卡地酰胺钠

哪些物质会影响β－内酰胺酶检测卡的检测

测定药品（丙胺卡因，利多卡因）中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺

用检测卡检测β－内酰胺酶时，对样品有哪些要求？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif如题 ，这东西貌似挺火的 请大家注意是要标准品鉴于玛卡酰胺和玛卡烯目前没有标准品出售，本帖更改为征集二者的化学结构图，最好是立体的哦！

[color=#444444]用液相检测玛咖酰胺，但是由于没有标准品，目前不知道最大吸收波长多少，有没有人做过而且很擅长色谱分析的，求帮忙！[/color]

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

98% 储存温度：0℃～8℃ 同时，玛咖科研团队经过长期科研积累，根据玛咖产业发展面向全国开展各项技术服务： http://i05.c.aliimg.com/img/ibank/2014/404/045/1641540404_1639412196.jpg?__r__=1409631792515 玛咖研发技术服务： 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术：玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。 http://i03.c.aliimg.com/img/ibank/2014/683/551/1659155386_1639412196.jpg?__r__=1409632084109 开展多项技术服务： 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质，如：玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 样品品质检测分析： 玛咖生物活性成分：1 玛咖酰胺；2 玛咖烯；3 总芥子油苷；4 挥发油（主要检测异硫氰酸苄酯类物质等）；5 玛咖咪唑生物碱；6 甾醇 7 皂苷等 玛咖基础营养成分：1 蛋白质；2 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例)；3 膳食纤维

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。　　世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年，科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。

2013年8月4日，法国发布了消息称将拼图地垫中的甲酰胺禁令延长至2014年8月。任何出口到法国的玩具泡沫型的拼图地垫，若其甲酰胺的含量超过了200 mg/kg，则禁止进入法国市场。 各企业应对此引起关注。 详情可参考法国官网。相关链接： 甲酰胺（Formamide）：为优良的有机溶剂，可用于有机合成原料、纸张处理剂、纤维工业的柔软剂等。 在REACH法规中，甲酰胺被划为高度关注物质（SVHC）。欧盟拟将研究将其放于新玩具指令（2009/48/EC）的附件C（附件C为禁止用于36个月以下儿童的玩具或可能被儿童置于口中的玩具的化学品）的可能性。

食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

中国药典中，卡铂注射液（冻干粉针）的水分测定方法为KF法，溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺，在标定时发现，仪器非常的不稳定。平衡很长时间后，在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%，再用标准水测试其回收率，回收率为105%，104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么？有做过的麻烦详述下你们的操作！声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的！急！！！！！！！！！！！

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

日前，对于今年多次在赛百味面包中检测出含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide，即偶氮甲酰胺)，因此添加剂偶氮二甲酰胺收到了广泛的关注。另外，CNN报道称，除了赛百味以外，麦当劳、星巴克、汉堡王和美国超市里出售的绝大多数面包中都含有偶氮二甲酰胺。对此，麦当劳中国公司2月10日发声明表示：在中国的面包未含有“偶氮二甲酰胺”。星巴克则表示，其在中国门店内销售的部分糕点中使用的小麦粉原料，含有这一添加剂。对于又一次的食品安全问题，在网上找到了关于偶氮前处理(但是是偶氮染料）的技术文章。仅供大家参考与分享！http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/s507138.htm

[b]《儿童地垫技术规范》出台[/b] 儿童地垫是宝宝爬行的一种辅助用品，其材质主要有XPE、PVC、EVA等。市场上的儿童地垫一般由PVC、EVA或中档高密度XPE材质和保鲜膜组合而成，中层为珍珠发泡棉，表层为保鲜膜。 目前市场上儿童地垫的品牌有很多，但质量却参差不齐。2015年央视《每周质量报道》曾报道“儿童地垫隐忧”问题，其中大部分拼接式（EVA材质）的儿童地垫中甲酰胺含量超标，而整张式（PE材质）的儿童地垫则出现易燃问题。报道引起人们对甲酰胺的关注。但截至目前，国内针对甲酰胺的管控仍处空白状态。 2017年1月，阿里巴巴集团提出，针对儿童地垫编制专门联盟标准，以对阿里平台的相关产品进行品质管控。阿里巴巴集团品质部门联合华测检测认证集团（CTI）轻工及玩具产品线的技术支持、实验室负责人、高级工程师等相关人员就儿童地垫专项标准展开探讨。期间，CTI随机抽取了多款儿童地垫进行摸底测试，并对国内外儿童地垫类产品的质量数据展开调研，同时结合消费者的关注点，对标准中的技术指标进行数据验证，结合业内知名权威检验机构的意见及评议，最终制定出联盟标准——《儿童地垫技术规范》。 《儿童地垫技术规范》首次参考欧洲玩具及法国地垫的管控法规标准，引入甲酰胺管控物质，并制定管控限值200mg/kg的要求。此技术规范已在阿里平台公示，并于2017年6月1日实施。[b][color=#333333][/color][color=#333333]规范解读[/color][/b]《儿童地垫技术规范》规定了供14岁以下儿童使用地垫的通用技术要求、安全规范、试验方法和评价准则，适用于阿里巴巴各平台销售的儿童地垫及类似产品，包括虽已标注不适用于儿童使用，但由于其外观、功用、颜色、图案，可能会被误用为儿童地垫及类似的产品。该标准不适用于设计意图不是供儿童使用的产品：包括供公共场所使用的地垫，成人瑜伽垫及类似产品，主体材料为织物的地垫及类似产品。该标准核心内容包括：国标玩具标准物理机械及燃烧方面基本相关要求，锐利尖端、边缘，小零件；禁用高度易燃液体固体，如赛璐璐材料，标识信息等；国标玩具标准化学方面基本相关要求：8种可溶性重金属，6种邻苯二甲酸盐，甲酰胺限值要求。《儿童地垫技术规范》主要管控内容如表1所示。表1 部分检验内容[table][tr][td]序号[/td][td]检验项目[/td][td]标准要求[/td][/tr][tr][td]1 [/td][td]正常使用[/td][td]正常使用应符合儿童地垫技术规范条款4.1的要求[/td][/tr][tr][td]2 [/td][td]可预见的合理滥用[/td][td]可预见的合理滥用应符合儿童地垫技术规范条款4.2的要求[/td][/tr][tr][td]3 [/td][td]材料质量[/td][td]材料质量应符合儿童地垫技术规范条款4.3.1的要求[/td][/tr][tr][td]4 [/td][td]材料清洁[/td][td]材料清洁应符合儿童地垫技术规范条款4.3.2的要求[/td][/tr][tr][td]5 [/td][td]小零件[/td][td]小零件应符合儿童地垫技术规范条款4.4.1的要求[/td][/tr][tr][td]6 [/td][td]边缘[/td][td]边缘应符合儿童地垫技术规范条款4.4.2的要求[/td][/tr][tr][td]7 [/td][td]尖端[/td][td]尖端应符合儿童地垫技术规范条款4.4.3的要求[/td][/tr][tr][td]8 [/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜[/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜应符合儿童地垫技术规范条款4.4.4的要求[/td][/tr][tr][td]9 [/td][td]易燃性能[/td][td]易燃性能应符合儿童地垫技术规范条款4.5的要求[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]甲酰胺[/td][td]不应超过200 mg/kg[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]标识和使用说明[/td][td]标识和使用说明应符合儿童地垫技术规范条款6的要求[/td][/tr][tr][td=3,1] 备注：儿童地垫从属玩具类产品，还需满足GB 6675系列标准的相关要求，若产品中含电池或电驱动功能，还需符合GB19865相关要求。[/td][/tr][/table]产品部件中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒最大限量不得超过表2规定的限量要求。表2 可触及材料中可迁移元素的最大限量要求[table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]玩具材料[/align] [/td][td=8,1] [align=center]元素/（mg/kg玩具材料）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锑[/align] [align=center](Sb)[/align] [/td][td] [align=center]砷[/align] [align=center](As)[/align] [/td][td] [align=center]钡[/align] [align=center](Ba)[/align] [/td][td] [align=center]镉[/align] [align=center](Cd)[/align] [/td][td] [align=center]铬[/align] [align=center](Cr)[/align] [/td][td] [align=center]铅[/align] [align=center](Pb)[/align] [/td][td] [align=center]汞[/align] [align=center](Hg)[/align] [/td][td] [align=center]硒[/align] [align=center](Se)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可触及材料[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][/table]可触及部件中塑化剂的6种增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）的含量不得超过表3规定的限量要求。[align=left]表3 限定增塑剂类别和限量要求[/align][table][tr][td] [align=center]范围[/align] [/td][td=2,1] [align=center]限定增塑剂类别及对应CAS[/align] [/td][td] [align=center]限量/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 所有产品包括可放入口中的产品[/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 84-74-2[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]三种增塑剂总量≤0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 85-68-7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) [/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-81-7[/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]可放入口中的产品[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-84-0[/align] [/td][td=1,5]三种增塑剂总量≤0.1[/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 68515-48-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 28553-12-0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 26761-40-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 68515-49-1[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 注：对于单一样品的单一材料的取样不足10 mg时予以豁免。[/td][/tr][/table][b][color=#333333]揭秘“甲酰胺”[/color][/b] 甲酰胺(Formamide)，CASNo. 75-12-7，有活泼的反应性和特殊的溶解能力，可用作有机合成原料，纸张处理剂等。在有机合成中，甲酰胺在农药、染料、颜料、香料、助剂等方面有很多用途，同时也是优良的有机溶剂，主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中，以及[url=http://baike.so.com/doc/1094225-1157794.html][color=windowtext]塑料制品[/color][/url]的防静电涂饰或导电涂饰等。 甲酰胺对皮肤、黏膜有刺激作用，偶可引起过敏，并能被皮肤吸收。这种物质在动物体内代谢比较慢，造成的伤害是不可逆的。如果儿童地垫中含有甲酰胺这种有毒有害物质，它会通过呼吸道和皮肤进入体内。而且，甲酰胺在高温环境下会释放出氨气，对眼睛、皮肤粘膜有伤害。 目前甲酰胺被欧盟REACH法规列为高关注物质，被欧盟化学品管理局划为具有生殖毒性的物质，在（EC）No. 1272/2008（CLP 法规）中被归为1B类致癌物质。2010年12月，法国和比利时成为欧盟首先宣布玩具拼图垫因甲酰胺(CAS75-12-7）过量而将其从货架上移除的两个成员国。2015年11月24日，欧盟官方公报发布(EU) 2015/2115委员会指令，对玩具安全指令2009/48/EC附件II附录C作出修订，增加玩具甲酰胺限值不可超过200mg/kg的管控，并已于2017年5月24日生效。 儿童地垫材质主要有XPE、PVC、EVA等，这些原材料本身是环保无毒的，但地垫产品在生产过程中会添加发泡剂、着色剂、柔软剂等，这些添加剂一部分是有毒有害物质，另一部分可能本身无毒无害，但在加工生产过程中会产生其他有毒有害物质。 一般而言，整体式的地垫是用丁烷气发泡的，不可能含有甲酰胺。而拼接式的地垫是用偶氮二甲酰胺进行发泡，其在高温分解重组过程中会残留甲酰胺，偶氮二甲酰胺添加得越多，发泡越好，地垫越轻，而甲酰胺残留也越多。部分企业为节省成本，使用劣质原料，或回收含有甲酰胺的产品进行二次加工，导致甲酰胺含量累加。另一方 面，国内对甲酰胺的监管处于空白状态，企业主动去甲酰胺意识不高。 阿里集团联合华测检测认证集团针对电商平台制定的高标准《儿童地垫技术规范》，是儿童地垫行业的一次质量管控的提升，填补了国内甲酰胺监管缺失的空白，必定会对工厂、电商卖家以及整个儿童地垫行业造成不小的冲击。相关企业应积极应对，通过改善工艺减少甲酰胺的使用量，在产品的各个阶段实施有效管控，进而降低商业损失。[b]参考文献：[/b]GB6675.1－2014 玩具安全第1部分: 基本规范GB6675.2－2014 玩具安全第2部分: 机械与物理性能GB6675.3－2014 玩具安全第3部分: 易燃性能GB 6675.4－2014 玩具安全第4部分: 特定元素的迁移GB5296.5－2006 消费品使用说明第5部分：玩具GB/T22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定儿童地垫技术规范天猫儿童地垫品质抽检行为规范细则【美】US EPA 3550C:2007Ultrasonic extraction【欧】 2015/2115Commission Directive【法】JORF n°0168 du 22 juillet 2011

请教各位大侠。。。谁不用填充柱分析丙烯酰胺，敌敌畏啊有用毛细管的么？用什么条件，方法？ [em06]

开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害

甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力，可用作有机合成原料，纸张处理剂，纤维工业的柔软剂，动物胶的软化剂，还用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂。在有机合成中，医药方面的用途居多，在农药、染料、颜料、香料、助剂方面也有很多用途。　　用作中间体，合成咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪、咖啡碱、茶叶碱、可可碱。用作染料、香料、颜料、粘合剂、纺织助剂、纸张处理剂等的原料。生产甲酸、二甲基甲酰胺的原料等。　　也是优良的有机溶剂，主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中，以及塑料制品的防静电涂饰或导电涂饰等。此外，还用于分离氯硅烷、提纯油脂等。甲酰胺可发生多种反应，除了由三个氢参与反应外，还可以进行脱水，脱CO，引入氨基，引入酰基和环合等反应。

卡费休法测定水分. 样品不溶于甲醇而微溶于甲酰胺。标准中规定取0.1g微热溶解于3ml甲酰胺中，具体该如何做呢？我的想法是分三步，1 标定 2 空白溶剂测定 3 样品测定另 3ml没办法直接转移，我觉得应该配成10.0ml，再取5.0ml来做。请问各位高手。

丙烯酰胺是淀粉类食物在经过油炸、烘烤等高温烹调过程中容易产生的一种典型化学物质。2005年，欧洲食品安全局（EFSA）发布报告称，食品中存在的丙烯酰胺可能会对人体健康造成风险，该物质具有一定的致癌性和基因毒性。两年后的2007年，EFSA发布了20个欧盟成员国以及挪威的年度丙烯酰胺监测方案，2007、2008和2009年新收集到的数据分别为3350、3728和3287份。EFSA表示将2007年的数据与2009年相比，只有薄脆饼干、婴儿饼干和姜饼这三类食品中的丙烯酰胺含量有所下降。但是同时发现，经过三年的监测，脆皮面包和速溶咖啡中丙烯酰胺含量呈现增加的趋势。而在其他六大类的食品则没有变化。丙烯酰胺平均含量水平最高的是炸薯条和用菊苣或谷物制作的咖啡味咖啡替代物饮料。在监测的10类食品中，丙烯酰胺的含量界限为软面包中37微克/千克至咖啡替代饮料中的1504微克/千克。食品安全监管机构称，由欧盟食品饮料工业联盟（CIAA ）运行的“acrylamide toolbox”检测计划到目前为止限制了食品加工行业中丙烯酰胺的使用，但是成果有限。EFSA专家表示，三年时间并不能完全采取不同的手段对所有食品中丙烯酰胺的使用趋势做出总结，这需要在以后的工作中采纳更多的数据，并采取更合理的取样方式。

用的GB 5009.89-2016做烟酰胺，想问下，烟酸和烟酰胺是什么关系，搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物，那如果客户要求做烟酸，我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢？那假如他只要做烟酰胺，那我是不是只需要做烟酰胺，不需要做烟酸了呢？

在进行液相分析时，有的样品预处理需要过聚酰胺柱，比如枳实药材中辛弗林的检测，药典中规定聚酰胺是干法装重，小弟在此问下聚酰胺需要预处理吗？如果要那该怎么个预处理法？多谢！

求救，各位AAS高手。小弟现在拿到一个聚丙烯酰胺，阳性。用来做絮凝剂的。领导要求测定其中的Na+。我是这么处理的，沸水溶解约1g样品，定容到100mL容量瓶中。（形成絮凝状的水溶液）。我在想，如果再加大稀释倍数，怕是也是稠状的水溶液。不知道能不能上AAS上分析。因为记得AAS好象不能分析过稠的样品。不知道有哪位高人能指点一二。或者有别的方法。我也拿了样品上800℃马弗炉烧过，一点反应也没有。烧不掉。我GOOGLE也找不出好法子。

摘要 目的：建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法：固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5％CMC-Na(1：2.5)所制备的薄层板，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，检测波长为λ=259 nm；扫描方式为单波长反射法锯齿扫描，光源氘灯，线性参数Sx=3，振幅为l0，背景校正：结果：此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78％ ，RSD为0.36％ ；其在5.3～53μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论：用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量，准确度高，重现性好，适合于快速检验。 关键词：黄皮酰胺；薄层扫描法；含量测定 黄皮酰胺(elausenamide，clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour．)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分，经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分，具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示，左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放，增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度，提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低；细胞外生理研究证明，左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明，左旋黄皮酰胺有促智作用，有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点，确定了实验条件，建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量，为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器：CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料：黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂)，所用试剂均为分析纯。

大家好： 我在测定食品中的氟虫双酰胺，使用液质来测定的，氟虫双酰胺的分子量是682，查找方法文献给出的是700的母离子（加NH4峰），但是我在优化时只有705（加Na峰），683（加H峰）和700（加NH4峰）的峰都没有，请问这是什么情况？为什么会出现这种现象？

[color=#444444]求助各位，我的分子量约为1200的酰胺的质谱同时出现了M+Na和M-H的峰，请问这是正常现象吗?[/color]

GB-T 13255.1-2009 工业用己内酰胺试验方法 第1部分：50%水溶液色度的测定 分光光度法GB-T 13255.2-2009 工业用己内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定GB-T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法 第3部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法GB-T 13255.4-2009 工业用己内酰胺试验方法 第4部分：挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法GB-T 13255.5-2009 工业用己内酰胺试验方法 第5部分：290nm波长处吸光度的测定GB-T 13255.6-2009 工业用己内酰胺试验方法 第6部分：酸度或碱度的测定GB-T 13255.7-2009 工业用己内酰胺试验方法 第7部分：铁含量的测定GB-T 13255.8-2009 工业用己内酰胺试验方法 第8部分：环己酮肟含量的测定[~190803~][~190804~][~190805~][~190806~][~190807~][~190808~][~190809~][~190810~]