 14:00-16:30（公益培训，不收取任何费用）培训内容主讲人简介专题一：《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》标准解读和技术关键点 （12月20日 14:10-15:00）徐敦明（实验室主任/研究员，厦门海关技术中心） 厦门海关技术中心研究员，博士生导师，国家重点研发计划专项首席专家，福建省高层次人才，厦门市第十、十二批拔尖人才，受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员，海关总署科技委专业委委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普，专业于食品安全因子分析。近年，主持参与35项与食品安全相关的国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。发表学术论文60余篇，撰写专著6部，授权专利10项，获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。专题二：液相色谱溶剂效应原理剖析及在食品检测中的应用（12月20日 15:10-16:00）张新华（总经理/技术总监，谱宁科技） 张新华先生在液相色谱领域深耕近20年，毕业于同济大学硕士，2005毕业后开始从事液相色谱相关工作，于某知名上市公司工作，负责液相色谱相关产品的生产、研发和售后服务。2011年进入Sigma-Aldrich中国工作，同年创办上海谱宁科技。这些年进行了近千个样品的液相色谱方法开发和方法调整，对液相色谱分析中的峰形问题有着丰富的经验和独到的见解，并将多年的经验进行总结后凝结成产品。专题三：让检测效率翻倍，HMR-Lipid在农兽残检测中的应用（12月20日 16:00-16:30）刘少桐（技术支持经理，纳鸥科技） 现任北京纳鸥科技有限公司技术支持经理，主要负责样品前处理的售前&售后技术支持工作，以及SPE和QuEChERS样品前处理方法开发、优化以及相关应用等；食品质量与安全专业，曾就职于长春海关技术中心，在农药残留、兽药残留、真菌毒素等分析检测具有丰富经验。

近日有网友爆料：在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”，其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”，或许很多人还不知道它是什么，但是说起它的学名——三聚氰胺，那可是众所周知，2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件，“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺，堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识，还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步? 　　质监局：瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理 　　常州市质监局负责食品安全的工作人员表示，食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称，瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量，因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理，“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。 　　生产商：打印错误，实为“蛋白糖” 　　根据包装袋上的联系电话，记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商：无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示，他们打印错了，正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错，然后校对的人粗心也没发现，现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说：“如果已经购买的消费者不放心，可以去超市退换，如果超市的小票已经丢失，可以和服务台联系，我们公司已经和各销售超市报备过了。” 　　网友：我们现在还能吃什么 　　浏览网友对此事的评价，出现最多的一句话是：我们现在还能吃什么?近年来，食品安全问题屡见不鲜：毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧，有网友开玩笑地说，“咱们还是该吃就吃百无禁忌，不干不净吃了没病。”，有网友建议，“效仿开心农场，自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽，“土还含酸碱呢，你还是歇歇吧。”

近日，一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”，水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间，引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中，80%以上都是强致癌物，相关动物试验也证明，多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准，而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源，相对而言，其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样，在食物、化妆品、香烟中均可检出，特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中，亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中，同样含有大量的亚硝胺类物质，某些消化系统肿瘤，如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外，在食品接触类橡胶制品中，也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括：气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商，秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨，岛津自进入中国以来，一直致力于为民众的安全保驾护航，并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺，我们不仅可以提供质谱产品，还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

专家：双氰胺通常不被认作“毒物”，无须反应过度 　　“我认识的一些妈妈都在考虑换奶粉，暂时不用新西兰进口的了。”昨日，一位长期通过网上代购渠道购买新西兰进口奶粉的消费者对《第一财经(微博)日报》表示，自上周四部分新西兰奶粉检出微量“双氰胺”以来，很多像她这样的消费者都陷入了恐慌，有些已经更换了所购奶粉的品牌或产地，有些则因为货少而犹豫不决。 　　据一些熟悉奶粉代购的人士称，香港地区的多家超市出现了抢购奶粉现象，而新西兰进口奶粉则已难见踪影。 　　在上海淮海西路的新西兰纽健力奶粉专营店内，连日来也有不少消费者前来咨询奶粉安全性问题。销售人员对本报表示：“消费者对这方面非常敏感。”不过，本报在多家超市卖场了解到，目前看来新西兰奶粉销售尚属正常。 　　尽管新西兰有关部门和该国最大的乳制品企业恒天然集团(Fonterra)公告称，相关批次奶粉被检出的双氰胺残留水平“极其微量”，绝不会给人体健康带来风险，但在食品安全问题上早已是惊弓之鸟的国内消费者已然对这一负面消息做出了反应，国家质检总局也已对新西兰有关部门发出了质询。 　　本报也发现，上述消息的传播存在误读嫌疑，如新西兰有关部门并未“叫停”或“禁止”对奶牛牧场直接施用双氰胺，而是对有关企业自愿暂停使用表示支持 其理由也并非出于食品安全忧虑，而是鉴于此类使用方式及相关残留量在国际上尚无统一标准，出于对该国出口食品形象的考虑所做的决定。 　　原料奶粉涉及面广 　　作为全球最大的乳品国际贸易商，恒天然集团占全球每年乳品国际贸易总额的近七成，几乎六成以上的乳品企业都或多或少使用新西兰的奶制品，新西兰近八成的牛奶产自恒天然集团。 　　乳品业内人士透露，恒天然集团出口的奶制品主要是奶粉、奶酪以及少量液态奶。其中奶粉涉及面最广，几乎全球主要的几大奶粉生产商都与恒天然或多或少有关联。 　　一名乳业专家告诉本报，国外品牌如多美滋、雅培、惠氏、雀巢等都曾经或仍然在采购恒天然奶粉，而国内企业如伊利、蒙牛、雅士利、澳优等也都曾与恒天然或新西兰其他乳业企业有联系。其中，伊利股份(600887.SH)近期公告称，将在新西兰投资11.03亿元新建年产4.7万吨婴幼儿配方奶粉项目，雅士利国际(01230.HK)也于本月发布公告称，将投资11亿元人民币在新西兰建厂，生产婴幼儿配方奶粉成品及半成品。 　　双氰胺事件爆发以来，雅士利股价暴跌，据了解，3年前，雅士利集团从海外供应商处直接购入的原料奶粉就已超过了90%，其中新西兰是最大的奶源基地 而澳优乳业则一直处于停牌状态。 　　除此之外，恒天然中国相关负责人以及业内专家此前曾对本报表示，除了奶粉企业外，使用恒天然原料奶粉、奶酪及奶油等产品的企业范围更广，如85度C、宜芝多甚至一些糖果企业也会采用恒天然乳品。 　　上述乳业专家称，2012年，新西兰进口乳制品占我国乳制品进口总量的八成，接近50万吨，在国内上下游产业都有广泛的使用，因此，“如果新西兰爆发大面积乳品质量问题，影响将是不可想象的。” 　　他认为，此前新西兰乳品受欢迎有两点原因，首先，新西兰乳品质量一直很可靠，口碑很好，并且产量大 其次，新西兰乳品价格低廉，目前，新西兰“大包粉“(1吨大包粉可还原成8.5吨液态奶)进口价格约2.2万元/吨，而我国“大包粉”价格已经超过3万元/吨。 　　新西兰政府于1月26日向所有消费者保证新西兰乳制品是安全的。 　　新西兰初级产业部(PMI)称，虽然目前对于乳品中双氰胺的残留并无国际标准，双氰胺的制造商已自愿暂停使用，因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。 　　PMI表示只有一小部分乳制品受此事件影响。只有不到5%的新西兰农场使用了双氰胺，并且一年只用两次。每次的使用只会使牧草在短短几天内有微量残留。 　　短期利好国内乳业 　　双氰胺事件让新西兰乳制品走下了“神坛”。 　　“这两天一直在看新闻，也在跟新西兰政府方面联系，负面新闻肯定会影响消费者的购买行为。”昨日下午，新西兰福瑞尔(Fortreal)婴儿配方奶粉中国总经销市场部经理高卫语气焦灼地说，他担心近几天媒体关于新西兰部分奶粉被曝含双氰胺残留物的报道，将不可避免地使新西兰奶粉在国内的销售短期内出现下滑。 　　高卫认为，虽然双氰胺残留物是在新西兰行业自检时发现，并已及时处理，但短期来看，新西兰奶粉的销售将或多或少受到影响，而新西兰企业在中国的竞争对手欧美乳企或将在这次事件中受益。 　　“大多消费者愿意买洋奶粉，但这件事情会使消费者认为，不光是国内奶源，连新西兰奶源也不是百分之百安全了。”河北一家国内乳企的市场部人士昨日对本报表示，新西兰奶粉若持续深陷漩涡，将对欧美乳企和国内乳企形成利好。 　　昨日，伊利股份、贝因美(002570.SZ)、光明乳业(600597.SH)等国内乳品上市公司股价出现大幅上涨。 　　“经销商很紧张是正常的，但是媒体放大了，误定性为‘毒奶粉’了。”广州奶业协会会长王丁棉对本报评论称，此次新西兰奶粉事件与三聚氰胺事件不同，并非恶意人为，仅仅是一次生产事故，且有害物质含量很低，加上及时断绝源头，还不足以构成安全事件。 　　“国内反应过激了。”王丁棉分析，目前是新西兰的产奶高峰期，国内进口商与新西兰企业的订单基本都已签下，不会轻易放弃新西兰这么好的奶源。 　　双氰胺“毒性”待考 　　双氰胺亦称二氰二胺，是一种可溶于水的化合物，通常不被界定为“毒性”物质。 　　中国科学院南京土壤研究所颜晓元研究员告诉本报，它是一种肥料添加剂，作用是提高铵态氮肥的利用率，延缓铵态氮转化为硝态氮，减少对水质等环境的污染。 　　文献资料显示，其致毒浓度在千分之三到四，“这个浓度在我们平时吃的食品之中很难达到。”颜晓元说，稻米的氮浓度在1.4%左右，稻米中的氮大约有一半来自化肥，而双氰胺的用量一般不会超过化肥氮的5%，所以即使我们在氮肥中用了双氰胺，其在农产品中的含量不会超过0.35%。，远低于致毒剂量。 　　据他介绍，双氰胺目前在我国也有使用，但由于成本等原因，很少用在大宗作物上，仅少量应用于园艺作物。 　　MPI披露，自2004年起，经过该部认可，该国一些企业开始将双氰胺化肥施用于牧草。 　　MPI表示，该项技术在广泛应用之前，已经经过了多方的试验，结果表明，不会增加食品安全风险，也不会对人畜健康带来损害。主要是因为其几乎无毒，而且在牧草中能够分解为二氧化碳、氨和水。 　　但颜晓元告诉记者，尽管如此，也有可能在食物中仍有残留。 　　据他介绍，双氰胺在土壤里是可以降解的，一旦下大雨，就会转移到植物的根部。再通过牧草，转移到牛的身上去，再到牛乳里面去。 　　中国农业大学食品工程与食品安全学院院长罗云波告诉本报，因为双氰胺是被认为没有毒性，所以绝大多数国家在食品领域对双氰胺没有一个限量标准。 　　欧盟规定，人体每公斤每天可摄入1毫克的双氰胺。 　　按照这个标准计算，一个体重60公斤的成人，每天要喝100多公斤的奶，或者十几斤的奶粉，才会超过这个标准，在现实中几乎不可能发生，罗云波说。 　　“没有必要对这件事恐慌”，在罗云波看来，这次事件和三聚氰胺事件有着本质的区别：三聚氰胺是人为蓄意添加，而双氰胺是工艺上的需要。 　　“当年的三聚氰胺就被认为毒性很小，基本上没有毒性。导致伤害是与氰尿酸结合形成结晶沉淀，堵塞婴儿的肾小管，是物理性的，成人基本上没有问题。双氰胺的毒性被认为比三聚氰胺还要小。”罗云波说。

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品 现行残留限量(mg/kg) 建议残留限量(mg/kg) 建议理由 0130010 苹果 0.02 0.05 支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。 0130020 梨 0.02 0.05 0151010 鲜食葡萄 0.02 0.15 0151020 酿酒葡萄 0.02 0.15 0232010 黄瓜 0.02 0.04 0232030 小胡瓜 0.02 0.05 0233010 甜瓜 0.02 0.04 注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化，行业内的相关国家或行业标准不断发布实施，其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布，引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：草甘膦原药 /p p (1) 标准号：GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号：GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观：白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比，新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订，由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍，此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一，目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种：甘氨酸法和亚氨基二乙酸（IDA）法，前者生产过程中甲醛产生较后者的少，但随着运用IDA法生产的企业增多，国家希望将这块的标准限制提高一点，以促进市场公平竞争。其二，由于联合国粮食及农业组织（FAO）中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内（X=草甘膦质量分数），若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg，此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p 另外，除了异丙甲草胺原药外，异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布，该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：2甲4氯原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号：GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号：GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成，应干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称：吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 标准号：GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观：本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标： br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / （6）标准实施时间：2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号：GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号：GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p

液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入 　　 　　开栏语 　　你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰? 　　扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室，通过真正有说服力的实验，让谣言不攻自破。 　　在人类一切智能活动里，没有比做价值判断更简单的事了，比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么，而这个恰恰是我们想告诉你的，通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。 　　近日，一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道，草莓种植户隔一两天就要打药，蜜蜂大量死亡。前天，央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间，不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。 　　事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓，带到江苏省农科院中心实验室，用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。 　　央视曝光 　　草莓检出除草剂 美国已列为致癌物 　　近日，央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。 　　实验人员检测出了农药乙草胺，8份样品中全部都有。 　　专家表示，美国已经把乙草胺列为致癌物，如果长期食用，可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准，这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。 　　马上就访 　　省农科院专家：只能说不可思议 　　昨天，扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容，不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。 　　赵密珍说，现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗，种苗前为了封闭杂草生长，种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ，然后把地膜安放到位。&rdquo 　　&ldquo 因为了有了地膜，所以不可能再长杂草了，&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草，所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说，乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间，&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo 　　走进实验室 　　江苏省农科院中心实验室于2013年底成立，我们这次实验，用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。 　　此外，&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ，只要是环境中挥发的气体都能检测分析。 　　1 改头换面 　　粉碎机登场，3分钟打成草莓泥 　　扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓，来到省农科院的中心实验室，草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ，我们用实验来说话。 　　&ldquo 做这种实验，第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的，是汪佳蕾实验员，她介绍说，&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ，&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo 　　汪佳蕾说，这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ，它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后，草莓已经变成了泥状。 　　2 彻底净化 　　0.2微米的杂质，都要清除出去 　　经过一系列搅拌、过滤等工作之后，两份草莓已经变成了红色液体。 　　&ldquo 接下来，我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上，放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ，将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下，神奇的一幕发生了：两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因，是为了在溶液中提取有机成分。 　　&ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下，滴入乙腈溶液中，这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说，虽然肉眼看上去，分层好的草莓溶液已经很干净了，其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米，肉眼根本看不见。但是不完全净化，就会影响实验结果。&rdquo 　　3 主角登场 　　昂贵仪器检测，没有农药残留 　　实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后，就要把农残药剂进行混合。 　　&ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种，都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着，将这18个小瓶子，放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ，就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器，&ldquo 它的价格400万，是我们实验室里最贵的。&rdquo 　　&ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的，全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者，不光能检测农药残留，就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种，用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo 　　第二天，记者再次来到实验室拿到结果，&ldquo 18种常见的农药残留，两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。 　　草莓的真相 　　买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药 　　江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说，有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉，提高草莓品质和产量，这是一种自然的生产措施。 　　每个大棚都需要放置蜂箱，一箱蜜蜂需要花费200-300块钱，这也是一笔不小的投入，为此，莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护，一般在生产过程中很少使用农药。 　　草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的 　　扬子晚报记者在菜场探访时，不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。 　　赵密珍表示，草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的，这种草莓一般是植株的第一批果实，由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的，&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo 　　洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘 　　草莓应该如何选购? 　　据专家介绍，选购的时候，最好挑全果鲜红均匀的果实，不宜选择半红半青的果实，另外草莓都有浓厚的香气，如果草莓没香气或有青涩味，另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色，那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候，不要摘掉顶上的绿叶，否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。

新西兰乳品检出双氰胺事件追踪 　　新西兰95%的乳制品用于出口 八成进入中国市场 　　新西兰官方近日证实，恒天然集团乳制品检测出双氰胺(DCD)残留，据称这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。由于市面上多个“洋奶粉”品牌对奶源标注含糊不清，尽管用“100%进口”来模糊奶粉“血统”，但还是引发了消费者的担忧。专家指出，应尽快填补双氰胺的标准，让消费者放心。 　　乳业巨头陷“双氰胺门” 　　据报道，去年9月新西兰乳制品公司恒天然在对牛奶进行抽检时，发现有少量牛奶和奶粉中含有少量双氰胺化学残留物。经调查发现，大约有500个新西兰农场使用了含有双氰胺的化肥，用于促进草的生长。 　　新西兰第一产业部官员韦恩麦克尼26日对新华社记者表示，从去年9月起新西兰的农场就不再使用含双氰胺的肥料，现在生产的新西兰乳制品不大可能含有双氰胺残留物，可放心食用。 　　针对新西兰部分奶粉中被检出双氰胺化学残留物的情况，国家质检总局已紧急与新西兰相关部门取得了联系，要求对方尽快提供详细信息，包括奶粉中检出双氰胺物质的含量，涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。 　　据了解，乳制品是新西兰的主要出口商品，其95%的乳制品用于出口，中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%，而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。 　　双氰胺限量标准缺失 　　专家指出，目前乳制品中的双氰胺尚没有国际限量标准。而新西兰作为乳制品的出口大国，向中国出口奶粉的除了新西兰本土的乳制品品牌外，更多的则是以新西兰为奶源地的众多“洋奶粉”和国产品牌。 　　新西兰第一产业部发布的消息显示，在接到恒天然在牛奶制品中检测到微量残留物后，立刻成立了由初级产业部、恒天然和化肥公司组成的工作小组。工作小组的结论是，尽管残留物极其微量，尽管国际上没有有关双氰胺在食品中的含量标准，但牛奶产业是新西兰的支柱产业，新西兰对奶制品的标准是高标准、零容忍，因而决定停用双氰胺。 　　中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮表示，新西兰奶粉主要出口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料粉来源。由于新西兰奶粉主要作为原料奶，全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。 　　事实上，中国市场上的新西兰奶源奶粉，并不仅仅只有可瑞康等新西兰奶粉品牌，光明旗下的培儿贝瑞奶粉等多个国产品牌也同样是“新西兰奶源”。另一些“洋奶粉”则只对产品标称为“全进口”、“进口奶源”，对奶粉的具体“血统”更是多以含糊带过。比如，雅培0到12个月金装喜康宝婴儿配方奶粉，原料奶是“100%新西兰、美国、欧洲优质奶源”。 　　“洋奶粉”难过安全关 　　恒天然集团并不是第一个栽在安全关的乳制品企业。事实上，近年来，包括美赞臣“金属门”、日产奶粉“缺碘门”在内的“洋奶粉”安全负面事件层出不穷。 　　国家质检总局从2011年7月到2012年8月公布的每月进境不合格食品名单上，先后有34个批次超过270吨不合格进口奶粉被销毁或退货，其中以婴幼儿奶粉居多。记者发现，包括德国产的“泓乐”、新西兰产的“可益多”、澳大利亚的“亨氏”在内的多个品牌产品均“黑榜有名”。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。 　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大限度地减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。

福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

日前，有媒体接到投诉反映，由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料，很多成品药中被检测出较高的硫磺含量，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。记者赶赴浙江、安徽等地调查发现，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁，出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。　　多种药品检测发现硫磺 涉及企业均未回应　　据介绍，浙贝，别名浙贝母、象贝、大贝母，是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材，与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者，硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大，为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题，去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测，结果让人大吃一惊：所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。　　根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品，记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为：太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸，国药准字z20027420，规格为3g×9袋，检测结果为0.6% 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸，国药准字z22023402，规格为6g×10丸，检测结果为0.3% 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸，国药准字z20093622，规格为8g×12袋，检测结果为0.2% 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒，国药准字z10950032，规格为7g×10袋，检测结果为0.1% 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒，国药准字z10920006，规格为4g×12袋，检测结果为0.1%。检测负责人钟某认为，一般来说，成品药成分中不应出现“硫”成分，而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺(即千分之六的比例)，最少的也有0.1克硫磺，这着实让人吃惊。　　据了解，上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准，即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准gb3150-2010附录a》，检测机构参照了该标准规定的检测方法。　　但值得注意的是，西安国联并不是我国官方医药检测机构，因此结果有待官方进一步确认。但对该结果，中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受记者采访时表示，药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质，同时，对于较好干燥的浙贝来说，是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着，使用浙贝等药材制成的中成药中，也不应该出现任何含硫物质，如果按照此前放宽后的规定，其含量也应在150mg/kg以下。”　　记者就上述药品硫磺超标问题不久前分别联系上述4家药企采访，并发去了书面采访提纲，但截至记者发稿时均未收到回复。　　市场公开售含硫贝 禁硫令成空文　　值得注意的是，中成药中含硫量大的原因在于原材料含硫，而利用硫磺熏蒸干燥则是目前硫进入中药材的主要途径。　　据悉，上述被检出硫磺超标药品的成分中均含浙贝这一中药材原材料。而浙贝主产地为浙江省磐安县，位于该县的新渥市场是全国最大的浙贝集散地。不久前，记者多次实地探访了距磐安县城十多公里远、号称华东地区最大的中药材集散地之一的新渥市场。　　让记者十分诧异的是，新渥市场上竟然在公开出售含硫贝。在人头攒动的交易现场记者看到，摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的，以至于浙贝被公然分成了含硫贝和无硫贝两种，发白的是含硫贝，发灰的是无硫贝，且无硫贝的价格明显高于含硫贝。一位陈姓摊贩坦然告诉记者，禁硫根本禁不住，他一年向外发出的浙贝大约300吨，其中约一半都是经过硫磺熏蒸的。　　据知情人士介绍，新渥市场每个月逢农历二、五、八等约有九个交易日，根据新渥市场成交量统计，近9个交易日每个交易日平均成交的浙贝量约25吨，其中含硫贝为18吨左右。业内人士分析，加上部分统计遗漏的，合计一个月300多吨，其中至少一半以上为含硫贝流向全国市场，其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。　　记者查询国家食品药品监督管理总局网站上看到这样的表述：中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。　　但是，因硫磺熏蒸不代表不会产生问题，这也是国家对硫磺熏蒸严格控制的主要原因。一方面是由于硫磺熏蒸可使药材增色、美白，因此部分不法商人可以以此达到以次充好的效果。另一方面，过度使用硫磺熏蒸的中药材，其二氧化硫残留量过高，会破坏人体的消化系统和呼吸系统，对肝脏、肾脏等器官也有潜在威胁。　　因此，我国《中华人民共和国药典》(2000年版)已有规定，除山药外其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2005版《中国药典》删除了一些药材在加工中使用硫磺薰蒸的方法，并逐步开始禁止硫熏法用作漂白、增艳和防虫。2013年发布的《药典(2010年版第二增补本)》中，则首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，严格规定可以使用硫磺熏蒸的药材品种，并指出其二氧化硫残留量不得超过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。　　房书亭介绍，先解决允许使用硫磺熏蒸的药材仅10种，分别是山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参。“在经过国家食药总局部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究后，规定上述10种仍未找到较好干燥方法与储存方法的中药材允许在一定剂量内用硫磺熏蒸，除此之外，任何中药材禁止使用硫磺进行干燥。”　　若每月采购200吨含硫贝 企业可节省成本360万元　　值得注意的是，药企并非不了解采购含硫贝母的危害。据当地摊贩介绍，含硫贝母多是被用在中成药。“贝母的几个品种中，作为药材直接使用的饮片类由于把关较严，几乎不存在采用含硫贝母的情况。”　　在禁硫令下，为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢?业内人士分析认为，利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。　　据了解，用硫磺对药材进行熏蒸能起到两方面的作用，不仅可以使药物增白，还能达到防霉、杀虫的效果。因为硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体，二氧化硫本身是一种强还原剂，与药材中的水分发生化学反应后可以生成酸，起到防霉、防虫蛀的作用，同时促进了药材的干燥，有利于药材的贮存。当地贝农反映，新鲜贝母一般要用硫磺薰蒸两天两夜，然后再在太阳底下晒三四天便成为硫磺熏蒸浙贝。　　房书亭表示，一百年前人们发现被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮，因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大，为减少时间，降低成本，利用硫磺熏制的品种不断增加。　　正如上述业内人士所言，使用硫磺熏蒸浙贝价格的确可以低很多。记者登录中药材交易网站中药材天地网，点击“浙贝母”品种进去后在“现货报价”板块可以清晰地看到各种浙贝母的报价，而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日，含硫浙贝母报价每公斤64元，无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算，每购买一吨含硫贝母，企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算，医药企业每月采购成本节省达360万元。“现在还不是差价最多的时候，每年冬季浙贝使用旺季时，两者差价可高达40至50元。”当地人介绍。　　事实上，据知情人介绍，由于目前药品采取政府招标统一采购，医药价格压制较为严重，这也是药企千方百计降成本的主要原因。“例如某药品在安徽中标价为10元，在江西投标时就会被要求降低10%，在河南投标时，再次被要求再降，因此对于全部原材料使用优质产品的要求，企业难以维持。　　成品药含硫检测存空白 专家呼吁尽快出台国标　　记者在浙江采访发现，由于用硫磺熏蒸浙贝的情况极为普遍，当地人只吃鲜贝母，从来不吃硫磺熏蒸过的浙贝。据了解，二氧化硫是有毒化学物质，长期接触食用二氧化硫残留的中药材，会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状，严重的会危害肝脏、肾脏，还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等，还可能提高肺癌的患病率。杭州市医药特有工种职业技能鉴定站、杭州市药品医疗器械企业权益保护协会联合发布的一份报告显示，若中药材中的二氧化硫超过500μ g/kg，就会使人产生味觉上的不适，能够闻到特别刺鼻的酸味，会引起包括急性咳嗽在内的急性毒性反应。　　联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会则认为，二氧化硫类物质作为食品添加剂，每日允许摄入量为0—0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成年人，每天二氧化硫的摄入量不得超过42mg。因此，联合国粮农组织和世界卫生组织制定的“食品添加剂通用标准”中明确规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”，我国有关二氧化硫残留量的标准正是参考了这一标准。而韩国等地对药材中的含硫量要求更高，如韩国中药材二氧化硫含量限制为30mg/kg。　　从记者实地探访交易市场的结果来看，我国标准落实效果并不好。专业人士指出，杜绝硫磺熏蒸浙贝等中药材的问题，除多管齐下从源头加强对采收地或产地加工方法的监管外，当务之急还要在终端加强对成品药进行含硫检测。　　由于缺乏国家标准，记者在采访过程中试图对成品药硫磺含量进行送检时遭到了现实阻力。记者试图联系北京市药品检验所、中国食品药品检定研究院等单位对药品进行含硫量检测，但均因无国家标准而未能成功。江苏省某省辖市食品药品监督管理局一位不愿具名的负责人告诉记者，目前国家只是规定了对中药材及其饮片的硫磺含量标准(以二氧化硫残留量计)，并未明确规定成品药的二氧化硫残留量标准，因此没有检测的依据，且大多数单位也不具备检测手段和条件。　　对此，甘肃农业大学教授陈垣等专家在接受记者采访时表示，我国对硫磺作为食品添加剂在食品和中药材及其饮片中的残留量均作了明确限制，但成品药品的硫磺含量标准仍是空白，亟待出台国家标准。业内专家同时呼吁，加大科技创新力度，尽快研发出替代硫磺熏制中药材的新方法和药品中含硫化合物的快速检测方法，以较好满足社会的需求。