六甲基环五

测定多环芳烃，用六甲基苯溶液作内标，购买的六甲基苯是固体的，请教溶液怎样配？是不是用二氯甲烷做溶剂？具体怎样操作，溶质和溶剂的量是多少？E-mail:zhoujuan@stu.xjtu.edu.cn

测定大气中多环芳烃时，利用内标六甲基苯，打算用异辛烷配制，但不知道其在异辛烷中的溶解度或者饱和度，哪问高手知道指教一下？有没有做过的，讲授一下在配备过程中的注意事项。多谢啦

《六甲基二硅胺烷》的标准，谢谢先！！！！

六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理！ 另外，六甲基二硅胺烷可以与醇反应，为什么还要加入三甲基氯硅烷？三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗？请指教！

求助：六甲基二硅醚的检测方法？[em09509] 帮帮我～！！！谢谢了哦

各位老师前辈们好，我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的，需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC（三个是不同的升温程序），在中间都会出现一个较大的杂峰，用超纯水空白做也是，谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题？请各位老师指导一下。

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

今天配制过程如下： 移取100uL三甲基氯矽烷（TMS)入1.8mL进样小瓶，然后再移取300uL六甲基二矽烷（HMDS）入之，一切正常，但是再移取900uL吡啶入之时，先出现“白雾”，然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面，振摇，沉淀减少，而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗？

群友问：用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇，实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰，不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的？群友一：国药的群友二：三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的；这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享！

各位大侠： 紧急求助！ 使用离子阱质谱分析六甲基硅氧烷时出峰为149,151,153，而NIST谱库谱峰为147,148,149，四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析结果与NIST类似，请问是什么原因？先谢了，望各位不吝赐教！

我做六甲基磷酰三胺水溶液分析，用的101硅藻土担体，涂PEG20M，水峰是拖尾的，可以选择其他哪些做担体呢？ （最高使用温度250）使用的是3mm*2000mm填充柱

如题，测试六甲基环三硅氧烷(d3)——保留时间为5.06min-6min，八甲基环四硅氧烷(d4)——保留时间为8.38min，十甲基环五硅氧烷(d5)——保留时间为10.58min和十二甲基环六硅氧烷(d6)——保留时间为13.26min时，发现前面两种物质（d3和d4）时，峰很怪异，d3的峰是个土包，d4的峰前面突出一块，而d5和d6的峰非常好！我改变了进样口温度，离子源温度，初温等，均未改善！我使用的GC/MS条件如下：进样口温度140℃，离子源和传输线温度为160℃，升温程序：40℃(保持3分钟)，以10℃/min升至150℃，再以30℃/min升至300℃(保持4分钟)。我降低进样口温度至120℃时情况改善一点，但是d5和d6没法汽化了，昨天还截了柱头，换了衬管、隔垫均无济于事！请各位大虾帮忙解决，谢谢！附件为scan扫描的谱图。

最近进了个样品，固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现，除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么，有没有可能是柱流失？柱子是HP-5MS。

参照NY/T 761-2008的做法，发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰，0.1和1.0ug/mL的标样都试过了，DB-1701柱，时间设的也够久了，最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常，甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析，谢谢。

[color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料，加氢还原制备六亚甲基亚胺（七元杂环亚胺）沸点138℃，通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头，如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法？内标物或外标物该选什么呢？[/color]

本人刚接触仪器分析，目前的任务是检测一批土壤样品中多环芳烃和正构烷烃含量，进而分析上述2种持久性有机污染物的迁移转化规律。拟采用的实验方案如下采取索氏提取法提取土壤中的有机污染物，采用氧化铝-硅胶柱对提取液进行净化，最后采用气-质联用仪对同一个样品既分析多环芳烃又分析正构烷烃。实验所用的主要药品为：无水硫酸钠(分析纯)、硅胶(层析用分析纯)、氧化铝(层析用分析纯)、二氯甲烷(高效液相色谱级)、正己烷(高效液相色谱级)、丙酮(高效液相色谱级)、重铬酸钾(分析纯)、Cu片、浓硫酸（分析纯)、蒸馏水；内标六甲基苯问题：（1）多环芳烃与正构烷烃能否采用同样的预处理方法，只是在上机的时候分别进行检测？（2）回收率指示物应怎样选择？

按照NY/T 761-2008里面，硫环磷和甲基硫环磷是用FPD检测器检测的，但是用标准品0.1ug/mL和1.0ug/mL进样，均未发现出峰，DB-1701柱。

请问如何分析苯甲酸、苯二甲酸（含异构体）、苯三甲酸（含异构体）、苯四甲酸（含异构体）、苯五甲酸、苯六甲酸。用氢离子火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。

有谁知道3-甲基-1,2-环戊二酮的分析方法啊？谢谢

方法名称：海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 疑问：1、为什么选择玻璃纤维膜进行水样的过滤，不能采用其他的膜？标准号：GB/T 26411—2010 2、C18（500mg/3mL）柱的吸附PAHs效果如何（柱子的含碳量是选择17% 还是 11%），回收率能否达到60%以上？仪器设备：赛默飞GC-MS/MS 3、方法是1 L水样过柱， 如何把1 L水样导入C18柱子中，如果采用分液漏斗 那么分液漏斗1 L非常巨大，SPE装置上面最多能放四个，估计三个耗费 大量的时间精力；如果采用SPE大体积采样管能达到很好的效果但是费用 很高一根管240元。所以想请问各位有什么好的处理方法。试实验流程：按照标准方法进行（附件方法） 4、此方法中已经选用替代物（多环芳烃的五种替代物）作为内标，为什么还 要选择内标溶液（四氯间二甲苯或者六甲基苯），内标溶液的作用在哪? 5、本实验中还有那些注意事项（例如SPE的使用、柱子的活化、水样过柱的 速率等），需要提前准备和想到，请各位指点。大家共享。

[font=宋体][size=4]大家帮忙下，本人急需要用，谢谢各路高手好心人的帮忙。我想问：松油酯、乙酸桃金娘烯酯、1(s)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯、z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯、茉莉酮、百里氢醌、六甲基杜瓦苯。这些化合物的分子式与分子量是多少？它们分别属于哪一类物质？是单萜，倍半萜还是其它的呢？如果是属于其它，那又是属于哪些呢？希望各路好人能帮忙指导。[/size][/font]

我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！

甲基环戊二烯二聚体有没有异构体？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上出几个峰？用什么色谱柱？

我们再测定多环芳烃标样得时候，加入内标六甲基苯，上机测定时检测不出来，单独配制溶液测就检测出来了，内标和二氢苊得出峰时间都是14.91分钟，不知道改变升温程序是否可以改善？

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么？？这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置，丙二醇的话化学式好像写不出平衡~！谁能帮我分析下。。。非常感谢

请问专家：我急需要做黑索今（三次甲基三硝胺，一种六元环形化合物的高能炸药，环上带3个硝基）的粒度分布，用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠，分散介质用的是水，平行结果不好，请问有没有什么合适的分散剂和分散介质？－我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复，不胜感激！

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

BSA N，O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺HFBA 七氟丁酸酐PFPA 五氟丙酸酐PSA 丙酸酐TFAA 三氟醋酸酐BSTFA 双三甲硅烷基三氟乙酰胺TBDMSTFA N－特丁基二甲硅烷基－N－甲基－三氟乙酰胺PFBBr 五氟苄基溴DEPA N,N－二乙基对苯二胺硫酸盐DDC N,N-二环己烷碳酰亚胺DMPA N,N-二甲基对苯二胺HMDS 六甲基二硅胺烷TMCS 三甲基氯硅烷