双羟甲基脲

GB/T29668-2013化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲

四羟甲基甘脲(CAS:5395--50-6)液相测含量条件调试不好,有做过的请指导,谢谢!

CO(NH)2+HCHO反应生成羟甲基脲中总尿素的测定

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

双缩脲结构双缩脲试剂是由双缩脲试剂A和双缩脲试剂B两种试剂组成.　　双缩脲试剂A的成分是氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的水溶液；　　双缩脲试剂B的成分是硫酸铜的质量分数为0.01 g/mL的水溶液。　　双缩脲试剂可以验证蛋白质的存在。　　具体方法是：　　先将双缩脲试剂A加入组织样液，摇荡均匀（必须营造碱性环境），在加入双缩脲试剂B，摇荡均匀。如果组织里含有蛋白质，那么会看到溶液变成紫色。具有两个或两个以上肽键的化合物皆可与双缩脲试剂产生紫色反应。蛋白质的肽键在碱性溶液中能与Cu2+络合成紫红色的化合物。颜色深浅与蛋白质浓度成正比。 　　双缩脲（NH2CONHCONH2）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。 　　双缩脲试剂本是用来检测双缩脲，因蛋白质中也有-CONH-基也可用于检验蛋白质，与蛋白质接触后的颜色呈紫色。

有朋友做过甲基脲分析吗？甲基脲熔点100-102°C，不知道用GC能否汽化，请各位指点，谢谢！

5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。关键词：5-羟甲基糠醛 检查方法 限度 一、概述 5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应 摘自： 医 学教 育网www.med66.com 。一方面，5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 医学教 育网收集整理 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量，但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素，该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm，该处干扰较少，UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液，均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收，会干扰5-HMF的检查，可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长，测定样品在这两个波长处吸收度的差值，以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液，因甲硝唑在320nm 有最大吸收，在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收，5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是，等吸收波长的准确性直接影响测定结果，因此需要进行完备的方法学验证，一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC－杂质对照法检查5-HMF，具有较强的专属性，一般采用的色谱条件为：ODS柱，甲醇-水作流动相，也可加入适量的酸调节pH值，在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察，确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制，方法均采用测定284nm处的吸收度，但对供试液的浓度和限度的规定有所不同，见表1。 以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF；含葡萄糖等单糖的口服制剂，在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的，一般也应对5-HMF进行控制。在制订5-HMF的限度时应注意：若是采用紫外法，包括双波长法，限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定；若采用HPLC法，根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据，目前一般要求将5-HMF控制在0.025％（按葡萄糖含量计算）左右。 以上是作者在查阅文献资料的基础上，并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结，希望与各位同仁探讨交流。

目的]掌握双缩脲法测定蛋白质浓度的原理和标准曲线的绘制。[align=center]原理][/align][align=center]双缩脲(NH2CONHCONH2)在碱性溶液中与硫酸铜反应生成紫红色化合物，称为双缩脲[/align][align=center]反应，蛋白质分子中含有许多肽键(-CONH-)在碱性溶液中也能与Cu2+反应产生紫红色化合物。在一定范围内，其颜色的深浅与蛋白质浓度成正比。因此，可以利用比色法测定蛋白质浓度。[/align][align=center]双缩脲法是测定蛋白质浓度的常用方法之一。操作简便、迅速、受蛋白质种类性质的影响较小，但灵敏度较差，而且特异性不高。除-CONH-有此反应外，-CONH2、-CH2NH2、-CS-NH2等基团也有此反应。[/align][align=center]操作][/align][align=center]（一） 绘制标准曲线[/align][align=center]（二） 未知样品蛋白质浓度的测定 [/align][align=center]　1．取12支试管[/align][align=center]6支分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0毫升的标准[/align][align=center]　　　6支分别加入1毫升不同稀释浓度的待测液（两两相同）。[/align][align=center]　2．分别加水补足到2毫升。[/align][align=center] 3．分别加入4毫升双缩脲试剂在室温/37℃下放置30分钟。[/align][align=center][

斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同： （1）溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲，其浓度为溶液称为斐林试剂乙，其浓度为；双缩脲试剂中溶液（双缩脲试剂A）的浓度为，溶液（双缩脲试剂B）的浓度为。 （2）使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液，它在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的沉淀，可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色→棕色→砖红色（沉淀）。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时，常用双缩脲法，使用的是双缩脲试剂，发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲（）结构相似的肽键，所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应，可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 （3）使用方法不同 斐林试剂使用时，先反溶液和溶液混合（将滴溶液滴入溶液中），而后立即使用：双缩脲试剂使用时，先加入溶液（2mL），振荡摇匀，造成碱性的反应环境，然后再加入3~4滴溶液，振荡摇匀后观察现象。

[em17] 请问： 有什么有机溶剂可以在洗涤产物时不使产物粘于烧被中？ 现已知苯和环己烷都不行.急。产物为氮、氮—二甲基硫脲。 谢谢！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

1 双缩脲法和凯氏定氮法测定饲料中蛋白质含量的比较研究 张厚锋 张淑萍 中国饲料 2008-04-05 期刊 2 双缩脲法与凯氏法测定饲料蛋白质的比较实验 张厚锋 张淑 饲料与畜牧 2008-03-15 期刊 3 一种蛋白质含量测定方法的改进研究 周东凯 富雪菲 吴刚 马学良 杨翔华 崔金久 赵海峰 刘志刚 饲料工业 2005-09-20 期刊 4 三氯乙酸沉淀法结合双缩脲比色法测定水蛭提取液中总蛋白含量 余兰 于香安 中国药物与临床 2004-09-30 期刊 5 双缩脲光度法快速测定乳品中的蛋白质 杨柳桦 孙成均 现代预防医学 2005-08-30 期刊 6 考马斯亮蓝G-250法快速测定牛乳中的蛋白质 南亚 李宏高 饮料工业 2007-12-28 期刊 7 蛋白质定量分析的进展 陈鸿琪 理化检验.化学分册 2000-07-28 期刊 8 双缩脲比色法测定面粉、肉类食品中的蛋白质 潘能斌 浙江预防医学 2001-03-01 期刊 5 9 测定含乳固体饮料蛋白质含量的双缩脲比色法 闫铁炜 内蒙古质量技术监督 2002-01-30 期刊 10 双缩脲比色法快速测定含乳固体饮料中蛋白质含量的探讨 高素虹 广东卫生防疫 1999-09-30 期刊 2 11 分光光度法测定人血清中微量蛋白质的研究 张威 杨胜科 西安科技学院学报 2004-06-30 期刊 1

请问在哪里能买到二甲基脲？谢谢！我做实验配试剂用，我想要小包装的，最好是500g左右。请问在哪里可以买到啊？有分析纯的吗？谢谢！

大家好，请问有没有寻求甲基硫菌灵和氟玲脲方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测方法？谢谢！[em61]

如何用双缩脲法测定总蛋白含量？

今天用农业部的那个双缩脲法标准做蛋白，结果只有9%，而定氮法为23。4%，不知做时有没有误差？

经研究能除去蜂蜜羟甲基糠醛,有先进技术的来交流

请问羟甲基磺酸钠可采用什么方法分析？

有客户向我要5-羟甲基糠醛，哪里有啊？有知道的朋友报个价格和规格！！

盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享

请问谁有以下标准可否给我一份，谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004

HP-5是非极性柱，我想分析羟甲基糠醛，不知是否可以？我看文献中有用这个柱子来定性羟甲基糠醛？请高手指教

我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

有谁做过样品中霜脲氰的前处理方法，怎样较好的去除杂质？

[color=#444444]我的反应：以DMSO为溶剂，糖脱水制备5-羟甲基糠醛，乙醚萃取，蒸馏得粗产品（浅黄色液体），用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1：溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗？（我用DMSO（沸点189）做溶剂溶解5-羟甲基糠醛（沸点114），外标法测标准曲线，然后直接测反应液中的糠醛）[/color][color=#444444] 2：用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛，以外标法测糠醛标准曲线，这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗？[/color][color=#444444] 3：以乙醚做溶剂，测外标，但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低，可以再低含量下测定标准曲线后，直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]

求助，5-羟甲基糠醛，5-hydroxymethyl furfural，cas 67-47-0，这个原料到底是否可以用于食品呢？我查不到他的FEMA,,但是在我的一个食品谱图中看到了很大量的这个原料和它的PG缩醛。

【中文名称】N-羟甲基蛋氨酸钙；保护性蛋氨酸；Mepron【英文名称】N-hydroxymethylmethionine-Ca【结构或分子式】 【性状】 自由流动的白色粉末。有特异气味。【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。可提高奶牛产量和乳脂率，减少肝代谢负荷，延长产乳期，并缩短生产牛犊间隔期。【制备或来源】 N-羟甲基蛋氨酸钙盐是以DL-蛋氨酸为原料先行羟甲基化，再同氢氧化钙反应，经精制而得。【其他】 建议高产奶牛用量20～30g/天。【生产单位】 德国迪高沙（Degussa）公司

亚甲基双水杨酸杆菌肽混剂(效价)的测定 用液相色谱法 我做不出峰 没有相关方法