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氘代茉莉酸

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氘代茉莉酸相关的论坛

  • 液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

    液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

    新手,测植物茉莉酸水杨酸,买的标品跑出来的峰是这样地:是不是有问题啊?第一张图是SA(136.6)+D6SA,(141.9)结果只有一个峰,提取色谱图,在136.6处有峰,在141.9处有峰,而且两峰的峰高差了一个单位,是不是这两种物质都跑出来了?这样可以吗?;第二张图是JA+H2JA,个人觉得这张图,标品和内标没跑开,不知道要怎么优化条件;第三张是JA+H2JA+SA+D6SA。还有一个问题就是打子离子的时候,茉莉酸和水杨酸的标品只能打出定量离子,怎么调整碎裂电压CE也打不出定性离子,很奇怪。还有就是不知道大家有没有好的同时提取植物水杨酸和茉莉酸的方法,我参考的那篇文献的方法提了好多次都提不出茉莉酸来。在这里先谢谢各位的帮助和支持!本人学习新东西较慢,可能我的问题在大家看来都很简单,还请包容谅解,谢谢啦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522977_2896943_3.jpg出来的峰这样是不是有问题:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522976_2896943_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132131_522975_2896943_3.jpg

  • 茉莉酸含量条件探索

    [color=#444444]准备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测茉莉酸含量,目前在探索液相色谱条件,但是始终不知道在用HPLC-UV(紫外检测器)时,对于茉莉酸及作为内标的二氢茉莉酸,波长该如何设置?出峰时间也因为梯度洗脱相当纠结,有大侠有相关经验么?求指点!!!感激不尽啊![/color]

  • Hplc-ms/ms同时测定植物水杨酸和茉莉酸

    Hplc-ms/ms同时测定植物水杨酸和茉莉酸,新手,以前从没接触过这方面的知识,有参考文献中的方法条件,那还要摸索方法条件吗?该怎么建立方法?看了相关的资料,都是理论讲解,还是不知道从哪着手?

  • 有关茉莉酯的一个讨论

    事情很是凑巧,前几天朱老师帮忙看过一个样品,里面是有JASMAL 的,当时自己不知道手头上有个茉莉酯的样板,昨天自己仪器进样运行了一次,然后看了一下TIC图,发现这是个混合香料,不是纯单体香料。网上查阅了一些资料(百度百科),链接如下http://baike.baidu.com/view/505921.htm ,引用里面一段“茉莉酯的化学结构曾被错误地认为是壬二醇-1,3-二乙酸酯,其实只是茉莉酯(4-乙酰氧基-3-戊基-四氢吡喃)的一个副产物。茉莉酯在制备过程中通常会有三个副产物存在,壬二醇-1,3-二乙酸酯、2-甲基-1,3-辛二醇-二乙酸酯,4-己基-1,3-二恶烷。现商用的茉莉酯的香气质量主要取决于其副产物的含量多少,壬二醇-1,3-二乙酸酯的含量超过2%时就会出现很重油脂味道,2-甲基-1,3-辛二醇-二乙酸酯和4-己基-1,3-二恶烷的含量不要超过2%,因为两者会使茉莉酯的香气明显损坏。”  不知道对此原料熟悉的朋友们有什么见解和看法,另外由于自身条件限制没办法对于这个已经运行好的样品进行更好的分析,现在把附件上传上来,麻烦朱老师看看是否和上面引用那一段一样,样品中的几个主峰是分别对应着上面引用中的几个物质(希望朱老师帮助在下面列出来)。  21.921  26.032  26.116  26.372  28.869  29.975  30.133  30.380  32.037  最后再次感谢朱老师在百忙中能抽出时间为我们答疑解惑!

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖:日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量,参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是:请教各位老师,在日化香精中,龙涎酮与二茉峰重合,特征离子也重合,大家是如何很好地定量的?几个网友也参与提出好的建议,有提取离子定量,有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品(可惜不是同一实验室的样品例子)来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419(仅计算反式异构体,顺式异构体在后面,保留时间不同)。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为:10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分,结果如下:Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为:155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰,得到总面积为2953123137(所有离子积分面积)。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为:2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯:龙涎酮的大致面积比例为:652806750:2300316387 = 1:3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品,此龙涎酮不是很大,这样可能会引起误差的,当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子,可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分,得到面积值为51231426,如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分,即总面积为296362852,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为:51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况:对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积,这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下(注意m/z83是单峰,请对照图5):[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大,可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据,不是原来样品网友的数据,因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图,估算会更准确。

  • 茉莉气味清幽

    茉莉气味清幽,能润燥美肤、舒缓神经,并能平缓咳嗽,非常适合秋季食用。可以做成药膳,如茉莉花粥、茉莉花炒蛋等,或泡茉莉花茶饮用,以补气安神、理气和中,有助于睡眠和消化功能。

  • 异茉莉酮和反式茉莉酮

    求助坛友,谁有反式茉莉酮的质谱图?是否可以截图来看一下?是否和异茉莉酮的质谱图非常相像?

  • GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

    GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

    [align=center]GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分[/align]前 言 鲜花饼是以云南特有的食用鲜花,例如玫瑰花、茉莉花等入料的酥饼,是具有云南特色的云南经典点心代表。鲜花饼具有花香沁心、甜而不腻、养颜美容的特点,深受人们的喜欢。鲜花饼也是中国四大月饼流派滇式月饼的经典代表之一。也是古代的宫廷御点。上次介绍玫瑰鲜花饼的香气分析。大家也许也想知道里面是什么香气组分带来茉莉花香呢?这次就看看本文来解密茉莉花饼香气之谜。本文采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定的云南玫茉莉花饼香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统(可以进行全自动固相微萃取操作),带FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS,65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品:网上购买。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012220_01_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]图1 样品实物----原包装****************************************************************************************************************[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012221_01_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]图2 样品实物----打开茉莉花饼*********************************************************************************************************************[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012222_01_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]图3 样品实物-----里面馅料是黄色(茉莉色)*****************************************************************************************************************************配料表:小麦粉,水,白砂糖,奶油,人造奶油,β-胡萝卜素,茉莉花,鸡蛋,精炼植物油,全脂奶粉,巴达木,葡萄糖浆,橙皮丁,蜜饯,食品添加剂(脱氢乙酸,食品香精)。里面有一包脱氧保鲜剂。**************************************************************************香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比1:1 检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min,尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。增益电子倍增EMV: 1188V。[b]1.4样品的提取处理及分析方法[/b][color=black]样品的提取处理[/color][color=black]因为样品为固体,无法直接进样,本文采取SPME(固相微萃取)法提取香气香味成分。[/color][color=black]鲜花饼的主要香气来自茉莉馅料,[/color]掰开茉莉花饼,取出2g茉莉花陷部分于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间:10min, 提取温度:60度,提取时间:40min,解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS,65μm,2cm。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012223_01_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]图4. 20ml顶空瓶中的样品*******************************************************************************在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮,这是商业库匹配96,但是之前有建二氢茉莉酮的自建库,在异茉莉酮中却不能匹配到,166的分子离子都有,

  • 【分享】GB 6779-2008 食品添加剂 茉莉浸膏

    本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂茉莉浸膏的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于对以香花规格石油醚为溶剂,经浸提茉莉鲜花制得的食品添加剂茉莉浸膏的质量进行分析评价。

  • 欣赏茉莉香茶

    送君茉莉![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406211648029194_9044_1642069_3.png[/img]

  • 【建设新闻】横县获批准筹建国家茉莉花及制品实验室

    [color=#ff483f][size=4]横县获批准筹建国家茉莉花及制品实验室[color=#000000]来源:南宁政务信息网 [/color][/size][/color][color=#ff483f][size=4][color=#000000] 近日,国家质检总局下文批复在横县筹建国家茉莉花及制[/color][color=#000000]品实验室,至此,广西横县筹建国家级茉莉花及制品质检中心工作又一次取得了突破性进展。 [/color][/size][/color][color=#000000][size=4] 横县茉莉花作为地理标志产品是横县农业的支柱性产业,全县茉莉花种植面积达10万亩,年产鲜花6万吨,每年生产、加工茉莉花茶产量分别占全国的80%以上和世界的60%以上,近年不断有外商投资在横县建设茉莉花茶、茉莉花精油即茉莉花饮料生产企业。国家茉莉花及制品实验室在横县的成功筹建将填补国内茉莉花及其制品专项检验的空白,其检测能力将满足全国范围对茉莉花及相关产品的需求,对全国茉莉花及其制品产业的优化升级具有积极意义。横县作为全国的茉莉花之都,国家级茉莉花及制品实验室作为公共技术服务检测平台的作用也将更加显著。 [/size][/color][color=#000000][size=4][/size][/color][color=#000000][size=4]摘自《新华网广西频道》[/size][/color]

  • 【求助】关于茉莉花,鱼腥草,杜仲叶等的农残前处理

    大家好:我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.望各位多多指教!

  • 【求助】氘代盐酸中的浓度及氘代度的含义

    求教各位:氘代盐酸试剂说明书中介绍"浓度不低于20%,氘代度不低于99.0%"的含义是什么?就我所知,氘代盐酸的制备一般用HCl通入D2O中实现.其"浓度不低于20%"应该是指HCl在重水中的浓度不低于20%,这一结果是如何测定的?是用普通的酸碱滴定法吗?从氘代度的定义来看,99.0%的氘代度是指含99个DCl,一个HCl.但如果用普通的滴定法滴定氘代盐酸的浓度,滴定的结果又应该说明什么?上述概念不清楚,烦劳各位大虾指教.谢谢!

  • 【求助】氘代盐酸的NMR谱图

    最近要做一张氘代盐酸的1H NMR谱图,请问和其它氘代试剂一样的实验参数吗?做了一张少量盐酸+D2O的1H NMR谱图,水峰压制,效果不太好,而且调谐参数和其它氘代试剂的变化挺大,请问有经验的老师做此氘代试剂的样品时应该注意的问题是什么?

  • [求助]氘代三氟乙酸作为溶剂氢谱测试的溶剂峰

    在做聚酯的氢核磁时,使用了氘代的三氟乙酸作为溶剂,但是里面没有TMS,请教各位大虾,同样条件测试下,溶剂的峰能偏离多少范围,对其他化学峰位置的确定能有多大影响?请赐教,不胜感激。

  • 【分享】氘代三氟乙酸样品

    做1H NMR实验,有时会用到氘代三氟乙酸(TFA)制备样品,由于TFA中的氘是活泼氢,交换频繁,导致锁场电平线很宽。通过调节lock power,至锁住场。关掉Fine再调节Z1,Z2, Z3匀好场后再采样。有不完整的地方请专家多指教!谢谢!

  • 【原创】氘代硫酸做溶剂测1H NMR,如何定标?

    我合成了一种高分子材料--聚苯并咪唑,在做1H NMR时,需要用到氘代硫酸做溶剂(因为其它的常用溶剂都不能溶解该样品),谱图上可以看到氘代硫酸或硫酸的峰,但是无法确定硫酸的化学位移。请问如何确定氘代硫酸或硫酸的化学位移。或者有其它的方法定标吗?

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