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沙普立沙坦

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沙普立沙坦相关的论坛

  • 思博尔色谱柱适合分析缬沙坦吗？

    做缬沙坦很久了，一直用柏金柱，分离度和峰形都很好，但是最近在溶剂峰后面1min出了两个杂质，柏金柱分不开。1. 我看到思博尔色谱柱的介绍说能分离结构相似化合物，我猜测这两个杂质应该是结构相似的，不知道思博尔能不能分开？2. 不知道缬沙坦会不会在思博尔上拖尾？3. 思博尔有两个型号：C18和C18-EP，不知道哪个更适合我这种情况？求版内高手相助，谢谢！！

  • 55.2 厄贝沙坦血浆蛋白结合率测定

    作者：李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要：目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图：无

  • 【原创大赛】缬沙坦清洁验证分析方法研究

    【原创大赛】缬沙坦清洁验证分析方法研究

    [align=center]缬沙坦清洁验证分析方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：淮瑞娟[/align]试验方法：参照《中国药典》2010版（二部）中缬沙坦的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测； 色谱柱为TC-C18（150×4.6mm，粒径：5um）；流动相为乙腈-水-冰醋酸（500:500:1）；检测波长为225nm。理论板数按缬沙坦峰计算不低于4000。缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。试验结果：缬沙坦对照品溶液在0.1006μg/ml~5.03 μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=1.0000，加标回收率可达到79.0%。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强，可用于缬沙坦清洁验证化学残留量的检测。[b]1、清洁验证方案提出的问题[/b]通过多种方法计算和考察，最终采用常规限度法作为缬沙坦设备清洁验证化学残留浓度的确定方法，通过比较另外两个原料药中的表面残留限度标准，最终确定27.0μg/dm2为目标残留物缬沙坦擦拭取样限度。中国药典2010版二部采用容量法测定缬沙坦的含量，而27.0μg/dm[sup]2[/sup]目标残留物限度容量法无法检测，因此考虑拟采用缬沙坦有关物质的方法——高效液相色谱法检测其化学残留物，但应进行分析方法学验证。同时考虑应做擦拭取样回收率考察擦拭取样方法的科学性和合理性2、系统适应性供试品溶液：取供试品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀（0.5mg/ml）。对照溶液：精密量取1.0ml供试品溶液，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀（0.5ug/ml）。取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，其中对照品溶液连续进样6次，记录色谱图。在供试品溶液获得的色谱图中，缬沙坦峰的理论踏板数应不小于4000。在对照溶液获得的色谱中，6次进样缬沙坦峰保留时间的RSD不大于1.0%，峰面积的RSD不大于5.0%。系统适用性检测结果[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]RT（min）[/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0%[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]289385[/align][/td][td][align=center]289221[/align][/td][td][align=center]287769[/align][/td][td][align=center]286549[/align][/td][td][align=center]288336[/align][/td][td][align=center]287269[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][tr][td]理论塔板数[/td][td=6,1][align=center]10364[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,510,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111135_01_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液进样图谱[b][b]3、线性关系[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得5ug/ml的缬沙坦对照品溶液。再精密量取本溶液，稀释得系列溶液（0.05~5ug/ml），分别取10ul进样测定，记录色谱峰及峰面积。以缬沙坦溶液浓度对峰面积进行线性回归计算，确认线性与范围。以标准溶液的浓度（ug/ml）为横坐标，其色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。缬沙坦对照品溶液在0.1ug/ml至5ug/ml呈良好的线性关系，线性方程为：Y=536360.6440X﹣552.1797（r=1.0000）。结果见图线性关系图。[align=center][img=,554,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_01_2904018_3.png[/img][img=,527,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_02_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液浓度 0.1ug/ml进样图谱[b][b]4、定量限和检测限[/b][/b]4.1取线性范围测定项下线性最低浓度溶液（0.1ug/ml）10ul，注入色谱仪，记录色谱图，进样3次，信噪比S/N≧10即作为定量限浓度。对应检出限即为定量限。取定量限浓度溶液稀释三倍溶液10ul，注入色谱仪，记录色谱图，进样3次，信噪比S/N≧2即作为检测限浓度。对应检出限即为检测限。结果见表定量限和检测限结果，定量限为0.1006ug/ml，检测限为0.0335ug/ml。表 定量限和检测限结果[table][tr][td][align=center]峰名[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][/td][td][align=center]信燥比[/align][/td][td][align=center]信燥比平均值[/align][/td][td][align=center]定量限[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]56154[/align][/td][td][align=center]6144[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td=1,3][align=center]11.9[/align][/td][td=1,3][align=center]0.1006μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51299[/align][/td][td][align=center]6190[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55206[/align][/td][td][align=center]6343[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]19120[/align][/td][td][align=center]2383[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td=1,3][align=center]5.2[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0335μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19988[/align][/td][td][align=center]2424[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20752[/align][/td][td][align=center]2509[/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]定量限进样色谱图[/align][b][b]4.2精密度测定[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，并计算其相对标准偏差为0.9%，结果表明方法精密度良好精密度测定结果见表。表 精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]精密度进样色谱图[/align][b][b]4.3中间精密度测定[/b][/b]另一分析员不同天按精密度测试方法连续制备6份对照溶液，并统计计算6+6次测定结果的RSD。取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入另一台液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，并计算其相对标准偏差为2.9%，结果表明方法中间精密度良好。表 中间精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]305859[/align][/td][td][align=center]284112[/align][/td][td][align=center]289258[/align][/td][td][align=center]289604[/align][/td][td][align=center]284005[/align][/td][td][align=center]282539[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,577,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]中间精密度进样色谱图[/align][b][b]5.取样回收率[/b]5.1方法描述：一块1.5dm×1.5dm平整光洁的不锈钢板；用钢锥划出1dm×1dm的区域；配制5倍限度量的缬沙坦对照品溶液，精密量取1 ml溶液用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1d mm的区域内，自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板；用无水乙醇润湿棉签，按以下取样方法擦拭不锈钢板，擦拭后棉签置于干燥洁净的具塞试管中，加塞，加入流动相适量，超声洗涤，使缬沙坦溶出；按高效液相检测法，计算回收率和RSD。[/b]5.2取样方法：将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直(如图)。擦拭完后，将棉签放入具塞试管，密封。另取一棉签重复操作一次。棉签擦拭取样示意图[align=center][img=,350,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111138_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 第一步 第二步[/align]影响因素：进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签，棉签易吸附残留物，其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱，但棉签易脱落纤维，故在使用前应用溶剂预先清洗，以免纤维遗留在取样表面；不锈钢板应平整光洁，清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液，以免取样不均匀和引进杂质，而产生较大的RSD。还应注意取样方式，应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路，以免产生较大的RSD。将不锈钢板清洗干净，同法重复三次。[b]5.3操作步骤[/b]准备一块1.5dm×1.5dm平整光洁的316L不锈钢板。分别在钢板上用钢锥划出1dm×1dm的区域。取缬沙坦对照品约27mg，精密称定，置200mL量瓶中，加流动相适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml溶液（约5倍限度量），用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1dm的区域内。自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。取八支棉签，用无水乙醇浸泡棉签30分钟。取出棉签，挤压去除多余的乙醇，取其中的两支按取样方法擦拭不锈钢板。将擦拭后的两支棉签和两支空白棉签分别放入两支干燥洁净的具塞试管中，加塞，加入流动相约5ml，超声洗涤，重复洗涤三次。[b]5.4检验方法[/b]空白溶液制备：将三次空白棉签洗液合并转入50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，用0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。对照溶液制备：取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。擦拭样品溶液制备：将三次擦拭洗液合并转入50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得擦拭样品溶液。测定法：分别精密量取空白溶液、对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，空白溶液色谱图中杂质峰忽略不计，按外标法以峰面积计算。[b]5.5 结果计算测量值计算公式：测量值=50×200×CS×（Au/As）[/b] Cs-对照品溶液浓度，mg/ml As-对照品溶液峰面积 Au-擦拭样品溶液峰面积[align=center]按下式计算回收率：[img=,290,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111139_01_2904018_3.png[/img][/align]结果见表，棉签擦拭取样方法检测结果。表明用棉签擦拭取样方法对清洁器具的取样回收率可达79.0%[align=center]表 棉签擦拭取样法检测结果[/align][table][tr][td][align=center]重复次数[/align][/td][td][align=center]试管编号[/align][/td][td][align=center]擦拭样品称样量（mg）[/align][/td][td][align=center]测量值（mg）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]22.54[/align][/td][td][align=center]83.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]21.40[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]23.48[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率报告值[/align][/td][td=3,1][align=center]79.0%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率RSD[/align][/td][td=3,1][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][/table]

  • 34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    作者：长陈蓓; 张奇华; 肖凯; 谭安德;（1沙市第一医院; 2长沙普特斯科技有限公司; 3湖南省妇幼保健院;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061021_381703_1606903_3.jpg

  • EP7.0替米沙坦有关物质测试疑问

    EP 7.0 替米沙坦见附件。请教：有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解？ 注：参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的，该CRS是混标（含impurities A,B,C,Eand F”）。也就是说参照液b只能提供一种谱图，那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来？还是说，购置的标样应该附带一张色谱图？但是，我们买的标样没有附带任何谱图。此外，标准中提到各杂质的RRT，是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢？该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm，5um，10nm，我们用同样规格的柱子参照标准做，替米沙坦的主峰时间与标准有出入，标准规定约15min，我们做出来17min，是否需要在允许范围内调整条件呢？同类型的色谱柱，不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢？

  • [第二期预告]临床质谱鉴真沙龙：专家论坛

    [b]临床质谱 线上沙龙[/b]本沙龙将组织一系列学术活动，邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起，共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用，让更多人了解质谱技术的最新发展，为各位专家提供交流合作的平台。[size=17px][b]第二期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年7月24日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办，由[b]北京曼哈格生物科技有限公司（曼哈格，BePure）[/b]和[b]博莱克科技（[b]武汉[/b]）有限公司（博莱克，SMI）联合主办，[/b]邀请到的[b]主咖嘉宾[/b]为复旦大学[b]唐惠儒教授[/b]，他从事代谢物结构功能及代谢组学研究30余年，现任[b]中国生物物理学会代谢组学分会会长、中国生物物理学会理事、中国抗癌协会肿瘤代谢分会常务理事、中国营养学会基础营养学分会委员[/b]等职务。[b]授课嘉宾[/b]复旦大学教授[b][size=18px]唐惠儒[/size][/b] 中国生物物理学会代谢组学分会会长 中国抗癌协会肿瘤代谢分会常务理事“精准医学”国家重点研发计划首席科学家研究代谢物结构与功能32年，正发展高通量超灵敏代谢组学技术、代谢组与转录组/蛋白质组/微生物组等数据整合技术，研究肥胖等重大疾病发生发展的代谢组基础。已发表NATURE、PNAS等SCI论文190余篇；获批国际、中国发明专利多项。曼哈格质量负责人[b][size=18px]郑 悦[/size][/b]高级工程师市场监管总局在库标准物质技术评审专家曾就职于总后勤部卫生部药品仪器检验所，2012年加入BePure,多年从事标准物质研制生产工作，主导通过GBW及ISO 17034有证标准物质超过300项，熟悉ISO标准，对标准物质的研制、选择、使用、保存经验丰富[size=14px]。[/size]博莱克应用专家 [b][size=18px][color=#000000]陈子亮[/color][/size][/b]主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发，以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[size=13px]Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]及自动化产品主管[/size][b][size=18px]段怡譞[/size][/b][size=13px][/size]主要负责代谢组学、 脂质组学等领域的产品及解决方案推广和技术支持工作。[b]免费报名第二期线上沙龙[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙：专家系列论坛[/b][/size][size=16px][b]直播时间：[color=#5f9cef]2022年7月24日，早上9：00[/color][/b]腾讯会议：925-465-316诚邀您入会，共同交流探讨！[/size][size=15px][b][/b][/size]

  • 【转帖】两粒沙的爱情

    很久很久以前，在寂静的海底躺着两粒砂。他们相距两尺。一粒砂爱上了另外一粒。他凝视着两尺开外的意中砂，平安幸福地过了好多年。水下风平浪静，砂粒觉得自己很幸福，因为他知道有自己爱的砂可以让自己凝视，不用管水面上的台榭焦土，沧海桑田。沙滩上现出恐龙的脚印。潮水涌来，脚印消失了，没有留下任何痕迹。这与海底的砂粒无关，但是在这一时刻他忽然冒出了一个念头：要到自己所爱的砂粒面前对她说爱她。于是砂粒开始了漫长的旅途，他一点一点地滚动，不放过任何一点动力，不管是细如发丝的暗流还是鱼们搅起的微弱旋涡。每当有这种力量是他总是觉得很感谢上苍。沙滩上的脚印换成了剑齿虎的，潮水仍然无声地抹去了这个生物留下的印记。砂粒距离他所爱的另一粒砂只有三寸了。再往后，沙滩上出现了人类的脚印，当潮水再一次将这些脚印抹掉的时候，砂粒终于来到了意中砂的面前。他痴痴地看着自己所爱的砂，想想自己在两亿年间所走过的漫长的两尺，瞬间感到天上地下所有的幸福全部都堆砌到了自己一个身上。两粒砂互相看着，不说什么。很久。砂粒终于决定要开口了。正在这时一股水流涌来，巨大的吸力使砂粒漂起来，被吸进了一个洞里。他最后一眼看了看自己漫长的旅程，看了看自己爱着的砂粒，不知道该说什么。这时洞口合上了，顿时一片黑暗。他知道自己被一个蚌捕获了。 在以后的岁月里蚌偶尔会张开壳，砂粒还能看看外面的世界，这时他就看到那另一粒砂也在不远的地方凝视着自己。砂粒知道，世界是美好的。因为在光阴无法侵袭的海底，有另一粒砂在等待着自己。某个时刻砂粒忽然觉得蚌有一点摇动，不久蚌壳张开了，映入眼帘的是海面，阳光，船和人类，人类用欣喜若狂的眼神望着他，他环视一下自身，知道自己已经变成了珍珠。这粒珍珠圆润硕大，在人类而言是无价之宝，可是对珍珠的制造者，死去的蚌来说只是一个带了些痛苦的意外。很快珍珠就被镶嵌到了王冠上。已经变成珍珠的砂粒觉得很悲哀，但是并不绝望，因为他知道，另一粒砂在海底，痴痴地然而永远地等待着他。 砂粒在王冠的顶端看着百官朝拜，看着国王老去，看着帝国衰落下去，随后国王终于死去了。王冠被用来陪葬。当王冠被放到棺材里的时候他听着墓穴门被关上，心里想着的是在海底等待自己的另一粒砂。他并不惊慌，因为他有的是时间。他为了两尺距离整整旅行了两亿年。黑暗的墓穴并不寂寞，时常有老鼠之类的来和他做伴。他独自呆着，不知道光阴的流逝。后来墓穴被打开了，两个盗墓者偷走了王冠，还有王冠上的珍珠。很不幸，他们在一条河边为了这粒最大的珍珠开始相互斗殴，双双死亡，珍珠掉到了河边。珍珠中的砂粒燃起了一辈子从未有过的希望，他知道世界上的很多河水最终都要流到海里。等雨季来临，他就可以随着河水流下，到海里去寻找她。也许要经过无穷岁月才能达到最初的地方，可是有什么关系呢？他知道另一粒砂一定会在海底做永远的等待，望穿秋水。很快雨季来了，可是来临的不是暴涨的河水而是泥石流。珍珠和珍珠之中的砂粒一同被埋到了浅浅的地下。砂粒非常失望，可是他知道自己还有机会，因为陆地也是运动的，而且比自己快得多。 又是一个漫长。珍珠层已经被剥离得没有了，砂粒又露出了自己的本色，他觉得很干净，自己可以一尘不染地去见另一粒砂了。 上面传来沉重的隆隆声，这是一个金矿，砂粒和其他石头、泥土等一起被扔到了一个酷热的罐子里。直到这时他才发觉自己原来是一粒金砂。很快，他和其他金子被融合到了一起，炼成一块金砖，运到了什么地方的金库收藏起来。砂粒在悲伤中度过了很多年，想到海底的另一粒砂就觉得心如刀搅，但是他安慰自己说：还会有机会的。不可预知的未来也许会再次把他回复成一粒砂，并且把他带回大海，那样他就可以做长久的搜寻，为了茫茫大海之中的另一粒砂，为了在海底等待他的那一粒砂。 有一天金砖和金砖之中的砂粒被一起取出，他不知道自己将会怎么样，金砖被做成了一张唱片，记录下了地球上的各种语言和声音，包括大海的波涛。直到唱片被安装在发射架上的火箭里时砂粒才觉得有些惊慌，他问身边的黄金：我们这是要去哪里？ 要飞向宇宙，向其他可能存在的智慧生命传达地球人类的信息。其他黄金骄傲地回答：不是每个黄金分子都有这样的机会的。正在这时火箭发射了。砂粒看着越来越远的地球，在宇宙中地球美丽而脆弱。他忽然间明白自己永远也不可能回到大海，回到没有任何诺言就在海底无尽等待自己的那一粒砂面前了。他有极为值得骄傲的历史，他曾经是世界上最美丽的珍珠，最纯的黄金，现在他是一粒飞上了茫茫宇宙的砂粒，是一个星球向宇宙所做的标记。可是比起这一切来他宁愿在海底做一粒砂，哪怕在自己所爱的砂粒身边呆上一个小时，就灰飞烟灭。仅仅是为了两粒砂之间可怜简单的爱情。宇宙空间之中传出一粒砂的哭声，飘荡着良久不绝. 

  • 【政策要闻】SFDA批准厄尔沙坦新适应证

    来源：医药报讯 继欧盟和美国食品药品管理局（FDA）批准赛诺菲-安万特公司生产的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂厄尔沙坦作为第一个用于治疗合并高血压的2型糖尿病肾病的药物后，近日，国家食品药品监督管理局（SFDA）也批准将此类疾病作为厄尔沙坦的新适应证。这是迄今为止我国惟一获得SFDA批准的用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压的药物。 糖尿病合并高血压是引起终末期肾病的最主要原因。将厄尔沙坦用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压基于一个大规模的临床研究。该研究对590例2型糖尿病合并高血压并伴持续性微量白蛋白尿患者，进行了平均两年的随机分组研究。结果发现，厄尔沙坦300毫克组两年后发生糖尿病肾病的相对风险下降了70%，且患者肾病进展或死亡的危险性明显降低。 美国芝加哥医学院的Edmundlewis博士认为，厄尔沙坦被批准用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压，意味着现在有了新的治疗措施来延缓肾脏疾病的进展，从而可使患者延缓或避免接受透析疗法或肾脏移植，标志着此类疾病在药物治疗上有了重大进步。

  • 【第四期】临床质谱鉴真沙龙：专家论坛

    [color=#000000][b]临床质谱线上沙龙[/b][/color][color=#000000]本沙龙将组织一系列学术活动，邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起，共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用，让更多人了解质谱技术的最新发展，为各位专家提供交流合作的平台。[/color][size=17px][b]第四期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年9月27日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办，由[b]博莱克科技（武汉）有限公司（博莱克，SMI）[/b]和[b]北京曼哈格生物科技有限公司（曼哈格，BePure）联合主办。授课嘉宾[/b][align=left][b]李洪德[/b][/align]◆ 博士毕业于中国科学院大学分析化学专业，现在美国德州大学西南医学中心/HHMI从事研究工作，任Research Scientist职务。采用果蝇和小鼠等遗传模型结合代谢组学研究肿瘤相关代谢的调控机制和生物学功能。第一作者在Nature Cell Biology，PNAS等国际权威期刊发表多篇学术论文。[align=left][color=#000000][b]陈子亮[/b][/color][/align]◆主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发，以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[align=left][color=#000000][size=18px][b]彭 慧[/b][/size][/color][/align]◆ 在美国印第安纳大学生物化学专业获得博士学位后，又在德州大学西南医学中心从事博士后研究，主要是蛋白质生物化学、基因治疗、肿瘤代谢等方向。[b]课程安排[/b][table][tr][td=1,1,94][b]时间[/b][/td][td=1,1,219][b]题目[/b][/td][td=1,1,177][b]主讲人[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]09:00~10:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]2-羟基戊二酸的生物学功能及检测[/b][/td][td=1,1,177][b]李洪德[/b][size=10px][b]美国德州大学西南医学中心[/b][/size][size=12px][b][color=#333333]Research Scientist[/color][/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:00~10:30[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]血清中脂溶性维生素的检测[/b][/td][td=1,1,198][b]陈子亮[/b][size=11px][b]博莱克应用专家[/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:30~11:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]活性硫的质谱检测与细菌中的硫化氢应答[/b][/td][td=1,1,198][align=center][b]彭慧[/b][/align][align=center][size=11px][b]哈尔滨工业大学讲师[/b][/size][/align][/td][/tr][/table][b]免费报名[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙：专家系列论坛[/b][/size][size=15px][b]直播时间：[color=#5f9cef]2022年9月27日，早上9：00[/color][/b][/size][size=15px][b]直播平台：腾讯会议 ：756-417-757[/b][/size][align=center][size=14px][b][/b][/size][/align][align=center][/align]

  • 70.2 固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥美沙坦的药物质量浓度

    70.2 固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥美沙坦的药物质量浓度

    【作者】 于洋； 侯艳宁； 刘建芳； 王金； 【Author】 YU Yang,HOU Yan-ning~(*),LIU Jian-fang,WANG Jin(Department of Clinical Pharmacology,Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082,China) 【机构】 白求恩国际和平医院临床药理室； 白求恩国际和平医院临床药理室 石家庄050082； 石家庄050082； 【摘要】 目的建立人血浆中奥美沙坦质量浓度的HPLC-MS测定法。方法血浆样品用OASIS HLB 3cc固相萃取小柱萃取,在Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含体积分数为0.2%醋酸)(70∶30),流速0.5 mL.min-1。LC-ESI/MS选择离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z447.2(奥美沙坦),m/z515.3(内标,替米沙坦)。结果奥美沙坦血药质量浓度在1~3 000μg.L-1内的线性关系良好(r=0.999 9),血浆中低、中、高3种质量浓度(3,100,2 400μg.L-1)的相对回收率在97.6%~100.9%之间,日内RSD≤5.2%,日间RSD≤13.3%。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于临床药动学研究。 【关键词】 奥美沙坦； 固相萃取； 高效液相色谱-质谱联用法； 血浆； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022113_388003_1838299_3.jpg

  • 【转帖】阳光、海浪、沙滩、美女！30万年薪去马尔代夫免费叹世界！

    阳光、海浪、沙滩、美女！30万年薪去马尔代夫免费叹世界！ 第一次知道马尔代夫这个地方，是源于一部香港动画片。麦兜的梦想也是我的梦想。“马尔代夫，那里蓝天白云，椰林树影，水清沙幼；是位于印度洋上的世外桃源.....”至今萦绕在耳畔...... 推开酒店的窗，窗外就是蔚蓝色的大海；低头看，鱼儿在脚下的浅海中自由的游来游去。马尔代夫海天一色，一片蔚蓝。大海与我融为一体，我就住在海的中央。 阳光、海浪、沙滩，还有来自世界各地的比基尼美女...... 马尔代夫的天同大海一样的蓝。浪漫惬意，快活似神仙！ 享受马尔代夫的桃源生活，而这一切都是免费的——请加入马尔代夫亲善大使招聘活动！30万RMB年薪、免费食宿还可以像神仙一样的生活！赶快来报名吧！南湖国旅与腾讯网携手合作寻找 “马尔代夫旅游亲善大使”现正全球招募中！三十万年薪！边做边玩！有自信的你赶快来报名吧，你离三十万只差一“点”！【详情登入：阳光飞行假期网www.airsunny.com 腾讯网 http://mdv.qq.com】 招聘要求：普通话，英语读写流利，掌握良好的摄影技术，亲切近人，形象健康，思维清晰、国籍不限，年龄不限，男女不限。 主要工作：发掘马尔代夫至潮玩法，推介马尔代夫至精彩一面，搭建游客友谊桥梁，热心环保，共同保护人间净土。 工作地点：马尔代夫工作年限：1年招聘人数：1人薪酬：住宿全包，年薪30万人民币

  • 【分享】原子吸收光谱法测定洛沙坦钾药中钾含量

    本文研究采用原子吸收光谱仪测定洛沙坦钾药中钾含量的方法，针对样品的溶解方法、仪器的测定条件等，确定实验并得出方法的检出限及定量限，采用工作曲线法得出实验结果。方法的线性范围是0.25~0.45μg/mL，检出限为0.043μg/mL，定量限为0.14μg/mL。

  • 【求助】长沙哪里有离子色谱仪吗

    如题：有谁知道长沙哪里有离子色谱仪吗？我想测定酯类物质中的阴离子，比如硫酸根和氯离子，另外，有谁知道前处理应该怎么做吗？谢谢！

  • 【转帖】论坛上沙发的由来？--转自百度知道

    [size=4]第一个跟帖的人称为“坐沙发”。 据说沙发这个词最早出现是在一个成人论坛，基本上沙发的由来是：有人发了美女图，回帖的人说好正点，要坐沙发XXX。然后，凡是发了好图得到支持的都说坐沙发。后来，许多思想高尚的人不理解沙发这个词然后就认为沙发指的是第一个回帖的人，现在很多人第一个回帖就说坐是沙发，真是... 看个抗日的贴也去坐沙发，看个政治贴也去坐沙发，你丫真的好精力。向那么多老是坐沙发的致敬!!! 说句实话这个解释到是很有道理的。也是可以考证的，以前网络上就数成人论坛比较热门，住的人多，词汇就多了。 不过我还看见一个解释是：“一群人在看贴，突然很新的一个资源出来，第一个回帖的感叹了一句：so fast，之后所有的新资源都有人上去感叹so fast..沙发就是so fast的谐音，然后就这么流传下来了。” 无论是那种说法，现在在论坛上这个词都已经被滥用了，而且也成为灌水的一种方式，估计今后论坛也要封掉这个词。一论坛上网友云：“用得太多简直泛滥，也间接导致帖子回复质量的急剧下降。这流俗的东西简直让我想到刀郎大哥那第一场雪! ”而且现在还引申出了第三楼的是坐板凳，使用第一个说法很容易解释，抢不到沙发坐，板凳也将就。如果使用第二种说法就完全不能解释板凳是什么了？那么像这么算的话，第四楼就是坐地板、第五楼就是坐地下室、第六楼是坐到什么地方的呢？ 很多词都可以进化的，特别是网络热门词汇。可能沙发开始真的是那个意思，不过这么多年来大家坐惯了，就渐渐忘了它的本意，现在就拿来说明是抢到了第一位坐着沙发看贴。[/size]

  • 【原子光谱沙龙】第二届“原子光谱沙龙”（已经圆满结束）

    第二届“原子光谱沙龙”活动拟定于[b][color=#fe2419][size=4]2010年4月24日[/size][/color][/b]在[u][b][color=#013add]中科院物理所[/color][/b][/u]举行，欢迎大家在此报名参加！由于报名人数较多，希望大家将拟交流的题目以文件方式上传，沙龙活动组委会会根据人数及交流题目具体安排参加沙龙活动。报名地址：[url]http://www.thutest.com/icp-salon.html[/url]活动时间：2010年4月24日活动地点：北京 中科院物理所[b]“原子光谱沙龙”介绍：[/b]“原子光谱沙龙”活动由清华大学分析中心邢志老师组织并策划实施，在2010年1月9日（清华大学分析中心）已经成功举办了首届“原子光谱沙龙”，10余位来自高校、科研院所的一线研究人员、分析测试工作者等参加了此次沙龙。仪器信息网应邀参加。沙龙由清华大学分析中心的邢志老师主持，交流内容包括原子光谱最新研究进展、仪器使用经验、仪器改造以及在食品、环境、饲料等领域的应用。活动详细情况请参见这里[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100112/2340415/]：【原子光谱沙龙】第一届“原子光谱沙龙”在清华大学圆满召开！[/url]【第一届光谱沙龙讲座】：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100120/2358272/]无机光/质谱技术在有色金属材料（李继东）[/url]

  • 探究沙尘试验箱安装前都要准备啥

    探究沙尘试验箱安装前都要准备啥

    在安装沙尘试验箱设备之前还是要做些前期准备工作的，前期准备工作是为了让试验设备更好的投入工作，这些前期工作我们应该从哪方面入手呢？　　一、安装设备需要有一定的场地，考虑到[url=http://www.linpin.com/][b]沙尘试验箱[/b][/url]工作的条件，所以选择安装场地的时候要考虑要没有太阳照射、且周围通风要好，并且没有潮湿和过于干燥的情况，场地的大小也要结合设备的尺寸、还有设备周围要和墙壁留有一段的距离，这点在选场地的时候也要考虑。[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306191427494474_570_5295056_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align]　　二、设备是要在通电的情况下才能工作，所以场地周围可提供稳定的电源。　　三、由于设备周围环境要在一定的温度范围工作，所以该场地要安装空调，避免夏季、冬季场地的问题过高或是过低，同时设备在运行的过程中也有散热的情况，这个时候也需要使用空调来调节温度。　　四、要准备气源，一般要求提供1~6kg气源。　　五、准备好空气开关，根据试验设备的大小来选择适合的空气开关，铜芯线也是需要提前准备的，使用16㎡的铜芯线就可以了，空气开关通常要求在125A或则63A等。　　以上是在沙尘试验箱安装前需要注意的5点事项，通常在选购设备之后，厂家技术人员会提供设备安装、调试等服务，关于设备的安装工作他们给予详细的技术指导，以试验厂家林频仪器为例，在客户购买设备之后，我司技术工程师会客户提供一站式服务，不仅会送货上门、安装调试设备，后期更会提供完善的售后服务，目前我司合作的企业客户已近上万家，设备在各个项目中运行顺畅、试验效果好，很多客户对我司的设备予以好评，有需求的客户可以来我们公司考察设备、洽谈项目合作。

  • 腾格里沙漠污染将如何解决？

    腾格里沙漠污染将如何解决？

    在内蒙古阿拉善左旗与宁夏中卫市接壤处的腾格里沙漠腹地，分布着诸多第三纪残留湖，这里地下水资源丰富，地表有诸多国家级重点保护植物，是当地牧民的主要集居地。与黄河的直线距离也仅有8公里，9月10日媒体曝光内蒙古和宁夏交界处的腾格里沙漠存在企业非法排污现象，有一处包围在沙漠深处的污水池，浓烈得几乎令人窒息的刺鼻气味扑面而来。数个足球场大小的长方形排污池并排居于沙漠之中，周边用水泥砌成，围有一人高绿色网状铁丝栏。其中两个排污池注满墨汁一样的液体，另两个排污池是黑色、黄色、暗红色的泥浆，里面稀释有细沙和石灰，一辆推土机停在池边。排污池上空飘浮着白色的烟雾。这些排污池实际上是蒸发池，未经处理的废水排入后，经过自然蒸发，然后将沉淀下来的黏稠的沉淀物，用铲车铲出，直接埋在沙漠里面。沙漠地下水一旦被污染后，修复几乎是不可能的。千百年来牧民们生存的栖息地不仅将失去，更重要的是，我国的第四大沙漠——腾格里沙漠独特的生态环境可能也将面临严重威胁。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647807_1634717_3.jpg 近日，内蒙古阿拉善盟腾格里工业园区的环境污染问题，引起党中央的高度重视，10月3日，习近平对腾格里沙漠污染问题做出批示。近年来腾格里沙漠腹地建起工业园区将污水排进腾格里沙漠深处。一些足球场大小的排污池，有的注满墨汁样的液体，有的是暗色的泥浆，上空还飘着白色烟雾。专家透露，沙漠地下水一旦被污染后，修复几乎是不可能的。那么这些排污池哪来的？这一事件下一步将如何解决呢？

  • 沙子的拍摄图

    沙子拍摄是显微摄影中比较难的，打光问题，景深问题，等等等等，没一个好解决的。沙子的样本也很讲究，我看过几十种沙子样本，但拍出来好看的并不很多。为了保证沙子的细节和数量，一般用两种办法拍摄： 1 对于一把沙子，对里面每一个或几个拍摄，最后合成为一张大图 2 将几枚或十几枚沙子摆放在一起，用9宫格的方法拍摄每个部分，然后拼接为一张大图（这种拼接法在风光摄影中也常用） 、 无论哪种方法，拍摄都非常费时费力，有时一个白天拍一张，有时几个晚上拍一张，战线很长，于是水平高低不一。以下是几个比较典型的照片： 、http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_2b90f6af6126f4a.jpg 鸣沙山的沙子，会叫的沙子。里面有很多黑色的矿物颗粒，这个是后期合成的 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_32dfc9b4af35954.jpg 银滩的沙子，非常小非常细，都是纯净的石英质地沙子，造型让人想起施华洛世奇，这个是后期合成的。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_6dd5fc68b2f9829.jpg 从安提瓜和巴布达采来的著名粉红色沙滩的沙子，都是生物残体，粉红色的主要是贝类残体，这个是今天上午拍的， http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_33a0035f6e989a4.jpg 这个大家见过了，巴丹吉林的沙子，玛瑙质地为主，也有石英质地的。是我目前见到最漂亮的沙漠沙子之一，这个是后期合成的。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_46f1d7144d5eb3e.jpg 北戴河老龙头的粗沙滩，里面有些蓝色的或蓝紫色的，是渤海常见的软体类碎屑，应该叫...海虹吧...http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_f39140a7cf326b3.jpg 北戴河老虎石附近的沙子，只有少量细碎且打磨光滑的生物残体，主要还是各种颜色的石英碎屑，而且似乎没有怎么打磨。右上角那个金黄色的是云母，沙子里有不少。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_38c86154bbcdc4d.jpg 海南某处的沙滩沙子，绝大多数是透明石英碎屑，就没拍，挑出里面一些极其微小的奇怪沙子拍了一张，这里沙子奇特在于，居然有不少长条形的坚硬透明沙子，不知何物。这组沙子过于微小，小于0.1mm。用的是10倍镜头,9宫格拍摄。顺便问下学生物的朋友，那些长度只有0.3mm左右，相似海参的长条形沙子，会是什么东西呀？ http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_7b41ddf2f991b4d.jpg 这些沙子也来自于鸣沙山，依然是黑色矿物较多，不同的是这里有许多浑圆的玛瑙球，质感非常细腻，比浑善达克沙地的那些“石英球”细腻多了！http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_bf5ebcf2b977c61.jpg 来自海南鹦哥岭小溪河滩的沙子，最大的那个长度达到4mm。河滩沙子打磨度很差，而且非常杂，有砾岩、页岩碎片，也有图中这种纯透明的水晶。从河滩沙子中时可见通透的大个儿破碎水晶（大个儿的意思是，直径接近1mm），而且可以看到平整的水晶晶体面。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_804db77d44b2315.jpg 来自长岛月亮湾的沙子。白色的应该不是石英，是什么我也说不清，反正绝大多数是这种白色的粗颗粒。贝壳碎屑多有纹路，似乎是花蛤啥的？沙子中也有植物残体，比如这里面就夹杂着不知道什么植物的果实。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_6338b06e68f4cb4.jpg 来自南沙群岛 永兴岛的沙子，太好玩了，圆形的珊瑚，长条的珊瑚，红色的珊瑚，南海漂亮的贝壳碎屑……http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_b5be5be3963e78f.jpg 这是从柬埔寨吴哥城外带来的沙子，肉眼看去沙子是黄褐色的，显微镜下，这些沙子其实是一个个淡黄或者赤红色透明的石英。惊喜之处在于，居然还有植物种子混居其中。不愧为热带…… http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_5b6a4708bba4c0b.jpg 来自马尔代夫的沙子。马尔代夫的沙子大多是珊瑚碎屑，也有少量生物残体，但非常细小，我只能用10倍物镜才能拍摄。

  • 【资料】氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨

    【资料】氧氟沙星系列药物有关物质控制探讨

    作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法，分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题，希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星（Ofloxacin）为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发，于1985年在日本、德国上市，制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外，国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法，列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方，如均采用ODS柱，色谱条件与含量测定色谱条件相同，按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注，作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同，作者将有关物质测定方法分为六种，具体如下： 方法A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（85∶15）为流动相，在294nm下检测； 方法B：略； 方法C：略； 方法D：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（3∶1）为流动相，在293nm下检测； 方法E：磷酸缓冲溶液（溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中，用磷酸调节pH至2.4）－乙腈（90∶10）为流动相，在294nm下检测； 方法F：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（65∶35）为流动相，在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是：组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂（甲醇或乙腈）。方法A、B、E未加表面活性剂，方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外，其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质，依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A，采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin，日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance，均与英国药典的杂质E相同，是氧氟沙星的去甲基化合物，该化合物为氧氟沙星的主要降解产物，光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质，但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验，光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量，美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验，其他标准方法采用I法，日本药局方采用II法，详述如下： 特殊系统适用性试验I（光照降解法）：取供试品溶液于无色试管中，用日光灯（2500lux或3500lux）或紫外灯（254nm）照射1小时或3小时或4小时，取此液注入液相色谱仪，记录色谱图，相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II（杂质对照品法）：氧氟沙星和杂质E（ofloxacin impurity E CRS，英国药典）或氧氟沙星的去甲基物（ofloxacin demethyl substance）分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品，国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品，系统适用性试验才显得尤为重要，是考察系统分离能力的重要指标。 另外，左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体，方法基本相同，均是采用硫酸铜－L异亮氨酸溶液－甲醇或硫酸铜－D苯丙氨酸溶液－甲醇为手性流动相检测，限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视，其实却非常重要。若不做该项试验，就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来，就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5％（含量测定色谱条件与有关物质检查一致）。仔细审查其图谱，发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验，且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验，却常常忽略了光照降解系统适用性试验，此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因，是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性，希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品，若都在标准规定范围内，就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同，另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质，若有新产生的杂质，应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上，泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如，申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下，相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见，其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外，统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定：Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a)，即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰（0.02％）。中国药典没有这么详细的规定，但从实际操作来看，为增强方法的严谨性和数据的可比性，建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性，但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微，酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质，这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求，破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度，主峰降解了大半，产生大量重叠的杂质色谱峰，这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为，适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解，产生比贮藏中可能产生的稍多杂质，若所选色谱条件能将这些杂质都分离，就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题，希望能为研发者提供帮助，共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]

  • “色”路蹒跚，东风压倒西风？坎地沙坦酯片有关物质方法学部分

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用，也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量（约相当于坎地沙坦酯40mg），置100ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）适量，超声15分钟使坎地沙坦酯溶解，加乙腈-水（3:2）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈-水-冰醋酸（57:43:1）为A液；以乙腈-水-冰醋酸（90:10:1）为B液，照下表进行线性梯度洗脱，检测波长254nm，调节流速，使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟，坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰，量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积，分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍（0.8%）；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（0.5%）；各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍（3.0%）。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较，基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif

  • 【原子光谱沙龙】第一届“原子光谱沙龙”在清华大学圆满召开！

    【原子光谱沙龙】第一届“原子光谱沙龙”在清华大学圆满召开！

    [color=#DC143C]2010年1月9日，由清华大学分析中心发起并组织的“首届原子光谱沙龙”在清华大学分析中心会议室举行。10余位来自高校、科研院所的一线研究人员、分析测试工作者等参加了此次沙龙。仪器信息网应邀参加。沙龙由清华大学分析中心的邢志老师主持，交流内容包括原子光谱最新研究进展、仪器使用经验、仪器改造以及在食品、环境、饲料等领域的应用。[/color] [B]首届原子光谱沙龙现场[/B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121701_196207_1622715_3.jpg[/img][B]这个沙龙由邢志教授策划组织的[/B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121703_196209_1622715_3.jpg[/img]

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