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甲基苯硫酚

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甲基苯硫酚相关的资讯

  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 3种禁用2种受限,如何应对美国TSCA法规新管控?
    导读 近期,多批输美货物遇到了“入关难”的问题,企业被要求应对美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,简称TSCA)后方可入关。究其原因:2021年1月6日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性、生物累积性和毒性(Persistence, Bioaccumulation, and Toxicity,简称PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6-三叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,因为这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人体产生潜在的危险。以上规则已于2021年2月5日正式生效,并于2021年3月8日逐步实施。 表1 五种PBT物质简要信息下面先随着小编来了解下美国TSCA法规相关内容吧! 美国TSCA法规介绍 • 管控目的美国TSCA法规, 由美国国会于1976年颁布,1977年生效,由美国环保署(EPA)负责具体政策的落实和执行。该法案旨在综合考虑美国境内流通的化学物质对环境、经济和社会的影响,预防对人体健康和环境的“不合理风险”。 • 管控范畴TSCA法规适用于天然生成和化学反应产生的化学物质本身、混合物中的化学物质和物品中有意释放的化学物质。需要注意的是,TSCA法规定义的化学物质还包括了微生物。也就是说,TSCA法规并不是将管控对象分为“有毒物质”和“无毒物质”,而是把化学物质分为“现有化学物质”和“新化学物质”两大类,某些特定用途的化学品并不属于TSCA法规的管控范畴,具体如表2所示。 表2 不属于TSCA法规管理的化学物质 如表2所示,TSCA法规主要管理的是工业用化学物质,而烟草和烟草制品、核材料、军火等8大类化学物质由于其用途的特殊性,由特定法规负责管理,例如食品、食品添加剂、药品和化妆品统一由美国联邦食品药品和化妆品法规管理。 • 管控影响TSCA法案是美国有效管理商业用途化学物质的首要法规,该法规适用于中国企业在美国的分公司,也适用于从中国进口化学品的美国公司。因此,TSCA合规是企业进行正常贸易的先决条件,为此,企业需要尽快了解法规的管控要求,制定适合自己企业的管控方案,通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 1月份公布的TSCA中五种PBT物质规则,直接影响了众多输美企业出口的电子电器、纺织品等产品,根据TSCA法规及美国海关要求,相关货物入关时必须随货提供TSCA遵循或豁免声明。若企业违反该规定,将可能面临禁止入关、扣留货物、滞留费用、罚款、进口黑名单等后果。 岛津应对之道 美国EPA公布的5种PBT物质如何检测呢?烧脑!烧脑!… … 别紧张!岛津有完整的检测解决方案,为您排忧解难。 方案1. Py-GCMS快速筛查六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯PS材质固体标准品色谱图(100 mg/kg)( 1. 六氯丁二烯、2. 五氯苯硫酚、3. 异丙基化磷酸三苯酯 ) 岛津Py-Screener系统 岛津Py-Screener系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX,并提供包含样品制备工具、分析方法包、专用数据处理软件、软件操作向导、维护耗材、清晰文字指导和视频指导,是一套从样品制备、分析、数据处理到仪器维护保养的完整的解决方案。 方案2. GCMS定量检测六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(浓度0.1 μg/mL)( 1. 六氯丁二烯、2. 异丙基化磷酸三苯酯、3. 十溴二苯醚) GCMS-QP2020 NX • 搭载全新大容量超高效真空系统• 超强抗干扰性能和超高灵敏度 更多应用敬请参考岛津公司推出的《美国TSCA法规中5种PBT物质检测解决方案》。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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    导读 近期,多批输美货物遇到了“入关难”的问题,企业被要求应对美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,简称TSCA)后方可入关。究其原因:2021年1月6日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性、生物累积性和毒性(Persistence, Bioaccumulation, and Toxicity,简称PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6-三叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,因为这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人体产生潜在的危险。以上规则已于2021年2月5日正式生效,并于2021年3月8日逐步实施。 表1 五种PBT物质简要信息下面先随着小编来了解下美国TSCA法规相关内容吧! 美国TSCA法规介绍 • 管控目的美国TSCA法规, 由美国国会于1976年颁布,1977年生效,由美国环保署(EPA)负责具体政策的落实和执行。该法案旨在综合考虑美国境内流通的化学物质对环境、经济和社会的影响,预防对人体健康和环境的“不合理风险”。 • 管控范畴TSCA法规适用于天然生成和化学反应产生的化学物质本身、混合物中的化学物质和物品中有意释放的化学物质。需要注意的是,TSCA法规定义的化学物质还包括了微生物。也就是说,TSCA法规并不是将管控对象分为“有毒物质”和“无毒物质”,而是把化学物质分为“现有化学物质”和“新化学物质”两大类,某些特定用途的化学品并不属于TSCA法规的管控范畴,具体如表2所示。 表2 不属于TSCA法规管理的化学物质如表2所示,TSCA法规主要管理的是工业用化学物质,而烟草和烟草制品、核材料、军火等8大类化学物质由于其用途的特殊性,由特定法规负责管理,例如食品、食品添加剂、药品和化妆品统一由美国联邦食品药品和化妆品法规管理。 • 管控影响TSCA法案是美国有效管理商业用途化学物质的首要法规,该法规适用于中国企业在美国的分公司,也适用于从中国进口化学品的美国公司。因此,TSCA合规是企业进行正常贸易的先决条件,为此,企业需要尽快了解法规的管控要求,制定适合自己企业的管控方案,通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 1月份公布的TSCA中五种PBT物质规则,直接影响了众多输美企业出口的电子电器、纺织品等产品,根据TSCA法规及美国海关要求,相关货物入关时必须随货提供TSCA遵循或豁免声明。若企业违反该规定,将可能面临禁止入关、扣留货物、滞留费用、罚款、进口黑名单等后果。 岛津应对之道 美国EPA公布的5种PBT物质如何检测呢?烧脑!烧脑!… … 别紧张!岛津有完整的检测解决方案,为您排忧解难。 方案1. Py-GCMS快速筛查六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯PS材质固体标准品色谱图(100 mg/kg)( 1. 六氯丁二烯、2. 五氯苯硫酚、3. 异丙基化磷酸三苯酯 ) 岛津Py-Screener系统 岛津Py-Screener系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX,并提供包含样品制备工具、分析方法包、专用数据处理软件、软件操作向导、维护耗材、清晰文字指导和视频指导,是一套从样品制备、分析、数据处理到仪器维护保养的完整的解决方案。 方案2. GCMS定量检测六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(浓度0.1 μg/mL)( 1. 六氯丁二烯、2. 异丙基化磷酸三苯酯、3. 十溴二苯醚) GCMS-QP2020 NX • 搭载全新大容量超高效真空系统• 超强抗干扰性能和超高灵敏度 更多应用敬请参考岛津公司推出的《美国TSCA法规中5种PBT物质检测解决方案》。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • NAR | 许伟团队揭示BAF155蛋白的精氨酸甲基化修饰水平影响恶性肿瘤转移的新机制
    蛋白质精氨酸甲基化修饰是一类由精氨酸甲基转移酶(Arginine methyltransferases, PRMTs)介导的翻译后修饰作用。PRMTs不仅能够通过甲基化修饰组蛋白上特定位点的精氨酸来调控下游靶基因的转录活性,还参与修饰了多种非组蛋白类作用底物,以此来影响RNA剪接、蛋白质翻译、细胞周期等一系列细胞生物学行为。近年来,越来越多的证据表明蛋白质精氨酸甲基化水平的失调与恶性肿瘤的发生、发展密切相关。因此,PRMTs作为潜在的肿瘤治疗靶点,逐渐引起了全球科学家的关注。2021年11月19日,威斯康星大学麦迪逊分校医学院许伟教授团队在Nucleic Acid Research上发表题为BAF155 methylation drives metastasis by hijacking super-enhancers and subverting anti-tumor immunity的研究成果。该研究发现,精氨酸甲基化修饰的BAF155蛋白可以通过操纵增强子、破坏机体的抗肿瘤免疫能力,从而促进恶性肿瘤的转移 。BAF155是染色质重组复合物SWI/SNF的重要亚单位之一。2014年,许伟课题组在Cancer Cell发文,首次证实了PRMT4(又称CARM1)能够通过甲基化修饰BAF155蛋白第1064位精氨酸,起到促进三阴性乳腺癌转移的作用【1】。近日,该课题组以基因编辑的乳腺癌细胞系与小鼠模型为基础,结合多组学技术揭示了me-BAF155促进乳腺癌转移的内在分子机制。超级增强子(Super-enhancers, SEs)是基因组中大量增强子富集的转录调控区域。在转录过程中,通过富集多种转录因子和辅因子(BRD4等)来大幅度激活下游靶基因的转录活性。本研究中,作者采用ChIP-seq技术对me-BAF155的基因组结合位点进行全局定位分析,发现me-BAF155和BRD4在SEs处共定位,以此调节关键癌基因的表达水平。CARM1抑制剂(CARM1i)的处理,能够使得me-BAF155和BRD4从SE上解离,减少SE数量,激活干扰素α/γ通路,增强宿主免疫反应,起到抑制肿瘤生长和转移的治疗效果。最后,作者采用VERSA技术分离循环肿瘤细胞,证实me-BAF155在高转移特性的三阴性乳腺癌患者的循环肿瘤细胞中呈稳定、持续的强阳性表达(图1)。该研究首次揭示了me-BAF155在促进恶性肿瘤转移中具有双重作用:通过招募BRD4激活增强子依赖的癌基因转录活性;通过抑制干扰素α/γ通路以削弱宿主免疫反应。尽管CARM1抑制剂具有较低的细胞毒性,但是在体外依然能够显著抑制三阴性乳腺癌细胞的迁移,在体内显著抑制肿瘤生长和转移。因此,作者提出CARM1抑制剂有望被开发成为单独使用的抗癌药物,或与其他治疗药物(如免疫治疗)联合使用,用于治疗转移性恶性肿瘤。另外,相较于现有的CARM1抑制剂,开发me-BAF155(R1064)靶点特异性的小分子抑制剂,有望产生抑癌效果更好、副作用更少的新型抗肿瘤药物。
  • 张家港检出苯酚水分超标 为企业挽回损失1400万
    12月20日,张家港检验检疫局化矿实验室在对1000吨国外进口的苯酚样品检测时发现,其水分含量超出企业要求0.03%,由此为企业挽回损失1400万元。   苯酚,常温下白色晶体,熔点40.3度,有毒,高腐蚀性,具有强烈、持久的刺激性气味。水分含量是证明苯酚品级的一个重要指标,一般不大于0.02%。该局化矿实验室在测出水分含量为0.05%后,第一时间将结果反馈给企业。由于首次所送样品为船舱混合样,企业立即采取措施,从各个船舱取出8个样品送张家港检验检疫局化矿实验室加急检测水分。经检验,8个舱样中有一半的样品水分超出企业限定的0.02%,有一个船样的水分竟然高达0.61%。企业据此立即与客户进行沟通,避免了巨额损失。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 赛默飞发布测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案
    2015年7月28日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料,广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒,会强烈腐蚀皮肤,引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道,引起流泪和咳嗽,可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,但是方法老旧,单点校正不准确,恒温分析会导致峰型较差,油漆残留在色谱柱内等缺点,因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪,搭配FID检测器,通过优化子内标物和HDI的浓度比,并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析(在高温度下运行几分钟,降低色谱柱污染,延迟使用寿命),对相应的气相色谱条件进行了优化;色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱;同时采用多点校正的方式,使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好,定量更加准确。产品链接:TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
  • BD-中科普瑞单细胞研究联合实验室:聚焦单细胞肿瘤临床研究/单细胞甲基化应用
    p   近期,中科普瑞整合IsoTex-BD China单细胞研究联合实验室经过近一年的研发测试和应用,正式投入科研服务应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/92a657b0-670f-473c-bf67-1ada9534cb59.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 469" height=" 310" style=" width: 469px height: 310px " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " BD(China)—Sinotech Genomics(中科普瑞)单细胞研究联合实验室 /span /strong /p p   中科普瑞自2018年3月BD(中国)-云泰生物单细胞研究联合实验室成立以来,联合实验室完成了多项技术研发测试,已获得了数百例肿瘤组织的单细胞全转录组测序数据,并针对性设计靶向panel进行验证,完成合作研发项目五十余项。 /p p   单细胞测序技术在2018年继续飞速发展,各类相关技术和应用纷纷上线,与此同时, strong 单细胞水平转录组与蛋白质组的检测,也逐渐广泛应用于免疫、癌症和干细胞等研究领域。 /strong BD公司旗下的单细胞平台—BD Rhapsody作为单细胞研究应用领域的利器,既可通过单细胞全转录组和靶向转录组测序的整合策略,在单细胞水平构建从新靶标发现到多样本验证的完整研究体系,又可利用其最新的BD& reg AbSeq assay检测单细胞水平的蛋白表达,实现特异高效的转录组和蛋白组的多组学研究方案。 /p p    strong 为了更好地聚焦单细胞肿瘤临床研究应用,中科普瑞携其下属科研服务子公司—上海鲸舟基因推出单细胞研究系统解决方案。 /strong 立足于BD Rhapsody 单细胞研究平台开展单细胞全转录组和靶向转录组测序服务,并以单细胞肿瘤临床研究为中心,着力进行单细胞甲基化检测等技术研发和应用,进而建立涵盖单细胞甲基化研究、单细胞转录组研究以及单细胞蛋白组研究的立体式系统解决方案,为单细胞研究提供新的解决方案和思路。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 聚焦单细胞肿瘤临床研究 /strong /span /p p   肿瘤研究的逐步深入和高通量测序技术的不断精进促使了精准医疗策略的提出。而解析肿瘤组织内细胞的高度异质性,是实现更精确的癌症分型,选择更合理的个体化治疗策略的迫切需求。针对肿瘤组织及其免疫微环境的单细胞转录组测序可以帮助科学家绘制肿瘤组织内细胞的异质性转录组图谱,通过鉴别肿瘤细胞、基质细胞与浸润淋巴细胞的不同细胞亚群,来解析不同细胞亚群生物学功能异同,最终构建肿瘤细胞及免疫微环境的互作网络,并探究肿瘤细胞产生耐药或免疫逃逸等机制。 /p p   中科普瑞单细胞测序平台可利用高通量单细胞转录组测序技术,通过揭示肿瘤发生发展进程中各种细胞亚群转录组的变化与差异,助力科学家开展肿瘤的早期诊断、病情监测及预后判断等方面的研究。 strong 中科普瑞还与国家大数据中心进行战略合作,结合大数据共享和应用分析,通过单细胞转录组研究整合多组学和临床数据,构建健康与疾病的信息网络数据库,以期为不同遗传背景的患者提供个体化诊断及精准治疗。 /strong /p p   同时,中科普瑞还将利用BD& reg AbSeq assay这一单细胞蛋白组分析利器,大幅提高客户对其感兴趣的稀有或未知细胞的检测能力,以促进药物治疗反应、细胞治疗等肿瘤免疫学应用研究的进展。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 聚焦单细胞甲基化研究 /strong /span /p p   近年来,基于血浆ctDNA甲基化的肿瘤早期诊断、溯源及预后的技术突破,为肿瘤风险筛查和防治提供了新的曙光。DNA甲基化还可用于疾病分型、预后以及用药指导等临床领域。单细胞甲基化检测技术在未来的疾病研究与临床应用中有着光明前景和无限可能,既可从单细胞水平研究DNA甲基化修饰在组织分化、发育过程中的特异性,帮助医生判断转移癌组织的原发病灶,进而明确诊断疾病 还可针对特定肿瘤组织DNA甲基化修饰的异常,进行对应的诊疗指导或药物开发。 /p p   2018年3月以来,中科普瑞作为中国十万人甲基化组计划(表观星图计划)的项目实施方,通过与国内外基因组队列计划联动,建立中国人甲基化基准数据库,为表观遗传领域研究、应用和临床检测等建立基础数据库。表观星图计划除利用甲基化芯片进行甲基化基准数据库的建立外,还将利用BD(China) — Sinotech Genomics(中科普瑞)单细胞研究联合实验室在单细胞研究方面的技术优势,聚焦单细胞甲基化研究,以期为肿瘤的风险筛查和预防提供新的手段。 /p
  • 天津检验检疫局通过防腐剂五氯苯酚残留检测能力验证
    五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂,与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。   五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明,五氯苯酚是一种强毒性物质,对人体具有致畸和致癌性。同时,五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物,会对环境造成持久的损害。   天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室,日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过,将提高该局对出入境相关商品的检测效率,维护国家和人民的切身利益。
  • 腾辰生物完成数千万元A轮融资,加速质谱甲基化肿瘤早筛早诊临床
    近日,南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资,本轮融资由树兰俊杰资本领投,知名个人投资人跟投,探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累,加速后续产品管线的研发,着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报,以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年,专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始,就着手与国内顶尖医院合作,建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本,并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列,布局了一系列分子标志物专利,建立专利护城河。同时,围绕核酸质谱平台优化工艺流程,自研自产基础试剂盒,在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本,提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿,其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物,可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市(适应症包括结直肠癌、宫颈癌等),但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液,因为其采样简单且几乎适用于所有癌种,但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强,想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前,针对甲基化的检测主要有三种方式,分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中,qPCR检测相对简单、生信分析要求较低,且相应的仪器在临床端较为普遍,IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品(1-5个位点最佳),且检测的精密度相对较低,因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高,可同时检测成千上万个DNA位点,但其操作相对复杂,生信要求和成本均较高,更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单,生信要求低,数据稳定性高,适用于10-100个DNA位点的检测范围,符合血液样本临床检测的应用场景。然而,在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口,如何降低检测成本、优化检测流程,且如何选取合适的分子标志物阵列,均为应用该技术平台需要解决的难题。目前,围绕核酸质谱检测平台,腾辰生物共布局了近10条产品管线,覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中,肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证(其中I期肺癌比例大于90%),对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均>80%。与竞品相比,腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势,目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富,腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入,组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人,CEO杨蓉西博士表示:我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累,具有国际领先的持续原研能力,致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物,以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长,公司团队逐渐完善,临床数据快速积累,市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进,持续推进研发和注册申报,为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示:我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业,深耕医疗领域投资,近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道,寻找有创业精神,有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年,积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程,从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示:腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力,围绕核酸质谱快速布局多条产品管线,并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒,在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性,更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起,便与国内多家知名医院展开合作,共同推进项目落地,相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中,并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线,助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”,是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术,并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作,积极筹建肿瘤体外诊断研发基地,进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员,其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖,并在德国有丰富的创业经验并多次获奖,其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建,在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化,通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心,承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛,以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展,助力医学科技人才创新创业,在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年,是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行,旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来,探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易,累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面,探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立,截止目前已投资十余家业内头部公司。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 三部委联合印发《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》
    p   为落实《中共中央 国务院 关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》关于“评估有毒有害化学品在生态环境中的风险状况,严格限制高风险化学品生产、使用、进出口,并逐步淘汰、替代”的要求,在《优先控制化学品名录(第一批)》的基础上,生态环境部会同工业和信息化部、卫生健康委组织编制了《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》。 /p p   《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》 共计2,4,6-三叔丁基苯酚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚、苯并[a]芘等7种类多环芳烃类物质、五氯苯等3种氯苯类物质、氰化物、苯、甲苯、磷酸三(2-氯乙基)酯、邻苯二甲酸二(α-乙基己基)酯等4种邻苯类物质、1,2-二氯丙烷、1,1-二氯乙烯、2,4-二硝基甲苯、邻甲苯胺、铊及其化合物、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃、全氟辛酸及其盐类和相关化合物、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类等19种类化学物质, 涉及石化、塑料、橡胶、制药、纺织、染料、皮革、电镀、有色金属冶炼、 采矿等行业。 /p p   详情如下: /p p   附件: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949508.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿) /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949509.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.各化学物质环境风险分析说明 /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949510.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》编制说明 /span /a /p
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 科学岛团队在贵金属自组装阵列研究方面取得新进展
    近期,中科院合肥物质院固体所纳米材料与器件技术研究部团队在贵金属自组装阵列的研究中取得了新进展,合成了以多孔Au@AuAg纳米棒为阵列基元的高通量传感器,并探究了其在近红外波段(NIR)的表面增强拉曼散射(SERS)性能,相关研究成果发表在Journal of Materials Chemistry C 上。   生物化学分子的不当使用会导致严重的环境问题,因此迫切需要寻求一种低成本的可以检测环境中生物化学分子的传感器。基于SERS研发检测的传感器因其高灵敏度和特异性而受到广泛关注,但其受到低利用率和高成本的限制,无法进一步实际应用。   鉴于此,研究人员将喷墨打印技术与等离子体金属纳米颗粒相结合,开发了一种高通量、高灵敏度的NIR-SERS生化传感器(HNIR-SERS传感器)。首先利用压印技术制造了网格基板,其中分离的区域呈典型的立方排列;再将多孔Au@AuAg纳米棒(NRs)作为组装单元,通过喷墨打印将其组装在基板上,形成HNIR-SERS传感器。研究发现,这种新型HNIR-SERS传感器可以在一个衬底中实现多生化分子的高灵敏度检测。例如,该HNIR-SERS传感器能够有效检测4-氨基苯硫酚(4-ATP)和罗丹明6G (R6G), 4-ATP的增强因子高达108。该工作为实现高通量、低成本的NIR-SERS传感器提供了一种有效的方法,为推动NIR-SERS传感器在拉曼检测芯片中的实际应用提供了依据。   上述工作得到了国家杰出青年科学基金、国家自然科学基金、重大专项和中科院仪器专项等项目的支持。图1. 多孔Au@AuAg纳米棒的(a)合成示意图、(b)SEM图、(c)TEM图、(d)STEM-HAADF及其元素分布图。图2. (a)HNIR-SERS传感器的制备示意图;(b-d)多孔Au@AuAg纳米棒阵列的SEM图。图3. (a)加入10-6 M浓度的4-ATP处理后的多孔Au@AuAg纳米棒及其前驱体的拉曼光谱图;(b) HNIR-SERS传感器的拉曼测试示意图;(c) HNIR-SERS传感器在加入10-8 M浓度的不同待测分子后的拉曼光谱图;(d) HNIR-SERS传感器在加入不同浓度梯度的4-ATP的拉曼光谱图。
  • 山西苯胺泄漏事件进展:又发现挥发酚超标
    据中国之声《新闻纵横》1月9日报道,山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布,到环境监测信息公布,直至向公众道歉,这两天,事故应急处理指挥部举动频频。   在山西长治,天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业?公众更想知道,这次污染事故是不是偶发?作为污染的制造者,会为此承担怎样的责任?   沿天脊集团厂区东墙向南,不出两公里,微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。   村民:你看房子上的灰,红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。   村民们说,这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的,而比灰尘更让他们苦恼的,是水污染给庄稼带来的影响。   村民:庄稼就呛死了,庄稼收影响很大。有的树也死了,很厉害。   经过村民的指点,记者才发现,在村子房屋和玉米地之间的,并不是自然河道,而是一条深达三四米的整齐渠道,下面流淌的水泛着微黄色,站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么,但顺着渠道向上走,可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说,这就是天脊常年排废水的地方。   村民:"环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河   从村边的渠道向南走,一个方形水泥池显得很醒目,"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。   岳爱斌:地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查,来了有蓄水池。实际哗哗,每天都流,都是流的臭水,你没见那臭水……等不检查的时候,这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库,从黄牛蹄水库往下就到辛安村,从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。   他解释说,平时这个水池是不用的,无论寒暑,臭水都从村口一泻而下,一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味,但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。   记者:化肥厂的水常年在这儿流?   辛安庄村民:对,常年!   记者:是天脊集团的?   辛安庄村民:就是污水嘛!   苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年   按照天脊集团公开的阐述,他们的企业环评是合格的,日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区,想进入也是十分困难的。   天脊集团保安:你们去接待中心,让他们带你们进,接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。   记者:企业还在正常生产是么?   天脊集团保安:是。   但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示,天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名,也曾因废气污染物超标排放,被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度,天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。   在潞城市的东半部,几乎到处都有"天脊"的影子,天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆,天脊的巨大生产设备日夜运转,似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。   媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报   因为这次苯胺泄漏事故,天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉,但记者再联系他试图采访,又有了另外的说法。   记者:您好,请问是王书记么?   王俊彦:不是吧。   记者:您是王俊彦书记么?   王俊彦:什么事儿?   记者:我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情,这两天有什么处理的进展么?   王俊彦:哦,你问这个,这个我们向上面汇报了,上面领导们也下来调查了解了,再一个,情况也越来越好了。   王书记迅速挂断电话,只留下"越来越好"的说法。昨天下午,山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议,省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查,表示痛定思痛,全面整改,诚恳接受上级部门的处分和处理。   在潞城市中华东大街上,"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方,到这座小城的记者这几天突然多起来。   山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责,无论涉及到哪一层、涉及到什么人,都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天,事故发生已过十天,有媒体说泄漏事故12月26日已经发生,山西并未主动上报,有媒体问,明明泄漏的是苯胺,下游检出的挥发酚从何而来?天脊集团的污染隐患是否能借此根除?公众期待答案。   邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标   1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后,昨天(8日),邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证,岳城水库水质符合饮用水水源标准。   水源地没有被污染,总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出,在昨天的检测中,距离岳城水库三四公里外的三个点位,检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故,那么挥发酚是哪来的?目前上游的污染物究竟到了哪里?   邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确:根据检测结果,岳城水库没有检测出目标污染物。   侯日升:最后监测结果是库区内水样中,苯胺、挥发酚未检出,但是上游的三个点位,挥发酚和苯胺都超标,苯胺超标5倍左右,挥发酚超标6到13倍。   与环保局的说法稍有出入,国家环境应急专家组专家张晓健透露,在岳城水库的上游以及水库内的一些点位,检测出了目标污染物之一挥发酚。   张晓健:整个库里边,水库的主体,苯胺所有的点都没有检出,挥发酚有检出,但是属于国家的二类水源,地表水三类都可以作为饮用水水源。   据介绍,1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼,环保部门立即取样检测,1月5日凌晨,检测结果表明挥发酚严重超标,而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。   张晓健:当时死鱼肯定是有问题了,但是什么污染物不清楚,所以测了很多,最后发现挥发酚指标超标一百多倍,在跨省界面,所以就跟山西交涉,山西最后就答复了是苯胺。   专家:苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到   一起苯胺泄漏事故,为何检测出挥发酚超标?张晓健分析,苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团,但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。   张晓健:挥发酚是个指标,测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定,还有一个挥发酚的排放,是山西天脊,还是有其他排放源?因为这个地方上游有很多焦化企业,都有可能,现在正对所有企业进行排查。   12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里?经环保部专家论证,污染物主体没有进入岳城水库。   张晓健:第一个,肯定是流到了河北河南的境内了,但是第二点来说,这些污染物大部分,污染物主体没有进入岳城水库。   张晓健认为:山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准,可启动赔偿机制,但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。   张晓健:重大污染事件是这样,一个是跨省边界,这个肯定有了,第二影响到地级市的正常供水,这个也有。地下水和地表水都是水,还互相充,地下水是地表水补充进去的,所以肯定会受到影响,但是这个影响会有多大,后期现在也在开始进行这种评估。   邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺,将采取最严格的水质管理制度,保证居民喝上放心水。   胡新春:举个例子,比如对挥发酚,由原每月一次,改为每四小时一次,另外对铁西水厂的常规检验,由每天一次增至每小时一次。
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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