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对甲苯酰胺

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对甲苯酰胺相关的论坛

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 【分享】急!!!求助 原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留

    我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【求助】关于文具中胶粘剂 固体胶的苯,甲苯,二甲苯等气相色谱分析

    各位不知道谁做过固体胶中苯,甲苯,二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,我想问下关于其前处理的问题,按照国标是用乙酸乙酯或NN-二甲基甲酰胺溶解,但我实际过程中无法用乙酸乙酯溶解固体胶,就算用NN-二甲基甲酰胺,也要在加热下才溶解,但一冷却发现有浑浊的东西,不知道哪位可以帮我想想办法?谢谢

  • 胶粘剂中苯和甲苯

    GB 21027-2007中测胶粘剂中的苯和甲苯、二甲苯,分别用的是N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯溶解胶粘剂,可是这两种溶剂根本不能把胶粘剂溶解呀。请问各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 苯甲酰胺的MSDS!

    【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水,催吐。就医。 消防措施

  • 【求助】紫杉醇测甲苯时,为何不出甲苯峰?急求!!

    紫杉醇测甲苯,色谱条件:柱温35度保持5.5分钟,后以每分钟40度升温到150度,保持10分钟,进样口温度为200度,检测器温度为250度,溶剂为二甲基甲酰胺,注射进样1ul。仪器GC-14C,不出甲苯峰,是什么原因啊?有什么更好的方法来测出甲苯。望知道的朋友帮个忙!!万分感激!!

  • 胶粘剂中苯和二甲苯

    GB 21027-2007胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的测定。标准里面说是测苯的话用N,N-二甲基甲酰胺溶剂胶粘剂;测甲苯和二甲苯用乙酸乙酯溶解。可是两种溶剂都溶解不了?各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 邻联甲苯胺怎么清洗啊?

    偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量,可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质,导致时间一长,测试结果就不准确,所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢?

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问!!!

    最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font

  • 【原创】丙烯酰胺加入SVHC 候选清单中物质增至30种

    2010年3月30日,欧洲化学品管理署(ECHA)将丙烯酰胺列入REACH的高度关注物质授权候选清单。至此,列入REACH的高度关注物质授权候选清单增至30种。根据官方资料整理的列表如下:序号物质名称EC#列入日期潜在用途12,4二硝基甲苯204-450-02010.01.13用于聚氨酯发泡材料,染料及有机合成物24,4’-二氨基二苯基甲烷202-974-42008.10.28偶氮染料、橡胶环氧树脂的固化剂3二甲苯麝香201-329-42008.10.28香水、化妆品的定香剂4丙烯酰胺201-173-72010.03.30合成聚丙烯酰胺后用于废水处理、纸张加工等5C10-13 短链氯化石蜡287-476-52008.10.28金属加工过程的润滑剂,橡胶,皮革衣料,粘合剂6硅酸铝,耐火陶瓷纤维650-017-00-82010.01.13工业用隔热填充和材料7蒽204-371-12008.10.28染料中间体,杀虫剂,木材防腐剂8蒽油292-602-7[font=Time

  • 【原创】丙烯酰胺加入SVHC 候选清单中物质增至30种

    2010年3月30日,欧洲化学品管理署(ECHA)将丙烯酰胺列入REACH的高度关注物质授权候选清单。至此,列入REACH的高度关注物质授权候选清单增至30种。从测试处得来的根据官方资料整理的列表如下:序号物质名称EC#列入日期潜在用途12,4二硝基甲苯204-450-02010.01.13用于聚氨酯发泡材料,染料及有机合成物24,4’-二氨基二苯基甲烷202-974-42008.10.28偶氮染料、橡胶环氧树脂的固化剂3二甲苯麝香201-329-42008.10.28香水、化妆品的定香剂4丙烯酰胺201-173-72010.03.30合成聚丙烯酰胺后用于废水处理、纸张加工等5C10-13 短链氯化石蜡287-476-52008.10.28金属加工过程的润滑剂,橡胶,皮革衣料,粘合剂6硅酸铝,耐火陶瓷纤维650-017-00-82010.01.13工业用隔热填充和材料7蒽204-371-12008.10.28染料中间体,杀虫剂,木材防腐剂8蒽油292-602-7[fo

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

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