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宽叶阿魏醇

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  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
  • 高效液相色谱监测中药的发展现状及前景
    中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况  高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,  因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参  皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向  2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。  2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景  中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。
  • 宁夏化学分析测试协会对《枸杞中维生素C和2-o-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法》等7项团体标准征求意见
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中维生素C和2-o-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法》等7项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年8月21日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -7.22.pdf团标表格7-专家意见表.doc1-2VC.pdf2-2枸杞中生物碱 N-反式阿魏酸酪酰胺及 N-反式阿魏酰真蛸胺的含量测定 高效液相色谱法-标准草案修改.pdf3-2枸杞原浆中类胡萝卜素的测定-标准草案-20240722.pdf4-2枸杞中18种游离氨基酸和核苷的含量测定质量标准草案-0721.pdf5-2液态枸杞产品中枸杞多糖的测定 离子色谱法-团标-20240722.pdf6-2枸杞中3种酚酸和3种黄酮化合物的测定-高效液相色谱法-团标-zyn(1).pdf7-2化妆品中芦丁.pdf
  • 岛津液相色谱仪亮相新闻联播,助力抗疫用中药检测和研究
    疫情快讯从2020年1月23日到3月4日,国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”,中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用,据统计,湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时,全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人,中医药使用率为97.71%,患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。(数据来源:新华社)岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日,中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍,目前已经部署了42个国家应急项目,科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用,中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况,参照方案进行辩证论治,治疗方案共涉及到80种药材和饮片,17种制剂,其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量,下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成,具有清热、疏风、解毒功效,用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z,栀子苷属于环烯醚萜类化合物,是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上,使用岛津高效液相色谱仪,建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量,该方法灵敏、快速、准确,定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究,结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成,主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效,用于温热类疾病,症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪,建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液,成分复杂且较难分离,研究强调有机相采用混合物(甲醇、乙腈)加酸的方法,注射液成分分离效果好,基线平稳,研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1:尿苷 2:没食子酸 3:鸟苷 4:丹参素 5:原儿茶醛 6:芍药苷 :7:阿魏酸 8:红花黄色素 9:洋川芎内酯I 10:洋川芎内酯H 11:丹酚酸B血必净注射液样品(A)和及混合对照品(B)的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 回春堂等三款港产中药重金属超标
    重金属超标三款港产中药别买   可能导致重大用药安全隐患 今晨记者发现问题药网上还有卖   存在重金属超标,可能会带来重大用药安全隐患,三款港产中药您别买了。   近日,香港卫生署向内地卫生部门通报了这三种港产问题中药产品,分别为“德国(汉堡)强力活肝宝”、“回春堂五宝丸”及“香港民济堂六神丸”。   香港卫生署称,“德国(汉堡)强力活肝宝”微生物含量超出标准限度,系由香港康溢医药有限公司生产 “回春堂五宝丸”的汞含量及“香港民济堂六神丸”的铅含量超出标准,此两种产品系由香港回春堂中药厂生产。   香港卫生署发言人表示,长期摄入汞可导致麻痹及触觉、视觉、听觉或味觉逐渐减退,也可导致神经系统和肾功能受损 长期摄入铅则可导致贫血、关节及肌肉痛、脑部及肾脏受损等。   因此,香港卫生署于近日巡查“回春堂五宝丸”及“香港民济堂六神丸”的制造商后,已责令其从市场上回收这两款产品,并及时对“德国 (汉堡)强力活肝宝”叫停。      马上就访   问题中药还在热卖   今天上午,记者核查国内药监部门,发现上述三种药品均未获准在大陆销售。   但记者在各大购物网及药品代购网站上看到,“德国(汉堡)强力活肝宝”和“回春堂五宝丸”这两款药品均有销售。康溢医药有限公司甚至还特别针对大陆用户设立了销售热线。   记者注意到,不少网友都在这些代购网站留言,表示将再次购买,实际上这些订购网人气颇高,记者致电了解情况时常遇到工作人员一人接几个电话并要求等待的情况。   香港药业公司的一位工作人员上午在接受记者采访时表示,香港回春堂中药厂仍在出售“回春堂五宝丸”,每盒价格为48元,只要汇款即可购买。
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 赛多利斯推出新款纯水 继续将“创新“融入到每款产品的核心设计当中
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2015年10月27-30日,第十六届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2015)在北京国家会议中心开幕,多家业内知名仪器厂商携带最新产品盛装亮相。 /p p   作为此次展会的战略合作媒体,仪器信息网在此次展会现场视频采访了多家知名的国内外仪器厂商,共同记录了全球科学仪器行业的技术创新及应用进展。 /p p   赛多利斯在此次展会上发布了新的arium mini小型纯水系统,据实验室纯水系统销售产品经理张博钦介绍,arium mini的设计理念是用户除了安心用水,其他什么也不用做。arium mini每分钟产水量小于2L/min,特别适合每天用水量较小的实验室使用,例如大学、政府科研机构、研究所等。另外,赛多利斯的纯水设备除重视水质以外,还非常关注用户的体验,所以,arium mini在操作性能上有了很大的创新,采用智能彩色触摸屏设计,轻触屏幕即可完成取水、设计以及各种维护的全部操作。同时,arium mini性价比非常高,耗材经济实用,更换方便,能够很好的控制成本。此外,arium mini产水的水质可满足基础应用和高端的分析应用。 /p p   在产品的售后服务方面,赛多利斯拥有遍布全国的授权服务网点,还为用户提供了主动预防性服务,今后,赛多利斯会将“创新”融入到每款产品的核心设计当中,使用户更轻松更愉快的使用每款产品,这也是赛多利斯今后的发展方向。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=E347565A62AD461E9C33DC5901307461& amp siteid=D9180EE599D5BD46& amp autoStart=true& amp width=600& amp height=490& amp playerid=621F7722C6B7BD4E& amp playertype=1" type=" text/javascript" /script
  • 卫生部出乳业新规 雅培一款奶粉或不符规定
    日前,卫生部公布了《食品用香料、,使用原则 (征求意见稿)》(以下简称《原则》),按照规定,食品用香料、香精在各类食品中按生产需要适量使用,其中,纯乳、大米、蜂蜜、婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品等产品中不得添加香料、香精。   《每日经济新闻》记者随后在市场上调查发现,在一款名为雅培金装幼儿喜康力(1~3岁使用)的奶粉中,添加有香草味食用香料。如若《原则》通过,这将意味着该款奶粉或不符合新规的要求。   对此,雅培的工作人员致函《每日经济新闻》表示,该公司生产的雅培金装幼儿喜康力 (1~3岁使用)按卫生规定属较大婴儿和幼儿配方类食品,卫生部2008年第21号公告允许该类别产品添加特定适量的香料。   乳业新规:禁加食用香料、香精   在卫生部最新公布的《原则》中,明令禁止多种食品添加食品用香料、香精,其中包括多种乳业产品。   根据《原则》中提供的清单,纯乳、原味发酵乳以及婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品 (法规有明确规定者除外)都禁止添加食品用香料、香精。   “这是根据澳大利亚等国规定,结合我国实际有选择性地规定的。例如,既然叫纯乳,当然不得加乳香香精,若加了乳香精,那么该乳就不是纯乳,应称为加香乳。”卫生部在文件中如是表示。   事实上,在纯牛奶中添加食用香料、香精由来已久。   “乳企都倾向在奶粉中添加部分食用香料,以调和牛奶的口感。”国内一位乳企人士如此告诉 《每日经济新闻》记者。   不过,7月27日记者走访市场后发现,几乎所有的纯牛奶都未标注其是否添加食用香料或香精。   记者调查:雅培一产品含香料   如《原则》在未来获得通过,对婴儿奶粉市场会有什么样的影响?   据《每日经济新闻》记者了解,雅培金装幼儿喜康力 (1~3岁使用)共有400克盒装和900克听装两种版本,市场售价分别为70元和192元。按照卫生部规定,属于较大婴儿和幼儿配方食品,属《原则》禁止加入香料、香精的食品范围之中。   《每日经济新闻》记者随后致电雅培。7月26日晚间,一位雅培的工作人员致函记者表示:雅培公司生产的雅培金装幼儿喜康力(1~3岁使用)按卫生规定属较大婴儿和幼儿配方类食品,卫生部2008年第21号公告允许该类别产品添加特定适量的香料。   据《原则》要求,婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品 (法规有明确规定者除外)严禁添加香料、香精,不过《原则》中并未注明,雅培工作人员所发的卫生部2008年第21号公告是否属于除外的项目。   对此,《每日经济新闻》记者多次致电卫生部,截至昨日发稿,卫生部并未对此给予答复。   新闻链接   美赞臣旗下一产品因加香料被停产   日前在美国,美赞臣旗下的一款朱古力口味的婴幼儿奶粉由于其朱古力口味以及添加过多糖引发争议,在生产仅四个月后即宣布停产。   在此之前,该公司曾解释,“添加朱古力味仅仅是为了满足孩子的口味需求。”而值得一提的是,在事后,《每日经济新闻》记者搜索海外代购奶粉,其中仅有一款奶粉依旧为朱古力口味,而这款奶粉所属的品牌为雅培,其产地在香港。   “奶粉企业喜欢在奶粉中添加一定的香料,以此提高产品的口感。”乳业专家王丁棉表示,长期服用容易对产品造成依赖性,很多孩子喝了有添加剂的奶粉之后,就对其他品牌的奶粉不再感兴趣了。
  • 2000亿贴息贷款政策下,如何快速选型实验室超纯水机?
    在拉动经济增长的“三驾马车”中,消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕,国家再次放出刺激消费的“大招”,这一次,是从仪器设备大消费领域入手;央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款,中央财政贴息2.5个百分点,实际贷款利率不高于0.7%。日前,网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件,据文件截图信息,央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好,对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来,各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中,如何快速选型实验室超纯水机?我们一起来了解一下。首先,国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比,无论是产水水质,还是性能参数都不亚于进口的,在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次,在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一,须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI(Electrodeionization)又称连续电除盐技术,通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用,在电场的作用下实现水中离子定向迁移,从而达到水的深度净化,电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此,EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定,无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年,可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水,大大延长超纯化柱的使用寿命,降低耗材的维护成本。第二,须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,进行离线检测是不可能的,因为受环境影响大,TOC上升的速度快,而在线TOC检测能避免接触空气,较为准确的检测出TOC。TOC(Total Organic Carbon)又称总有机碳含量,对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响,比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验,TOC过高将会影响实验分析结果:1、检测灵敏度降低,检测限上升,重现性差;2、空白基线值太高;3、污染介质活性表面,在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积,会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能;4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。第三,须配备高质量的储水装置,水箱材质的溶出能提供检测报告,满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射,也可有效降低细菌水平。第四,须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016(仪器分析用高纯水规格及试验方法)的检测报告。符合以上四个条件,相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机,可满足水质要求,让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下,国产超纯水机迎来重大机遇,各大厂商正在忙碌,奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳,7寸电容触摸屏,2m半径独立取水手臂,带高效EDI模块、TOC在线检测,是一款实验室中小超纯水系统,可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水,产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱(可升级至60升),水箱内带紫外消毒,水箱材质的溶出均小于国家规定标准值(具有检测报告),满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术,以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水,适用于药物研发及检测实验室,微生物检测实验室,痕量分析实验室,实验动物中心等,耗材可选配IC芯片识别功能,可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能,同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能,操作语言中英文可任意选择。 稿件来源:奥思德超纯水
  • 岛津独家赞助CHINA LAB 2011中日分析测试技术论坛
    2011年5月16-18日,“广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(CHINA LAB 2011)”在广州锦汉展览中心隆重举行。展会期间,同时举办“中日分析测试技术论坛”。150余名来自仪器分析测试行业的专家、学者参加了此次论坛,共同探讨分析检测方法的最新进展。 论坛现场   作为此次论坛的独家赞助商,岛津国际贸易(上海)有限公司董事长古泽宏二先生在发言中指出,目前中国在全球化的进程中,食品、药品及各种产品的安全问题,环境保护政策、节能对策等方面也引起了全球的更多关注。因而对于更高的灵敏度、更快的分析技术的要求也在不断提升。 岛津国际贸易(上海)有限公司董事长古泽宏二先生致辞   同时,古泽宏二先生进一步表示:岛津制作所作为在业界拥有长久历史和宽泛产品线的综合分析仪器厂家、综合医疗仪器厂家,将更加积极地与色谱领域的专家加强交流,更好地理解用户的最前沿需求,在提供高性能、高品质的分析仪器的同时,为了实现高表现力的分析,不断提升综合保障支持能力。   对于目前我国仪器联用技术中存在的问题,中国科学院生物环境研究中心江桂斌院士则建议:不断创新,研发小型化、专用化仪器才会使企业在竞争中处于优势地位。 Yasuyuki SHIBATA(柴田)教授 (Environmental Chemistry Division of National Institute for Environmental )   论坛上,Yasuyuki SHIBATA(柴田)教授具体介绍了岛津公司推出的高灵敏度热解析装置TD-GC×GC-TOFMS系统和TD-GC×GC-MS/MS系统在环境分析中的应用。 岛津全球应用技术开发支持中心YuKi Hashi(端裕树)博士   端裕树博士则介绍了二维高效液相色谱在线富集系统和在多环芳烃检测中的应用、二维液相分离系统分析果汁中的阿魏酸的研究进展以及二维高效液相色谱在线脱盐系统。   中国军事医学科学院蛋白组学国家重点实验室钱小红教授表示,色谱技术已经成为蛋白质组学研究的关键技术,期望将来有更加高效的色谱分离技术与方法支持蛋白质组学的研究。   此外,来自北京大学、南京大学、中国科学院生物环境研究中心、中国环境分析测试中心、中科院大连化物所等多名专家学者作了详细报告。   据了解,除了资金支持,岛津对于中国精密仪器与分析测试领域的支持更多的来自于技术层面。早在1957年岛津便推出了首款气相色谱仪,之后便一直领跑色谱领域,不断推出新的色谱技术。近年来,岛津更是与40余家研究机构、大学建立了合作实验室,充分利用彼此的资源,发挥各自优势,完成了众多高水准研究。   一个多世纪以来,岛津一直奉行“为了人类和地球的健康”、“以科学技术向社会做贡献”的公司经营方针,不断向社会推出了一项又一项的具有重要意义的分析技术。在推动与加深中日两国在该领域的学术交流,共同提高两国的色谱分析水平方面做出了应有的贡献。
  • 奥思德|2000亿贴息贷款政策下,如何快速选型实验室超纯水机?
    在拉动经济增长的“三驾马车”中,消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕,国家再次放出刺激消费的“大招”,这一次,是从仪器设备大消费领域入手;央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款,中央财政贴息2.5个百分点,实际贷款利率不高于0.7%。日前,网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件,据文件截图信息,央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好,对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来,各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中,如何快速选型实验室超纯水机?我们一起来了解一下。首先,国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比,无论是产水水质,还是性能参数都不亚于进口的,在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次,在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一,须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI(Electrodeionization)又称连续电除盐技术,通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用,在电场的作用下实现水中离子定向迁移,从而达到水的深度净化,电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此,EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定,无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年,可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水,大大延长超纯化柱的使用寿命,降低耗材的维护成本。第二,须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,进行离线检测是不可能的,因为受环境影响大,TOC上升的速度快,而在线TOC检测能避免接触空气,较为准确的检测出TOC。TOC(TotalOrganicCarbon)又称总有机碳含量,对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响,比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验,TOC过高将会影响实验分析结果:1、检测灵敏度降低,检测限上升,重现性差;2、空白基线值太高;3、污染介质活性表面,在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积,会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能;4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。第三,须配备高质量的储水装置,水箱材质的溶出能提供检测报告,满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射,也可有效降低细菌水平。第四,须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016(仪器分析用高纯水规格及试验方法)的检测报告。符合以上四个条件,相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机,可满足水质要求,让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下,国产超纯水机迎来重大机遇,各大厂商正在忙碌,奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳,7寸电容触摸屏,2m半径独立取水手臂,带高效EDI模块、TOC在线检测,是一款实验室中小超纯水系统,可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水,产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱(可升级至60升),水箱内带紫外消毒,水箱材质的溶出均小于国家规定标准值(具有检测报告),满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术,以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水,适用于药物研发及检测实验室,微生物检测实验室,痕量分析实验室,实验动物中心等,耗材可选配IC芯片识别功能,可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能,同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能,操作语言中英文可任意选择。更多机型和产品优势请搜索关注“奥思德超纯水”微信公众号、登陆奥思德官方网站http://www.asd17.cn/,也可拨打电话:400-860-5168转5903了解详情。希望以上信息对你选型超纯水机有所帮助,尽快买到合适理想的超纯水机。
  • 岛津实验推出新款高纯硅胶色谱柱
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年,岛津实验器材SHIMSEN(新生)系列推出多种新品,涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱,该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用,还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点一 适中的疏水保留能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度,在保证良好分离效果的前提下,可提供适中的疏水作用力,化合物洗脱更快,分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到,使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果,同时出峰更迅速。柱效更高,峰形也更尖锐。 /span /p p style=" margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目,受食品基质的影响,色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测,又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱,即可轻松解决上述难题,峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用,更可在进样100针以后维持良好峰形。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此外,岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。 /span /p p br/ /p
  • 美国博纯发布新款GASS3000烟气预处理系统
    - 提高CEMS烟气在线监测系统分析准确度全球医疗、科研和环境监测应用气体预处理解决方案的优质供应商美国博纯近日在中国隆重推出新产品GASS3000,是一款以Nafion® 干燥管为核心、高性价比、可安装于CEMS机柜内的烟气预处理系统,为CEMS客户带来全新烟气预处理解决方案。GASS3000是美国博纯烟气预处理产品线中的新成员,具有气态除湿且无SO2损失、兼容性好等特点,能帮助客户应对具有挑战的高湿、低SO2烟气恶劣监测环境, 如: 各种燃烧锅炉、垃圾焚烧、烟气脱硫/脱硝、石化/钢铁/水泥/陶瓷及玻璃厂等的超低排放CEMS除湿预处理等应用。GASS3000烟气分析预处理系统博纯GASS3000在线烟气预处理是对现有冷凝器为除湿核心的冷干直抽法CEMS系统的有机补充和拓展。系统气态除湿,无任何冷凝,无SO2损失,无机械运动部件,能满足烟气中8% – 30%不同含湿量的除湿需求。GASS3000可在低维护量下长期连续运行,帮助CEMS客户提高易溶于水的酸性目标气体监测数据的准确性。GASS3000还具备以下卓越优势:– 可视窗口,直观温度、吹扫气流速及真空表显示;– 机身较薄,易整合于标准的CEMS在线监测机柜中;– Nafion® 渗透管气态除湿无冷凝水,完全保留易溶于水的酸性目标气体,如SO2,NO2气体;– 结构简单,安装方便、维护量低。美国博纯GASS系列中还配备GASS6000原位式烟气在线监测(CEMS)预处理系统,处理高流速及高湿度烟气并去除气态水、酸雾及氨气;GASS35便携式烟气分析预处理系统轻巧坚固,易于携带使用,可与市场上主流便携式非分散红外、电化学分析仪匹使用。关于博纯:美国博纯(Perma Pure)是英国豪迈旗下公司,是一家提供创新的高性能气体预处理解决方案生产厂商,产品包含干燥管、加湿器、过滤器、凝聚过滤器、专业洗涤器和完整的样气预处理系统。总部位于新泽西州莱克伍德,在中国和印度设有服务支持中心。作为使用Nafion™ (由杜邦公司研发的离子交换共聚物)管解决方案的指定生产商,我们提供高性能、品质和可靠性产品,是医疗、科研和环境监测用户的信赖之选。博纯通过ISO 9001:2015,13485:2016认证,并获得FDA注册。
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • QIAGEN发布新款EZ2 Connect 全自动智能核酸纯化仪
    生活在当下的智能时代,无论是日常生活抑或是科研工作,我们都期待简单、快速、安全。众所周知,硅胶膜柱式纯化是核酸纯化界的金标准,然而由于硅胶膜柱纯化涉及多步移液及离心操作耗费时间,限制了其自动纯化的通量及应用。2021年,QIAGEN凭借其在核酸纯化界多年的积累,推出基于磁珠法纯化的高通量全自动智能核酸纯化系统,延续2019年推出的QIAcube Connect智能纯化系统,继续打造属于未来时代的核酸纯化新理念。  灵活的样本处理通量  EZ2 Connect支持高达24个样本同时纯化,配合内置加热模块和移液模块,无需手工操作繁杂的预处理步骤即可实现完全自动化核酸纯化。EZ2 Connect灵活支持3种不同样本支架管,无论是2ml EP管或螺旋盖立管甚至是5ml样本管皆可自动完成上样,实现多至8ml样本的纯化。  标准化程序可信赖的结果  得益于QIAGEN三十余年在核酸纯化技术上的积累,EZ2 Connect内预置的所有程序均经QIAGEN专业技术人员优化并长期使用验证与改进。使用时仅需轻扫试剂盒上程序条码,仪器即可自动识别并运行程序。EZ2 Connect使用预装试剂条,运行程序时仪器自动打开试剂条,避免人为分装试剂及开启封口可能带来的污染,全方位保证可信赖的结果。  无与伦比的安全性  EZ2 Connect移液系统配备带滤芯的吸头,有效避免气溶胶污染。更有嵌入式LED长寿命 UV紫外灯,伴随自动加样臂的移动,紫外灯可无死角照射仪器内部各个角落,保证杜绝交叉污染。  智能互联APP随时掌控实验动态  EZ2 Connect搭载QIAsphere智能互联系统,通过手机APP即可随时监控仪器运行状态。如仪器在运行完成或发生错误时,QIAsphere将第一时间推送消息通知您赶往现场处理。QIAsphere拥有完成仪器预约时间管理,仪器定期维护提醒及软件更新提醒等贴心功能,是您管理实验室的好帮手。QIAsphere支持电脑、平板、手机及智能手表,通过一个APP可同时管理多台EZ2 Connect或QIAcube Connect等智能仪器平台。  更多试剂盒满足不同应用需求  为了满足更多下游应用的需求,EZ2 Connect不仅兼容EZ1 Advanced XL所有试剂盒,还将在近期推出新款试剂盒,其广泛的应用包括从血液和组织以及FFPE样本中纯化gDNA 从血清、血浆中纯化游离核酸 从细胞、组织中纯化RNA以及从各类样本中纯化病毒核酸。
  • 【视频采访】这2款桌面级纯水仪满足生物制药用户需求
    p style=" text-indent: 2em " 6月18日,“第十九届世界制药原料中国展”(CPHI China 2019)在上海新国际博览中心盛大开幕,上海和泰仪器有限公司(以下简称和泰)携多款纯水设备精彩亮相。 /p p   仪器信息网特别采访了和泰仪器销售经理蓸璟妍,请她针对两款主流纯水设备—— strong 和泰Master Evo /strong 与 strong 和泰Super超越系列超纯水系统 /strong 进行了介绍。 /p p   以下是采访视频: script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=68E077D29B7CF1D99C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p p   和泰公司专注于实验室、医疗、工业超纯水产品的革新与发展,致力于为实验室、医疗、工业客户提供专业而全面的纯水系统解决方案。 /p p   目前许多制药企业已经具备中央供水系统,但实验室桌面型的供水产品却很少,很多实验室需要从外部购买大量的桶装水。这样一来就无法保证使用水质的新鲜度,也无法满足国标要求的纯水的可溯源性。和泰Master Evo与和泰Super超越系列超纯水系统是和泰在制药领域的主打产品,能够解决以上两大问题。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " & gt 和泰Maser Evo全触屏一体式大流量超纯水系统 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a600f9f5-1378-455e-a474-a1b8f37bec89.jpg" title=" 和泰master.jpg" alt=" 和泰master.jpg" / /p p style=" text-align: center " 和泰Maser Evo全触屏一体式大流量超纯水系统 /p p   此设备在制药行业很受欢迎,该纯水系统特点如下: /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  1. 45升/小时的大流量连续产水 /span /p p   和泰Master Evo 出水量45升/小时,而常规设备出水量仅为15升~20升。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2. 无需外置水箱 /span /p p   系统持续的大产水量解决了普通系统产水流速不足需加配外置水箱的问题。无外置水箱既节省了实验空间,又保持了纯水品质。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  3. 一体式取水手柄 /span /p p   有即时和定量2种取水模式。自带取水臂,手柄可灵活取下,自由移动,移液器式的取水方式符合用户使用习惯。 /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  & gt 和泰Super超越系列超纯水系统 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/4d8b0a3d-8cae-4412-bb4a-57fa9c91cd8b.jpg" title=" 和泰super.jpg" alt=" 和泰super.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102715/C228970.htm" target=" _self" 和泰全触屏超纯水系统Super /a /p p   此款超纯水制备系统为和泰高端纯水设备,尤其适合源水质欠佳的偏远地区,特点如下: /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1. 日最大纯水产量为240 升 /span /p p   无需添加软化剂、化学再生或更换DI柱即可稳定获得5MΩ.cm(25℃)以上,TOC& lt 30ppb的Ⅱ级纯水,可降低运行成本和减少废水排放,每天最大纯水产量可达240 升。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2. 内置TOC总有机碳在线测量模块 /span /p p   内置独立MiniTOC总有机碳在线测量模块,真正实时在线测量超纯水中痕量的TOC总有机碳(ppb)。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  3. 配置50升标配取水箱 /span /p p   配置50升标配取水箱,锥形底设计的聚乙烯纯水箱,含空气过滤器,有效吸附CO sub 2 /sub 、有机物及过滤细菌、颗粒,可加装UV紫外照射灭菌组件。 /p p   关于下半年的计划,蓸璟妍表示和泰下半年会积极参加制药企业线下展会,并会走进药企进行产品技术交流和培训,把有关纯水的标准和规范灌输到终端客户,让用户能够更好的、更正确的选择实验室用水,也让大家更深入的认识国产纯水设备的优越性能。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp br/ /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 扫码关注 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【3i生仪社】 /span ,解锁更多生命科学仪器资讯 /strong /span /p p span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/3dd01459-7f67-4040-a8c6-dd19adcf9c31.jpg" title=" 小icon.jpg" alt=" 小icon.jpg" / /p p span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span br/ /p p br/ /p
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 纯净水测试结果骇人 专家提示多数检测纯为误导
    您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场,让您认为自来水简直就是“地沟水”,只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期,京华家居请来权威专家为您解析。   □网友晒经历   自来水太“脏”   记者近日看到某网友在论坛上晒出照片,为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验,结果让他十分吃惊,“自来水也太脏了吧?”   按照描述,安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水,显示数值为301,而纯净水只有15,以此显示自来水含杂质很多。接着,他用一个电解器,分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿,自来水变得十分浑浊,呈黑黄色,纯净水则没什么变化。师傅解释,这是电解器把自来水的杂质都析了出来,用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。   □专家解析大多数试验误导消费者   专家表示,以上出现的两种检测方法都是在误导消费者,通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外,很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。   1、TDS测试笔   与水污染值无关   记者按图索骥,在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔,发现其销售异常火爆,某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片,“自来水141,纯净水8,真的很好用!”但是记者发现,该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的,显示的数值到底代表什么。   北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示,TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体,也就是矿物质的总量。弄清了这个,以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水,因此显示的数值较高。重要的是,矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准,因此,用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。   赵飞虹介绍,在北京地区,自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍,根据国家规定,纯净水的电导率应该小于10μS/cm,在TDS笔上反映的数值应该为1。   2、水质电解器   宣传纯水机的恶意竞争手段   网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊,而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家,其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出,水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色,代表含有氧化铁,会导致尿毒症等 白色,则含有钙,可导致结石等。   真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾,早就已经被确定为误导消费者,在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍,这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒,她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象,而电解后的纯净水虽然没有变色,但经检测铁离子的含量飙升。最后,他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解,纯净水也出现了与自来水同样的现象。   “这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍,自来水中含有的离子更多,所以电解反应强烈。大家看到的黄色,其实就是铁棒和铝棒在电解时,析出的铁离子。而纯净水所含离子少,反应较弱,看不出变化,但加入食盐时,反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义,赵飞虹表示:“没有科学根据,消费者不要轻信。”   3、水质检测龙头   实为简易过滤器   记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍,这个龙头里装有优质PP棉,平时加装在正常龙头上,如果一段时间后,PP面变黄,那么说明自来水有污染,需要净化。   赵飞虹表示,其实这就是一种简易的过滤器,如果里面的PP棉黄了,那就代表该换新的了,和水质好坏没关系。她解释,PP棉之所以会变黄,是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是,大家也不必过于担心。她提示,如果在长时间不用自来水的情况下,刚开龙头时可以多放一会儿,开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态,就基本不用担心这个问题了。   4、钙镁测试剂   完全无意义   对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为,赵飞虹显得十分惊讶:“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释,饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的,含量多,反而好。而且,大家也不必担心超标问题,“钙、镁含量如果超标,水的口感会很差,人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化,就没什么问题。”   记者了解到,水中含钙、镁高,水的硬度就大,这样洗出的衣服会变黄,这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释,之所以白衣服变黄,是因为过量使用洗涤用品,其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水,对人体则没有危害。   5、PH值测试剂   碱性只关乎口感   赵飞虹表示,水的pH值大小,并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大,坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上,赵飞虹介绍,含碱量大,只影响口感,对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。   6、余氯检测剂   推荐使用注意毒性   这是唯一被赵飞虹肯定,并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示,平时大家在使用净水机的时候,可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱,但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。   赵飞虹介绍,在自来水中加入氯是为了杀菌,并对一些有机物进行预氧化,使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑,加入氯后,产生的消毒副产物,确实对身体有害,而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长,效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂,看净水器除氯效用是否合格。正常情况下,水样的颜色和色卡对比显示是无色的,那么表示合格。如果泛黄,则表示余氯去除不净,需要更换滤芯。   赵飞虹提醒消费者,一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可,其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换,还应自己多检测其除氯情况。另外,需要大家注意的是,此种试剂为剧毒物,测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。   那么,家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单,晾一晾,再烧开就行了。”赵飞虹介绍,氯挥发的很快,刚接出的自来水,稍微静置一会儿,余氯就已经跑得差不多了。   □误区提示纯净的并非绝对好   很多消费者认为,普通自来水杂质多,用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家,虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质,但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明,其微量元素含量太少,长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外,用这种水烹调,还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。   杜绝净水机二次污染   使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水,还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯,如果活性炭需要每月一换,前置的PP棉就应该换得更勤,稍微变黄就应该更换。   净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗,否则滋生细菌,造成二次污染。赵飞虹表示,北京的自来水质量监控很严格,极少会发生细菌超标的问题,但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮,但鉴于二次污染等问题,建议大家还是烧开饮用。   由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况,赵飞虹建议使用自动化程度高,带有反冲洗功能的净水器,这样会更加方便、安全。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:   安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,   将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。   新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”   这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。   安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的   1290 Infinity 二维液相色谱解决方案   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。   其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。   通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”   Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。   安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”   安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。   该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。   “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”   安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。   系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。   安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:    安装快速直观,基于灵活的模块化结构    以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率    仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求   安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统   2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。   安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”   配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。   配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。   除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。   安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件   2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。   安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:    所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块    所有安捷伦 1200 系列模块    所有安捷伦 1100 系列模块    安捷伦 PL-GPC 50 系统    某些非安捷伦仪器   “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”   无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • Barnstead 纯水---为您免费检测进水水质
    Barnstead提供水纯化系统产品种类齐全,从去离子系统、反渗透系统到蒸馏系统,为了向广大纯水用户推荐一款完全适合您实验室的纯水系统, Barnstead 与清华大学联合合作,现提供先测试水质,再选择购买!的免费水质测试活动。这样可排除可变因素,选择最理想的纯水系统,确定欲购买系统的运行成本。 为何要使用W.A.T.E.R.程序? 2 W.A.T.E.R.程序是最全面的水质测试程序,有助于您选择实验室纯水。 3 您应跟据实际情况来购买纯水系统,而不应仅凭猜测和估计来做决定。 4 并非所有的给水或应用都相同。因此您应跟据自己的预算、应用要求、流量需求,以及给水水源来选择适合的纯水 系统。 5 这一程序及时排除了可变因素,不仅节省了宝贵的实验时间,也节约了实验成本。 6 并非所有开发出来的纯水系统都完全相同。某些系统的纯化柱会比其他系统中的容量小,这意味着将增加您的运行 成本。因此,在购买系统之前,我们将会使您了解该系统年运行成本。 如何实现? 1 请与上海纳鍩仪器的销售代表联系,以获取免􄌊 W.A.T.E.R.测试包。 2 填写简短的调查问卷,问卷内容包括应用、预算以及水质要求。 3 将完成的申请表格和水样品瓶放入要寄回的盒中。贴上邮票,将其寄回Barnstead International的水质实验室。 4 我们的水质专家团队将对您的样品进行多种测试,包括TOC、电导率、电阻率以及离子化微粒总量。 5 在评估时,您的水质测试结果将与您在调查问卷上列出的实验室需求相比较。 6 跟据我们的水质评估结果以及您调查问卷上的回答,将向您推荐一款纯水系统。 7 我们将跟据您的使用情况以及给水测试结果确定这款纯水系统的年运行成本。 8 水质测试结果、设备推荐、运行成本和报价单将直接邮寄给您。 9 如果您愿意,我们服务代表将致电您,与您讨论定制的报告,并帮助您最终确定关于您系统的所有细节。 选择纯水----让Barnstead 纯水专家和清华大学为您共同把关!
  • 财政贴息贷款政策来袭,默克纯水更好服务实验室和临床实验室用户
    近期,国家密集发布了“一揽子”决策部署,实施阶段性鼓励政策,以支持经济社会发展薄弱领域设备更新改造,增后劲提水平、增加制造业和服务业现实需求、提振市场信心。国务院常务会议确定专项再贷款与财政贴息配套支持部分领域设备更新改造。同时,高新技术企业购置设备时, 对现行按75%比例税前加计扣除研发费用的行业,统一提高扣除比例到100%,鼓励改造和更新设备。专项再贷款政策支持领域为教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、 重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。教育部和卫健委发函推动落实。Milli-Q ®始终秉承“关切环境,持续发展”, 科研与低碳同行,立志扎根中国,服务好国内用户,面对市场政策,我们也将不断创新、及时应变,为国内科学家提供更好更持续发展的解决方案,助力成就更多科研成果。Milli-Q ®在产品研发生产过程中始终关切“可持续发展”,所有的工厂都通过了ISO 14001认证,意味着在生产过程中有着明确的环境管理政策;系统符合关键的环境法规,如RoHS, REACH 和WEEE ;作为TfS(Together for Sustainability)成员,我们积极与通过可持续发展实践审计的供应商合作。在默克,EHS政策是不可或缺的,默克全球有42个工作地点每年审核并通过ISO 45001职业健康安全管理系统认证。通过各项技术创新优化,Milli-Q ®能帮助用户至多可节省50%用水量,相当于每天节省约1200 L的用水;EQ系列纯水系统可在产品生命周期内节省超过35%用电量(约2000kWh的电量),而我们的无汞紫外灯,帮助用户轻松减少汞和相关处置管理。化学废弃物和塑料的减少使用,都是为了环境友好和可持续发展,也能为用户提供更紧凑的系统,减轻系统重量,缩小系统体积。Milli-Q ® IQ 7003/5/10/15系列提供科研实验室纯水/超纯水一体化解决方案,智能化人机交互系统,无汞、减少塑料使用。无论是HPLC、LC-MS、GFAAS、ICP-MS等痕量理化分析实验,动物细胞培养和PCR、电泳、基因组学等生命科学的实验,还是敏感动物喂饲、缓冲液配置, pH 测试, 微生物培养, 生化分析仪和生化培养箱、药物溶解性测试仪,各种用水环境都能轻松应对。生命周期内耗电量、耗水量更少,提供高质量纯水/超纯水的同时降低科研成本。Milli-Q ® CLX 7000系列则是专为临床实验室设计的智能化纯水系统,水质满足CLSI CLRW标准,专利ELIX ®技术确保水质稳定,无需更换树脂,降低成本。实现对细菌含量的最佳控制。E.R.A技术(弃水自动调节系统)可节省50%用水量。同时水质、运行日志完整监控确保数据可追溯。操控智能,可兼容楼宇管理系统/LIMS系统。仪器维护可视化,操控便捷。 为现代科学家设计的Milli-Q ® 7代系列已全面上市,探索更多Milli-Q ® 纯水/超纯水系统组合。
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-
  • 大学校园气象站——一款福兔贺春的校园小型气象站实施方案#2023已更新
    大学校园气象站——一款福兔贺春的校园小型气象站实施方案#2023已更新  型号:WX-XQX10 顺丰全国包邮送货上门  在一片草地上,幼嫩的小草戴着一顶珍珠似的帽子贪婪地吮吸着大自然的甘露,只见它探着头随风摇摆,显得有些害怕,它生怕有人忽视了它的存在,把它踩倒了。大地上不管是土壤肥沃还土地贫脊,都能见到小草翠绿的身影。    一、产品简介  WX-XQX10校园气象站是一款高度集成、低功耗、可快速安装、便于教学使用的科研气象站。  二、产品特点  1.传输方式:有线/GPRS   2.供电方式:市电/太阳能供电   3.显示方式:1米*0.5米LED屏幕   4.硬件组成:气象站、玻璃钢百叶箱、日照计、栅栏  三、技术参数  1.传感器参数    2.日照计:含60cm高度的支架  3.栅栏:材质:PVC 80cm高度,规格:4米x5米  4.数据存储:不少于50万条  5.功耗:202W  四、上位机软件介绍  1、PC单机版数据接收、存储、查看、分析软件  2、支持串口数据接收、处理、展示  3、支持json字符串、modbus485等通信方式  4、可自设置存储时间,modbus485采集模式下可自设置采集时间  5、支持自助增加、删除、修改监测参数的协议、名称、图标等  6、支持数据后处理功能  7、支持外置运行javascript脚本  五、安卓APP介绍  1、安卓单机版数据接收、存储、查看、分析软件  2、支持蓝牙数据接收  3、手机休眠后软件后台接收、处理  4、json数据自动添加设备,modbus设备支持扫码添加设备  5、支持历史数据查看、分析、导出表格,支持曲线展示、单数据点查看。  6、支持数据后处理功能  7、支持外置运行javascript脚本  六、云平台介绍  1、CS架构软件平台,支持手机、PC浏览器直接观测、无需额外安装软件。  2、支持多帐号、多设备登录  3、支持实时数据展示与历史数据展示仪表板  4、云服务器、云数据存储,稳定可靠,易于扩展,负载均衡。  5、支持duan信报警及阈值设置  6、支持地图显示、查看设备信息。  7、支持数据曲线分析  8、支持数据导出表格形式  9、支持数据转发,HJ-212协议,TCP转发,http协议等。  10、支持数据后处理功能  11、支持外置运行javascri
  • 120位学者获2012年度中科院王宽诚人才奖
    据中国科学院网站消息:经单位推荐、专家评审和王宽诚教育基金会审定,中国科学院120位学者获2012年度中国科学院王宽诚人才奖。其中,地理科学与资源研究所石培礼等20位学者获“中国科学院王宽诚西部学者突出贡献奖”,高能物理研究所吴俊宝等50位青年学者获“中国科学院卢嘉锡青年人才奖”,数学与系统科学研究院周国晖等50位博士后获“中国科学院王宽诚博士后工作奖励基金”,现将获奖名单予公布。   附件:   1.获2012年度中国科学院王宽诚人才奖人员名单 一、“中国科学院王宽诚西部学者突出贡献奖”获得者(20名) 石培礼 地理科学与资源研究所 陈洪松 亚热带农业生态研究所 陈晓清 成都山地灾害与环境研究所 李斌成 光电技术研究所 石 宏 昆明动物研究所 伊廷双 昆明植物研究所 彭艳琼 西双版纳热带植物园 毕献武 地球化学研究所 李立芳 云南天文台 曹剑中 西安光学精密机械研究所 蔡演军 地球环境研究所 徐 海 地球环境研究所 徐炳成 水土保持与生态环境研究中心 李 强 近代物理研究所 余 晔 寒区旱区环境与工程研究所 王新平 寒区旱区环境与工程研究所 李玉林 西北高原生物研究所 吴新年 国家科学图书馆兰州分馆(筹) 信学雷 新疆理化技术研究所 唐立松 新疆生态与地理研究所 二、“中国科学院卢嘉锡青年人才奖”获得者(50名) 吴俊宝 高能物理研究所 蒋敏强 力学研究所 汪 俊 声学研究所 狄重安 化学研究所 周 琴 生态环境研究中心 麻春艳 生态环境研究中心 魏 炜 过程工程研究所 仲佳勇 国家天文台 彭 澎 地质与地球物理研究所 孙建奇 大气物理研究所 欧阳敏 植物研究所 王建勋 动物研究所 郭建友 心理研究所 王 波 生物物理研究所 陈 冰 遗传与发育生物学研究所 蒋树强 计算技术研究所 霍志刚 计算技术研究所 杨 超 软件研究所 李 超 电子学研究所 胡玉新 电子学研究所 秦承虎 自动化研究所 邵 涛 电工研究所 刘启斌 工程热物理研究所 周锦松 光电研究院 刘开周 沈阳自动化研究所 方云明 青岛生物能源与过程研究所 郑 娜 东北地理与农业生态研究所 吉亮亮 上海光学精密机械研究所 周申蕾 上海光学精密机械研究所 何前军 上海硅酸盐研究所 陈金辉 上海应用物理研究所 张 柯 上海生命科学研究院 陈 铭 上海生命科学研究院 陈雨金 福建物质结构研究所 陈大钦 福建物质结构研究所 杜瑛珣 南京地理与湖泊研究所 王建峰 苏州纳米技术与纳米仿生研究所 张 超 武汉岩土力学研究所 王曼丽 武汉病毒研究所 郑 伟 测量与地球物理研究所 陈 伟 水生生物研究所 龙晓平 广州地球化学研究所 黄 惠 深圳先进技术研究院乔 宇 深圳先进技术研究院 牛昱宇 昆明动物研究所 冯 涛 昆明植物研究所 刘 亮 云南天文台 胡隆华 中国科学技术大学 涂晓明 中国科学技术大学 吴长征 中国科学技术大学 三、“中国科学院王宽诚博士后工作奖励基金”获得者(50名) 周国晖 数学与系统科学研究院 黎怀谦 数学与系统科学研究院 程 鹏 物理研究所 吴 蕊 高能物理研究所 叶 超 声学研究所 张海亮 理化技术研究所 吴兴隆 化学研究所 仉振江 国家纳米科学中心 谭志强 生态环境研究中心 董 陶 过程工程研究所 盛文萍 地理科学与资源研究所 平永利 国家天文台 何宏青 地质与地球物理研究所 黄 杰 青藏高原研究所 段德民 生物物理研究所 陈 谦 遗传与发育生物学研究所 鲍秉坤 自动化研究所 朱会宾 电工研究所 郭京京 科技政策与管理科学研究所 汪常明 自然科学史研究所 曾力希 研究生院 沈 峥 大连化学物理研究所 赵牧秋 沈阳应用生态研究所 李 艳 海洋研究所 范 伟 东北地理与农业生态研究所 成 岩 上海微系统与信息技术研究所 张超金 上海光学精密机械研究所 舒 杼 上海硅酸盐研究所 李兆聿 上海天文台 曹 巍 上海生命科学研究院 高益军 上海生命科学研究院 黄岳峰 上海生命科学研究院 曹敏纳 福建物质结构研究所 马 莹 南京土壤研究所 王 争 紫金山天文台 何 益 武汉物理与数学研究所 彭世国 武汉物理与数学研究所 刘金铃 南海海洋研究所 李慧贤 南海海洋研究所 李宇歌 华南植物园 徐 波 成都生物研究所 王 力 西双版纳热带植物园 万仁刚西安光学精密机械研究所 李 强 地球环境研究所 周 翔 近代物理研究所 韩文霞 青海盐湖研究所 马 龙 新疆生态与地理研究所 周 飞 合肥物质科学研究院 吕 沫 中国科学技术大学 俞 杰 中国科学技术大学   2.2012年度“中国科学院王宽诚博士后工作奖励基金”奖金领取办法
  • Si-ware Systems 公司推出首款微型红外光谱仪——可兼顾科研、工业、农业应用
    2017年1月24号,一个主要为工业和消费者市场提供集成电路和mems解决方案的公司si-ware systems(sws),在洛杉矶推出了第一个微型光谱仪neospectra micro供广大消费者和工业上使用。该产品像芯片一样大小,可以直接现场快速的进行材料分析,这样大大的缩短产品分析时间,也使获得数据更准确。neospectra micro产品小而薄,可以直接被集成在现有的智能手机和设计好的移动产品上。多应用在食品安全检测、天然气和石油成分检测、药品纯度检测上。如芯片般大小的光谱仪小尺寸、低成本的neospectra micro能够带来高的光谱性能,它的尺寸18mmx18mm,厚度仅仅4mm,可以很容易集成到客户的电子产品当中。sws副总裁scott smyser发布会上说到“通过neospectra micro产品,可以真正的实现用消费电子产品进行高性能材料分析,同样的方式若能够为消费电子产品提供一系列足够小且低成本的惯性传感器、加速度计和陀螺仪,那么neospectra micro产品将有望打开前所未有的材料分析市场“。潜在市场大根据巴黎市场研究公司tematys公司表明,小型光谱仪市场估计将从2016年的6.55亿美金增长到10亿美元在2021年。该机构同时预测小型光谱仪的用户将以54%增长率增加从2015年~2021年。neospectra micro针对于消费者市场可以为原始设备厂商提供有效的解决方案归功于低成本、体积小和容易集成的特性。一个小小的包就可以包含neospectra micro所有的东西:mems干涉仪、光电探测器、光源和进行系统控制及数据处理的电子芯片,这有助于客户进行集成,减少了客户那里系统开发人员开发风险,并且可以更快的满足客户在不同环境中应用中测试。多功能neospectra micro不仅仅适用很多行业且具有前所未有的宽光谱范围,也是唯一可以适用于近红外更高波段上(1150~2500nm)。这个功能能够让它精确地分析更多的材料。此外,该产品可以测量不同形式的样品,不用进行样品制备,如颗粒样本、平整表面样本甚至研磨样本。sws公司光微电子机械系统业务部门经理bassamsaadany说:”从消费者和在线可穿戴设备检测以及现场质量控制和科学应用来看,材料快速分析和宽光谱范围分析是市场急需的且未曾满足的,因此开发一个和传感器价格相近的微型光谱仪、拥有宽的近外红光谱范围、适用于很多行业、开包即可使用等特点的微型光谱仪是必须的。这一点neospectra比市场上任何其他供应商做的要好。”neospectra micro可用于智能手机、可穿戴设备和物联网低成本小型化的近红外光谱传感器为近红外光谱应用迎来新一波浪潮,为了在1月底的美国西部光电展展示neospectra micro优点,sws将其设计安装在苹果手机外壳上并自主研发一个苹果app。这个app程序会直接扫描和测量食物以及咖啡,精确的测量其面筋量和咖啡因子水平等。苹果手机外壳是由xpndbls设计,光谱分析算法是由greentropism设计。除了将光谱仪集成在智能手机上,neospectra micro还可以设计安装在可穿戴设备上,用近红外光谱进行非入侵的方式测量身体上的生物化学特性包括葡萄糖和乙醇/酒精。neospectra micro还可以用在物联网上应用中的智能传感器上。neospectra如何工作neospectra产品是建立在低成本、小型化、基于mems技术的傅里叶变换红外(ir)光谱传感器;传感器确定输入光的光谱类型,并生成相应测量光的光谱数据。目前,neospectra传感器操作范围在1100~2500nm的近红外光谱范围,能广泛的应用于材料成分分析和识别上。neospectra技术还可满足其在中红外区域工作,未来下一代产品将提供中红外传感器。供货时间和价格neospectra micro的原型和开发工具包可以在今年第一季度提供,第四季度开始投产。大量订单需求的时候目标价格在100$。sws在美国西部光电展sws在2017年1.31-2.2旧金山举行的西部光电展中展示了它的neospectra传感器和演示带有neospectra micro的苹果手机。当时,sws举办了一个产品演示:将新芯片级近红外光谱传感器使用在消费者应用程序上。在这个演示上,sws会提供更多neospectra micro的数据和讨论苹果手机使用后的分析情况。关于si-ware systemssws公司是一个是无晶圆厂半导体企业的公司,sws有两个主要业务----asic解决方案和光学微机电系统技术。asic的解决方案提供了定制asic开发和供应,专业从事模拟/混合信号和射频设计。asic重点领域专业包括传感器接口和mems、无线电、定时和电源管理。光学微机电系统技术成立一个新的品牌neospectra™ ,开发了世界上第一个独立的芯片级近红外光谱仪,利用其独特的平台----硅集成微型光学系统技术(simost™ ),可以在硅上集成多个光学组件。sws也在致力于为市场研发新的半导体产品,如硅自我补偿振荡器(sco™ 。北京金先锋光电科技有限公司作为埃及neospectra公司的正式独家代理商,双方将更加关注中国市场,一起举行市场活动与进行市场开发,倾听中国用户的声音,持续为国内的广大客户提供最优质的产品与服务。欢迎我司新老客户来函来电进行咨询,具体的产品信息请咨询我司的销售团队!
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 威达优尔发布VWR G纯水仪新品
    VWR G 集合优化的流路设计、技术领先的 EDI 模块和独创LeFil 和OrganeFil 配方填料的超纯化柱,全方位满足高端实验室对纯水和超纯水的要求。EDI 纯水产水流速为5、10、15 L/h,超纯水流速为0 - 2 L/min。该系统已通过 CE 及RoHS认证。 优势特点- 采用全氧化法设计的TOC 在线检测系统- 采用lonPure 的EDI 模块,生产性能稳定,水质可靠的二级纯水- RO 及EDI 产水流速恒定,不受环境温度影响- 可选择不同配方填料的超纯化柱—低镁型、低有机物型、低硼型、ICP 型、DI 型等,精准满足用户特定需求- 适配不同品牌终端滤器。Bio-filter 终端过滤器,用于制备无热原(内毒素)、核酸酶、细菌超纯水,适合生化分析和分子生物学领域- 水箱自带无级连续液位检测,可在主控屏查看水箱储水信息; 并配有消毒模块有效抑制微生物滋生 - 可选水箱循环升级组件包,保持水箱水质稳定,满足特定要求- 系统自带漏水保护功能,漏水时自动待机 典型应用超纯水- 仪器分析用水,如 HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS 等- 细胞生物学- 分子生物学- 标准溶液和空白溶液配置- 纳米材料科学 EDI 纯水- 微生物培养基的配制- 缓冲液的配制- 化学和生化试剂制备- 药用的纯化水- 各种实验设备(临床生化分析仪,清洗机,老化机,高温高压灭菌器等)进水 配置特点主控屏- 8" 触摸屏,可完成系统所有设置、操作和监控- 随时查看系统状态,如漏水保护、消毒模块、UV 灯、泵等- 可采用最佳角度和高度阅读,舒适,方便- 防湿防尘耐磨,便于清洁,不易划伤 取水手柄- 可手动取水或定量取水, 调节流速,查看水质信息- 取水柄手握舒适,只手操作,使用方便- 可带水,戴乳胶手套操作- 支架升降自如,360°旋转,带防滑底座 纯化柱- 全球种类最齐全的纯化柱- 高柱容量,优化水路设计,提升过水量,水质稳定- 柱体超强耐压,接口双重密封,漏水风险低- 标签,颜色,芯片三重防呆,安装智能定位 性能指标VWR G 进水要求进水电导率 / TDS EDI 纯水技术指标产水流速5, 10, 15 L/hr 取水流速0 - 2 L/min 电阻率 ( @ 25℃ ) 5 MΩcm ( 典型值 10 - 15 MΩcm ) TOC 25℃ ) 18.2 MΩcm TOC* _2 ppb 颗粒 ( 0.22 μm)** 无粒径超过 0.22 μm 的颗粒微生物** RNase*** 32 cm × 44 cm × 54 cm 手柄 宽 × 深 × 高21 cm × 29 cm × 61 cm 产水标准 - EDI 产水达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 的二级水标准,达到CLSI 的临床实验室试剂级纯水CLRW 等级,符合欧洲和美国药典要求的II 型纯水水质- 超纯水水质达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 一级水标准,符合中国仪器分析用高纯水规格及试验方法(GB33087-2016)的高纯水水质 VWR 可提供全方位服务 √ 故障现场排除维修√ 认证或验证服务√ 工程项目√ 安装√ 用户培训√ 技术支持 √ 维护拜访 专业验证提供各类标准所需的3Q 认证:IQ(安装确认), OQ(操作确认),PQ(性能确认)以及GMP、GLP 环境下的维护程序VWR 可提供全套中英文验证手册多年经验的验证工程师,经校验的仪器以及经验证的仪器和工作手册,可为您提供专业验证服务支持, 协助您完成符合相关行业法规标准的系统认证创新点:1+N 模式 一台水机 - 可配N个取水手柄(目前为10个,可按需增加);- 可连接多个外接传感器,比如pH 计、溶氧测试、浊度分析等,检测数据可以传输并显示在主控屏上,形成完整的水质报告。 - 取水手柄与主机无线连接,取水点与主机的距离不受电线长度的限制 - 主控屏和手柄屏触摸控制,可带水,戴乳胶手套操作 - 纯化柱、RO 柱、紫外灯、终端滤器、泵等耗材配件装有智能识别码。主机扫描识别,进行智能化管理,工作状态实时监控。确保仪器最佳使用性能 - 安装维护签名确认,全程追溯 - 可导出详尽且不可修改的水质信息文件 - 进水电导率检测 VWR G纯水仪
  • 威达优尔发布VWR G纯水仪新品
    VWR G 集合优化的流路设计、技术领先的 EDI 模块和独创LeFil 和OrganeFil 配方填料的超纯化柱,全方位满足高端实验室对纯水和超纯水的要求。EDI 纯水产水流速为5、10、15 L/h,超纯水流速为0 - 2 L/min。该系统已通过 CE 及RoHS认证。 优势特点- 采用全氧化法设计的TOC 在线检测系统- 采用lonPure 的EDI 模块,生产性能稳定,水质可靠的二级纯水- RO 及EDI 产水流速恒定,不受环境温度影响- 可选择不同配方填料的超纯化柱—低镁型、低有机物型、低硼型、ICP 型、DI 型等,精准满足用户特定需求- 适配不同品牌终端滤器。Bio-filter 终端过滤器,用于制备无热原(内毒素)、核酸酶、细菌超纯水,适合生化分析和分子生物学领域- 水箱自带无级连续液位检测,可在主控屏查看水箱储水信息; 并配有消毒模块有效抑制微生物滋生 - 可选水箱循环升级组件包,保持水箱水质稳定,满足特定要求- 系统自带漏水保护功能,漏水时自动待机 典型应用超纯水- 仪器分析用水,如 HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS 等- 细胞生物学- 分子生物学- 标准溶液和空白溶液配置- 纳米材料科学 EDI 纯水- 微生物培养基的配制- 缓冲液的配制- 化学和生化试剂制备- 药用的纯化水- 各种实验设备(临床生化分析仪,清洗机,老化机,高温高压灭菌器等)进水 配置特点主控屏- 8" 触摸屏,可完成系统所有设置、操作和监控- 随时查看系统状态,如漏水保护、消毒模块、UV 灯、泵等- 可采用最佳角度和高度阅读,舒适,方便- 防湿防尘耐磨,便于清洁,不易划伤 取水手柄- 可手动取水或定量取水, 调节流速,查看水质信息- 取水柄手握舒适,只手操作,使用方便- 可带水,戴乳胶手套操作- 支架升降自如,360°旋转,带防滑底座 纯化柱- 全球种类最齐全的纯化柱- 高柱容量,优化水路设计,提升过水量,水质稳定- 柱体超强耐压,接口双重密封,漏水风险低- 标签,颜色,芯片三重防呆,安装智能定位 性能指标VWR G 进水要求进水电导率 / TDS EDI 纯水技术指标产水流速5, 10, 15 L/hr 取水流速0 - 2 L/min 电阻率 ( @ 25℃ ) 5 MΩcm ( 典型值 10 - 15 MΩcm ) TOC 25℃ ) 18.2 MΩcm TOC* _2 ppb 颗粒 ( 0.22 μm)** 无粒径超过 0.22 μm 的颗粒微生物** RNase*** 32 cm × 44 cm × 54 cm 手柄 宽 × 深 × 高21 cm × 29 cm × 61 cm 产水标准 - EDI 产水达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 的二级水标准,达到CLSI 的临床实验室试剂级纯水CLRW 等级,符合欧洲和美国药典要求的II 型纯水水质- 超纯水水质达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 一级水标准,符合中国仪器分析用高纯水规格及试验方法(GB33087-2016)的高纯水水质 VWR 可提供全方位服务 √ 故障现场排除维修√ 认证或验证服务√ 工程项目√ 安装√ 用户培训√ 技术支持 √ 维护拜访 专业验证提供各类标准所需的3Q 认证:IQ(安装确认), OQ(操作确认),PQ(性能确认)以及GMP、GLP 环境下的维护程序VWR 可提供全套中英文验证手册多年经验的验证工程师,经校验的仪器以及经验证的仪器和工作手册,可为您提供专业验证服务支持, 协助您完成符合相关行业法规标准的系统认证创新点:1+N 模式 一台水机 - 可配N个取水手柄(目前为10个,可按需增加);- 可连接多个外接传感器,比如pH 计、溶氧测试、浊度分析等,检测数据可以传输并显示在主控屏上,形成完整的水质报告。 - 取水手柄与主机无线连接,取水点与主机的距离不受电线长度的限制 - 主控屏和手柄屏触摸控制,可带水,戴乳胶手套操作 - 纯化柱、RO 柱、紫外灯、终端滤器、泵等耗材配件装有智能识别码。主机扫描识别,进行智能化管理,工作状态实时监控。确保仪器最佳使用性能 - 安装维护签名确认,全程追溯 - 可导出详尽且不可修改的水质信息文件 - 进水电导率检测 VWR G纯水仪
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