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碘他拉葡胺

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  • 碘普罗胺的合成工艺优化研究

    【序号】：3 【作者】：赵长阔1马家会1王先恒 【题名】：碘普罗胺的合成工艺优化研究 【期刊】：遵义医学院学报 . 【年、卷、期、起止页码】：2017 ,40 (05) 【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=bh5BUr5hMuXFuYYxiJee7cD9IopVMGj2Ut1WDz5dCMHiaNk2ApALdabASd98oIOpcI1nUEiCTuLQSo8w0ZEhe6n482pYxKJy37s8p76SEZbrckZPgWbHbf7EzaDMpFV3F4_hutYIHtjZ5G00sOAe3u0WaXl-M75qwN3COc5JWCx2Ca74HIitCfz9IIfoP_nS&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【应用数据库有奖问答12.04（已完结）】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？

    【应用数据库有奖问答12.04（已完结）】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？

    [b]Q：普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？A：86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103453化合物：普伐他汀四甲基丁胺色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg，置25ml 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液1ml，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。3、供试品：精密称取样品适量（约相当于普伐他汀钠10mg），置50ml 量瓶中，加溶剂适量，振摇10 分钟使溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，过滤。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 150*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相： 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450：550：1：1流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 238 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要：Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

  • 石油苯胺点

    苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度，称为苯胺点，单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一，具有可加性，如：A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂，测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度，当苯胺与试油在较低温度（室温）下混合时分为两层，加热后，试油在苯胺中的溶解度增大，继续加热至两相刚好达到完全互溶，这时界面消失，此时混合液的温度即为苯胺点（也称为临界溶解温度）。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的，按相似相溶理论，各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构（极性）与苯胺分子结构（极性）越相似，这种烃类在苯胺中的溶解度就越大，苯胺点越低，换句话说，烃类分子结构与苯胺分子结构越相似，溶解（互溶，达临界溶解温度）所需温度越低，苯胺点越低。相反，烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似，溶解所需温度越高，苯胺点越高。对于不同的油品来说，由于组成不同，它的苯胺点是不同的，即使两个沸程范围相同的油品，但来自不同原油，苯胺点也会不同。经研究表明，这主要与油品的化学组成有关。除此之外，还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。

  • 石油苯胺点

    苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度，称为苯胺点，单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一，具有可加性，如：A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂，测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度，当苯胺与试油在较低温度（室温）下混合时分为两层，加热后，试油在苯胺中的溶解度增大，继续加热至两相刚好达到完全互溶，这时界面消失，此时混合液的温度即为苯胺点（也称为临界溶解温度）。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的，按相似相溶理论，各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构（极性）与苯胺分子结构（极性）越相似，这种烃类在苯胺中的溶解度就越大，苯胺点越低，换句话说，烃类分子结构与苯胺分子结构越相似，溶解（互溶，达临界溶解温度）所需温度越低，苯胺点越低。相反，烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似，溶解所需温度越高，苯胺点越高。对于不同的油品来说，由于组成不同，它的苯胺点是不同的，即使两个沸程范围相同的油品，但来自不同原油，苯胺点也会不同。经研究表明，这主要与油品的化学组成有关。除此之外，还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。

  • 建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法

    建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法

    [align=center][b][font=黑体]建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法[/font][/b][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄锦波[/font]1[font=楷体_GB2312]，罗杰鸿[/font]2[/align][align=center](1.[font=宋体]吉姆斯（广州）实验技术有限公司；[/font]2.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司[/font][font=宋体]广州[/font] [url=http://www.cqvip.com/main/search.aspx?o=%e5%b9%bf%e5%b7%9e510520][color=windowtext]510000[/color][/url])[/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font]:[font=黑体]目的[/font][/b][font=宋体]建立液相串联质谱法测定生姜提取液中米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][b][font=黑体]方法[/font][/b][font=宋体]样品经过乙腈溶解，超声[/font]15 min[font=宋体]，再经过[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱净化，最终以甲醇洗脱并定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶。采用电喷雾离子源，全扫描模式，取适量样品上机测试。选择[/font]Extend-C18[font=宋体]为分离柱，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水为流动相。[/font][b][font=黑体]结果[/font][/b][font=宋体]米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺的检出浓度分别为[/font]0.020mg/kg[font=宋体]，[/font]0.019mg/kg[font=宋体]，[/font]0.022 mg/kg[font=宋体]，线性良好，[/font]R[sup]2[/sup][font=宋体]均大于[/font]0.995[font=宋体]。以空白样品为基质，回收率在[/font]89.0%-99.8%[font=宋体]之间，相对标准偏差在[/font]0.5-4.1 %[font=宋体]之间。[/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体]该方法的能[/font][/align][b][font=楷体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]液相串联质谱法；生姜提取液；米诺地尔；度他雄胺；非那雄胺；[/font][align=center][b][color=black]Determination ofthree prohibited hormones in hair cosmetics by LC-MS[/color][/b][/align][align=center][color=#2B2B2B]Huang Jin-bo 1[/color][font=黑体][color=#2B2B2B]，[/color][/font][color=#2B2B2B]Luo Jie-hong2[/color][/align][align=center][color=#2B2B2B](1.Jims (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd. 2. Guangdong Anna TestingTechnology Co., Ltd., Guangzhou 510000)[/color][/align][align=left][b][color=#2B2B2B]ABSTRACT: [/color][/b]Objective to establish a liquid phase tandem massspectrometry method for the determination of minoxidil, dutasteride andfinasteride in ginger extract. Methods The samples were dissolved inacetonitrile, sonicated for 15min, and then purified by Oasis HLB column.Finally, the samples were eluted with methanol and fixed in a 10 mlvolume-volume flask. Using electrospray ion source, full scan mode, takeappropriate samples on the machine test. Extend-c18 was selected as theseparation column, and 90 % methanol-0.1 % formic acid water was used as themobile phase. Results The detectable concentrations of minoxidil, dutasterideand finasteride were 0.020mg/kg, 0.019mg/kg and0.022mg/kg, respectively, withgood linearity and R[sup]2[/sup] greater than 0.995. Using blank sample assubstrate, the recoveries were 89.0%-99.8%and the relative standard deviationswere 0.5-4.1%. Conclusion This method can accurately analyze the contents ofthree prohibited hormones in ginger extract.[/align][b]Key words: [/b]LC-MSMS gingerextract Minoxidil Dutasteride finasteride [align=left][font=宋体]生姜提取液可通过刺激头皮血液，使得毛囊活跃，有助于毛发生长，减少脱发断发[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，往往被用作生发原料。米诺地尔或雄胺激素类激素可被用于治疗脱发症状，但根据《化妆品安全技术规范》（[/font]2015[font=宋体]年版）中规定，米诺地尔或雄胺激素类激素禁止添加到日化用品中，若长期使用含有这三种激素的日化用品，很有可能导致头屑增多、皮肤瘙痒、脱发加剧等[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，因此需建立相关的检测方法，以监测相关的产品。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前，检测米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺的主要方法为液相色谱仪[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]、液相质谱联用法[/font][sup][5-6][/sup][font=宋体]。液相色谱仪在检测的过程中对分离条件要求高，不同基质的样品有可能需要开发不同的分离方法，同时容易出现假阳性。液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法，能同时检测几十种激素[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，这有利于缩短分析时间，有利于辨别假阳性，因此，在实际工作中，首选液相串联质谱测定激素。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前质谱法测定米诺地尔与非那雄胺的检测方法相对较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，但是检测度他雄胺的检测方法较少，因此本实验通过优化前处理条件，色谱条件与质谱条件，建立了液相质谱联用测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][/align][align=left]1 [font=仿宋]试验[/font][/align][align=left]1.1 [font=黑体]仪器和试剂[/font][/align][align=left][font=宋体]赛默飞液相色谱质谱联用仪[/font]TSQ Quantum Ultra&Access MAX[font=宋体]，吉姆斯[/font]ZY-1001[font=宋体]超声波清洗器、[/font]TDL-5A[font=宋体]台式离心机。[/font][/align][align=left][font=宋体]米诺地尔标准品（纯度为[/font]99.5 %[font=宋体]）、非那雄胺标准品（纯度为[/font]99.7 %[font=宋体]）、度他雄胺标准品（纯度为[/font]99.9 %[font=宋体]）[/font]([font=宋体]均购于上海安谱实验科技有限公司[/font])[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]样品：市售[/font][/align][align=left][font=宋体]试剂：甲醇、乙醇、乙腈均为色谱纯，三氯甲烷为分析纯。[/font][/align][align=left][font=宋体]耗材：[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱，[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱。[/font][/align][align=left]1.2 [font=黑体]溶液配制[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.1 3[/font][font=仿宋]种激素的混合对照品储备液[/font][/align][align=left][font=宋体]分别称取米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺对照品适量，用甲醇溶解并稀释成各组分质量浓度分别约为[/font]10μg/ml[font=宋体]的混合对照品储备液。[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.2 3[/font][font=仿宋]种激素的系列混合标准工作溶液[/font][/align][align=left][font=宋体]精密[/font]3[font=宋体]种激素的混合对照品储备液[/font]0.01[font=宋体]、[/font]0.02[font=宋体]、[/font]0.04[font=宋体]、[/font]0.06[font=宋体]、[/font]0.08[font=宋体]、[/font]0.1ml [font=宋体]，分别置于[/font]6[font=宋体]只[/font]10ml[font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇稀释至标线，配制成各组分质量浓度均分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]60[font=宋体]、[/font]80[font=宋体]、[/font]100μg/l[font=宋体]的系列混合标准工作溶液，[/font][/align][align=left]1.3 [font=黑体]仪器工作条件[/font][/align][align=left]1[font=宋体]）色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]Extend-C18[font=宋体]色谱柱（[/font]100mm×0.46 cm×0.25 μm[font=宋体]），柱温：[/font][font=宋体]35℃[/font][font=宋体]；进样体积[/font]5μl[font=宋体]；流速为[/font]0.2ml/min[font=宋体]。流动相[/font]A[font=宋体]为甲醇，流动相[/font]B[font=宋体]为[/font]0.1 %[font=宋体]甲酸水，等度洗脱，[/font]A:B=90 %:10 %[font=宋体]。[/font][/align][align=left]2[font=宋体]）质谱条件[/font][font=宋体]电喷雾离子源（[/font]ESI[sup]+[/sup][font=宋体]），全扫描模式（[/font]scan[font=宋体]），碰撞气为氩气，雾化气为氮气，雾化室温度：[/font]350[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口温度为[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口电压为[/font]3.5 kV[font=宋体]，其余质谱参数见表[/font]1[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=黑体]表[/font]1 [font=黑体]质谱参数[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]化合物[/font][/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b][font=宋体]质荷比[/font][i]m/z[/i][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]碰撞电压[/font]/V[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]分子量[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+H[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+Na[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center]209.2[/align] [/td][td] [align=center]210.2[/align] [/td][td] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]372.5[/align] [/td][td] [align=center]373.4[/align] [/td][td] [align=center]395.3[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]528.5[/align] [/td][td] [align=center]529.3[/align] [/td][td] [align=center][color=black]551.3[/color][/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left]1.4 [font=黑体]试验方法[/font][/align] [font=宋体]准确称取均匀的样品[/font]0.5 g[font=宋体]于[/font]10 ml[font=宋体]离心管中，加入[/font]3 ml[font=宋体]乙腈进行提取，振荡[/font]1 min[font=宋体]，超声[/font]10 min[font=宋体]后，于[/font]5000 r/min[font=宋体]的离心机上进行离心，有机相经[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱（提前分别以[/font]5 ml[font=宋体]甲醇，[/font]10ml[font=宋体]水活化）净化，待样品液体流尽后，以甲醇进行自然流下洗脱，最终以甲醇定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶中，供试品经过有机滤膜过滤后，上机待测。[/font][align=left] [/align][align=left]2 [font=仿宋]结果与讨论[/font][/align][align=left]2.1 [font=黑体]色谱行为[/font][/align][font=宋体]在优化的色谱条件下，[/font]3[font=宋体]种激素的混合标准溶液的色谱图见图[/font]1[align=center][sub][img=total-map 拷贝,362,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650413053_6906_3237657_3.jpg!w543x245.jpg[/img][/sub][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-1 3[font=宋体]种激素的总离子色谱图[/font][/align][align=center][img=mi-背景白色-离子,108,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650558752_9924_3237657_3.jpg!w162x243.jpg[/img] [img=fei-背影白色-离子,130,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651059044_5407_3237657_3.jpg!w195x277.jpg[/img] [img=du-背影白色-离子,91,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651141788_8226_3237657_3.jpg!w136x292.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-2 [font=宋体]米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺（从左到右）标准溶液的总离子色谱图与相关离子柱状图[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2 [/font][font=黑体]仪器条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.2.1[/font][font=仿宋]流动相的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]本试验以常见的甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水作为流动相，分别设置[/font]10 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水，[/font]30 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]50 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]70 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水进行测试，查看各个目标峰的响应值（响应值以同浓度下的峰面积大小判断）。结果发现，流动相的变化，对度他雄胺的响应值无明显影响，但有机相的占比越高，米诺地尔与非那雄胺的响应值越高，因此本试验的流动相采用[/font]90 %[font=宋体]的甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水。[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.2.2 [/font][font=仿宋]质谱条件的优化[/font][/align][font=宋体]以[/font]0.1μg/ml[font=宋体]的混合标准溶液以注射进样的方式进行全扫描分析，通过优化雾化室温度、碰撞能量、毛细管电压等参数，得到[/font]3[font=宋体]种激素的最优分析条件。结果表明，这三种激素在正模式下响应更高。米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺的最佳碰撞电压分别为[/font]25V[font=宋体]、[/font]30V[font=宋体]、[/font]22 V[font=宋体]。[/font]M+H[sup]+[/sup][font=宋体]分别为[/font]210.3[font=宋体]、[/font]373.4[font=宋体]、[/font]529.3[font=宋体]、[/font]551.3[font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.4 [/font][font=黑体]样品前处理条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.4.1[/font][font=仿宋]提取溶剂的选择[/font][/align][font=宋体]本试验以甲醇、乙醇、乙腈与三氯甲烷作为提取剂，分别考察不同提取剂对目标物的回收率影响。结果表明，这甲醇与乙醇对米诺地尔的回收率较低，而三氯甲烷对非那雄胺与度他雄胺的回收率相对偏高，而乙腈作为提取剂时，三个目标物的回收率均较好（如表[/font]2[font=宋体]所示），因此本实验选择的样品提取剂为乙腈。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][font=黑体]表[/font]2 [font=黑体]考察不同溶剂作为提取剂的回收率结果[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font=宋体]米诺地尔加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、非那雄胺加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、与度他雄胺加标量为[/font]0.11 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]三氯甲烷[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]84.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.5 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]109.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]91.4 %[/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]105.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]93.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]95.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]110.4 %[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=仿宋] [/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.2 [/font][font=仿宋]超声时间的确定[/font][/align][font=宋体]本实验设计超声[/font]1 min[font=宋体]，[/font]5 min[font=宋体]，[/font]10min[font=宋体]，[/font]15 min[font=宋体]，[/font]20 min,[font=宋体]与[/font]30min[font=宋体]进行对比实验，以一定浓度的质控样作为提取样品，参考[/font]1.3[font=宋体]的方法进行前处理，以回收率的高低作为判断的标准。结果发现，米诺地尔在超声[/font]10 min[font=宋体]内，回收率呈上升阶段，而[/font]10min[font=宋体]到[/font]15 min[font=宋体]内无明显的变化，大于[/font]15 min[font=宋体]后，有往下的趋势，而非那雄胺与度他雄胺在超声[/font]15 min[font=宋体]内，呈上升的阶段，而大于[/font]15 min[font=宋体]后，并无明显的变化。因此本试验，采用超声提取时间为[/font]15 min[font=宋体]。具体如图[/font]4-[font=宋体]图[/font]6[font=宋体]所示[/font][align=center][img=,305,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651368262_41_3237657_3.png!w457x172.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 4 [font=黑体]米诺地尔的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left] [/align][align=center][img=,325,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651483537_5445_3237657_3.png!w487x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 5 [font=黑体]非那雄胺的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=center][img=,333,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651573213_2787_3237657_3.png!w499x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 6 [font=黑体]度他雄胺[/font][font=黑体]超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.3[/font][font=仿宋]净化条件的选择[/font][/align][font=宋体]本试验考察两种固相萃取柱对质控样中的目标物的净化能力，分别为[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱与[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取柱，结果发现采用[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱进行净化时，三种目标物的回收率范围在[/font]58.4 %[font=宋体]至[/font]75.9 %[font=宋体]之间，而采用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱时，回收率的范围在[/font]89.1 %[font=宋体]到[/font]96.4 %[font=宋体]之间，因此本实验选用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱作为净化柱。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.5[/font][font=黑体]标准曲线与检出浓度[/font][/b][font=宋体]配制[/font]0.1[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]5.0[font=宋体]，[/font]10.0[font=宋体]，[/font]50.0[font=宋体]，[/font]100 μg/l[font=宋体]的混合标准溶液系列，按优化后的色谱条件对其进行测定，以目标物的配置浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。线性范围，回归方程与相关系数详见表[/font]3[font=宋体]。[/font][font=宋体]检出限以[/font]3[font=宋体]倍信噪比（[/font]3S/N[font=宋体]）时所对应的浓度计算、[/font][align=left][font=黑体]表[/font]3 3[font=黑体]种激素标准曲线考察结果[/font][/align] [table=569][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰号[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]目标物[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性范围（[/color][/font][color=black]μg/l[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性回归方程[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]相关系数[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]检出限[/color][/font][color=black] (mg/kg)[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.05-100.5[/align] [/td][td] [align=center]Y =53460X-329[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]9.77-97.7[/align] [/td][td] [align=center]Y =99878X-1472[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.99-109.9[/align] [/td][td] [align=center]Y =43944X-3072[/align] [/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.6 [/font][font=黑体]回收试验与精密度[/font][/b][font=宋体]以不含的生姜提取液作为空白基质，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试[/font]6[font=宋体]次，回收率和测定值的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=黑体]表[/font]4 [font=黑体]精密度和回收率实验结果（[/font]n=6[font=黑体]）[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.02 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.04 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.2 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.7[/color][/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center][color=black]99.8[/color][/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]89.0%[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center][color=black]97.9[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]93.5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]98.8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.6[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left]3 [font=仿宋]总结[/font][/align][font=宋体]本实验通过优化样品前处理与色谱仪器条件，探索出适合液相质谱法测定生姜提取液中[/font]3[font=宋体]种激素含量的检测方法，本实验方法具有较高的准确度和精密度，能准确的检测生姜提取液中米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺含量。[/font][align=left][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][/align][1] [font=宋体]高合意[/font],[font=宋体]黄健聪[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]复配植物防脱生发原料的制备与功效评价研究[/font][J].[font=宋体]日用化学工业[/font]. 2018,48(09)[font=宋体]，[/font]521-526[2] [font=宋体]张朝辉[/font].[font=宋体]非那雄胺与米诺地尔治疗男性雄激素性秃发疗效分析[/font][J]. [font=宋体]临床研究[/font],2017,03(25):39-42.[3] [font=宋体]高媛[/font].HPLC[font=宋体]法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察[/font][J]. [font=宋体]中国药师[/font],2018,07:1284-1286.[4] [font=宋体]刘亚雄[/font].[font=宋体]高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺[/font][J]. [font=宋体]日用化学工业[/font],2014,01:54-56.[5] [font=宋体]赵薇[/font],[font=宋体]等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等[/font]7[font=宋体]种成分[/font][J]. [font=宋体]食品安全质量检测学报[/font], 2019, 09: 2765-2770.[6] [font=宋体]许文佳[/font].HPLC-MS/MS[font=宋体]法同时测定生姜提取液中的[/font]13[font=宋体]种违禁成分[/font][J]. [font=宋体]药物分析杂志[/font],2019,08:1483-1488.[7] [font=宋体]郑磊[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱测定法[/font][J]. [font=宋体]环境与健康杂志[/font],2016,01[font=宋体]：[/font]66-68.[8] [font=宋体]吴川彦[/font],[font=宋体]等[/font].HPLC-Q-TOF-MS[font=宋体]法对米诺地尔及凝胶有关物质的分：中国药师[/font],2017,12:2267-2272.[9] [font=宋体]龚越强[/font].HPLC[font=宋体]测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔[/font][J]. [font=宋体]食品与药品[/font],2014,04:267-269.

  • 【原创】三聚氰胺拉曼检测

    【原创】三聚氰胺拉曼检测

    做了一下三聚氰胺的拉曼谱，纯相的和10%三聚氰胺+90%奶粉的纯相的做的很好，但是和奶粉混合后的谱图很差，几乎看不出什么峰不知道能否利用增强拉曼的技术？能否选择性增强？还是一定要先将三聚氰胺从混合物中提炼出来再做？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271537_110488_1617943_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271538_110489_1617943_3.jpg[/img]

  • 便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪，你看好它吗？

    “便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”列入2012年度国家重大科学仪器设备开发专项，该项目由中国人民解放军第二军医大学牵头承担，陆峰博士为项目牵头单位负责人。上海科哲生化科技有限公司承担薄层色谱仪器开发与产业化的主体工作，上海仪电分析仪器公司也承担产业化任务，项目周期为4年。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201212/2012122614475505.jpg　　便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪外形模型草稿　　项目内容是独立自主地研发一种边携、高灵敏度的药品安全现场快检仪器即微型薄层色谱━拉曼光谱联用仪，整合无线通讯设备形成“色谱-光谱-通讯一体化”的分析终端设备，研发完善网络后台运行的药品快检专用软件工作站，实现化学药的假药(counterfeit)与中药掺杂违禁化学药品(adulteration)的快速检测与远程智能判别。通过在若干家省级药品检验单位、国家基药生产龙头集团企业的试点应用，形成一个初步的药品快检技术共享平台网络框架;实现产业化后，依托众多的一体化分析终端设备的推广应用，迅速形成一个药品快检无线网络，由此建立药品拉曼光谱的开放数据库，从而搭建形成药品快速检验技术共享平台。 土豆：这个思路蛮吸引人的，微型薄层色谱是怎么个微型法呢，就我所知现在快检中用到薄层色谱很少，虽然中检所曾经推出过系列薄层色谱的快检方法，但是现场人员都不爱用，觉得费时间而且还气味大，不知道这个微型色谱能否克服这个缺点？个人理解是用薄层分离后得到的斑点（东西）再用拉曼扫描鉴别，不知道对否？各位专家老师对这款仪器有啥想法没？

  • 【实战宝典】如何建立液相色谱法分析生物胺的色谱条件？

    [b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）食品中生物胺的测定方法可以参考：[/font]GB 5009.208-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font][font=宋体]食品中生物胺的测定》、[/font]GB/T 21970-2008[font=宋体]《水质[/font][font=宋体]组胺等五种生物胺的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》、[/font]GB/T 23884-2009[font=宋体]《动物源性饲料中生物胺的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》等。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）液相色谱法分析生物胺类物质时，通常不能直接测定，需要衍生反应后进行分析，常用的衍生试剂有：丹磺酰氯、苯甲酰氯、邻苯二醛等。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）对于液体样品，如水样、酒类以及液体调味品可以无需处理，直接进行衍生化反应；动物源性饲料、水产品及肉类样品中的生物胺需要经三氯乙酸溶液提取，适当处理后再进行衍生化反应。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）通常以乙腈和乙酸铵溶液为流动相，采用梯度洗脱的方式，在[/font]254nm[font=宋体]波长下进行测定。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【实战宝典】生物胺样品衍生产物用乙腈复溶后的沉淀是否影响测定结果？

    [b][font=宋体]问题描述：生物胺样品衍生、氮吹后用乙腈复溶后出现了沉淀，而且溶解不了，液相色谱分析时会有影响吗？如何解决？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）前文几个国标方法中，生物胺的衍生产物氮吹后分别用乙腈或甲醇进行复溶；如果不能正常复溶，生物胺具有很好的水溶性，可以尝试用更换溶剂进行复溶。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）沉淀物可能是一些杂质组分，其存在不一定影响结果，可以通过加标实验进行验证。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）可以将样品进行过滤，防止沉淀物进入色谱柱中，导致色谱柱堵塞，系统压力升高。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创】增强拉曼光谱检测技术可以用来快速检测三聚氰胺

    向各位老师和前辈们通报下我们最近的成果，我们的实验小组经过2个多月的研发，对于检测液态奶中的三聚氰胺，利用增强拉曼光谱技术，只需要4-5分钟的样品处理时间，2秒的检测时间，检测限稳定在1mg/L。由此我们也看到了增强拉曼光谱技术在食品检测中的广阔前景，希望能和大家继续共同关注咱们中国人的食品健康问题。

  • 拉曼光谱图

    谁有苯胺、对硝基苯胺、联苯胺的拉曼光谱图？谢谢。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.11（已完结）——盐酸特拉唑嗪

    2015中国药典检测方案有奖问答12.11（已完结）——盐酸特拉唑嗪

    问题：盐酸特拉唑嗪：用到了哪几种液相色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：高氯酸溶液（取三乙胺2 mL，加水至1000 mL，用高氯酸调节pH值至2.0）=20：80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

  • 动物源中雷夫尼特（氯苯碘柳胺）的检测讨论

    雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

  • 【实战宝典】有机胺类化合物如何采用液相色谱进行检测？

    [b][font=宋体]问题描述：如何使用液相色谱检测有机胺类化合物？使用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱还是氨基柱？加入氨水或者缓冲盐的比例是多少[/font]?[font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）根据有机胺类化合物的结构式查询并确定其性质属于中性、酸性或者碱性，一般来说中性有机胺类化合物直接使用水[/font]+[font=宋体]有机溶剂即可[/font],[font=宋体]如果柱子保留较弱也可以加点氨水，而酸性和碱性有机胺类化合物则需要使用缓冲盐。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）一般有机胺类化合物的液相检测，色谱柱可以直接使用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，而如果使用了高[/font]pH[font=宋体]值的缓冲盐或者因为极性较强保留较弱的情况下，则需要用到[/font]HILIC[font=宋体]色谱柱。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）如果需要加氨水的情况下，氨水一般在[/font]0.05%~0.1%[font=宋体]浓度，而缓冲盐的浓度一般为[/font]0.02mol/L[font=宋体]左右。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【资料】拉曼光谱用于分析的优点和缺点

    [size=4][b]（七）拉曼光谱用于分析的优点和缺点[/b] [/size][size=4]　　1、拉曼光谱用于分析的优点 [/size][size=4]　　拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理，也没有样品的制备过程，避免了一些误差的产生，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，灵敏度高等优点 [/size][size=4]　　2、拉曼光谱用于分析的不足 [/size][size=4]　　(1)拉曼散射面积 [/size][size=4]　　(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响 [/size][size=4]　　(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰 [/size][size=4]　　(4)在进行傅立叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性的问题 [/size][size=4]　　(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染，这等于引入了一些误差的可能性，会对分析的结果产生一定的影响 [/size]

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 新装好的高效液相色谱柱，求助如何测定它的理论塔板数

    [color=#444444]最近做了几根高效液相色谱柱，用之前要测它们的理论塔板数，我看之前人论文中写的是以硝基苯胺为分析物来测定，但具体怎样操作没说，还有具体的公式怎样计算？有木有同志给解答一下，或者给点相关文献，多谢啦[/color]

  • 2015年版《中国药典》数据：甲氧氯普胺

    2015年版《中国药典》数据：甲氧氯普胺

    甲氧氯普胺（胃复安）属片剂，是止吐药。本品可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐。对于胃胀气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。也可用于海空作业引起的呕吐及晕车（船）。亦可减轻钡餐检查时的恶心、呕吐反应，促进钡剂通过；十二指肠插管前服用，有助于顺利插管。有时可用于胆道疾病和慢性胰腺炎的辅助治疗。以下为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱，按照2015年版《中国药典》含量测定项下方法对甲氧氯普胺进行分析所得色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702230911_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702230911_02_2222981_3.png

  • 【实战宝典】药典中规定的理论塔板数参数在实际分析中重要吗？

    [b][font=宋体]问题描述：药典中色谱法测定中药成分的方法都规定了理论塔板数，这个参数重要吗？理论塔板数与分离度哪个更重要？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）药典分析中理论塔板数这个参数非常重要，在保证理论塔板数的前提下，才能保证色谱峰的对称性，才能保证不同组分之间的分离度。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数达不到要求，说明色谱柱的柱效下降，满足不了药典要求。理论塔板数达不到要求，分离度下降，同一个色谱峰中可能还有其他组分。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）理论塔板数越高，色谱峰的对称性越好，不同组分间的分离度越高。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）对于色谱分析而言，分离度和重复性也非常重要。分离度又称分辨率，表示相邻两峰的分离程度，分离度越大，表明相邻两组分分离越好。药典中规定分离度应大于[/font]1.5[font=宋体]。药典中规定了许多的色谱数据，其目的是为了保证结果的重现性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

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