氨基环己基

想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

在味精中添加甜蜜素（环己基氨基磺酸）后，为什么甜蜜素检测不出来？

环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱？？我们有HP-5，DB-1701，DB-35

有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

[size=5]GB 12488－1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]

有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定能力验证的吗？大家仪器讨论下！

今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的样品。希望大家在此相互交流经验，提高检测能力。以前没测过含酒精的样品，所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响，前处理的时候要不要去除酒精，如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定，有人说把正庚烷换成正己烷比较好，他们说正庚烷不如正己烷纯，很容易出现杂峰大家怎么看

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定，使用SH-1的色谱柱没有问题吧在我的印象中 -1的都是非极性色谱柱 -5的是弱极性柱 wax的是强极性柱

GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠，感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了，有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml，然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液，，太浪费了

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

1　范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3　原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，毛细管柱分离，氢火焰检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料4.1　正己烷：色谱纯。4.2　氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭干燥器中。4.3　环已基氨基磺酸钠标准品：色谱纯（美国（SUPELCO公司），100.0%）。标准溶液：准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品，用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5　仪器5.1　气相色谱仪：配有氢火焰检测器。5.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3　腕式振荡器5.4　移液器：20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5　微量注射器：10μL。6　试样的处理、制备和保存6.1　试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水中加热除去，制成试样。6.2　试样的制备液体试样：称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，置冰浴中。6.3　试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，加水至10 mL，置冰浴中，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时，分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。7.2　样品提取按6.2制备好的试样，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。7.3　测定参考色谱条件a) 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；b) 色谱柱温度：50℃保留0.75min，以45℃/min升至95℃，保留1min，再以40℃/min升至115℃，保留0.5min，再以30℃/min升至145℃，保留1

色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢（C6H12O2）的物种，经过排查，应该是它，做色质的时候没有请老师查它的标准谱，如果能查到和做出来的一致，就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱？十分感谢！

急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱：dt@hangzhouaroma.com

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少？

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢

QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯代替QB 1119-1991

过度增甜仍是食品被下架主因。记者今天上午从市工商局了解到，本周共有12款食品全市停售，其中10款都是因为甜蜜素超标导致。 另有4款食品同时涉及食品添加剂防腐剂苯甲酸或山梨酸检测项目不合格，2款食品亚硫酸盐检测项目不合格。北京市工商局提醒，凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 样品名称 商标 不合格项目牛板筋杨海鹏 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）红烧牛柳 吉祥 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）棒棒牛 小白兔糖精钠、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）顶级牛筋 红姐 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）老干妈牛肉 红红环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 麻辣香菇丝 九通环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、日落黄哥俩好 金嫂子 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 臭干子 劲仔环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 泡山椒笋尖 红欣亚硫酸盐（以SO2计） 香菇丝 成仔熟食苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）开胃牛 八里香 山梨酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、柠檬黄竹笋 林野 亚硫酸盐（以SO2计）

刚开始检测甜蜜素的时候，根据检测国标要求出具甜蜜素（也就是环己基氨基磺酸钠）含量（g/kg）的记录，但翻阅GB 2760会发现判定的时候是以“环己基氨基磺酸”计。此若不注意，容易发生检测事故。同样的问题还存在于山梨酸钠、苯甲酸钠等食品添加剂的检测中。P.S：也希望各位能将自己的检测经验与我们分享、讨论！

最近处理甜蜜素样品时，发现标样的峰面积非常小，最大浓度的面积比以前最小浓度的面积还小十倍。不知道是什么原因？

我有一固体饮料，测试环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）含量，GB 2760中限值是≤0.65m/kg（固体饮料按稀释倍数增加使用量）。我现在的固体饮料是4g小包装，使用时冲调至100mL，即稀释25倍。那我测试环己基氨基磺酸钠时，是直接用固体试样测试？还是将试样溶解至100mL,按液体样品测试呢？

要求分析测定食品添加剂中的环己基氨基磺酸钠,请各老师赐教最好提供相关标准谢谢?

这两天看资料，说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]不可以进盐，因为盐不挥发[color=#ff6666]甜蜜素做衍生是不是就是因为甜蜜素在糕点中是盐（环己基氨基磺酸钠）的形式存在，无法直接进样呢？我们做衍生化是在[/color][font=Roboto, sans-serif][size=15px][color=#ff6666]硫酸介质中环己基氨基环酸钠和亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯和环己醇。[/color][color=#4a5159]会出现两个色谱峰，我们对两个峰的面积和进行积分。[/color][/size][/font]

真诚请教一下各位:[em54] 在环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)正己烷提取液中,进入仪器后,除了正己烷的峰,还有没有其他物质的峰!?

请问，国内哪家厂商有γ-环糊精（gamma-Cyclodextrin）,3-环己基氨基-1-丙磺酸提供的吗？国外的太贵了,请各位高手指点,谢谢![em01]

CNAS T0441食品（果蔬汁），中对羟基苯甲酸乙酯、环己基氨基磺酸钠、日落黄和柠檬黄的检测能力,今天刚收到考核样,真晕8月10日就要报结果,大家准备如何做呢?都谈谈吧.

大家好！我是新人，想请问一下今年第二批能力验证CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)含量的测定，样品你们收到了吗？谢谢了！