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毒毛旋花苷

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  • 大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

    [color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

  • 【原创大赛】地黄中毛蕊花糖苷测定

    【原创大赛】地黄中毛蕊花糖苷测定

    [align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定,所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材(送检样);[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333],旋转蒸发仪(日本东京理化)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt](1)[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](3)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高,所以在地黄药材干燥过程中,拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]

  • 肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    [align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物,从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉,具有极高的药用价值,是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品,也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate LP-C18,4.6×150mm,3μm;流动相:乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液(10:15:75);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A(1%醋酸水溶液):取水300ml,加乙酸3ml混合,超声处理;流动相B(有机相):分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合,超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18(4.6×150mm,3μm),在此色谱条件下检测,能满足检测需求。[/b][/color]

  • 56.5 高效液相色谱法测定感冒安片中蒙花苷的含量

    56.5 高效液相色谱法测定感冒安片中蒙花苷的含量

    作者:杨敏;廖志钟; (广东罗浮山国药股份有限公司;)摘要:目的:建立高效液相法测定感冒安片中蒙花苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(52:48:0.8);检测波长:334nm;流速:1.0ml/min。结果:蒙花苷在0.05706~0.57060μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.91%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于感冒安片中蒙花苷的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201418_384711_1606903_3.jpg

  • 【资料】三奇堂健肝茶养肝护肝却伤身 有重金属中毒隐患

    “养肝、护肝、保肝,预防调理脂肪肝”,很多人对三奇堂养生健肝茶的这个广告已经耳熟能详。但很少有人了解,这个健肝茶所含原料长期服用可能会“伤脾胃”,对肾脏有害,而且可能导致重金属中毒。护了肝,却伤了肾、害了胃,未免得不偿失了。 广告产品难留回头客 “张总,你说给客户送什么好啊?” “就送三奇堂养生健肝茶吧。现在大伙都知道,酒前酒后喝两袋三奇堂养生健肝茶,可以解酒防醉保肝,预防不得脂肪肝。你看现在的老总工作忙,应酬多,还有将军肚,送三奇堂养生健肝茶他们肯定喜欢。” “那就送三奇堂养生健肝茶吧。” 三奇堂养生健肝茶的广告做得出色,让很多人难以抵御诱惑,三奇堂养生健肝茶也由此成为街知巷闻的“知名产品”。 “喝了三奇堂养生健肝茶,将军肚小了,口臭也好了,上楼也不气喘了,连脾气也好了。”除了大家最熟悉的“养肝、护肝”外,三奇堂养生健肝茶的宣传广告还有好几个版本,大多采用两人对话形式,有时是老板和员工对话,有时是夫妻之间对话。“我常喝酒,将军肚、口臭那些毛病我也都有,听它说得那么神奇,确实让人非常动心。可是,这个茶什么人都能喝吗?听说中药吃多了会重金属中毒,健肝茶的原料也是中草药,经常喝会不会对身体有害?”消费者秦先生有点儿犹豫不决。 看来,健肝茶的广告的确打动了不少人,从其在各大药房均有销售的现状即可窥见一斑。4月11日,记者来到德威治大药房北太平庄店,想先了解一下健肝茶的销售情况。店员一听说记者想买三奇堂养生健肝茶,马上问是自己吃还是买给年纪大的人。记者表示给父辈买,她问是否患有高血压或脂肪肝,记者表示都还比较正常,就是肝脏不是很好,想买来试试。她劝记者不要买这个产品,“很多顾客买了以后觉得没什么效果。”这个店员告诉记者,三奇堂养生健肝茶就是个广告产品,“它就是靠大量投放广告,所以知名度比较高,事实上,买这个产品的人挺多,但回头客特别少。” 卖点缘于艺术加工 带着秦先生的疑问,记者采访了三奇堂养生健肝茶的生产商。北京三奇医药技术研究所董事长王晓表示,三奇堂养生健肝茶针对的是特殊人群。他称广告一般时间较短,只有15或30秒,因此只能“从艺术创作上表现自己的卖点”。 他同时也承认三奇堂养生健肝茶经卫监部门审批的功能只有“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”,但他称自己产品所作的宣传是“对相关部门审批的范围内的一个延伸”,称这只是为了“将它(审批内容)解释清楚”而已,并称自己的宣传包括“将军肚小了、口臭没了、脾气好了、气不喘了”在内的内容,“都在自己产品的功能范围之内,绝不会夸大到功能范围之外”。 北京药监局保健品化妆品技术审评中心保健品广告科工作人员告诉记者,三奇堂养生健肝茶审批的功能是“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”,其广告审批中也没有类似脂肪肝、将军肚、口臭等内容,“如果按这些进行报批,我们肯定不会批的。”该工作人员告诉记者,超出广告审批范围就属夸大宣传。 潜藏重金属中毒隐患 三奇堂养生健肝茶并非药物,只是一种保健品,是否存在秦先生所担忧的重金属中毒隐患呢? 打开三奇堂养生健肝茶的说明书,三奇堂养生健肝茶的主要原料醒目地标注着:精选溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝、枸杞子等纯天然名贵植物,具有保护肝脏、调节血脂的保健功能,对化学性肝损伤有一定的辅助保护作用。 著名科普作家、生物化学博士方舟子在《科学成就健康》一书中曾提到,许多中药都含有重金属成分,长期服用会导致慢性重金属中毒。“可笑的是有人在服了中药补药后感到‘燥热’、‘上火’,还以为确实很补,不知那正是重金属中毒的症状。” 就在中草药发展传来一片利好消息的同时,中药中的污染物及有害残留物问题却日益凸显,其中重金属及农药残留已经成为近年来国外关注的焦点问题之一。 随着工业化的大规模发展,环境污染日益严重,很多中药已由野生转变为种植,化肥与农药的不规范使用和中药饮片的不当炮制、加工,都可能造成中药或植物药中重金属和农药残留超过允许水平,极大地影响中药质量。中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者所服用,服用时间长,更易造成蓄积中毒。 北京科学技术研究院营养源研究所高级工程师张树琪指出,不管是天然的还是种植的中草药,都存在一定的重金属残留。如果是科学中药,在制作工艺上一般会采用膜过滤的方法过滤掉一部分重金属,但即使这样,也不可能将残留的重金属完全消除。 据了解,重金属元素的毒性作用主要是由于它们进入体内并与体内酶蛋白牢固结合,从而使蛋白质变性,酶失去活性,组织细胞出现结构和功能上的损害。例如铅主要损害神经系统、造血系统,血管和消化系统;汞主要损害肾脏,造成肾功能衰竭;砷主要是扩张毛细血管,麻痹血管舒缩中枢,使腹腔脏器严重失血,引起肝、肾、心等实质器官的损害。 五味原料不能长期吃 即使健肝茶所使用的原料不仅可能存在重金属超标情况,而且长期服用含有中药成分的保健品,也可能带来健康隐患。 记者在三奇堂网站上看到,该网站在“养生健肝茶服用情况”中指出,“3个月以上的长期服用者,可以帮助改善体内多余脂肪,使脂肪肝的程度有所减轻”。随后记者拨打了三奇堂养生健肝茶的客服电话,客服人员也宣称:“对于脂肪肝患者,服用三奇堂养生健肝茶三个月即可见效,长期服用效果更好。” 中国中医药学会理事、北京中医药大学博士生导师高学敏教授告诉记者,历代医药古籍中,多半只记载药材的疗效,却很少有其副作用的记载,以致民间普遍有“中草药没有副作用”的错误观念。但现代医学发现,中草药也有副作用。几年前,双黄连针制剂引起不良反应事件,一度闹得沸沸扬扬。其后,“龙胆泻肝丸”可能导致慢性肾脏损害的消息,更是让消费者大吃一惊。近期的鱼腥草或新鱼腥草素钠的注射剂引起患者过敏性休克、全身过敏和呼吸困难等不良反应,让“中药很安全、绿色、没啥副作用”的传统观念再次受到冲击。 据高教授介绍,目前保健食品的原料选择主要有四种:一是普通食品,二是安全食品添加剂,三是药食两用也即药食同源的中药成分,四是安全系数较大的可作为保健品的中药。但第四种原料一般都有一定的治疗作用或较强的保健功能,比如辅助降糖、降压等,因此含有这种成分的保健品不能连续服用,服用时要注意剂量和时间。 高学敏教授指出,一些治疗性药物做成保健食品后,它有一定的适应症,不宜长期服用。如长期服用,不排除有产生不良反应的可能。一般这种药物都应采用顿挫疗法,比如服5天停2天,避免过量服用产生的蓄积作用。 高学敏教授告诉记者,在溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝和枸杞子这6味中草药中,只有枸杞子是属于药食两用的中药成分,其他5种都属于有治疗作用的中药材。这种具有一定治疗作用的中草药和纯粹的食品级别的保健品不同,虽然可以服用,但不能长期服用,应采用“顿挫疗法”。 说明书未见警示语 高学敏教授指出,在健肝茶所使用的6味中药中,溪黄草、绞股蓝和柴胡都属于苦寒药性。中医认为苦寒伤脾胃,能引起纳差(食欲减退)、完谷不化(消化不良)或便溏。因此高学敏教授提醒消化功能不好、经常腹泻的患者最好不要服用含有苦寒成分的产品。 方舟子在《科学成就健康》中也指出要科学看待中药的毒副作用。他说,只要是药物就会有副作用,中药也不例外。其中,他提到,“柴胡的主要成分———柴胡皂苷能导致肾上腺肥大、胸腺萎缩,降低人体免疫功能。有肾毒性,能损害肾脏。” 高学敏教授还告诉记者,溪黄草未被列入卫生部签发的51号文件内,现在它已不被允许作为保健食品的原料。因为它不是常用药物,使用不够普遍,对其安全性考核还不完全清楚。 记者在三奇堂养生健肝茶的产品说明中却未发现任何有关“可能伤胃、伤肾或消化功能缺陷者慎服”之类的警示语,该产品反而将有胃病史的人作为目标消费群体进行宣传,只是称“有胃病史的人,最好喝热茶,饮用过程中,忌服凉茶”等。

  • 英国宣布召回感染肉毒杆菌的意大利橄榄制品

    据英国食品安全局消息,近日英国宣布召回意大利产"Gaudiano"牌橄榄制品,因为在芬兰首都赫尔辛基,有两人食用这种产品后出现了肉毒杆菌中毒症状。 据了解,两位感染者均称曾经食用了含有杏仁的Gaudiano有机橄榄,检测结果显示他们食用的橄榄制品含有肉毒杆菌毒素。 相关问题产品的规格为314ml,装于玻璃瓶中,保质期为2012年9月,产品自2010年9月进口至英国,目前所有产品均已暂停销售。 目前英国尚未出现肉毒杆菌中毒患者,英国食品安全局建议已购买问题产品的顾客应将产品丢弃。该局通过欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)获取了此次事故,目前该局正同地方当局以及企业合作共同召回问题产品。 原文链接:http://www.food.gov.uk/news/newsarchive/2011/oct/gaudiano

  • 欣赏中药材毛咕嘟花

    中药材毛咕嘟花![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405101152247892_7067_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405101152380895_2968_1642069_3.png[/img]

  • 自动旋光仪的工作原理和使用方法

    1.光源 2.毛玻璃 3.聚光镜 4.滤色镜 5.起偏镜 6.半波片 7.试管 8.检偏镜9.物、目镜组 10.调焦手轮 11.读数放大镜 12.度盘及游标 13.度盘转动手轮当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误 差,严重的应送制造厂检修)。(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。(5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。自动旋光仪特点 用白炽灯加滤光片代替钠光灯,光源的平均使用寿命超过2000小时;仪器开机不需要预热即可使用。可测试样品的旋光度、比旋度、糖度,可自动重复测6次,并计算平均值和均方根。试样槽采用隔热设计,减少了仪器温升对样品测试的影响,有温度显示功能,方便用户。可测深色样品

  • 【分享】“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动将启动

    日前,由国家质检总局执法督查司(总局打假办公室)牵头、中国质量检验协会承办的“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动,将在今年“质量月”期间启动。该活动作为国家质检总局深入学习实践科学发展观整改落实措施之一,旨在围绕中央“保增长、保民生、保稳定”的大局,帮助消费者提高对假冒伪劣产品的辨别能力,提升消费信心,服务经济平稳较快发展。 开展“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动,是质检部门发挥职能作用、打击假冒伪劣产品、服务经济社会发展的需要,也是提升全民质量意识、维护百姓利益、营造和诣社会氛围的需要。 按照国家质检总局的要求,中国质量检验协会将充分发挥质检领域专业社团组织在政府产品质量监督部门和企业之间的桥梁纽带作用,组织相关国家质检机构大力开展“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动,并组织一批有社会责任感、讲诚信、重质量的优秀典型企业,大力宣传名优企业防假措施,通过创新服务方式,切实做好相关服务工作。并充分利用报刊杂志、互联网和资料编辑印发等有效形式,引导广大人民群众都来关心产品质量安全、都来维护产品质量安全,并帮助质检系统执法打假基层人员提高相关专业知识,增强执法打假能力,实现执法打假工作的科学发展。----------中国质量新闻网 2009-07-31

  • 如何处理管理中人性化和制度化之间的矛盾?

    一、管理实务问题  “我们在实际工作中经常面临人性化和制度化之间的矛盾冲突,什么时候应该坚持原则,什么情况下应该运用灵活性?在工作中怎么样才能做到既坚持原则而又不失灵活性?有什么工作技巧,如何自我提升?”  类似的困惑和疑问,在咨询业务和培训工作中,是经常会被企业的经理们问到的问题。  二、问题本质分析  如何正确处理工作中人性化和制度化之间的矛盾,首先需要从两个维度了解问题的本质:1.从管理者的角度,是如何运用自己的感性和理性的问题;2.从管理的对象和工作性质上看,是如何处理“人”和“事”之间的冲突的问题,在领导行为上表现为对人的关心和对事的关心。其实这是一个管理的本源问题,在管理方格、支持关系、情境领导等很多行为科学和领导理论中,都是从这两个维度来研究和分析领导行为的。  管理方格理论从“关心人员”和“关心工作”两个维度,依据领导者对两者的关系程度,把领导行为分为五种典型的管理类型:(1)贫乏型管理,是一种既不关心工作,也不关心人员的管理方式;(2)权威型管理,是一种一心扑在工作上,但忽略对人的关心的管理方式;(3)乡村俱乐部型管理,是一种对人非常关心、注重关系,但是忽视工作的管理方式;(4)中庸型管理,是介于权威型和乡村俱乐部型之间,寻求妥协和权宜、缺乏主动和创新的管理方式;(5)团队型管理,是一种实现个人与组织、工作与情感高度和谐的管理方式,是最成功的管理方式。  在团队型管理方式下,领导者既善于运用人性化方式,最大限度体现对员工的关心,又能把握好理性和原则,最大限度体现对工作的关心,在团队和谐的氛围中顺利完成团队的工作任务,实现组织的目标。  三、思维技巧  没有原则的灵活叫圆滑,没有灵活的坚持原则叫僵化;偏执于理性叫冷酷无情,一切都讲人性和感情叫没有职守。那么,在面对实际工作和解决管理问题时,如何平衡它们之间的关系,恰当运用自己的工作技巧呢?依据对以上问题的本质分析,管理者需要修炼以下解决问题的思维技巧:  1. 以“对人的关心”为主的工作,必须坚持人性化和灵活性。人是有感情和情绪的,正如梅奥所言,“人的问题要求人性地解决”,如果完全理性和原则化,必然会把人机器化,进而破坏人生的价值和意义。以人为中心的工作,须遵循的工作准则是:(1)明确工作角色和工作职能。工作角色清楚了,才有工作归属感;工作职能和目标明确了,才能激发员工的成就感,这是建立工作关系的基础。(2)增进工作关系的和谐;(3)增进员工的职业幸福感。  2.以“对事情的关心”为主的工作,必须坚持理性和原则性。以事为中心的工作,应遵循的工作准则是:(1)目标有效;(2)方法有效;(3)执行有效。  管理大师彼得﹒德鲁克在《卓有成效的管理者》提出了管理者的五项有效性修炼:时间有效、目标有效、用人有效、决策有效、工作过程有效,五个有效性既是对“做人”的修炼,也是对“做事”的修炼。处理好感性与理性、原则性和灵活性、做人与做事之间的关系,是一种管理技巧和领导艺术。管理者对任何技巧和艺术的运用,都是建立在自身心理素质和思维模式基础上的,因此,管理者的自我管理和自我修炼是提升领导艺术的根本。  四、管理运用示例  1.在团队建设中,团队关系的建立和增强团队凝聚力是团队有效工作的前提,做好这方面的工作必须以“人”和“关系”为中心,充分遵循人性的规律,明确团队领导和成员角色,建立优势互补、感情和谐的团队关系,调动和激发团队成员的归属感、工作意愿和主动性等情感因素。  在实现团队目标的过程中,领导者必须放下人的因素和顾虑,以“事情”和“工作”为中心,遵循做事的规律,明确团队目标并达成共识,采取有效的途径、方法和工具,要求团队成员严格执行团队制度和纪律,协作执行完成团队的目标。  2.在绩效管理中,一般而言,季度考核、月考核、周考核、日考核等日常考核工作,是以人为中心的工作,考核的目的是改进工作行为,而不应该是奖惩,所以必须遵循人性化原则,给员工以积极的反馈、评价和改进建议。  年度绩效考核是以“事情”和“目标”为中心的工作,必须坚持理性和遵循原则性,维护制度的严肃性。在制度面前,任何的人性化和灵活性都会破坏一个公司的执行文化。  很多公司把日常考核与严格的奖惩制度结合起来,这样做的结果势必导致管理工作的短期化和员工行为利益化,更破坏了组织与团队的和谐关系,索尼公司曾经因“绩效主义”而一度走向衰败就是典型例证。为了实行绩效管理,索尼公司成立了专门机构,制定了非常详细的评价标准,并根据对每个人的评价确定报酬。这种一切以工作绩效为导向的管理,使索尼公司内追求眼前利益的风气蔓延,职工逐渐失去工作热情,公司失去活力。面对当年索尼公司的衰败趋势,索尼的前常务董事天外伺郎说:“绩效主义企图把人的能力量化,以此做出客观、公正的评价。但我认为事实上做不到。它的最大弊端是搞坏了公司内的气氛。上司不把部下当有感情的人看待,而是一切都看指标、用评价的目光审视部下。”所以他认为“是绩效主义害了索尼”。  目前很多企业的绩效管理都是失败的,并不是因为绩效管理本身不好,而是因为没有认清管理的本质,用做事和绩效来衡量一切,远离了对人的关心。  3.再比如,在社会管理中,胡锦涛总书记提出了加强和创新社会管理的七项重点任务,其中,协调社会关系和规范社会行为的工作,是以人为主,需要遵循人性的规律;解决社会问题和化解社会矛盾等,是以事为主,遵循办事的规律。  好的管理者应该善于把握感性和理性两种工作情绪,运用好对人的高度关心和对事的高度关心两种领导行为,平衡原则性和灵活性两种工作技巧,逐步实现团队型管理,这是最高的领导艺术。—— 柳瑞军

  • 光学仪器旋光仪的使用方法

    [b]光学仪器旋光仪[/b]是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。[b]使用方法[/b]  (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。  (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。  (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。  (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。  (5)采用双游标读数法求得结果,其中A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。  (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。

  • 【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究概述 金莲花又称旱金莲(Trolliuschinensis Bunge),为毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾。金莲花属植物约有32种,主要分布于北半球温带及寒温带山区,其中我国约有16种,分布于河北、山西、内蒙和东北等地区,其中以河北省承德地区所产的药材黄酮含量为最佳。据记载中药金莲花功能为清热解毒,金莲花始载于清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》中谓其“味苦、性寒、无毒”。可“治口症、喉肿、牙宣、耳痛、明目、解岚瘴”。 野生金莲花资源丰富,广泛用于治疗呼吸道和肠道等疾病。在民间作为清热解毒药,研究发现金莲花含有生物碱,挥发油,有机酸,总黄酮等多种有效成分,牡荆苷为黄酮类化合物。现代药理研究表明金莲花中主要有效成分单体牡荆苷(Vitexin)和荭草苷(Orientin)具有明显的抑菌活性。关于金莲花中黄酮类化合物抗氧化作用的报道较少,为进一步探讨其抗氧化作用的机制,我们对牡荆苷的抗氧自由基作用进行了体外实验并与VitC相比较。目的:研究金莲花中牡荆苷的体外抗氧化作用。方法:采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子自由基O-2.,采用H2O2/Fe2+体系通过Fenton反应产生羟基自由基·OH,用分光光度法分别测定不同浓度的金莲花中牡荆苷对超氧阴离子自由基O-2.和羟基自由基·OH的清除作用。结果与讨论: 金莲花中牡荆苷具有清除邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基O-2.的作用,其50%清除率IC50值为8.0ug.ml-1;而对于清除Fenton反应产生的羟基自由基OH作用则不显著。 金莲花中牡荆苷具有清除超氧阴离子自由基O-2.的能力,这种能力在一定范围内随着牡荆苷的浓度的升高而增强,而Fenton反应产生羟基自由基·OH用于测定金莲花中牡荆苷的抗氧化作用则不显著。1. 仪器、药品与试剂1.1 [font=宋

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测:用到了哪几款迪马色谱柱?答案:Platisil ODSLeapsil C18获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579390_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579391_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579392_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579393_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含3 μg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241008_579310_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.805 110934 3891 12128.947 1.012 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 电热板消解先冒黄烟,又冒白烟算赶酸赶尽了吗

    电热板消解先冒黄烟,又冒白烟算赶酸赶尽了吗

    各位大神好,本人最近在用电热板消解人发,来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g,每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水,加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下,无论电热板开到多高的温度,坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟,再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟,我又把盖子盖上,然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟,再冒白烟,请问这算赶干净了吗?视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗?我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来,坩埚还有余热,后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了,倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来,还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢?[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]

  • 【原创大赛】HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量

    【原创大赛】HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量

    [align=center][b]HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量[/b][/align][b]黄芪中的主要有效成分除皂苷外就是异黄酮类化合物。异黄酮类成分具有调节免疫、抗肿瘤、抗突变、抗氧化、抗炎、抗突变抗辐射、抗心肌缺血、抗心律失常、抗病毒、抗细胞凋亡、保肝、防止动脉粥样硬化等作用[sup][/sup],其代表成分就是毛蕊异黄酮 7-O-β-D 吡喃葡萄糖苷(即毛蕊异黄酮苷)。2010版药典才开始将毛蕊异黄酮苷收录为黄芪中有效成分含量测定项。本章实验借鉴药典中的测定方法,对不同工艺条件下获得的黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量进行考察,以期为优化芪龙胶囊和黄芪配方颗粒中黄芪的提取工艺参数提供科学基础和理论依据。[b]1 材料和仪器1.1 样品 [/b] 收集9组黄芪水提取物样品,黄芪饮片为济南济成堂中药饮片有限公司提供(批号18033101)。[b]1.2 试剂 [/b]毛蕊异黄酮苷对照品(成都瑞芬思生物科技有限公司批号M-020-170926),乙腈为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);甲酸(天津市科密欧化学试剂有限公司);超纯水。[b]1.3 仪器 [/b]液相色谱系统,包括日本岛津公司LC-20AT型液相色谱仪,LC-20AT岛津输液泵,CTO-20A柱温箱,SIL-20A自动进样器,SPD-20A紫外-可见光检测器;超声波清洗机KS-300E(宁波科生仪器厂);电子天平MS205DU(梅特勒/瑞士)。[b]2 方法学考察2.1 色谱条件及系统适应性试验[/b]DiamonsiL(钻石)C18柱(250*4.6 mm,5 mm)。以乙腈为流动相A,0.2%甲酸溶液为流动相B,梯度洗脱,A相:0→20 min A为20→40%;20→30 min A保持40%;30→40 min A保持20%。检测波长260 nm;流速为1 mL/min;柱温35 ℃进样量为10 μL。毛蕊异黄酮苷对照品溶液以及黄芪水提物样品色谱图见图4-1与图4-2。[/b][align=center][img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706005051_4964_3237657_3.png!w690x365.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 毛蕊异黄酮苷对照品色谱图[/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706118782_6652_3237657_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 黄芪水提物样品色谱图[/align][b]2.2 供试品溶液的制备[/b]精密称定1/50重量的黄芪水提物样品(折合黄芪药材2 g)置于锥形瓶中,精密加入50 mL甲醇,超声30 min,过滤,将滤液放至水浴锅上蒸干,残渣用甲醇溶解,并定容至25 mL,用0.22 μm的微孔滤膜过滤,即得。[b]2.3 对照品储备溶液的制备[/b]精密称取黄芪甲苷标品5.10mg至10 mL容量瓶中,用甲醇溶解后定容,摇匀,即得浓度为0.51 mg/mL的对照品储备溶液。[b]3 结果3.1 线性关系考察[/b]精密吸取 2. 3 项下对照品储备溶液 4,2,1,0.5,0.25 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为204.00,102.00,51.00,25.50,12.75 μg/mL的对照品溶液。按“2.3”项下色谱条件分别进样10 μL,利用自动积分功能测定峰面积积分值,并以峰面积积分值与浓度进行线性回归。如图3,得回归方程为:Y =25445X + 44225(r[sup]2[/sup]= 0.9994)提示毛蕊异黄酮苷在12.75~204.00 μg/mL范围内线性关系良好。毛蕊异黄酮苷对照品标准曲线如图4-3所示。[align=center][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706302801_395_3237657_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 毛蕊异黄酮苷标准曲线[/align][b]3.2 精密度实验[/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10 μL,重复进样 6 次,记录色谱图峰面积,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得相对标准偏差RSD为1.6% ,提示该方法精密度良好。[b]3.3 重复性实验[/b]取同一黄芪样品 6份,按“2. 2”项下方法制备供试品溶液,在拟定分析条件下,精密吸取供试品溶液10 μL,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得RSD为1.1%,提示该方法重复性良好。[b]3.4 稳定性实验 [/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液,分别在0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h后,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得 RSD 为 0.6%,提示黄芪供试品溶液在48h内稳定性良好。[b]3.5 加样回收率实验[/b]精密称取 6 份毛蕊异黄酮苷含量已知的黄芪水提物样品,每份折合黄芪药材 0. 5 g,分别准确加入样品中毛蕊异黄酮苷含量的50%,50%,100%,100%,150%,150%重量的毛蕊异黄酮苷标品,按2. 2 项下方法制备供试品溶液,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算回收率,结果见表4-1。方法平均回收率为108.48%,表明该方法具有较好的回收率。[align=center]表4-1 毛蕊异黄酮苷加样回收率测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样号[/align] [/td][td] [align=center]样品中的量/mg[/align] [/td][td] [align=center]加入量[/align] [align=center]/mg[/align] [/td][td] [align=center]测得量/mg[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]111.54 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]108.85 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]112.08 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.22 [/align] [/td][td] [align=center]109.20 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.24 [/align] [/td][td] [align=center]111.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.67 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 毛蕊异黄酮苷的含量测定结果[/b]取9组黄芪水提物按照“2.2”项下操作,制备供试品溶液,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷的含量。结果见表2。[align=center]表4-2 9组黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷含量测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1123989.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.53 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2707047.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1947171.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3573103.75 [/align] [/td][td] [align=center]1.73 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1824562.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2767419.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]2077551.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1677225.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.80 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1725416.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.83 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果[/b]水提的毛蕊异黄酮苷转移率考察正交试验与水提的出膏率考察正交试验设计相同,即以水作为提取溶剂,把影响药材提取效果的用水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)确定为考察因素,以上三个考查因素各分3个水平考察,见表4-3。[align=center]表4-3水提实验因素水平表[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]水平[/align] [/td][td=3,1] [align=center]因素[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A(用水量/倍)[/align] [/td][td] [align=center]B(提取时间/h)[/align] [/td][td] [align=center]C(提取次数/次)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]毛蕊异黄酮苷转移率=各实验组黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷含量/原黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量×100%。原药材中毛蕊异黄酮苷的含量按照药典的方法测得的结果为0.1425mg/g。跟据实验数据,得到水提实验中设定的不同工艺条件下的毛蕊异黄酮苷的转移率,其中因素D为误差项,作直观分析表和方差分析表,见表4-4,4-5。[align=center]表4-4 毛蕊异黄酮苷转移率考察L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验表[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]毛蕊异黄酮苷[/align] [align=center]转移率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]91.77[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]121.62[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]61.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]93.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]70.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]56.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]57.94[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]194.56[/align] [/td][td] [align=center]228.91[/align] [/td][td] [align=center]187.34[/align] [/td][td] [align=center]156.51[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]276.83[/align] [/td][td] [align=center]209.41[/align] [/td][td] [align=center]271.33[/align] [/td][td] [align=center]255.70[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]184.30[/align] [/td][td] [align=center]217.37[/align] [/td][td] [align=center]197.02[/align] [/td][td] [align=center]243.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]优水平[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]92.53[/align] [/td][td] [align=center]19.50[/align] [/td][td] [align=center]83.99[/align] [/td][td] [align=center]99.19[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][align=center]表4-5 毛蕊异黄酮苷转移率考察方差分析表[/align] [table][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]1715.05[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]64.09[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]1407.78[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D [/align] [/td][td] [align=center]1950.20[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][/table]注:F[sub]0.1[/sub](2,2)=9,F[sub]0.05[/sub](2,2)=19,*为有显著性,-为无显著性。从正交试验结果可知:水提实验中,各因素对毛蕊异黄酮苷转移率的影响大小顺序为:A(用水量)C(提取次数)B(提取时间);每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]1[/sub]A[sub]3[/sub],B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub],C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub],直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]2[/sub],即加水8倍量,提取2次,每次1h。表4-5的方差分析结果表明: A、B、C三因素的对毛蕊异黄酮的转移率影响都无统计学差异(PC(提取次数)B(提取时间);每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]3[/sub]A[sub]1[/sub],B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub],C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub],直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C2,即加水8倍量,提取2次,每次1h。表4-7的方差分析结果表明:A、B、C三因素对综合评分的影响都无统计学差异(P0.05)。[b]4 讨论[/b]本章实验借鉴药典中测定黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量的方法,利用紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量。与药典中方法测得的结果相比,本实验测得的结果除色谱峰分离度稍差外,其他方法学考察指标显示良好。从毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果来看,第4组实验毛蕊异黄酮苷转移率最高,这也是正交结果分析中最佳提取工艺,即加水8倍量,提取2次,每次1小时。本结果与上一章实验中第四组黄芪水提物中黄芪甲苷的转移率最高结果一致,但其他组别毛蕊异黄酮苷的转移率高低顺序与上一章黄芪甲苷的转移率高低顺序并不一致,这说明毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷对提取工艺的要求并不完全一致。同一种原药材,加工成不同功效的药物,那么发挥药效的物质也有可能不同,因此相应的提取工艺也是需要根据药效物质适时调整的。另外,用水量在设置的三个因素中对毛蕊异黄酮苷的转移率影响最大,但仍无统计学差异(P0.05),说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量无显著性影响。从综合评分计算正交试验结果来看,第4组实验综合评分最高,这也是正交结果分析中最佳提取工艺,即加水8倍量,提取2次,每次1小时。用水量在设置的三个因素中对综合评分影响最大,但仍无统计学差异(P0.05),说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提工艺的综合评分无显著性影响。综合出膏率、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷的含量得出综合评分来优选黄芪水提的最佳提取工艺,能够从化学成分的角度来客观全面地评价和研究黄芪水提的关键环节,这也为芪龙胶囊和黄芪配方颗粒水提环节工艺的优化提供借鉴和指导。[align=center] [/align][align=center]参考文献[/align] 陈建真,吕圭源, 叶磊, 等.黄芪黄酮的化学成分与药理作用研究进展. 医药导报, 2009, 28(10): 1314-1316. 赵四清,周日宝, 陈胜璜, 等.不同的产地加工方法对中药材金樱子质量的影响. 湖南中医学院学报, 2005, 25(3): 21-22.

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    向各位老师请教一个问题,我要分析甘油、乙二醇、1.2丙三醇、1.3丙三醇,我试了几个极性柱,后两个峰分不开,安捷伦的哪款毛细管柱能把他们分开?急,谢谢各位.

  • 【资料】-毛细管电泳与质谱联用技术

    [i]国外医学临床生物化学与检验学分册;2002年,第23卷,第6期:352-353[/i][b]毛细管电泳与质谱联用技术[/b][i]李廷富[/i]摘  要:毛细管电泳与质谱联用技术是近年来发展起来的一种新型分离检测技术。它综合了毛细管电泳的高效、快速与质谱强大的检测功能等优点,广泛应用于生命科学研究各领域,成为分析生物大分子的重要工具之一。关键词:毛细管电泳 ;质谱;预浓缩  毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是 80 年代初发展起来的一种基于待分离物组份间淌度和分配行为差异而实现分离的电泳新技术。具有快速、高效、分辨率高、重复性好、易于自动化等优点。质谱分析技术(MS)是通过对样品离子的质量和强度的测定进行定量和结构分析的一种分析方法。具有分析灵敏度高、速度快等优点。这两种技术的联用 (CE/ MS)综合二者优点成为分析生物大分子物质的有力工具。本文对近年来 CE/ MS中的接口及样品预浓缩技术作一综述。1  仪器结构  任何一种类型质谱仪诸如傅立叶变换离子回旋加速共振质谱(FT-ICR) 、飞行时间质谱、离子陷阱质谱和三级四极杆质谱等均可与 CE联用,但四极杆质谱与 CE 联用最常见。在各种 CE与质谱联用中,区带毛细管电泳(CZE) 最常用。其它如毛细管等电聚焦电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管凝胶电泳、毛细管等速电泳等应用较少。电子喷雾离子化 (Electro-sprayIonization, ESl) 是质谱首选的离子源。其理由有二 : ESI 可用于检测多种高质量的带电分子;其次,从 CE 分离出来的分子经过接口可以直接进入质谱仪。2  接口技术CE末端接口是影响整个检测的一个关键因素,所有 CE/ESI-MS 接口的目标都是为了获得稳定的雾流 (Spray-Current)和高效的离子化。由于 CE需要较高离子强度、挥发性低的缓冲液,而 ESI需要相对较低的盐浓度才能获得好的雾化及离子化。因此接口技术必须优化,使其尽可能提供好的电子接触,同时尽量减少对 CE分离效率的影响。此外,对于每一种接口应选择相应的缓冲液。CE/ ESI-MS 接口共有三种类型:同轴液体鞘流(Coaxial Liquid Sheath Flow) 、无鞘接口、液体连接。2.1  同轴液体鞘流  此种类型接口是最常见的连接 CE 与ESI-MS 的方法。该接口是一个同心的不锈钢毛细管套在电泳毛细管末端,鞘内充有鞘液。再在此不锈钢套外再套一个同心的钢套,鞘内通鞘气。鞘液与毛细管电泳缓冲液液体在尖端混合,同时被鞘气雾化。鞘液流量通常为每分钟纳升至数微升之间,但却显著高于 CE 流速。由于鞘液的稀释作用,雾流稳定性得到改善。理想的鞘液缓冲液盐浓度应在高分离 (高盐浓度)和高雾化(低盐浓度)间优化。由于鞘液在雾化过程中也完全蒸发,鞘液的稀释并不显著降低检测灵敏度。但混合液体的体积应尽可能小,以避免谱带展宽。

  • 真空铃实验仪器操作——旋片式真空泵、抽气盘

    这个实验主要是用到2个仪器,旋片式真空泵、抽气盘、导管。其中旋片式真空泵的使用比较复杂,一下为真空泵的详细使用说明。型号 KD-0.5抽速0.5L/S电源180W/220V/380V外形尺寸243×114×207重约:7公斤主要技术参数:电源 :220/380V真空度 :6x10-2Pa 一、使用范围TW系列单级油循环旋片式真空泵是用来对密封容器抽出气体而获得真空的基本设备,特别是用于制冷维修(制冷剂如R12/R22/R134a等,新冷媒真空泵适用于R410a/R407c)、印刷机械、医疗器械、真空包装、气体分析、热塑成行等行业的抽气作业,同时可作为各类高真空设备的前级泵使用。 二、特点1 防返油设计进气通道作特殊设计,能防止停泵后泵油返流而污染被抽容器及管路。2 环境设计油箱作隔层处理,并在排气口上设置油气分离装置,无喷油并减少油雾污染。3 铝合金电机机壳电机采用铝合金外壳,具有较高的散热效率,能保证长时间连续的正常运行,并具有较好的外观质量。4 整体化设计电机与泵采用整体化设计,更为紧凑轻巧合理。5 大起动力矩本产品针对低温及低电压环境作特殊设计,保证在冬季环境温度较低(≥-5°C)低电压(≥180V)的环境下正常起动。6 使用防震橡胶机脚,减少震动力噪音。 三、使用说明1使用前请把排气帽拿掉(新型油气分离器无排气帽),然后检查油位,保证油位不低于油位线,低于油位线应及时加油(建议适用本公司提供的挺威牌真空泵油);2取下进气帽,连接被抽容器,所用管道宜短,密封可靠,不能有渗漏现象;3插上电源插头,打开开关即可使用;4使用结束后及时拔下电源插头,拆除连接管道,盖紧进气帽、排气帽。 旋片式真空泵故障排除的方法运转中的旋片式真空泵,如果操作不当,往往会出现故障,譬如旋片式真空泵真空度下降,喷油、冒烟、油封处漏油,噪音等情况,和泵内的真空泵油乳化等现象。万一出现这种情况,首先不用恐慌,等停机以后根据故障一一排除。这里介绍几个排除故障的方法。 一、旋片式真空泵冒烟和喷油:指旋片式真空泵在运转中排气口冒烟或者喷油。 1、冒烟,如果是泵刚刚开始运转有冒烟的现象,属于正常,如果长时间在冒烟就是不正常了。解决之道:冒烟说明泵的进气口外,包括管道、阀门、容器有修理的情况。检漏以后处理了,冒烟会结束。涡街流量计 2、喷油,说明进气口外有大量的漏点,甚至是进气****露大气。解决之道:封住泵的进气口使泵运转,如果不喷油的话,说明有漏点;排气阀片损坏,检查排气阀片是否损坏,更换坏的排气阀片。 二、旋片式真空泵噪音:这里指泵的噪音。1、敲缸,泵运转时发出不规律的响声,似金属敲打金属的声音。这是旋片在击打泵体发出的声音。这种情况主要是配对旋片间的弹簧断或者是收缩或弹出失效造成的。解决之道:打开泵检查旋片弹簧是否损坏。更换好的弹簧。 2、排气阀片噪音,主要是泵的排气阀片破损。解决之道:更换好的排气阀片。 三、旋片式真空泵真空度下降:指当下测得的旋片式真空泵真空度比出厂指标或者以前使用时的真空度低。引起真空度低的原因有很多,这里介绍几种主要的情况。 1、这次加的旋片式真空泵油的牌号和原先的不一样。不同的真空泵油牌号,由于不同牌号油内的饱和蒸汽压不一样,所以其的结果是不一样的。解决之道:根据产品的型号规格更换正确的新真空泵油。 2、另外也是由于真空泵油造成的真空度低的情况,就是真空泵油乳化变色,或者过脏。解决之道:放干净泵内的所有真空泵油,更换同类型的真空泵油,并解决被抽气体中水蒸气和杂质不进入泵内。 3、被抽气体的温度可能过高。解决之道:降低被抽气体的温度,或可以加一个相应的换热器。 4、泵内的油路不通或者不畅,泵腔内没有保持一定量的油量。解决之道:检查油路是否畅通,并加同类型的真空泵油。 5、配合的间隙改大。这是长期被抽气体内含有粉尘等,造成旋片和定子之间磨损后的间隙增大。解决之道:检查间隙是否过大,更换新的零部件。特点1.体积小、重量轻、噪音低;2.设有气镇阀,可抽除少量水蒸气;在环境温度五摄氏度到四十摄氏度范围内,进气口压强小于1.3X103帕的条件下允许长期连续运转,被抽气体相对湿度大于百分之九十时,应开气镇阀。 3.设有自动防返油止回阀,启动方便; 4.进气口连续畅通大气运转不得超过一分种; 5.不适用于抽除对金属有腐蚀的,对泵油起化学反应的,含有颗粒尘埃的气体,以及含氧过高的,有爆炸性的,有毒的气体。 懂得了真空泵如何使用之后,接下来的操作步骤就简单多了。用气体导管把旋片式真空泵和抽气盘连起来,打开抽气盘进行实验。我们观察到的现象有一下几个:1、抽气盘不断在抽气时,我们听到抽气盘内的电铃的声音渐渐减弱,直至消失。2、当我们渐渐打开阀门的时候我们又从新听到电铃的声音渐渐变大

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