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喹那普利拉

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喹那普利拉相关的论坛

  • 【讨论】动物常用喹诺酮类抗菌药物分析进展

    [size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962)，第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974)，抗菌作用较弱，国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似，取代位点较多，抗菌谱较广，活性高，从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点，因而发展迅速， [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种，其中有些还未命名，只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治，已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种，主要有两类，一类从人医用移植转化而来，如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种，己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药)，奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司)，其中，后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化，此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力，故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美，已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一，随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要，相关文章也比较多，但大多数文章，例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展，其针对性不强；还有一些文章，如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述，与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述，以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

  • 【转帖】兽药新闻哥伦比亚正式批准禁用兽药奥拉喹多（Olaquindox）的禁令

    2010年3月18日，哥伦比亚发布通报称，由该国农业研究所（ICA）于2009年12月份制定发布的G/TBT/N/COL/140号通报所涉及的法规草案――禁用兽药奥拉喹多（Olaquindox，畜禽生长促进剂），已由ICA于2010年3月10日正式批准，法规号为Resolución No 0969。　　奥拉喹多是一种饲料添加剂，用促进作猪、牛、鸡等的生长，系通过抗菌与蛋白同化作用而发挥促进生长的作用。蛋白同化作用的结果，促使更多的氮贮存，细胞形成增加、组织增大，长肉加快，从而生产更多的瘦肉，奥拉喹多也有改善粗蛋白、脂肪的消化及营养状况等功能。

  • 感恩回馈老司机，倾情奖励新版友——“海量”钻石币等你拿

    感恩回馈老司机，倾情奖励新版友——“海量”钻石币等你拿

    活动一：感恩回馈老司机，倾情奖励新版友——“海量”钻石币等你拿 New【活动时间】2017年4月1日-6月30日【活动规则】活动期间，老司机邀请自己身边的人注册仪器信息网账号，且新版友在迪马科技版块发帖或回帖满20帖（含）以上，即可获得奖励。将成功邀请的新版友ID号可以回复至本贴下方！【活动奖励】邀请人获得15钻石币奖励，被邀请人获得30钻石币（*若成功邀请≥3人.老司机额外再加10钻石币奖励；≥5人，老司机额外加20钻石币；≥10人，以上老司机额外加50钻石币；≥20人，老司机额外加100钻石币)。【奖励领取】新版友站短版主（由xxx推荐，发帖××个）【新版友定义】没有在迪马板块获得钻石币的版友已获钻石币的老司机名单如下，除去这些版友，都算新人~\(≧▽≦)/~啦啦啦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704110904_01_708_3.jpg

  • 试剂空白里有喹乙醇？

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

  • 【求助】Which LIMS is popular in China

    Hi guys,I have to apologize that I have to type English for now as my computer has so far not set up to input Chinese charaters. I am currently working in a analytical lab in Canada, and I am thinking about buying a LIMS to help manage work flow. The cost of well known LIMS in North America are fairly high.I want to get a sense what kind of LIMS are popular in China and what roughly the cost would be. I have contacted one company in Beijing, but unfortunately their system does not have an English version.Can you please kindly share some information of the LIMS you are currently using? It's much appreciated.You can e-mail me too at menggl@yahoo.comThanksMartin

  • 美丽的那拉提4

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261409181835_3766_1841897_3.png[/img]

  • 美丽的那拉提5

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提5[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261410043948_2613_1841897_3.png[/img]

  • 美丽的那拉提6

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提6[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261410451579_6357_1841897_3.png[/img]

  • 美丽的那拉提3

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提3[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261408361280_4306_1841897_3.png[/img]

  • 美丽的那拉提2

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提2[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261407553941_6043_1841897_3.png[/img]

  • 美丽的那拉提1

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  • 美丽的那拉提8

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提8[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261413199175_9784_1841897_3.png[/img]

  • 液相色谱仪检测水产品中喹乙醇

    今日使用SC标准使用液相色谱仪器检测虾中喹乙醇的残留量，标准品使用甲醇+水（15+85）溶液进行稀释，流动性也如此，待测物提取使用乙腈（无水硫酸钠进行脱水，助滤剂脱色），45度涡旋水域蒸发，流动性定容，仪器测试标准品的时候很稳定，检测样品回收率很不理想，几乎没有看到出峰，仔细查了一下喹乙醇的理化性质，容易挥发、分解，请问各位老师 做此项试验我该注意哪些细节呢 谢谢啦！

  • 美丽的那拉提9

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提9[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261413559623_250_1841897_3.png[/img]

  • 美丽的那拉提7

    [b][color=#cc0000]美丽的那拉提7[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261411175712_8195_1841897_3.png[/img]

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 【仪器专家】色谱专家——中科院院士张玉奎

    姓名：张玉奎----中科院院士单位：中国科学院大连化学物理研究所色谱分析研究中心内容：1965年毕业于南开大学化学系，同年到中国科学院大连化学物理研究所从事科研工作至今。2003年当选为中国科学院院士。曾在德国吐宾根大学生理研究所和美国国家环保署研究中心访问工作。现为中国科学院大连化学物理研究所研究员，博士生导师。兼任中国化学会色谱专业委员会主任，中国分析测试协会常务理事，中国色谱学会理事长，色谱杂志主编，分析化学、J. Chromatography A杂志编委等职。多次获得国家自然科学基金资助，并承担国家科技攻关、863、973等项目。目前已在国内外发表论文四百余篇，专著七部，专利十余项。多年来一直从事色谱基础理论及新技术开发应用研究工作，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、径向膜色谱以及与US-EPA合作开展GC-FTIR法测定大气中有机毒物等研究。其中"高效液相色谱柱"、"柱色谱多元分离理论"、"智能色谱仪"、"径向色谱柱"等七项成果获中科院、辽宁省科技进步奖和自然科学三等奖。九十年代以来，主要开展生物分子的高效分离与高灵敏检测的研究。作为973“人类重大疾病的蛋白质组学研究”中“蛋白质高效分离规模鉴定的新技术与新方法”课题负责人之一。目前研究的重点集中在发展多维分离体系，包括多维液相色谱、多维毛细管电泳、液相色谱/毛细管电泳、多维微流控芯片以及它们与质谱的联用等。为获得分离组分的高灵敏检测，柱上富集技术和新型衍生化试剂也在发展中。此外，还开展了人组织激肽释放酶原的基因表达与分离纯化、人肝癌细胞cDNA噬菌体表面展示文库的构建、脑中风临床早期诊断试剂盒等基因工程项目。目前已与国内外知名专家、学者建立了广泛的交流和合作关系。已培养毕业博士10余人，硕士10余人，博士后4人，在读研究生十余名。代表性文章 REPRESENTATIVE PUBLICATIONS1. 张玉奎 等编著，现代生物样品分离分析方法，科学出版社 2003 ISBN 7-03-011117-6 2. Jicheng Duan, Zhen Liang, Chun Yang, Jie Zhang, Lihua Zhang, Weibing Zhang, Yukui Zhang, Rapid protein identification using monolithic enzymatic microreactor and LC-ESI-MS/MS, Proteomics, 6, 412-419, 20063. Zhen Liang, Lihua Zhang, Jicheng Duan, Weibing Zhang, Chao Yan, Yukui Zhang, On-line concentration of proteins in pressurized capillary electrochromatography coupled with electrospray ionization-mass spectrometry, Electrophoresis, 26(7-8)1398-1405, 20054. Zhen Liang, Lihua Zhang, Jicheng Duan, Chao Yan, Weibing Zhang, Yukui Zhang, Pressurized Electrochromatography Coupled with Electrospray Ionization Mass Spectrometry for Analysis of Peptides and Proteins, Anal. Chem. 76, 6935-6940, 20045. Chun Yang, Hechun Yang, Qing Yang, Yiling Zhang, Weibing Zhang, Yukui Zhang, On-line Hyphenation of Capillary Isoelectric Focusing and Capillary Gel Electrophoresis by a Dialysis Interface, Anal. Chem. 75, 215-218, 2003

  • 【每日一贴】拉沙里菌素钠

    【每日一贴】拉沙里菌素钠

    【中文名称】拉沙洛西钠；拉沙里菌素钠【英文名称】lasalocid sodium;Bovatec【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203151948_354993_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】612.77【熔点（℃）】191～192℃（分解）【毒性LD50(mg/kg)】 本平对小鼠口服LD50为146mg/kg。鸡口服LD50为75～142mg/kg。对鸡添加拉沙洛西钠每吨75g0～8周，停药后屠宰，残留量最高部位是皮和脂肪，其次是肾脏和肝脏，但停药2天后，各组织残留量均小于0.05e-6。【性状】 本品为白色至棕色粉末。【溶解情况】 微溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 本品抗球虫效果很好，使用量每吨饲料添加75～125g本品。【制备或来源】 由Streptomces lasaliensis发酵而产生。【其他】 该产品很稳定，在37℃可保存6个月不变；25℃下可保存18个月不变；制成预混剂后，25℃保存12个月。其含量仍维持在95%以上。【生产单位】略

  • 温阳生肌膏治疗慢性皮肤溃疡50例临床观察

    【序号】：5【作者】： 王婷婷1陈丽2兰宏伟3【题名】：温阳生肌膏治疗慢性皮肤溃疡50例临床观察【期刊】：甘肃中医药大学学报. 【年、卷、期、起止页码】：2021,38(02)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=GSZX202102009&uniplatform=NZKPT&v=ys4vlVEaXJ9fAt0DUIQUu69ZfSzOYHKtqM10ctHlN1Mr2iGoZcMNERfzBJuDlBAm

  • 有关氟喹诺酮类药物的一些知识

    氟喹诺酮类药物又称吡啶酮酸类药物，属于化学合成抗菌药。其特点1、细菌DNA螺旋酶，抗菌谱广，组织穿透力强，抗菌作用是磺胺类药的近千倍，可与第三代头孢类抗生素相媲美。2、价格低廉，具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药等特点，已广泛应用于兽药临床，在预防和治疗动物疾病方面起到了重要作用。3、按其发明先后、机构及抗菌谱的不同、可分一、二、三、四代。

  • 好书推荐——《拉曼光谱学与低维纳米半导体》

    给大家推荐一本书，北京大学张树霖老师编著的《拉曼光谱学与低维纳米半导体》。书中前半部分主要介绍拉曼仪器，拉曼技术和拉曼相关的基础知识，后半部分介绍拉曼在纳米材料中的应用和进展。由科学出版社在2008年出版，有兴趣的同仁可以购买，相关的技术问题可以拿来讨论。作者简介：张树霖，教授/博士生导师，中国物理学会光散射专业委员会国际顾问组成员；国际拉曼光谱学大会国际执委会主席（2002-2004）、终身委员。2004年，获国家自然科学二等奖：“若干低维材料的拉曼光谱学研究”（第一作者）。1986年，获国家教委颁发的教学仪器研制一等奖：“RBD—Ⅱ型激光拉曼光谱仪”（研制主持人）。http://www.waterlike.com.tw/image/book/O58C087001.jpg

  • 迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单:zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)梧桐（注册ID：mengzhou）m3071659（注册ID：m3071659）999youran（注册ID：999youran）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101078化合物：马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中，加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质1min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液于50 mL 比色管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 ℃ 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间（min）文章出处：P113关键字：动物组织，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹摘要：适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸；13. 氟甲喹

  • LC-MS/MS方法检测喹喏酮残留药的前处理优化方法

    最近采用《GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹喏酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》进行前处理，提取鸡肉中的恩诺沙星和沙拉沙星。可是提取液很浑浊，过HLB柱时很容易被堵住，无法顺利过柱。请问有什么方法可以优化前处理，使提取液容易过柱吗？

  • 【原创大赛】QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究

    [align=center]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究[/align][align=center][/align][摘要]目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品均质，冰乙酸-乙腈-水体系振荡提取后，加入DSC-18+PSA吸附剂，振荡提取后测定。结果 各目标化合物在1.0μg/L-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.995。在3个添加水平的回收率为72.4%-104.2%，相对标准偏差为1.9%-8.1%。结论 该方法快速，简便，准确，适合大批量测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留 。[关键词][size=16px] [/size]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法，蜂蜜，喹诺酮类药物蜂蜜是昆虫蜜蜂从开花植物的花卉中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜，可以止咳，调节神经系统，促进睡眠，提高免疫力，是生活中重要的天然食品。然而，近年来，一些蜜蜂养殖场为了追求较高的利益，在饲养蜜蜂时使用喹诺酮类抗生素来降低蜜蜂的发病率和死亡率。喹诺酮类药物是一类由萘啶酸发展起来的人工合成的含4-喹诺酮基本结构的广谱抗菌药，它具有价格低廉、广谱、高效、低毒等特点，被广泛应用于预防和治疗蜜蜂下痢病，但过量滥用会导致蜂蜜中抗生素残留问题严重，长期食用可致重症肌无力症状加重，呼吸肌无力而危及生命，且有潜在的致癌性和遗传毒性，对人体健康造成危害。因此，建立一种能够快速、准确测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的方法具有一定的必要性。目前，蜂蜜中喹诺酮类药物的检测方法主要是液相色谱法，高效液相色谱法-质谱/质谱法，前处理大部分需要过HLB固相萃取柱，前处理周期长，效率低，不适合日常大批量检测工作的要求。本文通过实验，建立了快速测定蜂蜜中喹诺酮类药物的方法，该方法高效、准确、简便，适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的大批量检测。1.材料与方法1.1仪器与试剂TQ-S Waters高效液相色谱串联质谱仪(Waters 公司，美国）、C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，Waters公司，美国）、多位试管涡旋振荡器（德国Heidolph Multi Reax）漩涡混匀器（SCILOGEX [size=12px][color=black]MX-S[/color][/size]）；电子天平（感量0.001 g赛多利斯BT-223S）；甲醇（色谱纯，美国Merck）、乙腈（色谱纯，美国Fisher），Discovery＠DSC-18吸附剂冰乙酸-乙腈-水溶液：1mL冰乙酸、15mL水，均置于100mL量筒中，混匀后加入乙腈至100mL。0.1%甲酸水溶液：准确量取100μL甲酸于100mL量筒中，加水定容至刻度。喹诺酮类药物标准物质：氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、二氟沙星、奥索利酸、氟甲喹、单诺沙星、沙拉沙星（农业部环境保护科研监测所，201905）1.2方法1.2.1样品前处理准确称取混匀后的蜂蜜样品2g（精确到0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL含冰乙酸-乙腈-水溶液，立即涡旋振荡20min ，以免样品聚团或结块，8000r/min离心5min，取上清液6mL，加入已准确称取C18+PSA（200mg+75mg）吸附剂的15mL离心管中，涡旋振荡5min，8000r/min离心5min，取上清液1mL，加入1mL0.1%甲酸水溶液稀释后用于测定。1.2.2 液相色谱条件Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），柱温：40℃，流速：0.2 mL，进样体积：5μL，流动相：A：40%甲醇-乙腈，B：0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序见表1。[align=center]表1 11中喹诺酮类药物的洗脱程序[/align][table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]40%甲醇-乙腈（%）[/align][/td][td][align=center]0.1%甲酸水溶液（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.2[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.5[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]1.2.3 质谱条件电喷雾电离正离子模式（ESI+），采用多反应离子检测（MRM），毛细管电压 3.3kV离子源温度：150℃，脱溶剂气温度：500℃，脱溶剂气流量：700L/h，锥孔反吹气流量：150L/H。目标物质谱参数见表2[align=center]表2 11种喹诺酮类抗生素的主要质谱条件[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量（V）[/align][/td][td][align=center]锥孔电压[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]360.2[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]245[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.13[/align][/td][td][align=center]320[/align][/td][td][align=center]271.1*[/align][align=center]233[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]334.1[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]270.1[/align][/td][td][align=center]19[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]2.19[/align][/td][td][align=center]332.1[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]288.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.12[/align][/td][td][align=center]362.1[/align][/td][td][align=center]318.1*[/align][align=center]261.1[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]386.2[/align][/td][td][align=center]342.1*[/align][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]18[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td][align=center]352.1[/align][/td][td][align=center]265.2*[/align][align=center]308.1[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]16[/align][/td][td][align=center]31[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]3.46[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]216[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]4.52[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]202[/align][/td][td][align=center]32[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]358.2[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]400.2[/align][/td][td][align=center]356.1*[/align][align=center]299[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][/table]1.2.4标准溶液的配置分别将11种喹诺酮类药物标准溶液（100μg/mL）用甲醇稀释，配成浓度为10μg/mL的标准储备液。再将11种标准储备液用甲醇稀释，配成1μg/mL混合标准使用液。准确吸取混合标准使用液2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL,用空白基质提取液定容至1mL，配置成2、5、10、20、50、100μg/L混合标准系列。在1.2.2和1.2.3的仪器条件下依次对标准空白、标准系列、样品空白、样品进行测定，以系列中各类化合物含量为横坐标，以其定量离子峰面积为纵坐标，得到标准曲线及回归方程，根据样品响应计算各目标化合物含量。2.结果分析2.1前处理方法的选择目前对于喹诺酮类药物的净化多采用HLB固相萃取柱净化，但是该方法操作繁琐，耗时长，所以我们对现在应用比较广泛的QuEChERS技术进行了探索。由于喹诺酮类药物中大多含有可质子化的氮原子和可离解的羟基，呈现出酸性或碱性，所以选择含有冰乙酸的乙腈水溶液作为提取剂。吸附剂的用量和种类对净化效果有直接影响，过量会吸附目标化合物，回收率降低，不足时吸附效果不佳，净化不完全，本实验考察不同质量C18、PSA、C18+PSA分散固相萃取粉末对100μg/Kg阴性加标样品回收率，结果显示使用C18净化时，质量为250mg有较好的回收率，5种化合物70.7%-127.5%之间，但有6种化合物回收率在小于65.7%，使用PSA净化时，质量为150mg有较好的回收率，5种化合物80.7%-131.2%之间，但有6种化合物回收率在小于45.7%，使用C18+PSA净化时，质量为200mg+75mg回收率范围80.6-107.5%，所以最终确定使用吸附剂C18+PSA（200mg+75mg）。2.2 基质效应用空白样品基质加标与纯溶剂标准评价基质效应，利用公式[17]计算基质效应（ME），(n=3)，A为空白基质配制的工作溶液，B为纯初始流动相配制的相同浓度的标准溶液，比值大于0为基质增强作用，比值小于0为基质抑制作用，|比值|≦20%可以认为受基质影响不显著，配置高中低（20、200、500μg/Kg）三种浓度的工作溶液及标准溶液，结果表明，不同11种化合物基质效应不同，强弱与目标化合物浓度也有关，其中二氟沙星（56.0~37.3%）、沙拉沙星（50.3%~27.4%）、奥索利酸（20.4%~19.5%）、氟甲喹（36.7%~24.3%）表现为基质增强作用，氧氟沙星（-32.3%~-21.7%）、培氟沙星（-30.3%~-17.7%）、诺氟沙星（-44.2%~-40.1%）、洛美沙星（-31.3%~-26.6%）、环丙沙星（-38.1%~-35.1%）、恩诺沙星（-30.5%~-27.4%）。表现为基质抑制作用，单诺沙星（－13.3%~7.8%），基质效应影响不显著。为准确测定各化合物含量，本实验采用基质匹配标准曲线进行校正。2.3质谱条件的优化质谱的锥孔电压、碰撞能量对11种喹诺酮类药物的裂解有重要影响。采用流动注射分析法对目标物单独进样，在正离子检测模式下进行一级质谱分析，得到最大响应值的母离子峰。在MS/MS模式下，找到该母离子对应的子离子，采用多反应检测模式（MRM）进行分析。11种喹诺酮类药物的优化质谱条件见表2.2.4液相条件的优化色谱条件主要是对流动相和梯度进行了优化。通过比较了甲醇、乙腈、水、0.1%甲酸作为流动相对各目标物的峰型及响应的影响。结果显示：选择乙腈-水作为流动相时各物质能够分离，峰型也不拖尾，而且大多数化合物在甲醇中有更强的响应，故有机相用40%甲醇-乙腈。在水相中加入0.1%甲酸可以提高离子化效率，改善峰型的对称性。所以最终确定流动相为40%甲醇-乙腈和 0.1%甲酸水溶液。针对11种化合物出峰时间，对梯度进行优化调整，优化后的梯度洗脱程序，使待测物尽可能性质相近的化合物得到有效分离。如图1[align=center]图1 1 1种喹诺酮类药物总离子流图[/align]2.5线性范围、检出限和定量限在本仪器条件下标准工作液进行测定，各目标化合物在2-100μg/L均有良好的线性关系，称取2g阴性样品加入10μL标准使用液，配置成5μg/Kg的加标样品，按本法处理测定，得到各化合物的平均信噪比S/N。以信噪比为3时所对应的浓度为本法检出限，以信噪比为10时所对应的浓度为本法定量限，结果见表3。[align=center]表3 11种喹诺酮类药物的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]相关系数(r)[/align][/td][td][align=center]检出限（μg/Kg）[/align][/td][td][align=center]定量限（μg/Kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td]Y=82018.5*X-18633.3[/td][td][align=center]0.9963[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td]Y=70183.7*X-19621.7[/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td]Y=78055.9*X-23284.3[/td][td][align=center]0.9957[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td]Y=71254.6*X-26876.2[/td][td][align=center]0.9964[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td]Y=51001.3*X-12512.4[/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td]Y=67581.1*X-11862.8[/td][td][align=center]0.9977[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td]Y=86076.5*X-8133.87[/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td]Y=66252.9*X-17198.8[/td][td][align=center]0.9971[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td]Y=67621.2*X-20909.4[/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td]Y=38875.6*X-11684.4[/td][td][align=center]0.9991[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td]Y=78567.6*X-15286.1[/td][td][align=center]0.9974[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][/table]2.6回收率和精密度取阴性样品加入适量标准工作液，分别进行50.0μg/Kg，200.0μg/Kg，500.0μg/Kg 3个添加水平的回收率和精密度实验，每个添加水平做6个平行实验，其平均回收率和精密度结果见表4,。从表中结果可知，回收率范围在72.4%-107.6%，相对标准偏差为1.9%-8.1%，重现性良好，符合分析要求。[align=center]表4 11种喹诺酮类药物的回收率和相对标准偏差[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平（5.0μg/Kg）[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(10.0μg/Kg)[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(20.0μg/Kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]79.8[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][td][align=center]79.9[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]87.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][td][align=center]89.5[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]82.8[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][td][align=center]84.3[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]72.4[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][td][align=center]97.6[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]86.8[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][td][align=center]104.2[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]5.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][td][align=center]7.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]80.8[/align][/td][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]6.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][td][align=center]7.8[/align][/td][td][align=center]78.7[/align][/td][td][align=center]5.9[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]6.4[/align][/td][/tr][/table]2.7实际样品检测应用本方法，对本地市场销售的35批次蜂蜜样品进行检测，诺氟沙星检出1份，结果为40.8μg/Kg，检出率为2.9%；环丙沙星检出1份，结果为8.2μg/Kg，检出率为2.9%，其余项目均未检出。3.结论本文优化改进QuEChERS-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法，采用C18+PSA作为吸附净化剂，操作简单且，对蜂蜜基质有较好的净化效果和较好的回收率，优化的色谱条件，对11种化合物有较好的色谱分离，避免了共流出物对待测物的基质影响，甲醇乙腈混合流动相有利于提高喹诺酮类化合物在正离子模式下的响应，，研究对比了各化合物的基质效应，使用机制匹配曲线使操作简单，定性定量更加准确可靠，在1.0-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.995，回收率为72.4%-104.2%，相对标准偏差为1.9%-8.1%。本法适用于应于大批量快速测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留工作的需要。

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    waters 2489 用的好好的，开机进样设置就这样了，“检测器报错：lamp external input conflict!”，啥原因？虽然在设置里改了一下，没问题了，但不知到什么原因造成的？哪位知道！thanks

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