可乐定杂质

同一瓶样品，重复称样、定容、手动进样8次。C18柱流动相：按药典缓冲盐：乙腈（80：20），主峰前有3个杂质峰，主峰后有一个，只是第一个杂质峰面积不稳定，上下波动。第一个杂质峰第一针峰面积156；第一个杂质峰第一针峰面积52第一个杂质峰第一针峰面积49第一个杂质峰第一针峰面积40第一个杂质峰第一针峰面积57第一个杂质峰第一针峰面积32第一个杂质峰第一针峰面积50第一个杂质峰第一针峰面积49又对另一个批次样品进样2针（重复称样）第一个杂质峰第一针峰面积 159第一个杂质峰第一针峰面积 83老师们分析下，到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定？又该如何调整？跪求答复！进样前基线和空白对照都很好！不同样品间都走空白，空白此杂质的积分面积只有1个单位！可以忽略1

头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

在工作中申报项目遇到2种情况：一种是只有制剂的进口注册标准，原料在申报的时候各杂质的限度按制剂的定有没有问题？还是应该根据检样情况把限度缩紧？还有一种就是药典上只有原料药的标准，我们制剂在申报的时候各杂质限度按照药典上原料标准中杂质的限度控制肯定没有问题，关键是是否可以适当放宽限度？可以放宽多少?

丁二酮不纯，里面有杂质，时间如下：7.4729.47213.80714.544

求啶虫脒水分散粒剂杂质色谱分析的图和分析信息

我做碲锭杂质元素分析的时候 Na元素平行样品非常不稳定 正负差出很大 有没有老师知道怎么回事 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203100928392688_54_5453349_3.png[/img]

我在做一个合成多肽的纯化制备工艺和有关物质研究的工作。现在手上有一个已经经过纯化的样品，且经检测纯度和杂质限量都符合某标准，但样品中不排除还含有其它超限的杂质，已经使用了几个HPLC分析体系，都未分离出新的杂质峰来，若另外再根据经验使用几种其他的分析体系还分不出杂质来，最终判定该物质主峰中不含其它杂质的标准是什么？用PDA检测器进行峰纯度检测的可靠性有多大？谢谢指教！

我用的是日立D-2000高效液相色谱仪器 新的 新的waters 氨基柱子 用错了流动相是 乙二胺四乙酸而那钙盐 ，用的时间很短，后来用水冲洗了很久，又用了乙腈。每次出现的是杂质峰，一大一小。太强了信号（700左右），主峰都看不到啊，杂质峰出峰时间固定，面积固定。。现在怎么办啊。。进什么标样出来的杂质峰都一样啊。。一样看不到主峰在哪儿。进样针进行了多次的清洗。进了多次的乙腈都是倒峰。

图文讲座《药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证》，于6月25日-7月04日在化药分版面上线，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120624/4111481/第一部分主要为药品中无机杂质限度的制定；第二部分主要为分析方法的验证。第二部分即将上线，欢迎wmj31 AAS版主在本版进行技术讲座，更欢迎大家积极提问。

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

r-丁内脂中杂质的分析方法

求助，分析铝锭中的杂质元素，怎么取样做里面的Fe,Cu,Pb等用什么东西来取，是从铝锭上砸一块下来，还是怎么着？样品取下来，怎么粉碎

想通过杂质的TD50J计算杂质限度，请问老师们1-溴丁烷和三正丁胺的TD50值是多少？在哪里可以查到

中国心 请教银锭中八个杂质化学法-分析方法，请赐教。cu bi se te 化学比色法怎么做，请详细说明，有操作规程最好。

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

GC-MS检测样品，用顶空微萃取样品空白时，怎么老有杂质？而且杂质在上次测样品时出现，会不会是上次的样品遗留在萃取头上的呢？怎么才能去除，和预防杂质对检测的影响呢

请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

请教下各位前辈们，你们奶粉的杂质度是怎么测定的。奶粉通过加热溶解后会出现颗粒状，这样测出的杂质度肯定就会高于实际的，如何解决这个问题呢？

我是做药物分析的，近期遇到一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（FID检测器）测定样品中的挥发性杂质，采用顶空测试（顶空温度约80℃），约2min出现一未知峰，位于甲醇峰前；同样色谱条件，改变进样方式，液体进样，则2min没有峰。第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。

首先制备杂质标准储备液ABCDE，然后取药品标准品约12.0mg，精密称定，转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml，超声溶解。将A、B、C、D、E溶液各转移3.0ml（用大容量吸管转移）至同一100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度。该溶液的英文名称是impurity composite standard solution with drug大家觉得是翻译成含药品的杂质标准液好，还是翻译成含杂质的药品标准液好？谢谢！