地弗地衣酸

【作者】 陈念芬； 王延东； 陈茂玲（中山大学中山眼科中心）【摘要】 目的:建立测定夫西地酸眼用乳剂含量的高效液相色谱法。方法:采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01mol/L磷酸溶液-乙腈-甲醇(16∶64∶20);流速为1.0ml/min;检测波长为235nm;柱温为40℃。结果:夫西地酸在20～120mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.57%,RSD为1.53%。结论:本方法专属性强、操作简便、结果准确,可用于夫西地酸眼用乳剂的含量测定。 更多还原【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211617_385058_1609970_3.jpg

作为中华民族的伟大创造之一，中药既可以治病，也可以养生。皮肤敏感的你，是否钟情于副作用小的中药护肤品呢？注重健康的你，也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你，肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧？日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系，做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢？就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏（学名：Pinellia ternata），又名地文、守田等，属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物，具有燥湿化痰，降逆止呕，生用消疖肿作用，兽医用以治锁喉癀。且研究表明，半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用，这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定，采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪，PH复合电极，无水乙醇,氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂：c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕，精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1）T860电位滴定仪参数设置：常量滴定 终点数：1结束体积：15.000ml终点突跃量：300.0添加最小体积：0.020ml 初次添加体积：0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2）实验结果空白体积：3.575ml滴定剂浓度：c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量（%）平均含量（%）样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%，合格（中国药典规定不得少于0.25%）。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷，可以省时省力，

10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sixingxing（注册ID：v2889187）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610281611_615328_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610281611_615329_0_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================食品中富马酸二甲酯检测方法：SPE基质：植物提取物应用编号：101553化合物：富马酸二甲酯固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：样品准备/提取 乳、乳制品及糕点：称取2.0g样品（精确至0.01g）于刻度离心管中，加入10ml甲醇，超声提取20min，加入106g/L亚铁氰化钾1ml,加入219g/L乙酸锌1ml,定容至15ml,充分混匀，以大于4000r/min的速度离心10min。精确移取5ml上清液，加入5ml水，作为待净化液。饮料：称取5.0g样品于试管中，作为待净化液SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.#68004） (1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6mL水，流出液弃去； (2)上 样： 加入待净化液，流出液弃去，流速控制在1ml/min内 (3)淋 洗： 加入5ml 30%甲醇，流出液弃去 (4)洗 脱： 5mL 80%甲醇洗脱，收集流出液，定容至5ml,作为上样液色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18（2）250 mm×4.6 mm，5μm（Cat #99603） 流 速：1.0 mL/min 检测器：*UV 220nm 柱 温：25℃ 进样量：20 μL 流动相：缓冲溶液*甲醇=55:45（体积比） 缓冲溶液*：准确称取2.46g无水乙酸钠和2.60g溴化四丁基铵，用适量的水溶解，用乙酸调节PH至6.0，定容至1000ml.文章出处：DM-P-19关键字：糕点，富马酸二甲酯 ，钻石二代， ProElut PLS，68004，99603摘要：适用于乳及乳制品、饮料和糕点中马酸二甲酯检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fumasuanerjiazhi1(1).pnghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fumasuanerjiazhi2.pnghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fumasuanerjiazhi3.pnghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fumasuanerjiazhi4.png图例：1 富马酸二甲酯备注：适用于乳及乳制品、饮料和糕点中马酸二甲酯检测

10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）夏天的雪（注册ID：bingwang228）vm88（注册ID：v2826867）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703201518_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703201518_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中阿魏酸的测定(2010药典)方法：HPLC基质：药品应用编号：103057化合物：阿魏酸固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：对照溶液：取阿魏酸对照品适量，用甲醇制成每1 mL含5 μg的溶液。 供试品溶液：取本品10片，除去包衣，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15 mL，称定重量，超声60 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503) 流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液=30:70 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 检测器：UV 320 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：妇科调经片、阿魏酸、铂金、2010药典、含量测定、HPLC谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(42).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(23).PNG图例：1-阿魏酸

工业氢氟酸中HF含量的测定（检验报告质量的研判）很幸运，这次让我也参加了检验报告质量的研判，就是查看别人的检验报告是否存在问题，这次我查看了工业氢氟酸的检验报告。将两份记录贴上来：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231714_478950_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231714_478951_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231714_478952_2166779_3.png其中氟硅酸含量0.008%是依据GB7744-2008硅钼蓝法分光光度法测定得到的（记录略）。大家看到这样一份检验原始记录后，能发现出问题来吗？首先从总酸度的测定原理开始说起：标准是这样写的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231720_478954_2166779_3.png原理：这其实是氟硅酸钾容量滴定法，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱滴定法。在饱和硝酸钾存在下，可溶性硅酸盐在大量钾离子及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以氢氧化钠溶液滴定。主要反应：H2SiF6（氟硅酸）+2K+=K2SiF6↓+2H+ （氢氟酸介质）………(1)K2SiF6↓+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF （加热水解）……………(2)HF +NaOH = NaF+H2O ……………(3)因此结合标准中的操作，应该是这样的，在硝酸钾存在下，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定用冰冷却的试液。然后再加热并继续滴定。第一次滴定（预加的+V1mL（记录））相当于除氟硅酸以外的酸以及沉淀氟硅酸时所释放的两个摩尔的酸（见反应式（1及3））。第二次滴定（V2（记录））相当于沉淀的氟硅酸钾加热水解后释放的其余四个摩尔的酸（见反应式（2及3））。注意点： 1）由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-+2K++6F-+6H+=K2SiF6↓+3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K+、F-、H+的浓度要有足够。2）温度也是不可忽视的，在饱和硝酸钾溶液中，只有在室温35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀，温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶，故要预先加热冰块以冷却滴定的样液。回到检查的记录上来：记录显示第二次滴定（V2）（第二次滴定V2消耗0。1moL/L的碱用量约10mL），计算出来氟酸硅与氢氟酸的含量则应该为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311231720_478955_2166779_3.png可见氟硅酸含量及氢氟酸含量之差别了（主要是由于氟硅酸含量的差异引起的，由滴定法氟硅酸的含量为7。8%，而由硅钼蓝法的则是0。008%，同一份样品，这两个测定结果肯定是存在问题的，相对来说硅钼蓝法测得的结果准确些，因此我认为滴定法这个试验过程就存在着问题了，如果V2的用量这么大（约10mL）的话，则应该是第一次滴定时会有明显的絮状沉淀物的，否则就是第一次滴定没有真正滴定到终点，剩余的酸留到第二次来滴定。结论：通过这次检验报告质量的研判，也我也进一步明白了工业氢氟酸标准中氢氟酸含量的测定原理，化学分析检验员不仅仅是只会对着标准进行操作，更要明白其中的实验原理，这样才能更好地完成检验工作。