新橙皮糖苷

【作者】 许栋明； 程可建；【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心； 北大世佳研究中心；【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg

作者：李仁秋 (云南省昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘 要:目的: 建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量。方法: 采用 Dikma 钻石 C18 色谱柱( 4. 6mm @250mm, 5Lm) ; 流动相为甲醇) 0. 2% 磷酸溶液( 38: 62) ; 检测波长为 283nm,流速为 1. 0ml/ min, 柱温为 30 e 。结果: 橙皮苷进样量在 0. 01~ 2. 0Lg ( r= 0. 999 97)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为 99. 12%, RSD= 0. 84%( n= 9) 。结论:本法简便、 快速、 专属性强、 重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。关键词:橙皮苷; 高效液相色谱法;新止咳合剂; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161641_377910_2379123_3.jpg

药品名称：橙皮苷外文名称：HesperidinCAS号：520-26-3溶解性：易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源：芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量：10μL注：文献中液相方法与《中国药典（2015）》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图，对照品溶液有较好峰形，供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离，分离度大于1.50。

作者：蔡俊安（;河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.42～8.4μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=830 125.1X+5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为99.35%,RSD=0.68%(n=6)。结论本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061429_381892_1606903_3.jpg

【作者】 金艺； 张红霞； 许海燕； 赵怀清；【Author】 JIN Yi,ZHANG Hong-xia,XU Hai-yan,ZHAO Huai-qing(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 沈阳110016； 沈阳110016；【摘要】 目的建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68,v/v)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm。结果柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0~126.0μg.mL-1(r=0.9997)、2.88~25.92μg.mL-1(r=0.9997),平均回收率分别为96.4%、97.8%。结论该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061313_381840_2379123_3.jpg

检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血，化瘀，通淋等药物功效。常用于治疗吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，跌伤肿痛，血淋涩痛等疾病效果较好，属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多，主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材，加纯甲醇溶解，超声波提取，经进样器进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+柱温箱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，电子天平试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液（分析纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备：准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备：准确称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后超声波超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：普通C18,4.6 X 250mm，50μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚，峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，保留时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下，调整为乙腈：0.05%磷酸溶液=22：78（V:V），效果接着往下看。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些（通过提高色谱柱温度，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物，为了保证分离度，这个分析应该时间比较合理（一定要根据样品情况而定，如果样品很纯净，对被测物没有干扰，保留时间当然是越短越好），尽量不要再缩短了，保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

问题：麻仁润肠丸中橙皮苷的检测药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币梧桐（ID：mengzhou）吕梁山（注册ID：shih20j07）ZHAOGUANGXI（ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583560_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583561_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 麻仁润肠丸中橙皮苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含100 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置乳钵中，加入硅藻土约1.5 g，研匀，置具塞锥形瓶中，另取少量硅藻土置上述乳钵中，研磨，并入上述锥形瓶中精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相A：甲醇 B：0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 283 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583525_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.792 2052991 38439 3527.486 0.941 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583526_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.702 1988492 40554 4159.306 0.944 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱，在药典规定条件下进行橙皮苷的检测，满足药典要求。

【作者】：曾莉萍 ，刘 敏 ，万凯化，付辉政【摘要】：目的: 建立益肾补骨液中橙皮苷的含量测定方法。方法: 用 Diamonsil C18 色谱柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm) ，以甲醇 － 2%冰醋酸溶液( 4258) ，流速为 1． 0 mL /min，检测波长为 283 nm。结果: 橙皮苷在 0． 115 2 － 0． 345 6 μg 范围内呈良好的线性关系( r = 0． 999 7) ，平均回收率和 RSD 分别为 101． 8% 和 1． 0% 。结论: 本方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的含量测定方法。【作者单位】： 江西护理职业技术学院; 江西省食品药品检验所; 中国医学科学院【关键词】：反相高效液相色谱法; 益肾补骨液; 橙皮苷; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311321_380841_1838299_3.jpg

【作者中文名】李江; 吴溢威;【作者英文名】LI Jiang; WU Yi-wei （Guiyang College of Traditional Chinese Medicine; Guiyang 550002; Guizhou; China）;【作者单位】贵阳中医学院药学系; 贵阳中医学院药学系 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:建立安胃止痛胶囊的橙皮苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Dia-monsil(钻石)C185μm,4.6mm×250mm;检测波长为283nm;流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);流速为1.0mL/min;柱温:35℃。结果:橙皮苷在进样量范围内0.406~2.842μg线性关系良好,平均回收率为99.39%,RSD为0.7%。结论:本方法准确、简便、快速,适合于该制剂的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061436_381909_2379123_3.jpg

【作者】 史大军； 袁才琼； 邱海蕴；【Author】 Shi Dajun,Yuan Caiqiong,Qiu Haiyun(Yichang Municipal Institute for Food and Drug Control,Yichang,Hubei,China 443005)【机构】 湖北省宜昌市食品药品监督检验所；【摘要】 目的建立测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,采用外标法定量。结果橙皮苷进样质量浓度线性范围为3.58～143.2μg/mL(r=0.999 9);平均回收率为98.96%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于小儿吐泻宁的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201700_384763_2379123_3.jpg

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211552_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211552_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定小儿金丹片中橙皮苷和牛蒡苷的含量方法：HPLC基质：药品应用编号：102866固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99603) 流动相:甲醇-水(45:55) 流速:1.0mL/min 柱温:室温 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,284nm文章出处：中国新药杂志 2008,1(17):60-62关键字：高效液相色谱法,小儿金丹片,橙皮苷,牛蒡苷, 含量测定,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图：摘要 目的:建立小儿金丹片中橙皮苷、牛蒡苷的含量测定方法.方法:Diamonsil C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长为284nm;进样量为10μL;柱温为室温;流速为1.0 mL/min.结果:橙皮苷对照品在0.12～1.08μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.2%;牛蒡苷对照品在0.16～1.44μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.9%.结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/95-5(1).jpg

摘要： 目的 建立健胃丸中橙皮苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（35：65）；流速1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长：280nm。结果： 橙皮苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=0.9998,n=5），平均加样回收率为99.24 % RSD为0.35 % （n=6）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于健胃丸中橙皮苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；健胃丸；橙皮苷。健胃丸主要有陈皮、山楂、神曲B6等成分组成的复方制剂 ，用于消化不良和饮食阻滞等辅助治疗。为了有效控制健胃丸的质量，经过资料检索以及反复实验探索，本文运用高效液相色谱法对其中主要成分橙皮苷进行了定性定量的研究，建立了健胃丸的含量测定的高效液相色谱法。样品处理简单，结果理想，可以作为健胃丸质量控制方法。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。健胃丸（医药制剂自制，批号：20120531、 20120624、20120705 ，规格为0.3g）2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）；检测波长：283nm；流速：1.0ml.min-1；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸 （35：65）；柱温：40℃。橙皮苷在14min左右出峰，阴性无干扰。图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210311902_400538_1839779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210311903_400539_1839779_3.jpg2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 精密称取橙皮苷对照品6.74mg，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml置50ml量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。2.2.2供试品溶液取本品内容物混匀，，取约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇10ml，称定重量，超声50分钟使溶解 ，放冷，再称定重量，，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。2.3 线性关系考察精密量取对照品储备液5、10、15、20、25μl，按上述色谱条件，记录色谱图，测定峰面积。以橙皮苷面积为纵坐标，橙皮苷进样量为横坐标（ug），得回归方程：Y=184537.97X+4155.6，相关系数 r=0.9998（n=5） ,结果表明橙皮苷在0.2403～1.1214μg[/fo

问题：香砂养胃丸中橙皮苷的检测：对照品和供试品中的橙皮苷的拖尾因子分别是多少？答案：对照品和供试品中的橙皮苷的拖尾因子分别是0.991和1.010【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111518_586754_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111518_586755_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。香砂养胃丸中橙皮苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品适量，研细，取0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL至25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.2%磷酸溶液=18：82流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 284 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111051_586700_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.304 780009 21967 8194.251 0.991 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111051_586701_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.187 97457 2881 8371.473 1.010 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱，在药典规定条件下进行橙皮苷的检测，满足药典要求。