氨甲基膦酸

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农作物中草甘膦（Glyphosate）与氨甲基膦酸(AMPA)上面的分析 ─使用一种用于柱后衍生的简单且可重现的萃取与过滤方法近年来用于农作物中草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸分析的方法往往要承受一个很昂贵和费时的过滤过程，且重现性不够理想，尽管过滤后配备的柱后衍生离子交换色谱法的分析严谨且灵敏。我们现在终于找出了新的方法来提高样品的制备，这就是AOAC的 方法。我们将展现给您这种适宜于经典的离子交换/柱后衍生法的样品制备是如何的简便。

草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。逗点生物在2021年推出过检测茶叶中Copure® 草甘膦的专用柱（货号：COGLY3000）及其应用方案。然而，客户在方法开发时依然遇到了很多问题，如方法很难重现、峰形不好、质谱找不到母离子等，鉴于此我司对该法进行了完善，详细考察了其前处理条件，并用优化后的方法对红茶、绿茶、青茶进行了样品处理，都能够获得满意的实验结果。本文把完善后的方案及优化过程一并呈现给大家，供参考。

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法，前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势，将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证，其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求，可用于饮用水中以上离子的同时分析。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农作物中草甘膦（Glyphosate）与氨甲基膦酸(AMPA)上面的分析 ─使用一种用于柱后衍生的简单且可重现的萃取与过滤方法近年来用于农作物中草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸分析的方法往往要承受一个很昂贵和费时的过滤过程，且重现性不够理想，尽管过滤后配备的柱后衍生离子交换色谱法的分析严谨且灵敏。我们现在终于找出了新的方法来提高样品的制备，这就是AOAC的 方法。我们将展现给您这种适宜于经典的离子交换/柱后衍生法的样品制备是如何的简便。

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，同时测定饮用水中的草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。该方法采用 Hilic 模式色谱柱实现三种强极性化合物的分离，各化合物的定量限在 0.20–0.58 µ g/L 之间 ；在自来水基质中的两种加标浓度下，各化合物的加标回收率在 63.3%–88.3% 的范围内，且六次平行测定结果的相对标准偏差在 1.3%–7.4% 的范围内。这些结果表明，该方法不仅快速简便，而且具有出色的灵敏度、准确度和精密度，适用于对饮用水中的草甘膦等强极性除草剂进行高通量检测

草甘膦是世界上应用最广的除草剂之一。超过30年来它被用作系统除草剂来对付野草和杂草，例如控制铁路上的植被。草甘膦最主要的降解产物是氨甲基磷酸，它也可以由其他的磷酸降解形成。 德国饮用水法案对除草剂和农药设定的含量限度为单个物质不得高于0.1µ g/L且总物质不得高于0.5µ g/L。地表水研究显示草甘膦的含量有时达到µ g/L水平。曾发现在鲁尔河的基本污染物中氨甲基磷酸含量达到0.73 µ g/L。因此对草甘膦的可靠检测显得势在必行

草甘膦一直以来被认为是 “安全” 的除草剂， 然而，近年来的研究表明，其能够造成大量益虫死亡，对水生生物也具有极强的毒性。 此外，草甘膦还能够使土壤中的微生物种群比例发生改变，造成有益微生物活性降低，土壤有机质含量下降，从而降低土壤的质量。 近些年的研究也显示环境中的草甘膦（在转基因大豆等制品中有残留）可能与先天性心脏病以及其他先天畸形有关。新颁布的《生活饮用水卫生标准 (GB5749—2006)》中草甘膦的卫生标准为小于 0.7 mg/L。其易溶于水，难溶于一般有机溶剂，缺少发色团和荧光团，因此， 对其分析测定难度很大，尤其在环境中有其他常见化合物存在情况下，进行痕量测定愈加困难。采用高效液相-柱后衍生法测定水中的草甘膦含量， 先用次氯酸盐将草甘膦氧化成氨基乙酸，氨基乙酸将与 OPA 反应生成具有强荧光性的异吲哚产物进入荧光检测器检测。该方法灵敏度和精确度高，干扰少且成本相对低，重现性好，能直接进样测定，适合于大批量样品的检测。

1_氨甲基_1_甲硫基_2_硝基乙烯是合成雷尼替丁的中间体，使用LK系列微机电化学分析系统用差分脉冲伏安法测定该中间体的电化学行为。

草甘膦（glyphosate，GLY）为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸 (AMPA)，它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，已成为目前世界上应用最广生产量最大的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、色谱—质谱联用法、LC-ICP-MS 联用法等。本文选择的是直接进样高效液相色谱 - 柱后衍生法测定水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸。实验结果表明该方法简便、灵敏、快速、准确，具有很好的通用性。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农作物中草甘膦（Glyphosate）与氨甲基膦酸(AMPA)上面的分析 ─使用一种用于柱后衍生的简单且可重现的萃取与过滤方法近年来用于农作物中草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸分析的方法往往要承受一个很昂贵和费时的过滤过程，且重现性不够理想，尽管过滤后配备的柱后衍生离子交换色谱法的分析严谨且灵敏。我们现在终于找出了新的方法来提高样品的制备，这就是AOAC的 方法。我们将展现给您这种适宜于经典的离子交换/柱后衍生法的样品制备是如何的简便。

迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测

迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点：1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；3）仪器分析简单，样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。

2010版药典中对盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的检测方法为电导检测法样品处理： N-甲基吡咯烷标准溶液，称取一定量标准品，用10mM硝酸稀释到所需浓度。样品称取0.088 g溶解在10mL淋洗液中。直接进样。进样速度：0.9mL/min色谱柱类型：阳离子柱 IonPac CS15， 25μL定量环检测方式：CSRS抑制型电导检测，外加水模式淋洗液组成：9mM HNO3+15％ 乙腈

甲基对硫磷俗称甲基1605,学名O,O-二甲基-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸酯,一种有机磷杀虫剂。工业产品为带蒜臭的黄棕色油状液体,纯品为白色结晶,熔点...

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μ g/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。

参考《SN/T 1923-2007 食品中草甘膦及其代谢物的测定》，草甘膦（GLY）是一种高效、低毒、廉价的内吸传导型广谱灭生性除草剂，被广泛施用于茶园等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果等植物源食品中残留量的检测越来越受到关注。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸具有极性强、易溶于、难溶于各种有溶剂，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。

甲基嘧啶磷-甲基嘧啶磷,有机磷杀虫剂,嘧啶磷的甲基同系物,可由二甲氧基硫代磷酰氯与2-二乙氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶反应制得。对害虫有触杀及熏蒸作用,对鞘翅...

氨丙啉是一种抗球虫药，主要以盐酸盐形式存在，对鸡、兔等畜禽球虫病均有较好的驱杀作用。盐酸氨丙啉虽然毒性较低，但是由于不规范使用，抗球虫药长期、持续添加在饲料中，极易造成药物在肉及蛋品中的残留现象，危害人体健康。2022年2月1日，食品安全国家标准GB31613.1-2021《牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱和高效液相色谱法》正式实施。本应用参照上述标准中的高效液相色谱法，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对氨丙啉标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，峰型对称，可满足国标测试要求。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器，参考国家标准GB/T 5009.144-2003 《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》，建立了蔬菜中甲基异柳磷的检测方法。实验结果表明，在100~1000 ng/mL的浓度范围内，甲基异柳磷标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9995。取浓度为200 ng/mL的标准品溶液，重复进样6次，甲基异柳磷峰面积的RSD%为1.61%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，甲基异柳磷的平均加标回收率在91.9~101.8%之间。该方法稳定、可靠，能够有效的检测蔬菜中甲基异柳磷的残留量。

细胞培养所必需的L－谷氨酰胺在水溶液中性质不稳定，分解后会生成对细胞有害的氨。已知氨能够抑制细胞的生长及目标物的生成，于是人们开始使用L－丙氨酰－L－谷氨酰胺（丙氨酰谷氨酰胺、Ala-GluNH2）来代替L－谷氨酰胺。丙氨酰谷氨酰胺是L－丙氨酸和L－谷氨酰胺缩合而成的二肽，在水溶液中的稳定性高，不易生成氨，因此可以进行更长时间的培养。 在此，我们将介绍使用L-8900型高速全自动氨基酸分析仪，对包括丙氨酰谷氨酰胺在内的42个氨基酸成分进行 测定的例子。本例中，我们分别采取生理体液分析和高分离度生理体液分析双柱联用方式进行 了 测定，同时还将介绍添加了丙氨酰谷氨酰胺的培养基测定例。

甲基丙烯酸羟乙酯，一种有机物，分子式为C6H10O3，无色透明易流动液体。用于合成医用高分子材料、热固性涂料及粘合剂等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某甲基丙烯酸羟乙酯的水分含量。

草铵膦是作为氨基酸类除草剂而被广泛使用的农药，草甘膦是作为茎叶处理除草剂而被广泛使用的农药。草甘膦在土壤中和水中代谢，生成氨甲基磷酸（AMPA）。二者均为极性极高的化合物，在HPLC、LC-MS中很难在反相模式下保持，因此，一般使用FMOC进行衍生化分析。

《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）规定了固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。

选用YMC- PFP （4.6×250mm，5μm), P/N: TPF12S05-2546PTH；对邻、间、对甲基苯酰基氯进行分离

使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用，建立了尿液中甲基丙二酸测定方法，使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，质控品测定准确度结果与理论值接近，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。

本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》（征求意见稿），使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明，丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好；精密度溶液连续进6针，目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%，峰面积的相对标准偏差不大于1.5%，重复性好，稳定性强；分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定，加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求，可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。

氨甲环酸在化妆品中具有三大功效：一是当今最重最红的高效的美白成分，它是一种蛋白酶抑制剂。二是抑制黑斑部位的表皮细胞的机能混乱，同时抑制黑色素增强因子群。三是彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素的发生途径，即让黑斑不再变浓、扩大和增强。