[em09509]测磷所配制喹钼柠酮试剂是桔黄色的,以前同事配制的却是深黄色的?不知道是老师们所用的那种试剂是什么颜色的?
磺胺喹诺酮在鱼肉中提取,已睛中不加甲酸行吗,
我们最近在做柠檬黄\胭脂红和苯甲酸,按照国标出峰不是很好,请问哪位大虾在做,给我传份检测的方法!我的HPLC是瓦里安的prostar,万分感谢!
[em09] 请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢
求助有关测定苹果酸根离子、烟酸根离子、甲酸根离子、柠檬酸根离子的化学比色法的资料
一直以来,配置喹钼柠酮都没有问题,可是这次,将钼酸钠的溶液加入到柠檬酸与水和硝酸的混合液中呈现淡绿色,(我印象中好像是橘黄色,)然后在往该溶液加喹啉和硝酸和水的混合液使,没出现黄色絮状沉淀,(之前一直都出现过)。所以溶液配置应该不对了,是不是在钼酸钠和柠檬酸上出问题了?那步的颜色就不太对。。。。应该不是硝酸的问题,我换过好几瓶了,蒸馏水也换过,就差柠檬酸没换过了?是不是它的问题?
请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢
环境中邻苯二甲酸酯类物质的污染现状与监测方法邻苯二甲酸酯的环境行为和分析方法塑料玩具中7种环境雌激素含量检测环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定 - 分析化学 - 王西奎 国伟林荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯 - 分析化学 - 李满秀 王华燕环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析 - 环境与健康杂志 - 张蕴晖[1] 陈秉衡[1] 郑力行[1] 褚建辉[1] 丁训诚[2]高效液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯 - 分析试验室 - 周奇志 顾永祚邻苯二甲酸酯的环境激素行为与测定 - 福建环境 - 甘健彪生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定 - 岩矿测试 - 吴淑琪大气样品中酞酸酯的分离与测定研究 - 环境科学研究 - 王西奎 王筱梅饮水中的痕量邻苯二甲酸酯类化合物的色谱测定 - 分析测试通报 - 施梅儿 王根生纳滤膜去除水中微量邻苯二甲酸酯的研究 - 水处理技术 - 程爱华[1,2] 王磊[1] 王旭东[1] 林锋[1] 张莉[1] 张睿[1]聚酰胺富集分离—光度法测定环境样品中痕量铊 - 分析试验室 - 胡存杰 刘海玲阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二甲酸二辛酯 - 分析试验室 - 樊静 王广军 叶存玲 冯素玲邻苯二甲酸酯的毒性及其在环境中的分布 - 环境科学与管理 - 胡雄星[1,2] 韩中豪[1] 刘必寅[1] 张发兵[1] 李芳[1] 王文华[2]环境样品中痕量硒的新极谱法测定 - 河南化工 - 袁思平邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展 - 成都医学院学报 - 陈朝琼[1] 严平[2] 李茂全[1] 魏敏[1] 陈卫中[1]邻苯二甲酸酯的HPLC测定方法研究 - :畜牧兽医版 - 周奇志或者其他测定邻苯二甲酸酯的论文都可以,谢谢了。
为什么试剂是要加喹咛和柠檬酸?在其中起什么作用?
有参加辽宁出入境检验检疫局橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠能力验证的吗,诚邀一起探讨
喹钼柠酮配制好后的保质有多长?保存时就注意些什么?
气态总磷没有单独的质控样吧,如果用 喹钼柠酮容量法做气态总磷,用水质总磷做质控样,前处理不需要加盐酸赶溴这部吧,是不是直接加10ml硝酸后,按标准操作步骤进行?还是需要其他怎么操作?
我试了国标230的话柠檬黄的峰偏低了点254的话,苯甲酸的峰偏低了点我等下去试试245等等。不知道会怎样,有做过的给个建议:)谢谢。
有做PCT-118山梨酸、苯甲酸辽宁局能力验证的吗?,我建个QQ群:427698713
最近一个月,使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量,重量法结果比容量法结果高出近一个品位,使用PT级磷酸二氢钾试验后发现,容量法结果准确。按理说重量法是国标,不应不准的啊,换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂,结果与容量法吻合,不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题???
配制喹钼柠酮试剂时丙酮一定要用280ml吗,我看有的人说丙酮用量可以适当减少,但是不能低于100ml,丙酮不够,可以低于280ml配制吗
【作者中文名】吕毅; 马永付; 孙辉辉; 王永军;【作者英文名】LV Yi1; MA Yong-fu2; SUN Hui-hui3; WANG Yong-jun3(1.Ningxia Institute for Drug Control; Yinchuan 750004; 2.Ningxia of Kangya Pharmacy Co.Ltd; 3.School of Pharmaceutical Sciences; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016);【作者单位】宁夏药品检验所; 宁夏康亚药业有限公司; 沈阳药科大学药学院;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:A液-B液-四己基硫酸氢铵-甲醇(700∶300∶0.25∶100)(pH 4.4)(A液:硫酸钠3.22 g,冰醋酸3 mL,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL;B液:硫酸钠3.22 g,醋酸钠6.8 g,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL),检测波长:230 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果膦甲酸钠在25.1~803.2μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.1%,RSD=0.62%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061215_381814_2379123_3.jpg
GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定在净化的过程中用到了凝胶色谱,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101505_299136_1608710_3.jpg你用过吗?来说说你是怎么做的~~~
我是新手,遇到问题,紧急求助!在配制喹钼柠酮时,按标准步骤操作,将D溶液倒入C溶液中,混匀后出现白色沉淀,正常吗?第二天,过滤后加入丙酮,混匀后在溶器底部出现桔黄色、透明的油状物,是怎么回事?
在喹钼柠酮溶液配制过程中有一步骤是将70g钼酸铵溶于100ml 的水中我查了下 钼酸铵的溶解度是H2O 0.05M at 20degree钼酸铵的分子量是1235.86这70g明显过量啊 溶解了半天没溶解完全我这室温还是25摄氏度呢
据悉,加拿大于此前发布了邻苯二甲酸盐法规,并于2010年12月10日生效,具体实施日期为2011年6月10日。根据邻苯二甲酸盐法规,禁止销售、进口以及广告形式推广含有这六种邻苯二甲酸盐的儿童玩具和护理产品,法规规定的六种邻苯二甲酸盐使用限量为1000毫克/千克。同时,加拿大还对《危险产品法案(邻苯二甲酸盐)》附录I第二部分和《危险产品(玩具)法规》12(2)部分进行了修订。其中规定,所有十四岁以下儿童在学习或玩耍中使用的玩具,以及用于四岁以下婴儿放松、睡眠、清洁卫生、进食或出牙护理产品中,这六种邻苯二甲酸盐的使用量不得超过1000毫克/千克。所有聚氯乙烯制成的儿童玩具和护理产品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)不得超过1000毫克/千克。所有聚氯乙烯制成的可能被放入四岁以下儿童口中的儿童玩具和护理产品中的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二葵酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)也不得超过1000毫克/千克。具体如下表格所示: 产品范围物质名称CAS号码限值所有用聚氯乙烯制造的儿童玩具和儿童护理产品Di-(2-ethylhexylPhthalate (DEHP)117-81-7≤1000毫克/千克DibuutylPhthalate(DBP)84-74-2≤1000毫克/千克Butyl benzyl phthalate (BBP)85-68-7≤1000毫克/千克所有聚氯乙烯制成的可能被放入四岁以下儿童口中的儿童玩具和护理产品Diisononyl phthalate(DINP)28553-12-0 & 68515-48-0≤1000毫克/千克didecyl phthalate(DIDP)26761-40-0 & 68515-49-1≤1000毫克/千克Dioctyl phthalate(DNOP)117-84-0≤1000毫克/千克
据悉,加拿大于此前发布了邻苯二甲酸盐法规,并于2010年12月10日生效,具体实施日期为2011年6月10日。根据邻苯二甲酸盐法规,禁止销售、进口以及广告形式推广含有这六种邻苯二甲酸盐的儿童玩具和护理产品,法规规定的六种邻苯二甲酸盐使用限量为1000毫克/千克。 同时,加拿大还对《危险产品法案(邻苯二甲酸盐)》附录I第二部分和《危险产品(玩具)法规》12(2)部分进行了修订。其中规定,所有十四岁以下儿童在学习或玩耍中使用的玩具,以及用于四岁以下婴儿放松、睡眠、清洁卫生、进食或出牙护理产品中,这六种邻苯二甲酸盐的使用量不得超过1000毫克/千克。 所有聚氯乙烯制成的儿童玩具和护理产品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)不得超过1000毫克/千克。 所有聚氯乙烯制成的可能被放入四岁以下儿童口中的儿童玩具和护理产品中的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二葵酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)也不得超过1000毫克/千克。具体如下表格所示: 产品范围物质名称CAS号码限值所有用聚氯乙烯制造的儿童玩具和儿童护理产品Di-(2-ethylhexylPhthalate (DEHP)117-81-7≤1000毫克/千克DibuutylPhthalate(DBP)84-74-2≤1000毫克/千克Butyl benzyl phthalate (BBP)85-68-7≤1000毫克/千克所有聚氯乙烯制成的可能被放入四岁以下儿童口中的儿童玩具和护理产品Diisononyl phthalate(DINP)28553-12-0 & 68515-48-0≤1000毫克/千克didecyl phthalate(DIDP)26761-40-0 & 68515-49-1≤1000毫克/千克Dioctyl phthalate(DNOP)117-84-0≤1000毫克/千克
据悉,加拿大于此前发布了邻苯二甲酸盐法规,并于2010年12月10日生效,具体实施日期为2011年6月10日。根据邻苯二甲酸盐法规,禁止销售、进口以及广告形式推广含有这六种邻苯二甲酸盐的儿童玩具和护理产品,法规规定的六种邻苯二甲酸盐使用限量为1000毫克/千克。同时,加拿大还对《危险产品法案(邻苯二甲酸盐)》附录I第二部分和《危险产品(玩具)法规》12(2)部分进行了修订。其中规定,所有十四岁以下儿童在学习或玩耍中使用的玩具,以及用于四岁以下婴儿放松、睡眠、清洁卫生、进食或出牙护理产品中,这六种邻苯二甲酸盐的使用量不得超过1000毫克/千克。所有聚氯乙烯制成的儿童玩具和护理产品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)不得超过1000毫克/千克。所有聚氯乙烯制成的可能被放入四岁以下儿童口中的儿童玩具和护理产品中的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二葵酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)也不得超过1000毫克/千克。具体如下表格所示: 产品范围物质名称CAS号码限值所有用聚氯乙烯制造的儿童玩具和儿童护理产品Di-(2-ethylhexylPhthalate (DEHP)117-81-7≤1000毫克/千克DibuutylPhthalate(DBP)84-74-2≤1000毫克/千克Butyl benzyl phthalate (BBP)85-68-7≤1000毫克/千克所有聚氯乙烯制成的可能被放入四岁以下儿童口中的儿童玩具和护理产品Diisononyl phthalate(DINP)28553-12-0 & 68515-48-0≤1000毫克/千克didecyl phthalate(DIDP)26761-40-0 & 68515-49-1≤1000毫克/千克Dioctyl phthalate(DNOP)117-84-0≤1000毫克/千克
【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性,如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且,其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性,具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基(A)、芥子酰基(B)、阿魏酰基(C)等基团的自由组合,即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合,R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似,所以在结构鉴定过程中,取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物,利用此类化合物在液相中保留时间的不同,对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物(10个:G1~G9)进行指认(涉及保密,本文只透露2个化合物(G4、G7)的相关内容)。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水:重蒸水甲醇:色谱纯,天津大茂 乙酸:分析纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:60%甲醇/水(V:V),水含0.01%乙酸流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:10微升;【样品制备】涉及保密,此处略去,见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰:3,4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰:3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认(约10个),明确了该植物中含有的化学成分,为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时,从色谱图中可见,还有部分化合物由于量小未进行指认,这部分工作将是以后工作的重点;2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质,但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在,使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”,如果是单取代吸收,将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点,有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外,不得不反复提出,在进样量不同的时候,通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们,DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值,需要引起注意。4. 总样分析色谱图中,由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位,部分峰形没有完全分离,此部分工作将继续进行。尽管如此,Ultimate XB-C18柱在分析的过程中,表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能,让人满意。后续开展的工作,如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容,Ultimate XB-C18柱将成为种子选手,绝对首发。
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明,邻苯二甲酸酯可干扰内分泌,使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常,严重的还会导致死精症和睾丸癌,是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。
灰水中的甲酸盐应该如何测定?容量法,分光光度法,还是离子色谱法?
我们知道ROHS是指令,内容中有限制物质种类,那么邻苯二甲酸盐是指令吗?最近客户给了份声明格式,要求符合ROHS,REACH,邻苯二甲酸盐要求,个人觉得邻苯二甲酸盐是一大类物质并不是一项法规或指令,不同行业对其也只是管控其中部分种类,客户直接写满足邻苯二甲酸盐似乎有些不清不楚。
有没有参加辽宁出入境检验检疫局组织的PTC-135 水产品中喹诺酮类药物残留测定能力验证计划的?可以加我qq:123229372
今天收到实验室的通知说我们的产品中邻苯二甲酸盐超标了 主要是灯串上的白色电线,塑料叶子以及铁支架 在此我想问下1)邻苯二甲酸盐是按照什么标准来测试的?是玩具指令吗?可是我们的产品并是玩具啊2)邻苯二甲酸盐超标了应该如何改进呢?如果只是单纯的减少邻苯二甲酸盐的用量的话会有什么后果吗?望知情人士告诉我一下,谢谢!
有参加CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的能力验证的吗?样品标识是R10027~今天刚收到样品,准备明天做~按照GB/T 5009.29-2003的方法做~液相型号:日立L-2000,DAD检测器,C18 4.6*250mm的色谱柱,甲醇:乙酸铵(5:95)有做过的同行麽?是按照GB/T 5009.29-2003的前处理方法:称样——调pH——加水定容——离心——过滤上机麽?不知道结果如何?以及加标回收率如何?有参加的同行们,来报报经验吧~~感谢感谢~~~