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对苯基苯酚

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对苯基苯酚相关的论坛

  • 蒽醌，联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油，外观为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈的刺激性气味，密度1.0217 g/cm3 ，折光率1.5863，闪点70℃ ，暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶，也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼，能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐，也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应，苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面，一方面是原料苯本身所含有的；另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应，最终影响MDI产品的外观，因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制，2010年苯酚指标为50ppm，2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前，苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006，采用60m，内径为0.32mm，内涂甲基硅氧烷液，膜厚为0.25μm的毛细管柱，根据苯胺的极性，选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃，而苯胺沸点为184.4℃，两者温度间隔小，在实际分析过程中苯酚很难分离，此色谱柱对苯酚的选择性很低，在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

  • 【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯，2-苯基苯酚和蒽醌

    【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯，2-苯基苯酚和蒽醌

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][/font][size=16px][/size][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]由于农药的滥用，环境污染和加热处理等原因造成椰子油中容易检出联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌等有害物质。故建立了稳定同位素稀释[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法简单、快速、高效的检测椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的方法。椰子油样品经乙腈溶剂提取后，在[/font][font='Times New Roman',serif]-20[/font][font=宋体]℃冰箱中冷冻[/font][font='Times New Roman',serif]2 h[/font][font=宋体]净化除油，上清液过[/font][font='Times New Roman',serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜后供[/font][font='Times New Roman',serif]GCMSMS[/font][font=宋体]分析，无需再经过[/font][font='Times New Roman',serif]SPE[/font][font=宋体]等前处理净化步骤，加入的稳定同位素内标可以补偿基质效应干扰。方法验证结果表明，三种化合物的线性范围在[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 ~ 5 mg/kg[/font][font=宋体]区间内的线性相关系数均大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体]，每种化合物的检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 mg/kg[/font][font=宋体]，在三个浓度水平的加标回收率为[/font][font='Times New Roman',serif]86.3% ~ 95.3%[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][font='Times New Roman',serif]1.4% ~ 1.8%[/font][font=宋体]。本方法简单，快速，可靠，可用于椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速准确检测。[size=16px][/size][/font][size=16px][/size][list=1][*][b][font=宋体]适用范围[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法规定了检测[/font][font=宋体]椰子油中的联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]的条件和分析步骤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.01 mg/kg[/font][font=宋体]，定量限为[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][font=宋体]（脱臭馏出物样品的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.05mg/kg[/font][font=宋体]，定量限为[/font][font=Times New Roman]0.10mg/kg[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]．原理[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]椰子油中的[/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]由乙腈提取，经低温冷冻净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱分析内标法测定含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．试剂（除非另有说明，试剂均为[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]级）[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.1 [/font][font=宋体]乙腈[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.2 [/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]4[/b][/font][b][font=宋体]．标准品[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.1 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.2 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.3 2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.4 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]4.5 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]．溶液[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.1 [/font][font=宋体]内标标准储备液（[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]）：准确称取适量（[/font][font=Times New Roman]4.4[/font][font=宋体]）和（[/font][font=Times New Roman]4.5[/font][font=宋体]）的标准品，用乙酸乙酯溶解后定容，配制成浓度为[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]的内标标准储备溶液。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液（[/font][font=Times New Roman]2μg/mL[/font][font=宋体]）：准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL5.1[/font][font=宋体]，用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.3 [/font][font=宋体]标准储备液[/font][font=Times New Roman](100μg/mL)[/font][font=宋体]：准确称取[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]各[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体]，用乙酸乙酯溶解并定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.4[/font][font=宋体]标准溶液（[/font][font=Times New Roman]1μg/mL[/font][font=宋体]）：准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL 5.3[/font][font=宋体]，用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.5 [/font][font=宋体]标准曲线：分别移取[/font][font=Times New Roman]5.4[/font][font=宋体]的标准溶液和[/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液适量于[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]容量瓶中用乙腈配制成（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]500ng/mL[/font][font=宋体]）不同浓度的溶液（其内标溶液浓度为[/font][font=Times New Roman]40 ng/mL[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]三重四级杆串联质谱[/font][/align][*][align=left][font=宋体]分析天平，可精确至[/font]±0.0001g[/align][*][align=left][font=宋体]玻璃样品瓶：[/font]8mL [/align][*][align=left][font=宋体]内衬管：[/font]200 μL[/align][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（[/font]10μL[font=宋体]，[/font]200 μL[font=宋体]，[/font]1000 μL[font=宋体]，[/font]5000μL[font=宋体]各一把）[/font][/align][*][align=left][font=宋体]冰箱（[/font]-20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]）[/font][/align][*][align=left]8mL[font=宋体]样品瓶架[/font][/align][*][align=left]2mL[font=宋体]进样瓶[/font][/align][*][align=left]0.22μm[font=宋体]针式滤膜[/font][/align][*][align=left][font=宋体]一次性滴管[/font][/align][*][align=left][font=宋体]色谱柱：[/font]Agilent HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/align][/list][/list][font=宋体][size=16px][b][font=宋体]7. 样品制备[/font][/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.1 [/font][font=宋体]精确称量[/font][font=Times New Roman]0.5g[/font][font=宋体]（若样品为脱臭馏出物，称[/font][font=Times New Roman]0.2g[/font][font=宋体]）椰子油样品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]8mL[/font][font=宋体]玻璃样品瓶中，准确加入[/font][font=Times New Roman]100μL[/font][font=宋体]的内标溶液（[/font][font=Times New Roman]5.2[/font][font=宋体]），加入[/font][font=Times New Roman]5.0mL[/font][font=宋体]乙腈，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体]，放入[/font][font=Times New Roman]-20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱中冷冻[/font][font=Times New Roman]2h[/font][font=宋体]净化。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.2 [/font][font=宋体]取上清液过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜，至[/font][font=Times New Roman]200μL[/font][font=宋体]内衬管中，[/font][font=Times New Roman]GCMSMS[/font][font=宋体]测定。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]8.[/font][font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=24px][b][font=Times New Roman]8.1[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件[/font][/b][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](a) [/font][font=宋体]进样体积：[/font][font=Times New Roman]1μL[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](b) [/font][font=宋体]进样器：不分流[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (c)[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]载气：氦气[/font][font=Times New Roman](99.999%)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (d) [/font][font=宋体]恒定流速：[/font][font=Times New Roman]1.2 mL/min[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (e) [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱程序：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]初始温度[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃，等温保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温到[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃，[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]等温保持[/font][font=Times New Roman]8 min[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (f) SSL[/font][font=宋体]温度：[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]8.2. [/b][/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]8.2.1[/font][font=宋体]质谱检测器：电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]轰击[/font][font=Times New Roman](EI)[/font][font=宋体]离子源，选择离子监测模式[/font][font=Times New Roman](SIM)[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]AUX(280[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，离子源[/font][font=Times New Roman](250[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，溶剂延迟[/font][font=Times New Roman]6min[/font][font=宋体]。多反应监测[/font][font=Times New Roman](MRM)[/font][font=宋体]条件如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌及其内标的保留时间及[/font][font=Times New Roman]MS/MS[/font][font=宋体]条件[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 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[/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定量离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量（[/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定性离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量（[/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]对应内标[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.64[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]153.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]37[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.62[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]163.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]40[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]158.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]52[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biphoh[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]8.60[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]169.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]43[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]141.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]28[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.15[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]208.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]179.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.13[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]216.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]188.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]．计算：[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]样品中[/color][/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量计算公式如下：[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,163,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009291003228431_2940_1635442_3.png!w163x66.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]W[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品中[/color][/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量，单位为[/color][/font][font=Times New Roman][color=black]mg[/color][color=black] /kg[/color][/font][font=宋体][color=black]；[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]C[/font][/color][font=宋体][color=black]为由标准曲线计算出的样品中[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]([/font][/color][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][color=black][font=Times New Roman])[/font][/color][font=宋体][color=black]的含量，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]ng/mL[/font][/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]M[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品的称样量，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]g[/font][/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]5 [/font][/color][font=宋体][color=black]为提取液乙腈的体积，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]mL[/font][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]小结：[size=16px][/size][font=宋体]采用简单的乙腈提取稀释的低温冷冻快速前处理方法，结合稳定同位素内标法准确定量技术测定椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌。本方法前处理简单快速，无需特别的净化，降低了检测成本，提高了检测效率，同时避免了净化过程中目标物损失，适合对大批量椰子油样品中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速、准确定量检测。[/font][size=16px][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

  • 苯酚的测定

    苯酚标准是甲醇中的苯酚。配标准时解析液是丙酮，要是按标准方法里面的条件来做的话，丙酮和甲醇是分得开，不过，苯酚的出峰时间会在30分钟左右。其实我们在没有必要把丙酮峰和甲醇峰分开的时候，我调了条件，苯酚在四分左右就可以出峰了，你们说我这样做是可行的吗？

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备（1）碱式滴定管，50ml；（2）三角烧瓶，500ml；（3）分析天平，准确至0.0001g。1.4.试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（5）盐酸，分析纯；（6）三氯乙烷，分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算： ×0.01596 X= ───── ×100％ M式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

  • 苯酚如何蒸馏？

    苯酚如何蒸馏？

    今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 20.9 高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

    【作者】 李英； 孙小颖； 吴景武； 刘丽； 戴寿海； 刘志红； 梁烽； 陈旭辉； 李泳涛；【机构】 深圳出入境检验检疫局；【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%～104.0%、92.8%～99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%～6.1%、0.26%～4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。

  • 【求助】常检测的三氯苯酚是哪几种？

    大家知道，三氯苯酚有几种同分异构体，那么，在制鞋材料如纺织品和皮革等中，检测最多的是哪几种呢？如：2，3，5-三氯苯酚；2，4，6-三氯苯酚………………。

  • 苯酚类物质用什么溶剂较好

    在做二硝基苯酚、硝基苯酚时，用溶剂丙酮、乙酸乙酯溶解度都较小，按平时的分流比做，出峰很小。无水乙醇、甲苯等几乎不溶。请问，还可以用什么溶剂？改变分流比可以增大峰的面积可取吗？

  • 壬基苯酚资料

    请问大家有没有壬基苯酚的资料？现一客户要求我司确认我司开关电源产品是否能满足壬基苯酚1000 PPM的要求？不知胶料是否含有此有害物质。

  • 【资料题目】NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用

    看到这篇文章，很感兴趣，没能下载下来，下面是相关信息，欢迎有条件的上传附件，hoho：NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要：本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。

  • 苯酚的酸性有多强？

    苯酚的酸性有多强？

    朋友实验室有台存放试剂的冰箱，不到两个月就Game over 了。原因是冰箱内存放的苯酚挥发，遇到冰箱内的水汽，结果穿透了冰箱，冷冻液流失，压缩机损毁了，结束了冰箱短暂的生命。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201532_446664_1607912_3.jpg各位看官，苯酚酸性有多强？还是相似相容搞的鬼？

  • 【资料】苯酚知多少

    【资料】苯酚知多少

    [color=#DC143C]苯酚[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232210_186191_1610969_3.jpg[/img]苯酚（C6H6O，PhOH），又名石炭酸、羟基苯，是最简单的酚类有机物，一种弱酸。常温下为一种无色晶体。有毒。有腐蚀性，常温下微溶于水　　易溶于有机溶液；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶，其溶液沾到皮肤上用酒精洗涤。暴露在空气中呈粉红色。　　苯酚是一种常见的化学品，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。　　【中文名称】苯酚；石炭酸　　【英文名称】phenol　　【结构或分子式】　　所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键，O原子均以sp3杂化轨道形成σ键。 　　【相对分子量或原子量】94.11　　【密度】1.071　　【熔点（℃）】42～43　　【沸点（℃）】182　　【折射率】1.5425（41）　　【毒性LD50(mg/kg)】　　大鼠经口530。　　【性状】　　无色或白色晶体，有特殊气味。　　【溶解情况】　　溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。　　【用途】　　用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准（石炭酸系数）。　　【制备或来源】　　由煤焦油经分馏，由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解，由异丙苯经氧化重排。　　【其他】　　加热至65℃时能溶于水（在室温下，在水中的溶解度是9.3g，当温度高于65℃时能与水混溶），有毒，具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精（乙醇）清洗，在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾，以毒攻毒，如用来治脚底起泡。

  • 精制苯酚。。

    大家在做苯酚测定的时候，精制苯酚是买的还是自己蒸馏的呢，如果外面买应该买哪种好呢》？

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