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叔丁基丙烷

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叔丁基丙烷相关的论坛

  • 【求助】用内标法测环氧丙烷时,为什么加水稀释后测量值变大?

    各位大侠,我测量环氧丙烷用的内标物是甲基叔丁基醚,样品里还有大量甲醇和水.没出来的环氧丙烷值比实际值偏大.我配了一份已知质量的环氧丙烷,验证标准曲线没问题,但往其中加水稀释后,测量值大大偏高.请问这是什么原因???按理说内标法不会出现这种情况呀?稀释时连同内标物一同稀释了呀!!!

  • 异丙醇,甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。

  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。  生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。  危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性

  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好!我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分,目前我所采购的色谱柱分离度有点差,并且用一年左右就失效了,工作条件是恒温70度,载气为氢气,载气流量为70ml/min,而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效,我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的,对色谱柱的填料不太了解,望专家指点!

  • 环氧氯丙烷不出峰

    刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?

  • 【我们不一YOUNG】顶空-气相色谱-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷

    [font=&][color=#666666]建立顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷。对平衡温度、平衡时间和盐析效应进行了优化。在顶空瓶中预先加入3.0 g氯化钠,加入10.00 mL水样,在65℃条件下平衡30 min,使用TG-624色谱柱分离,选择离子扫描方式进行分析。1,3-丁二烯和1-溴丙烷的质量浓度在2~100μg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;方法检出限分别为0.6、0.8μg/L;样品加标平均回收率为101%~113%,相对标准偏差为4.5%~8.2%(n=6)。该方法环境友好,重复性好,准确度高,适合水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷的痕量分析。[/color][/font]

  • 丙烷脱氢色谱图求助

    丙烷脱氢色谱图求助

    我做丙烷氧化脱氢,制得几组催化剂得到的谱图如图所示,我想问一下第四个峰是丙烷的峰还是丙烷和丙烯没分开的峰啊??色谱条件?3mmX6m的HayeSep D型填充柱,检测气体经六通阀进入色谱柱,检测器为TCD(柱温140 ,气化室150 ,检测室150 ,载气氢气流量为3O mL/min )。还有我们还有以下几种色谱柱,哪个还可以用来丙烷脱氢啊???谢谢专家们啦!色谱柱: 固定相 Porapak.N(80-100) 10%DNP/C.W.D(80-100) GDX-502(60-80) 10%PEG/-20M/C.W.D(80-100)[img=,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061341441512_6332_1786659_3.jpg!w690x533.jpg[/img]

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 【求助】环氧氯丙烷的水份测定

    我现在要检测环氧氯丙烷的水份,但不想用GB的GC法(没有TCD检测器),现用KF法检测时,甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下,用KF做环氧氯丙烷的水份,最好用哪种溶剂好??????????

  • 【求助】1,2二溴丙烷内标的配制~~

    最近老板让做消毒副产物卤乙酸,同事订了瓶1,2-二溴丙烷作内标用的,这瓶1,2-二溴丙烷瓶子上就标识了97%,100g。按实验要求是要配成300ug/L的内标萃取液,麻烦各位老师教教我怎么配啊? PS:我看到有人说取0.3g,然后定容什么的,现在是我不知道这个买回来的溶剂的体积是多少,没法具体定量啊。。实在是第一次接触这些东西,还请各位大侠指导我一下。谢谢 [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

  • 【求助】请问二巯基丙烷对毛细管气相色谱柱固定液有损害吗?

    请问二巯基丙烷对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(HP-5)固定液有损害吗?最近用了二巯基丙烷,用过后发现柱效、灵敏度都有所下降。不知道巯基化合物是不是会改变色谱固定液的极性呢?保留时间没有变化,只是灵敏的和峰形变差,需要重新老化才行。但是老化后感觉也没有100%恢复到之前的状态。

  • 丙烷脱氢制丙烯出峰顺序问题,谢谢大家

    丙烷脱氢制丙烯出峰顺序问题,谢谢大家

    丙烷脱氢制丙烯,保留时间问题,我用的是硅胶柱,铂催化剂,请问大家,丙烷先出峰还是丙烯先出峰,丙烯的保留时间大概多少?PS:第一个图是纯样,丙烷和氮气,第二个是反应后的,我用纯丙烷走样,出峰时间是4.268,反应以后,有两个峰,一个是2.706(峰面积大),还有一个5.246(峰面积小),请问哪个是丙烷?

  • 环氧氯丙烷标物出峰

    丙酮中环氧氯丙烷标准物质,坛墨的,100微克每毫升,色谱图怎么是这样的,哪个峰是环氧氯丙烷,求大神帮忙指点一二,跪谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101748188893_6544_3237457_3.jpeg[/img]

  • 求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求问原料药的环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 找二氯丙烷,好难?

    找二氯丙烷,好难?

    师傅们帮帮我吧,两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM,2PPM的二氯丙烷,丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰,有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时,离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了?会不会我设置有问题呢?上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg

  • 水中环氧氯丙烷的检测

    GB5749-2006检测水中环氧氯丙烷,样品前处理采用二氯甲烷。我实验后过效果很差。参照EPA方法,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可直接进样,我用的是乙腈中的环氧氯丙烷,可是用水稀释后就找不到色谱峰了。请教各位,急待解决!

  • 【求助】环氧氯丙烷的最大吸收波长是多少!!

    我在做一产品,此产品中含大量的环氧氯丙烷溶剂。现在单进环氧氯丙烷样品时,乙腈/水的流动相,UV210时竟出现两个峰。一个为4分钟,另一个为9.5分钟。应该是波长不对,可是没办法进行扫描了,不知哪个峰是环氧氯丙烷的组份。请老师帮忙,有什么好办法,进行确定啊。

  • 环氧氯丙烷测定

    [color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的,但是我没有,可以用二硫化碳代替吗?[/color]

  • Gcms二氯丙烷离子

    在测定挥发性有机物时给它定性时 二氯丙烷的相似度检索出来的相似度为98的定量离子和国标上的参考离子的完全不一样 那它是不是二氯丙烷 国标上的参考离子为 63 41 112 ms中是63 62 76

  • 测定非甲烷总烃,甲烷丙烷标气浓度需要换算吗

    各位老师,请教个问题,测定非甲烷总烃,我们用的氮气中甲烷标气做的曲线,用甲烷丙烷的混合气做的质控样品,浓度均为10mg/m3,是不是对应测出来的非甲烷总烃和甲烷浓度应该是标气中丙烷和甲烷的浓度,10mg/m3,还是非甲烷的浓度应该是用丙烷的浓度换算成以甲烷计的浓度?

  • 【求助】6890如何分离丙烯丙烷

    色谱:安捷伦6890N色谱柱:[size=3][font=宋体]色谱柱([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=3][font=宋体]):使用毛细柱型号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]DB-624,[/font][/size][size=3][font=宋体]柱长:[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']30m [/font][/size][size=3][font=宋体]柱径:[/font][/size][size=3][font='Times New Roman'] 0.32[/font][/size][size=3][font=Arial]mm[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]要求柱最高温度:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]≤[/font][/size][size=3][font=Arial] 260 [/font][/size][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]信号源:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]前[/font][/size][size=3][font=Arial]FID[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱柱([/font][/size][size=3][font=Arial]2[/font][/size][size=3][font=宋体]):使用后毛细柱型号[/font][/size][size=3][font=Arial]GS-GASPRO,[/font][/size][size=3][font=宋体]柱长:[/font][/size][size=3][font=Arial]60m [/font][/size][size=3][font=宋体]柱径:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.32[/font][/size][size=3][font=Arial]mm[/font][/size][size=3][font=宋体]要求柱最高温度:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]≤[/font][/size][size=3][font=Arial] 260 [/font][/size][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体] 信号源:[/font][/size][size=3][font=Arial] [/font][/size][size=3][font=宋体]后[/font][/size][size=3][font=Arial]FID[/font][/size][font=宋体]柱箱内安装色谱柱路径:[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]前进样口—→[/font][font=Arial]DB[/font][font=宋体]—[/font][font=Arial]624[/font][font=宋体]—→[/font][font=Arial]Dean switch[/font][font=宋体]六通阀—→阻离([/font][font=Arial]0.572m[/font][font=宋体])→前检测器[/font][font=Arial][/font][font=Arial] [/font][font=宋体]↘[/font][font=Arial][/font][font=Arial] GS-GASPRO[/font][font=宋体]—→后检测器[/font][font=Arial]`[/font][size=4]样品可能含有组分:氯甲烷,丙烯,丙烷,甲烷,乙烯,氯乙烯,丁烯等目前遇到的困难:在上述的情况下,将样品注射到色谱中,检测器1上3.14出来的峰,无法判断是丙烯还是丙烷,我将这二者的纯气体打入色谱中,出峰时间一样,均在3.14左右。而且将丙烯和丙烷1:1混合,注射后,在3.14出现一个峰。恳切请版上高手对我这个分离进行指点,如何确定样品中含有丙烯还是丙烷,检测器2上只能出来甲烷和乙烯。[/size][size=3]谢谢各位了~!![/size]

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