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乙酰氧甲酯

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乙酰氧甲酯相关的论坛

  • 乙酰乙酸甲酯峰形求助

    大家好,我现在在做乙酰乙酸甲酯气相色谱检测,用同一根色谱柱进样,有时候时两个峰,有时候是一个峰到底是什么原因?乙酰乙酸甲酯有互变异构体,在运行过程中有出现两个峰的可能。 现在能找到乙酰乙酸甲酯和乙酰乙酸乙酯的国标。乙酰乙酸甲酯的国标中是一各峰,而乙酰乙酸乙酯是两个峰,这两个东西的性质是相似的,为什么会出现不同的峰形呢?

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 【求助】有做过乙酰乙酸甲酯的吗?

    最近同事在做一项目原料是乙酰乙酸甲酯在用原料进行纯度分析的时候,出了很多的峰,而且主峰有拖尾现象色谱条件:检测波长254,流动相:乙腈:水=1:1,流速1.0不知大家用液相做过这产品没有?用的是什么方法?以上的方法该怎么改进?谢谢![em0909]

  • 氧化乐果、乙酰甲胺磷用哪种基质配制,响应值高?

    氧化乐果、乙酰甲胺磷用哪种基质配制,响应值高?这两种农药用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来做,都存在吸附现象,出峰很小,用基质配制,出峰会高些,用哪种蔬菜基质,峰会大些?

  • 乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开

    乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开

    [color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]

  • 乙酰乙酸乙酯的谱图

    最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型,总体来看就是一个“凹”字,不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下,发现很多人都有这个问题,就算用的是标准品,他也是这样的峰型。问题1,为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2,怎么准确定量

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师,乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说,我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯,应该出两个峰,一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类),一个是乙酯乙酯乙酯(酮类)。

  • 【谱图】2-氯乙酰乙酸乙酯的气相检测方法

    请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法,仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200,当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰,用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%,怀疑分解,进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解?2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来?不好意思1谢谢各位大侠了!

  • 【原创】甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果的问题

    最近做农残,发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜,我也按照论坛上的方法试了,截取了20厘米的柱子,换了新衬管和进样垫,重新配了1ug/ml的标样,还是那样,这几种物质峰特别小,请大家帮忙分析下原因,急!!!

  • 【求助】乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 乙酰乙酸甲酯的色谱分析

    [color=#444444]正在做乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,使用过HP-5/DB-624/DB-1701的柱子,但是分离都不好,想问一下各位高人,怎么做呢,用什么柱子能够将其分的峰型较好呢?具体条件是什么呢?谢谢各位,或者各位有液相的分析方法也行,谢谢[/color]

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!

  • 求助:乙酰乙酸乙酯检测方法

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱DB-WAX跑出的乙酰乙酸乙酯峰形不太好,HP-5恒温模式下相对程序升温峰形较好,但是我想探究乙酰乙酸乙酯的稳定性和其相关裂解产物,故想用质谱下的程序升温,但是测试发现单标和混标进样峰形变化也很大,定量结果也不准确,实际样品100mg/l,测出来有几千,不知道什么问题,想请教各位大佬解答或者有啥合适的检测方法和检测条件[img=,640,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200428773_9634_6374458_3.gif!w640x399.jpg[/img][img=,645,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200433418_3759_6374458_3.gif!w645x408.jpg[/img]

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机:转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱:可用10ml注射器筒代替,内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明,本方法所有实际均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH ):色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝:层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾:纯度大于99.9%1.2标准储备液:准确称取100.0mg(精确到0.1mg)乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液:量取标准储备液适量,用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀后,溶液通过微孔滤膜过滤,滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱,待试样液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集25mL洗脱液,摇匀后超声脱气,此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样,加水20mL混匀后,离心(4000r/min)15 min,上清液全部转入中性氧化铝柱,待水溶液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集洗脱液25mL,混匀后,超声脱气,此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱, 150mm×4.6mm,5μm,或相当者。3.2流动相:0.02mol/L硫酸铵(740ml-800ml)+甲醇(90ml-50ml)+10%硫酸(1ml)3.3流速:0.7ml/min3.4波长:214nm3.5进样量:10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L;C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度,μg/mL;m-试样质量,g或ml;V-试样最终定容体积,mL;f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C(μg/mL)[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内,R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000],[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样,其乙酰磺酸钾测试值如下表所示:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m(ml)[/align][/td][td]C(μg/ml)[/td][td]V(ml)[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证(加标回收)[/b]对样品F1807000284加标,取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后,结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/L)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ,RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定乙酰磺酸钾据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久?

    请问大家知道100ppm的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久吗?最近做农残标准曲线,使用的是去年8月份配的100ppm的标样,这三种农残0.1ppm的浓度基本没峰,1ppm的峰面积也明显较去年的小很多,不知是不是分解了。

  • 【求助】关于乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出峰非常低

    各位老师,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出的峰非常低,有时几乎看不见。更换了新称管那些还好一点,进样几次后又几乎不怎么出峰了,有什么办法解决下吗?

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