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甲基咔唑酮

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  • 用咔唑比色法测定果胶的含量

    【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要:果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 (中检所标准物质) 咔唑比色法 此法适用于各类食品,且操作简便、快速,准确度高. 1.原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 2.仪器 ①分光光度计。 ②50 mI,比色管。 3.试剂 ①99%乙醇。 ②70%乙醇. ③yi醚。 ④0.05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0.5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑O.15 g,溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。 ⑦精制乙醇:取无水乙酵或95%乙醇1 000 mL,加入锌粉4 g,硫酸(1:1)4 mI_,,在水浴中回流10 h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1 000 mI.加锌粉和氢氧化钾各4 g,重新蒸馏一次。(药检所对照品) ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液:准确称取半乳糖醛酸100 mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,得浓度为l mg·mI.1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液:分别准确吸取0.0、1.0、2.O、3.O、4.O、5.O、6.O、7.0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得一组浓度分别为0.0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸:优级纯。 4.测定步骤 ①提取果胶 a.水溶性果胶提取:用150 mI,水将上述挥发至干的残渣移人250 mI.烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mI。容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的0.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移人250 ml。容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 mol·L1氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即为总果胶提取液。(北京标物中心) ②样品处理 a.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 rain后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作:取8支50 mL比色管,各加入12 mI。浓硫酸,置冰水浴中,边冷却边缓缓依次加入浓度为O.0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml,叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min,用流动水迅速冷却到室温,各加人O.15%咔唑试剂1 mI。,充分混合,置室温下放置30 rain,以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度,绘制标准工作曲线。(中华标准物质网) ④测定:取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI.比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5.计算 6.说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高,故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液l mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液1 ml。,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大,故在测定样液和制作标准曲线时,应使用同规格、同批号的浓硫酸,以保证其浓度一致。土豆:感谢分享资料,但是含有广告内容是不允许的哦,亲,下次别违规了。

  • 求咔唑样品

    谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊,只要含量达到九十以上就行啊,知道的朋友请回答啊,谢谢啊。

  • 食品中果胶的意义及用咔唑比色法测定食品中的果胶

    (一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶,酯化度大于50%的称为高脂果胶,酯化度低于50%的称为低脂果胶,果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性,并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广,如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性,生产果酱、果冻及高级糖果等食品;利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能,可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题,还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸,半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定,具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1.样品处理同重量法。2.果胶处理同重量法。3.标准曲线制作取8支50mL比色管,各加入12mL浓硫酸,于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg/mL、20μg/mL、30μ/ml、40μ/mL、50μg/mL、60μg/mL、70μg/ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min,迅速冷却到室温,各加入0.15%咔唑试剂1mL。充分混合,室温下放置30min,以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白,在530nm波长下测定吸光值,以半乳糖醛酸含量为纵坐标,吸光值为横坐标,绘制标准曲线。4.样品提取液的测定取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70μg/mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg/mL)。5.结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数,%;c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度,肚g/mL;V——果胶提取液的总体积,mL;K——提取液稀释倍数;m——样品质量,g。6.试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol/L盐酸溶液。④O.15%咔唑乙醇溶液:化学纯咔唑0.150g,溶解于精制乙醇中并定容到100mL,咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。精制乙醇:取无水乙醇或95%乙醇1000mL,加入锌粉4g,(1+1)硫酸4mL,在水浴中回流10h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g,重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液:半乳糖醛酸100mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,用此液配制一组浓度为10~70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7.仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8.注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示,不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同,如甜橙为77.7%,柠檬为94.2%,柑橘为96%,苹果为72%~75%,若把结果换算为果胶的含量,可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分,减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时,应使用相同规格、同批号的浓硫酸,以保证浓度一致,减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

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    [color=#444444]做的是聚(2,7-咔唑)衍生物 [/color][color=#444444]甲苯作溶剂 反应后萃取浓缩[/color][color=#444444]可是滴入甲醇中 无沉淀 最后都是粘稠的液体 无固体沉出[/color][color=#444444]所以反映结束后处理该怎么做呢 多次进行溶解沉出 都是沉不出固体[/color][color=#444444]测核磁3-4的峰 可能是甲苯和甲醇未干吗?[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151636301368_4040_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 甲基紫罗兰酮如何区分?

    在香料目录中,有甲基紫罗兰酮,异甲基紫罗兰酮,gamma-甲基紫罗兰酮,delta-甲基紫罗兰酮等等,可是在谱图中,似乎看不出甲基紫罗兰酮,异甲基紫罗兰酮有什么区别,我想请教一下大神们,这几个原料如何区分呢?

  • 气相色谱法测甲基酮

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  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。

  • 水中甲基吡咯烷酮气相色谱法检测。

    水中甲基吡咯烷酮(NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高,有200多度,如果用水作为溶剂的话,顶空瓶的温度最多也只是90几度,N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了,所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空,还是直接进样比较好,灵敏度才能高!那么直接进水样用什么柱子分析好了,有什么柱子是专门耐水的????另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗???各位大虾帮帮忙!

  • 甲基氯异噻唑啉酮等12种防腐剂

    流动相(甲醇:乙腈:磷酸盐)15:15:70谱图如下,如何让甲基氯异噻唑啉酮和甲基噻唑啉酮分得更开呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902222125434158_9706_3489633_3.png[/img]

  • 【求助】:N-甲基吡咯烷酮残留分析方法-气相色谱法

    我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

  • P-Q柱子,测定N-甲基吡咯烷酮出峰异常

    P-Q的柱子,测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰,但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了,只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰,不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰,什么条件都和以前一样啊,我找不到原因,很着急,老师们帮帮我?

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