醌式利福平

我们缓冲液用的是：硼酸10g、硼砂2g、羟苯乙酯0.3g、氯化钠2.4g，配制成1000ml溶液。滴丸制备：100目的利福平1g、聚乙二醇-4000 3.5g，混匀，冷凝液为二甲基硅油。问题是滴丸溶于缓冲液中，悬浮微小颗粒，不完全溶解，且用2005年版药典分析，利福平的峰分不开!我的缓冲液，滴的丸有什么不对，大家指正一下。

利福平含量按《2004药典修订版》做的峰形有前沿峰，有什么注意的地方？

今天碰到一句英语，不太好翻译，请版主再帮忙看一下。在这句话中插入了一个as earlier problematic consignment,总觉怪怪的。真不知道该怎么处理它。Pl. note that we are getting one extra impurity peak ( Marked in RED )as earlier problematic consignment at the RT = about 4.30, before Rifa Quinone RT = about 6.25) having more% than Rifa quinone as well as not complying the USP Lim = NMT 1.0%.请注意我们得到了一个额外的杂质峰（红色标记），保留时间约4.30，在醌氏利福平保留时间约6.25之前，醌氏利福平有一更高的百分比，也不符合USP限度不超过1.0% .

做利福平滴眼液供试品溶液：取本品5丸，置50ml量瓶中，用所附的缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含利福平0.08mg的溶液。供试品制成后，静置一段时间，为什么会出现絮状沉淀？

最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌，用的是安捷伦的6460，ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90：10。标液用乙腈配的1ppm，但在摸子离子的时候发现碎不了，碎裂能从1到35左右都试过了，不行。是我流动相的问题吗？还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式，灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341！这341可以用吗？

今日看到一则新闻，说一美国老翁，独自开车外出不慎发生车祸坠崖，在6天后被发现，期间他靠一直食用昆虫和树叶以及溪水而存活下来，那么生吃昆虫不会有问题吗？

采用保健食品标准与技术规范的方法进行总蒽醌的检测，先用酸水解2h，然后用三氯甲烷回流萃取，耗时且浪费CHCl3溶剂，有时候采用该方法检测原料时还不能分层，问题多多，为什么保健食品中总蒽醌的检测不能采用药典的方法呢？有过问一个专家，说是专家认可保健食品标准与技术规范中的方法。大家讨论一下你们实验室做总蒽醌时是怎么做的？

我在做液相时遇到了不会解决的问题，希望各位前辈能帮帮我。我在做利福平时（按照药典上的条件，流动相：甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢铵-1.0mol/L枸橼酸）利福霉素的峰第一次拖尾，第二次就出现双头峰。之后就一直是双头峰！！！！其他的峰都很正常。（柱子是新的，用过两次。也排除了保护柱的影响）哪位能帮我分析一下！！！很急！！！！

我在做液相时遇到了不会解决的问题，希望各位前辈能帮帮我。我在做利福平时（按照药典上的条件，流动相：甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢铵-1.0mol/L枸橼酸）利福霉素的峰第一次拖尾，第二次就出现双头峰。之后就一直是双头峰！！！！其他的峰都很正常。（柱子是新的，用过两次。也排除了保护柱的影响）哪位能帮我分析一下！！！很急！！！！

做食品中的总蒽醌，标准品用混合碱溶解后是紫红色，样品用酸水解后用三氯甲烷提取，最后用混合碱提取，得到的溶液是土黄色，色系不同怎么比色呢？有没有做过总蒽醌的老师告知一下如何检测总蒽醌

看了2007年版的化妆品卫生规范，表2（化妆品禁用组分）里没有把氢醌（对苯二酚）列出来，在表3（化妆品限用物质）和表7（化妆品暂时允许使用的染发剂）中分别对人造指甲系统和染发剂中的氢醌做了限量规定。我不太理解，是不是这样的意思就是除了人造指甲系统和染发剂中可以用氢醌外，其他的化妆品一概禁止使用氢醌，一旦检出，是不是就是可以判定我不合格化妆品呢？盼望高手指教

液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，使用的负离子模式，两种蒽醌类相应比较高，他们的结构也相似，另一种的相应很低，用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻，但是另一种会有抑制的作用，响应变低，如果用乙酸铵，蒽醌会有拖尾现象严重，另一种会响应好一点，这三种响应都不是很高，响应低的在1000ng时才几十的峰面积，另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积，我想请问，什么因素影响响应高低？流动相会很大影响物质的响应？是不是我单标条件摸错了，子离子母离子fragment等等，，，像我这种一种响应很低的该怎么办？最大的可能是什么呢？是该怀疑我之前的摸条件错了吗？还是把研究的重点放到流动相的问题上？

用的是安捷伦6460，esi源。灭螨醌和羟基灭螨醌都是拿乙腈配的标液。流动相用的0.1甲酸水和乙腈。在摸质谱条件的时候。scan模式两个物质都能找到343.3的，但是响应值不是最高的，可能就5万左右（1ppm).问题出在我在优化碎裂能的时候，找不到子离子！灭螨醌和羟基灭螨醌根本不碎裂啊。这是怎么回事，应该把有机相换成加酸的甲醇吗？还是别的问题。求赐教。万分感谢。

茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）[td=1,1,12

需要某些特定模式昆虫进行实验，比如烟草天蛾幼虫，菜青虫也行，需要那种人工培养的，确定几龄的。请问哪里可以买到，请给出具体公司或网址（淘宝已经试过了）

采购在困难时也要玩太极吗？

茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔5240

北京中医药大学教授宋天彬说，气候日渐转暖，很多人会感到困倦、疲乏、无精打采、昏昏欲睡，还有人出现失眠、头晕、工作精力不集中等现象，这就是人们常说的“春困”。春困是亚健康的一种信号，提示身体出现了肺阴虚、肺燥热、湿痰、肝阳上亢、肾阴虚等不良信号。 　　传统医学认为，解决春困的关键是要补充阳气。多吃些健脾的食物，如大枣和山药。南瓜、土豆、白薯、芋头，都是补脾的。少吃辛辣、煎炸烤食品以及酒类、火锅等热性食物。 韭菜偏温，补阳，阳气虚的人，容易犯困犯懒的、不想动的人，可多吃些韭菜

三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系，怎么计算两者之间的含量

找昆山化学实验室

[b][size=4]　一、性状[/size][/b][size=4]　　醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多，颜色则越深。[/size][size=4]　[b]　二、升华性[/b][/size][size=4]　　游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]　　三、溶解性[/size][/b][size=4]　　游离醌类多溶于有机溶剂，微溶或不溶于水。而醌类成苷后，极性增大。[/size][b][size=4]　　四、酸碱性[/size][/b][size=4]　　蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为：含COOH＞含二个以上β-OH＞含一个β-OH＞含二个以上α-OH＞含一个α-OH.在分离工作中，常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液（5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液）依次提取，其结果为酸性较强的化合物（含COOH或二个β-OH）被碳酸氢钠提出；酸性较弱的化合物（含一个β-OH）被碳酸钠提出；酸性更弱的化合物（含二个或多个α-OH）只能被1%氢氧化钠提出；酸性最弱的化合物（含一个α-OH）则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]　　五、显色反应[/size][/b][size=4]　　（1）Feigl反应　醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]　　（2）无色亚甲蓝显色试验　无色亚甲蓝乙醇溶液（1mg/ml）专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点，可与蒽醌类区别。[/size][size=4]　　（3）Borntrager's反应　在碱性溶液中，羟基醌类颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红及蓝色，如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色，称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色，其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]　　（4）Kesting-Craven反应　当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应，呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环，故不发生该反应，可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]　　（5）与金属离子的反应　蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基，则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]　　与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出，与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色，可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH，或2个-0H不在同环上，则显橙黄至橙色；如已有1个α-OH，并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色，若在间位则显橙红至红色，在对位则显紫红至紫色。[/size]

在检测柠檬黄铝色淀样品时,有一种试剂叫"四羟基苯醌二钠"但在化工词典上找不到该化学名,在试剂店里又买不到此试剂,求助各位高手该试剂是否有其它名字?我如何才能买到此试剂?

民间有俗话说“春困夏乏”，“春眠不觉晓”，随着天气的升温，很多人会觉得很疲乏，整天不是无精打采就是总觉得睡不够，工作也没精神……不少人为此很是烦恼，甚至心里压力很大，尤其是上班一族，感觉实在难熬。如何对付春困？专家有妙招。 　　营养专家提醒大家，这个时节应注意休息、适当运动，同时适量调理饮食，吃些牛奶水果等甜味食物，可有效缓解“春困”， 使你精力充沛。专家根据各种食品的特点、作用，以及食用便利性等方面综合考虑，列出适合解决“春困”问题的食品排行榜。 　　牛奶中的钙能清除紧张情绪，还可缓慢地被血液吸收，血钙都得到了补充、维持平衡，故喝牛奶有利于人们的休息和睡眠。有了充足的睡眠，良好的精神状态就有了保证。 　　营养专家提醒您：在喝奶时应注意不能单独喝牛奶，否则越喝越困。应在加热的牛奶中加入茶或咖啡，也可放入提神的薄荷叶，薄荷油有助于血液循环。另外如何选择牛奶也是有讲究的：专家推荐三元舒释奶，舒释奶富含蛋白质、钙和B族维生素，为人体补足由于工作紧张而额外消耗掉的维生素C、维生素B和蛋白质；钙可以抑制神经的紧张亢奋，使人心情舒缓；铁、铜和卵磷脂能大大提高大脑的工作效率；优质蛋白质还能有效提高人体的免疫系统功能。 　　鱼和瘦肉：鱼肉不会增加脂肪的堆积，还有健脑作用。 　　姜：姜有辛辣味，能使身体从内部生热，增强免疫能力，提神健身。 　　水果和饮果汁：水果中含有丰富的钾，它是帮助维持细胞水分的主要矿物质之一。缺钾会使人感到软弱无力，也会影响注意力的集中，葡萄干，橘子，香蕉，苹果中都富含这种矿物质。 　　据中医院名中医工作室杜主任介绍说，从中医学角度而言，春季正是阳气开始生发之时，阳气还未旺盛，再加上空气中湿气过重，容易湿困脾胃，导致肠胃的运作失调，从而使人精神不佳，头晕乏力。除了上面介绍的饮食外，还可以多喝些清淡的香茶也能醒脑助神，减轻春困。风油精、清凉油、香水、花露水等，也是良好的解困佳品。

我用硝酸高氯酸4：1进行湿法消化，工程师说高氯酸对石墨管腐蚀很严重，建议把酸赶尽，我怎么判断已经把高氯酸赶尽了阿。困惑ing

今天突然看见醌氢醌，虽然是个简单的对苯二酚，但不知用什么用途，是说在PH的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌，不知是什么用途，不知哪位版友能给与解答，先行谢过！！！在PH的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌，是在PH4和7的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌，说是这样此缓冲溶液可以延长保质期至一周，不知是什么原理？

有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭螨醌，羟基灭螨醌，茚草酮吗，esi源。

大家谈谈在做铜曲线时和分析铜样品时遇到的困难？我最近在做铜标样的曲线时发现不像碳素钢和铝合金那样好做，做的曲线根本没法用，请问大家是怎么回事？你们遇没遇到类似这样的情况？是怎样解决的？

昆明城管局称地沟油难管 因其系清朝时就有的 来源：京华时报据《云南信息报》报道去年，云南省出台全国首个《关于做好地沟油制生物柴油工作的指导意见》（以下简称《指导意见》）。近日，昆明城管局表示，地沟油是清朝时就形成的，很难管。　　据《指导意见》：由各州（市）政府对地沟油收集、清运、提取加工和销售实行特许经营制度，确定一个部门负责地沟油特许经营管理，通过招标确定特许经营资质企业。昆明市发改委日前则表示，市政府确实已经授权给城管局全权管理餐厨废弃物的收集处理事宜，并给制取生物柴油的企业颁发特许经营管理证。　　“昆明每天有1500吨餐厨废弃物，这还是保守数字。”昆明市城管局相关负责人奚晴阳表示，城管局收到了《指导意见》，“但是说实话，对于昆明的地沟油，我们没办法管。”　　“地沟油是清朝时期就形成的，现在突然让我们统管起来，这是很难做到的事！”奚晴阳表示。