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去甲度硫平

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  • 【分享】六价铬镀铬槽、回收槽采样及六价铬检测

    （1）方法摘要：六价铬在酸性介质中可被亚铁还原为三价铬，用苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液进行滴定，到达滴定终点，溶液由紫红色变绿色。2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4→Cr2(SO4)3+Fe2(SO4)3+8H2O（2）试剂:①1:1硫酸溶液②磷酸 相对密度1.7.③苯基代邻氨基苯甲酸（P• A）指示剂[配制方法见标准液及指示剂制备(3)]④0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液.[配制方法见标准液及指示剂制备(1)]（3）采样及检测六价铬镀铬工艺用移液管吸5ml镀液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。吸取5ml稀液于250ml锥形瓶中（相当于0.25ml）,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。ρCr6＋（g/L）=C×V×52 /(0.25×3)式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V—滴定所耗用溶液的体积(ml)；52—M Cr6＋回收工艺用移液管吸2ml回收液于250ml锥形瓶中,加水75ml,磷酸1ml,硫酸10ml,加苯基代邻氨苯甲酸(PA)3滴,以标准0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。ρCr6＋（g/L）=C×V×52 /(2×3)式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度V—滴定所耗用溶液的体积(ml)52—M Cr6＋水洗槽采样及六价铬检测（1）仪器设备a) 分析天平：精度为0.1mg；b) 比色仪器：可产生1cm 光程且可在540 nm 范围使用的分光光度计，或者可产生1cm 或更长光程，装有绿－黄滤色器且最大透射比在540 nm 附近的滤色光度计；c) 实验室用玻璃器具；d) pH 计：其精度应在±0.03，测量范围在0～14。（2）试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的高纯试剂和18MΩ 去离子水或相当纯度的去离子水。a)1,5-二苯碳酰二肼：分析纯；b)1M 磷酸盐缓冲液(pH 7.0)：将87.09 g K2HPO4 （分析纯）和68.04 g KH2PO4（分析纯）溶解于700 mL 蒸馏水中，然后移至1L 的容量瓶中稀释至刻度线；c)硝酸：分析纯，（20～25）º C 避光保存，不要使用已经变黄的的浓硝酸，这是由于其中的硝酸根被光致还原成二氧化氮，而后者可把六价铬还原；d)重铬酸钾贮备液：将141.4 mg 在105℃干燥至恒重的重铬酸钾K2Cr2O7 标准物质（GBW06105）溶解于蒸馏水中，然后稀释至1L (50μg/mL 的六价铬)；e) 重铬酸钾标准液：取上述配置的重铬酸钾溶液10mL 稀释至100mL (5μg/mL 的六价铬)；f) 重铬酸钾示踪储存液(1000 mg/L 六价铬) ：将105℃干燥至恒重的2.829g K2Cr2O7 标准物质（GBW06105）用水溶解于1L 的容量瓶中，然后稀释至刻度线。也可使用经认证的1000mg/L Cr(VI)标准液。此溶液应储存于冰箱中，六个月内使用；g) 重铬酸钾K2Cr2O7 示踪溶液(100 mg/L Cr(VI))： 取上述制备的1000 mg Cr(VI)/L 的K2Cr2O7 示踪剂10.0 mL 移入一100mL 的容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度线，混合均匀；h) 丙酮：分析纯。（3）水洗液采样与处理a) 配制显色溶液：将0.5g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于50mL 丙酮中，搅拌下慢慢加入50mL 水。将此溶液转移至棕色瓶中并储存于冰箱内，若该溶液退色不应使用；b) 取水洗液2ml液加入到50mL 的容量瓶中，加适量纯水，用10%的硝酸调节溶液pH＝1.0～2.0；加入2mL 磷酸缓冲液，搅拌均匀后再加入2mL显色溶液，然后用纯水定容到刻度(消解液)，静置(5～10)min 以使其充分显色。（4）测试步骤①绘制标准曲线a) 为了减小因分析过程中消解或其它操作造成的六价铬的流失而引起的误差，用与上述制样同样的程序处理标准六价铬试剂；b) 用移液管移取一定量的六价铬标准液置于10mL 的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L 六价铬的系列标准液。如果样品溶液中六价铬的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线；c) 用与试样同样的方法对标准液进行显色；d) 将适量的标准溶液置于一个1cm 的吸收池中，用比色装置测试其在540nm 处的吸光率；e) 用同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度；f) 以校正后的吸光率和六价铬的值（μg/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。②样品测试a) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm 的吸收池中，用比色装置测试其在540nm 处的吸光率；b) 随同样品制备全程空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度；c) 校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L 的六价铬。ρCr=An （mg/L）式中： A—从标准工作曲线上查出的六价铬的含量（mg/L） n— 稀释倍数

  • 喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质主要在制药工艺中扮演质量控制的角色。在药物制备过程中，有时会产生一些不希望的化合物，这些化合物被称为杂质。它们可能来自原料、副反应、分解产物等。喹硫平是一种用于治疗精神障碍的药物，如精神分裂症。在其制备过程中可能会产生杂质。这些杂质如果未被充分去除，可能会影响药物的安全性和有效性。例如，一些杂质可能会引发过敏反应，降低药物的效力，或增加潜在的毒性效应。因此，对喹硫平的纯度要求非常高，其杂质的含量必须控制在严格的范围内。在药品的质量控制过程中，CATO标准品对杂质的检测和分析非常重要。它可以确保药品在整个生产和储存过程中保持一致的质量和安全性。此外，对喹硫平杂质的研究也有助于优化其制药流程，从而提高其生产效率和产品质量。[img=,610,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052054525835_779_6381668_3.png!w610x528.jpg[/img]

  • 微生物取样瓶加硫代硫酸钠是怎么加的

    翻看国标5749中，只说取微生物检测的瓶子，取样前，125ml加入0.1mg的硫代硫酸钠。想知道的是，在操作的时候，能不能把硫代硫酸钠配成溶液，然后需要时，加入所需体积的硫代硫酸钠溶液就可以？各位有实践经验的，又是配成多少浓度的硫代硫酸钠溶液，500ml的取样瓶又是加多少体积的硫代硫酸钠呢？哪里可以有配成溶液加入的依据呢？谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808051116561923_3500_2795804_3.jpeg[/img]

  • 同时蒸馏萃取制取烟草中致香成分

    做用时蒸馏萃取实验，但是一直制取不到很多的成分，溶剂瓶回流不到溶剂瓶，感觉都跑到样品瓶了，用的是二氯甲烷是60ml60度，样品瓶是10g烟样和30g氯化钠和350ml的水，用水冷凝，做了好久了，就是不知道什么原因，求大家帮忙，感激不尽！谢谢大家！

  • 【求助】关于金属镀层六价铬

    目前,ROHS中六价铬的测试(专指镀层)成为难点、疑点、热点，主要问题是测试方法和结果判断。按ISO3613和IEC62321第8章，对于镀层一般用两种测试方法：点测试、水煮法。在标准中，点测试的检出限为1PPM，即只要含有1PPM以上的六价铬，就会显色。但是，现在的普遍做法是只要显色（阳性）即判不符合。这样做对吗？所有的镀锌板都经过了钝化，绝大部分是采用六价铬钝化液，在镀层表面或许会残留六价铬，但一般不会很多，很难超过1000PPM，这样的材料符合吗？或者用三价铬钝化，但在表面也同样会有六价铬残留（不一定比用六价铬钝化残留少），这样的材料又该怎么办？如果用这样的判断方法，很难找到一块合格的镀锌板。而且，AOV在实验中得出，所有的镀件都不均匀，同一镀件取不同的部位，六价铬相差几十倍，颜色深浅不一。更为不明白的是，水煮法的检出限居然可以做到0.02PPM,这是指水中六价铬的检出限？ITS和SGS对水煮法的结果判断是如果小于检出限就为阴性而不是未检出。既然标准里有两种方法，为什么只要显色就不合格，那还要定量方法做什么？虽然镀层的重量不太好计量而会导致计算结果不准确，但毕竟是符合道理的检测方法，也是ISO修改了多次，使用了很多年的方法。如果仅凭显色就判六价铬超标，对生产企业不公平，也不符合国际标准，是没有道理的做法。

  • 【转帖】涂料流平剂的应用研究进展

    涂料流平剂的应用研究进展涂料是一种流动状态或粉末状态的有机物,能均匀覆盖在物体表面上,并且牢固地附着在物体表面,统称为涂料。涂料不仅能起防护、装饰作用,而且还具有绝缘、导电、防静电、示温、防霉、杀菌等特殊功能,涂料技术的发展反映了一个国家的工业化程度、科技的发展、人民生活水平以及国防力量等综合因素,它在国民经济发展中正发挥着愈来愈突出的作用。粉末涂料以其100%的固体分,生产与施工中无ＶＯＣ排放,有利于环境保护,同时由于其利用率高达90%～95%,涂装周期短,生产效率高等优越性能而广泛应用于家电、机械、电子、建筑、化工、航天航空、矿山冶金等各个领域。 我国自80年代以来,已大量研究应用,现已初步形成了一个较完整的体系,但涂料不管采取何种涂装手段,经施工后,均存在溶剂蒸发、聚合物流动的成膜过程,由于溶剂蒸发、聚合物与基材的润湿程度不同往往造成漆膜出现张力梯度,从而导致漆膜出现皱纹和缩孔,一旦出现这种现象,则漆膜的装饰性及漆膜的耐水性、耐溶剂性均会下降。国内外较多地进行了缩孔形成机理的研究,研究认为:涂膜缩孔的形成与其自身的流平性关系甚大。通过大量的实践,在电子显微镜下观察,不难发现涂膜的缩孔,可以看到绝大多数的缩孔都是由很少部分未被充分润湿的颗粒与周围不相容的树脂所形成的旋涡状结构。Ｃ.Ｐａｔｔｏｎ先生对此现象的解释为:涂料在熔融流平,在局部地方形成了表面张力梯度,即缩孔部分为低表面张力物质,由于低表面张力物质总是呈现伸展扩展趋势,使得它从中心向四周扩散,而四周紧近相触的高表面张力部分又呈收缩趋势,在二者相互作用下,永久性缩孔就得以形成。对如何控制涂料缩孔现象也有较多的报道,集中在两个方面:(1)改进涂料的涂装技术如:静电喷涂法、流化床涂装法、静电流化床涂装法与粉末电泳涂装法等 (2)对粉末涂料本身进行控制,如原材料的控制,选择流平剂。两种办法对比起来,添加防缩孔的流平剂是克服这些弊病的有效方法。流平剂是一种涂料助剂,它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。目前流平剂的设计应保证具有下面三个功能:(1)降低涂料与基材之间的表面张力,使涂料与基材具有最佳的润湿性,即减小因溶剂挥发导致的张力梯度,以相溶性受限制的长链树脂为主要组成物,常用的有聚丙烯酸脂类、醋丁纤维素类,其产品主要有ＥＡＳＴＭＡＮ的ＣＡＢ-551-0.01和ＣＡＢ-551-0.2,其加入量一般为涂料总量的0.1%～0.2%等 (2)能调整溶剂的挥发速度,降低粘度、提高涂料的流动性,在溶剂型涂料中常以芳烃、酮类、酯类或多官能团的优良溶剂———高沸点溶剂混合物为主要组成,它调整了溶剂的挥发速度,使涂料在干燥过程中具有平均的挥发速度及溶解力,主要产品有:德谦公司的411、433、455、466等,加入量一般在0.1%～1.0%之间(按涂料总量计) (3)在漆膜表面能形成单分子层,以提供均一的表面张力,以相容性受限制的长链硅材脂为主要组成,常用的有二苯基聚硅氧烷,甲基苯基聚硅氧烷、有机基改性硅氧烷、氟化硅氧烷等,其主要产品有ＢＹＫ-300,ＢＹＫ-306,ＢＹＫ-323等。另外含氟表面活性剂对于广大范围的树脂及溶剂具有优良的相容性和表面活性,能有效地改善浸润性、分散性、流平性。其在热固型水溶性环氧、氨基树脂白色面涂料中有很好的应用。 Ｈａｊａｓ,Ｊａｎｏ等研究了以化学组成和分子量不同的各种聚丙烯酸为基础的不同种类的流平剂在粉末涂料中的应用技术,通过激光光波测定表征了粉末涂膜的流动性随添加剂浓度的变化。以前,对涂料流平剂的研究基本上处在凭实践经验摸索的水平上,随着涂料流变性测量技术的发展,人们开始了对流平剂改善涂料流平性机理的研究如:ｓｔｒｉｖｅｎｓ讨论了流变添加剂控制涂料流动性,产生流变性结构的基本原理,添加剂的类型及如何测定流变性结构的方法,陈义芳研究了热固性丙烯酸粉末涂料的流变性,作者采用国产挤出式毛细管流变仪,考察了丙烯酸树脂分子量、粘度,流平剂等因素对丙烯酸粘度的影响。石秀强、陶婉蓉等用Ｉｎｓｔｒｏｎ321型毛细管流变仪讨论了醋酸锌、苯甲酸衍生物及硅砂对聚丙烯酸酯熔体粘度(η)的影响。结果表明聚丙烯酸酯熔体是非牛顿流体,其流动活化能随着剪切速率的增大而减小。加入醋酸锌后,η有明显的提高 而同时加入等摩尔的醋酸锌和苯甲酸衍生物后,η保持不变,加入硅砂后,η有明显提高。胡晓川、舒红凤、刘亚康等以威森伯格流变仪和挤出式毛细管流变仪,对影响甲基丙烯酸缩水甘油酯(ＧＭＡ)类丙烯酸粉末涂料流变性能的诸多因素,如基体树脂的分子量、流平剂用量、固化剂用量等进行了较多的研究,其中流平剂的用量对涂料的影响。 目前,涂料用流平剂种类较多,我们按其使用的场合大致可分为三类,一是粉末涂料用流平剂,二是溶剂型涂料用流平剂,三是乳胶涂料流平剂。表1列出了近几年来主要报道研究的产品。 近几年来,国内外对水性涂料用流平剂进行了大量的研究。由于环保型涂料如:水性涂料、粉末涂料等的研发,带动了与其相关的流平剂的发展。流平剂的制备工艺流程主要包括溶解、聚合、过滤、相变、成品包装等5个步骤。

  • 阿奇霉素释放度测定，加硫酸不显色！！

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测，具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时，然后再加入0.2mol/L的磷酸盐，调节Ph至6.8，45分钟，去溶液适量，滤过，去续滤液1ml，加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸（75→100）5ml，显色，放冷后在测紫外！我们遇到的问题是，加硫酸后不显色！！后来也确定了是磷酸盐的问题，我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的，（有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的），同时还想问的是：加入硫酸显色的原理是怎样的！

  • 【原创大赛】金属表面六價鉻测试元素不确定度評估

    【原创大赛】金属表面六價鉻测试元素不确定度評估

    [align=center]金属表面六價鉻测试元素不确定度評估[/align][align=center](样品类型电镀黑色金属螺丝)[/align][align=center]IEC62321-7-1:2015沸水提取法[/align][align=left]1 目的本实验室采用岛津UV-VIS(型号UV2450)紫外可见光分光亮度计，依据内部指引IEC 62321-7-1:2015沸水提取法测定金属表面的六价铬方法进行不确定度评估。我们基于JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性，如实反映测量的置信度和准确性等。2 定义 2.1 不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 2.2 标准不确定度：以标准偏差表示的测量不确定度。 2.3 合成不确定度:当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差或协方差算得的标准不确定度。 2.4 扩展不确定度：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。 2.5 A类不确定度：用对观测列进行统计分析的方法，来评定的标准不确定度。 2.6 B类不确定度：用不同于观测列进行统计分析的方法，来评定的标准不确定度。其信息来源可来自：校准证书、检定证书、生产厂的说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。[b]3. 测定方法概述[/b]3.1测试样品表面积为（50±5）cm[sup]2[/sup]，对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到（50±5）cm[sup]2[/sup]的要求。3.2往烧杯中加入煮沸的50mL去离子水和沸石，加入样品，使水浸过样品，盖上表面皿；3.3水保持沸腾的状态下，浸滤10±0.5分钟。拿出样品，使溶液冷却至室温；3.4将滤液转移至50mL容量瓶并两次冲洗容器，定容至刻度线.如果溶液呈乳状或者沉淀，用滤纸过滤到一个干烧杯中；3.5添加1mL正磷酸溶液并混合好；3.6把溶液的一半倒入另外一个25mL容量瓶中。添加1mL显色剂于两个容量瓶中中一个，另一瓶做样品空白；3.7用UV-VIS测量样品相对于空白的吸亮度在10分钟内。3.8移取50mL 0.1μg/cm2标准溶液至容量瓶中，加入1mL 正磷酸溶液，2mL显色剂（5.2.7.2），等待10分钟让其充分显色，测量三次其吸亮度，取其平均值。3.9移取50mL 0.13μg/cm2标准溶液至容量瓶中，加入1mL 正磷酸溶液，2mL显色剂（5.2.7.2），等待10分钟让其充分显色，测量三次其吸亮度，取其平均值。[/align][align=left][b]4. 不确定度的来源[/b]4.1 建立被测量模型[/align][align=left]式中：X[sub]i[/sub]—试样中元素的含量，单位为mg/kg；Ci－样品消解液中元素的含量，单位为mg/L；Vi－样品定容体积，单位为mL；mi－试样质量，单位为g；4.2 识别不确定度的来源 由于本方法规定在样品类型为某黑色电镀螺丝中加标，单组样品表面积在为（50±5）cm[sup]2[/sup]范围内。实验室针对样品表面积是不超过（50±5）cm[sup]2[/sup],但具体表面积是没有统一限制要求，我们实验室通过以往的实验证明：符合本方法要求的不同表面积可能导致数据较大的差异；由此可见，样品表面积必须作为构成不确定度的重要来源；此外沸水提取时的温度、显示剂等萃取条件也有必要加以考虑，本报告将上述分量统称为“样品前处理影响因素”（F）。相关不确定度的来源见图1 。[/align][align=center]图1 不确定度来源因果关系图[/align][align=center][img=,533,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111037568225_6743_3237657_3.png!w533x259.jpg[/img][/align][align=left][b]5.不确定度分量的计算5.1样品最终定容体积V的测量不确定度u1[/b]本次实验使用50mL容量瓶定容，不确定度来源及其分量计算见下表： [table=100%][tr][td] [align=center]分量[/align] [/td][td] [align=center]指标值[/align] [/td][td] [align=center]相对标准不确定度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶的校准[/align] [/td][td] [align=center]由校准证书查得，扩展不确定度U (rel)=0.01ml，k=2[/align] [/td][td] [align=center]0.005ml[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶重复性[/align] [/td][td] [align=center]重复用同一个50ml的容量瓶进行10次充满和称量，得出液体充满至刻度得准确性引起不确定度0.02ml[/align] [/td][td] [align=center]0.02ml[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶温度带来的体积膨胀[/align] [/td][td] [align=center]根据制造商提供信息，该容量瓶在20℃校准，假设本实验室温度在±8度之间变化，水的膨胀系数为2.1*10[sup]－[/sup][sup]4[/sup]/℃,因此体系变化为8*50*2.1*10[sup]－[/sup][sup]4[/sup]＝0.084ml,视温度变化为均匀分布，K= √3,计算其温度带来体积膨胀系数为0.048ml[/align] [/td][td] [align=center]0.048ml[/align] [/td][/tr][/table]合成标准不确定度：[/align][align=left][img=,302,108]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111038488841_4883_3237657_3.png!w302x108.jpg[/img][/align][align=left][b]5.2样品溶液中元素浓度C的测量不确定度u2[/b]5.2.1仪器校准u2a由仪器校准报告报告查得，透射比扩展不确定度当K=2时，其U=0.6%，则相对标准不确定度为u2a(rel)=0.3%5.2.1测量重复性u2b对浓度为0.05mg/L的基体样品溶液重复测量7次，采用纳塞尔公式计算实验相对标准偏差，即为待测溶液测量重复性引入的不确定度，结果见下表： [table=106%][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=9,1] [align=center]溶液中各元素的含量（mg/L)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]u2b (rel)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]理论值[/align] [/td][td] [align=center]测试1[/align] [/td][td] [align=center]测试2[/align] [/td][td] [align=center]测试3[/align] [/td][td] [align=center]测试4[/align] [/td][td] [align=center]测试5[/align] [/td][td] [align=center]测试6[/align] [/td][td] [align=center]测试7[/align] [/td][td] [align=center]平均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr6+[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.0402[/align] [/td][td] [align=center]0.0399[/align] [/td][td] [align=center]0.0401[/align] [/td][td] [align=center]0.0397[/align] [/td][td] [align=center]0.0395[/align] [/td][td] [align=center]0.0396[/align] [/td][td] [align=center]0.0399[/align] [/td][td] [align=center]0.0398[/align] [/td][td] [align=center]0.0002573[/align] [/td][/tr][/table]5.2.3 标准溶液的浓度u2c 各元素国家标准溶液均购自国家标准物质中心，元素浓度均为100 mg/L；移取1.0mL 100 mg / L铬(VI)标准溶液至100mL容量瓶中，混合，定容至刻度线。经逐级稀释后配制成0.01g/ml,0.02 mg/L,0.04mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,每个浓度点配制50ml。[/align][align=left]5.2.3.1由标准物质标称值导致的相对标准不确定度u2ca(rel)由标准证书查得： [table=100%][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]扩展不确定度[/align] [/td][td] [align=center]相对标准不确定度U3ca(rel) [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr6+[/align] [/td][td] [align=center]U= 0.8%（k=2）[/align] [/td][td] [align=center]（Cr6+）u3ca(rel )=0.4%[/align] [/td][/tr][/table]5.2.3.2 标准溶液配制的不确定度u2cb[/align][align=left][img=,676,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111041055257_1161_3237657_3.png!w676x472.jpg[/img][/align][align=left][img=,665,153]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111041261435_4065_3237657_3.png!w665x153.jpg[/img][/align][align=left][img=,648,580]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111042188590_3596_3237657_3.png!w648x580.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111043007112_2150_3237657_3.png!w690x241.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111043355905_6476_3237657_3.png!w690x296.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111044125624_8461_3237657_3.png!w690x473.jpg[/img][/align][align=left][img=,675,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111044427024_2416_3237657_3.png!w675x92.jpg[/img][/align]

  • 六招：色谱进样瓶这样清洗！

    进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器，其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法，希望为大家提供有价值的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证，对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果，洁净度符合要求，清洗步骤简单，而且减少清洗时间，清洗过程更加节约环保。 目前，随着各界对食品质量安全关注度的上升，色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来，尤其在农产品检测领域，色谱分析技术已经被广泛运用。在我国，每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸 、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大，检测过程中有大批进样瓶需要清洗，不仅浪费时间，降低工作效率，而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主， 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重，大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前，实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液，然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多，洗涤剂和水的使用量大，洗涤用时长，容易留有死角，如果是塑料进样瓶，易在内部瓶壁留下刷痕，占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿，采用碱性裂解液进行清洗，取得良好的效果。在分析样品时，进样瓶的清洗非常重要。方法总结：方案一： 1、倒干瓶内试液。2、 全部浸入95%酒精，超声洗2 次后倒干，因为酒精易进入1.5mL 的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水，超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液，于110 摄氏度烘1~2 小时，绝对不能于高温下烘烤。 5、冷却，保存。方案二：1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15 分钟。3、换水，再超声15 分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三：1、先用甲醇(色谱纯)浸泡，并超声清洗20 分钟，后将甲醇倒干。2、再将进样瓶内注满水，超声清洗20 分钟，后将水倒干。3、后将进样瓶烘干。方案四： 1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上，然后超 声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方案五：1、如果费用充足,每次用新的最好。2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离 子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果. 但如果条件允许的话，还是尽量使用一次性消耗品，比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右)，样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六：如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风，建议如下：(一) 繁琐的清洗，踏实的结果：No1、 样品瓶使用后，先用流动的水冲洗一下样品瓶，将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡，当累积到一定数量或者哪天心情好的时候，从洗液缸捞出来，放到一个厨房用塑料筛子里，用自来水充分冲洗，中间可以反复筛摇;No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右，每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;No4、 再用三蒸水(或者纯净水，去离子水)同1.3 超声清洗三次;No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次，每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去; No6、 将样品瓶放到烘箱中，80 度左右烘干，可用。(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶：不知大家注意没有，样品瓶上有一小块涂了颜色的标记，那可不是为了好看，有其使用意义的。购买时，最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子：您实验室同时开张A，B 两个项目，第一次A 项目使用白色的样品瓶，B 项目使用蓝色样品瓶，检测完成后按照上面的方法清洗好后，第二次实验时，A 项目选用蓝色样品瓶，B 项目用白色样品瓶，以此类推，可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后：1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时，有机的东西基本都没了，您不妨试试看？2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度

  • CNW 特殊样品瓶系列之一：去活样品瓶

    CNW 特殊样品瓶系列之一：去活样品瓶

    为给广大客户的实验带来更多的方便，CNW依托自己强大的技术优势，推出了一系列的高质量低价格的产品，惠及广大使用者。下面开贴专门介绍下，先从去活样品瓶开始！进口高质量的样品瓶采用一级水解玻璃制成，化学惰性好，满足高精密度实验室使用，可防止测试结果的差异。但如果样品能和玻璃表面上的强极性硅羟基反应，就要对样品瓶进行去活处理；CNW去活产品对样品瓶进行了硅烷化处理，以产生疏水性玻璃表面，消除了样品瓶的吸附作用；可用于分析极性化合物，如酚类、蛋白质、抗体、胺类、代谢物、除草剂和杀虫剂等，非常适用于做蛋白质或者农残分析；无保存期限制，在不打开包装的情况下可无限期存放，开封使用后耐水性可达18个月。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202081818_348406_2067003_3.jpg

  • 同时蒸馏萃取实验遇到的问题

    同时蒸馏萃取实验遇到的问题

    今天第一次做同时蒸馏萃取，提取香气。遇到几个问题大家帮忙看一下什么原因1. 溶剂用的二氯甲烷，冷凝水10度。先加热溶剂，样品烧瓶用电磁加热搅拌器来加热。可是样品瓶端加热的过慢，导致溶剂被蒸干。然后样品烧瓶改用电热套加热，但有个问题就是回流的时候时快时慢，温度不恒定。结果溶剂又被蒸干了。各位是不是用的水浴加热，觉得水浴应该会恒定些。2. 为什么溶剂那么容易蒸干呢？论坛搜了下，好像没有网友有过类似问题。上一张装置图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510191407_570335_1730864_3.jpg

  • 【转帖】流平剂的种类、作用机理及应用

    流平剂是一种常用的涂料助剂，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。随着人们对涂料外观要求的提高，流平剂的用量与品种也在增多，消费量递年增加。按2006年年产各种涂料500万吨，平均用量2‰计算，年消费量万吨左右。 流平剂种类很多， 不同涂料所用的流平剂种类也不尽相同油性涂料中最常用的流平剂就是丙烯酸酯类聚合物，通常应用于溶剂型涂料和粉末涂料中，尤其是在粉末涂料的生产和应用过程中是必用助剂。水性涂料中最常用的流平剂是聚氨酯类，特别是在中高档乳胶漆中被广泛应用。其他有流平作用的助剂有有机硅类与缔合型碱溶胀流平型增稠剂。 丙烯酸系流平剂的合成一般用丙烯酸丁酯与胺、烷基酯聚合,聚合引发剂一般用ＢＰＯ、ＡＩＢＮ,聚合温度控制在80～90℃,溶剂用甲苯、二甲苯、环己烷等,聚合物的相对分子量控制在4000～10000,分子量分布越窄,流平效果越好。丙烯酸系流平剂主要应用在粉末涂料的生产和施工过程中，常用流平剂来改善涂膜外观，消除桔皮、缩孔、针孔、缩边等表面缺陷。流平剂通过降低或改变表面张力和界面张力，以及通过促使固化中表面张力的均匀化来消除涂膜表面缺陷。一种优质的流平剂能降低体系的熔融粘度，从而有助于熔融混合和颜料分散，提高对底材的湿润性，改善涂层的流动、流平，有助于除去表面缺陷和有利于空气的释放。在粉末涂料中，最常用流平剂有丙烯酸酯均聚物和共聚物及改性聚硅氧烷。而聚丙烯酸酯类流平剂对使用超量和受污染的敏感性较聚硅氧烷的要轻。因此，涂料工业中使用最流行的体系仍是丙烯酸酯类聚合物。 有机硅类流平剂可用于油性涂料有些品种也可用于水性涂料。此类流平剂由于与漆相容性差与它的低表面张力，如用量不准或搭配不当，容易出现质量缺陷。近几年来一些助剂厂家对有机硅类流平剂进行了各种改型，使相容性增加应用范围逐年增加。又由于它用量少、效果显著。所以在消费量与新品种开发上，有机硅类流平剂今后可能都有比较大的发展。 聚氨酯类流平剂一般用于水性涂料，特别是在含乳液的体系中它既有流平性又兼有增稠性，它是用聚环氧乙烷与异氰酸酯反应再脂肪改性制得，此流平剂目前国内已有多家助剂厂生产，有些品种与国外水平相当,随着国内助剂生产水平的提高及品种的增加，人们对流平剂的认识也逐步提高，消费量也将会逐年递增。另外值得注意的是很多品种的增稠剂通过脂肪改性或其他手段使其具有一定的流平性。如碱溶胀缔合型增稠剂、小分子量脂肪改性羟乙基纤维素等

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

  • 有关金属镀层中六价铬的方法

    不知道各位大侠有没有人试过用稀酸（5%HCl）去镀,再进行测试对于同一种样品我试验用水煮和稀酸去镀两种方法结果得到两种截然不同的结果水煮能测的六价铬在8个ppm以上，而先去镀，再测镀层溶液，结果没有检测出！这是为什么呢？ 其中原理是什么？难道是方法有问题？多谢 ！！

  • 塑化剂样品瓶残留问题 LCMS

    最近做塑化剂，发现重复使用样品瓶很容易有塑化剂残留，而且瓶盖也有塑化剂溶出，大家是怎么解决的？去活性的样品瓶能否解决问题？瓶盖问题大家怎么解决？

  • 评不确定度时要在满量程上评还是某一点上评就可以了

    jiangys问：我有一个问题一直搞不懂，现在要求评CMC了，要求在浪花满量程上评。以前我们评的不确定度都是在某一个点上评的。那以后我们评不确定度时要在满量程上评还是某一点上评就可以了呢？这个问题一直困扰着我，在哪里有规定呢？谢谢了刘彦刚答：按理应该是在那一点给出测量结果，就应该在那点评不确定度。对于CMC就应该在不确定度有可能最大处评不确定度。

  • 怎样判断双硫腙的纯度

    用国标法做水质的锌，用双硫腙光度法，配制的所有试剂都要求萃取提纯，双硫腙溶液也需要反复萃取，太麻烦。国标上说的是双硫腙纯度不够需提纯，那么怎么判断双硫腙是否需要提纯呢？还有大家在做这个的时候，配制的试剂需要萃取吗？

  • 【讨论】削去果皮可以去除农药残留吗

    削去果皮可以去除农药残留吗 有机磷农药有近100个品种，广泛用于谷类、蔬菜、水果及茶等作物，由于其化学性质不稳定，在自然界中容易分解，在食用作物中残留期一般不长，可在食品洗涤、去皮、加热过程中消减。有机磷农药对人体有一定毒性，长期慢性接触对人的神经功能会造成损害。使用任何农药均有可能造成残留，但残留量有大有小，很少的残留量对人体健康不构成危害。 　　国际食品法典和美国等发达国家也允许在蔬菜水果中有农药残留，并通过制定最高残留限量标准(MRL)和规定每日允许摄入量(ADI)来预防其危害。人们凭肉眼是没法知道农药残留是否超标的，因此，居民要学习一点清除农药残毒的知识。　　一般而言，农药往往是喷洒在水果的表面。可用以下方法清除：第一是清水浸泡法，将水果用清水浸泡20到30分钟，然后反复冲洗两到三次，这样可以除去部分的残留农药。还可以添加果蔬洗剂之类的清洗剂，增加农药的溶出。第二是碱水浸泡法：先用5%碱水浸泡5-15分钟后，再用清水冲洗干净。第三是开水浸泡法：将清洗好的水果在开水中泡2到5分钟，然后用清水洗涤1至2遍。第四是去皮法：对于带皮的水果，如苹果、梨子、狲猴桃等，我们先清洗一遍，再去掉表皮，这种办法就可以去除表面的农药残留。第五是储藏保管法：有条件的话，将比较好保存的水果买回后存放10～15天左右，也能降低残留农药的毒性。以上方法对于水果残留农药清除具有良好的效果，既可确保水果的营养成分，也让我们食用起来更加健康。 [color=#DC143C] 21楼有一份资料大家可以看看： 农产品加工过程对农药残留去除的影响[/color]

  • 聚乙烯硫酸钾的用途

    聚乙烯醇硫酸钾别名:PVSK英文名 potassium polyvinyl alcohol sulfate；PVSK 性质 聚乙烯醇硫酸钾是一种水溶性的阴离子聚电解质。用途 主要用作胶体滴定法的标准阴离子试剂，还可用于纺织、电镀、生物工程等领域。近年来，由于阳离子聚电解质已广泛用于石油、化工、也进，环保等部门，采用胶体滴定法测定其阳离子度是一种简便、迅速、准确的定量方法，所以急需标准阴离子试剂PVSK。制法 按配比将定量的吡啶置于三口瓶中，搅拌，冷却至-20~10℃。将规定量氯磺酸滴加进反应体系，滴加完毕升温。讲规定的聚乙烯醇分批加入三口瓶中。在规定温度下反应一定时间，倾去上层液，用乙醇洗涤，然后加入氢氧化钾水溶液，进行交换反应，再用乙醇洗涤。所得乙醇洗涤，再用乙醇洗涤。所得产物经真空干燥粉碎即得产品。不要广告太明显！如有需要，站内联系此版友，此产品在促销。

  • 【原创大赛】关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

    【原创大赛】关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

    [align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定[/b][/align][align=left][b][b]1. 编制目的[/b]1.1给出蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室中针对本实验测量比对结果的质量。[b]2. 编制依据[/b]2.1《测量不确定度的评估》2.2 CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》2.3 《农业部781号公告-8-2006》[b]3. 方法原理[/b] 样品溶解在PH=11.0的氢氧化钠水溶液中，残留的双甲脒及代谢产物2,4-二甲基苯胺用正己烷提取，离心后，取上层有机相，浓缩后用气-质联用仪分析，外标法定量。[b]4. 实验方法4.1 标准溶液配制[/b]标准品：双甲脒（纯度99.0%,最大允差为1.0%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；2,4-二甲基苯胺（纯度99.5%,最大允差为0.5%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；[b]4.1.1 双甲脒标准储备液：[/b]准确称取100 mg双甲脒标准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。[b]4.1.2 2,4-二甲基苯胺标准储备液：[/b]准确称取100 mg的2,4-二甲基苯胺准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。[b]4.1.3 混合标准中间液配制：[/b]用1ml移液管分别移取0.10 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺标准储备液（100 μg/ml）至10 ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，得到双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准溶液的浓度为1.0 μg/ml。[b]4.1.4 标准工作曲线的配制：[/b]先用1 ml移液管移取0.20 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至100 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度为0.002 μg/ml；再用5 ml移液管分别移取0.2 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至10 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度分别为0.02 μg/ml，0.10 μg/ml，0.20 μg/ml，0.4 μg/ml。[b]4.2 样品测定[/b]称取2.00(±0.05) g样品于50ml离心管中，加PH=11.0的水溶液6 ml，涡旋混合，待样品完全溶解后，加入20 ml正己烷，低俗振荡5 min，超声提取15 min，4000 r/min下离心5 min，取正己烷层，再用20 ml正己烷提取一次，合并提取液，在25 ℃旋蒸近干，用5 ml正己烷涡旋定容，样液过滤膜后，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。[b]5. 双甲脒和2,4-二甲基苯胺测量不确定度评定5.1 建立数学模型1）双甲脒残留量测定的数学模型[/b][/b][/align][align=left][b][b][img=,690,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925249113_5880_2166779_3.png!w690x598.jpg[/img][img=,616,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925305716_9092_2166779_3.png!w616x441.jpg[/img][img=,616,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925351872_7063_2166779_3.png!w616x475.jpg[/img][img=,633,733]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925398802_1138_2166779_3.png!w633x733.jpg[/img][img=,650,753]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925456672_3479_2166779_3.png!w650x753.jpg[/img][img=,690,704]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925508759_6495_2166779_3.png!w690x704.jpg[/img][img=,660,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925557712_6701_2166779_3.png!w660x203.jpg[/img][/b][/b][/align]

  • 【原创大赛】无公害农产品环评 之光度法水质六价铬检测要点集锦

    【原创大赛】无公害农产品环评 之光度法水质六价铬检测要点集锦

    [align=center][b]无公害农产品环评[/b][/align][b][/b][align=center][b]之光度法水质六价铬检测要点集锦[/b][/align] 工业废水中铬的化合物的常见价态有+6价和+3价两种，+6价铬有致癌性，易被人体吸收并体内蓄积，为强毒性，+3价铬的毒性虽然较低，但对鱼类的毒性却很大。因此，无公害农产品环评水体系中铬的化合物及不同价态铬的含量的分析至关重要，现我把GB/T 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法检测水质六价铬的检测要点分享给大家。[b] 一、无公害农产品环评检测遵循的方法[/b] （一）无公害农产品(种植业)产地环评检测 1、无公害农产品（种植业）产地环境质量要求 （1）灌溉水 灌溉水质量监测指标按照NY/T5010-2016（若有替代则按最新）的规定执行。 （2）土壤 土壤各项监测指标应符合GB/T15618的要求。 2、无公害农产品（种植业）产地环境采样方法 农产品产地的灌溉水采样按照NY/T 396的规定执行，农产品产地的土壤采样按照NY/T 395的规定执行。 3、无公害农产品（种植业）产地环境检测方法 按照NY/T 5010的规定执行。如有其它国家标准、行业标准以及部文件公告的方法，检出限和定量限满足要求时，也可采用。 铬(六价)的测定：按照GB/T 7467的规定执行。 4、无公害农产品（种植业）产地环境评价方法 数据修约按照GB[b]/T 8170的规定[/b]执行，农田灌溉水按照NY/T 5010的限量数值规定执行，农田土壤按照GB/T 15618的限量数值规定执行，产地环境评价方法按照 NY/T 5295的规定执行。[b] （二）无公害农产品(淡水养殖)产地环评检测项目[/b] 1、无公害农产品（淡水养殖）产地环境质量要求 按照NY/T 5361-2016（若有替代则按最新）规定执行。 2、无公害农产品（淡水养殖）产地环境采样方法 水质样品的采样、储存、运输和处理要求，按照HJ493、HJ494、HJ495的规定执行。底质样品的采样、储存、运输和处理要求，按照SC/T 9102.3的规定执行。 3、无公害农产品（淡水养殖）产地环境检测方法 按照NY/T 5361的规定执行。[b] 铬(六价)的测定：[/b]按照GB/T 7467的规定执行。 4、无公害农产品（淡水养殖）产地环境评价方法 数据修约按照GB/T 8170的规定执行，淡水养殖用水水质按照NY/T 5361的限量数值（表1）规定执行，淡水养殖产地底质按照NY/T 5361的限量数值（表2）规定执行，产地环境评价方法按照NY/T 5295的规定执行。[b] 二、GB/T 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的实验原理：[/b] 分光光度法测定六价铬，常用二苯碳酰二肼（DPCl）作为显色剂，显色剂在酸性条件下，可与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物，最大吸收波长为540nm左右。如将试样中的+3价铬先用高锰酸钾氧化成+6价铬，再将总的铬的含量减去上述直接测得的+6价铬的含量，即得+3价铬的含量。实验中，六价钼、钒、铁、汞等有干扰，其中钼和汞干扰较小，铁的干扰可用加入磷酸的办法消除，钒与显色剂生成的干扰物的颜色则可通过发色后放置10-15分钟的办法消除。[b] 三、试剂的配制及保存[/b] （一）保存方法 1、0.10mg/ml铬标准贮备液存于棕色瓶中 2、1.00ug/ml铬标准溶液存于棕色瓶中，使用当天配置的此溶液。 3、0.2g/ml显色剂（I）存于棕色瓶中，置冰箱中，色变深后不能使用 （二）试剂配制的注意事项 1、刻度吸管的选择及使用方法、 选择方法： 在同一实验中应尽可能使用同一支移液管，但该方法中绘制标准曲线需要9个系列浓度点，且这9个点需要吸取的量跨度较大，我通过多次试验，吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00mL时选择使用2.00mL规格的移液管，吸取4.00、6.00、8.00、10.00mL时选择使用5.00mL规格的移液管，误差较小，快速易于操作。使用方法：淋洗2-3次；溶液的弯月面底部与标线相切，流完后尖端接触瓶内壁约15s等 2、系绳子：为每个容量瓶用棉线绳系上配套的瓶塞，瓶塞一定要配套，防止摇匀时漏液，影响测定结果。 3、玻璃器皿的清洗：清洗流程分五步骤进行 先用合成洗涤剂洗涤，依次用自来水、纯水冲洗，用硝酸、硫酸混合液浸泡24小时再用纯水冲洗干净，烘干待用 4、定容要准确。[b] 四、校准曲线的绘制[/b] 按方法要求，设置6个以上标准系列浓度点，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml的1.00ug/ml铬标准溶液，摇匀，再分别加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液和2.00ml显色剂（I），用纯水定容至标线，再次摇匀后，静止显色5分钟后，用纯水做参比，于540nm波长处，用10mm的比色皿，测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。 在 GB /T7467-87方法中，是向一系列50.0ml比色皿中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml的1.00ug/ml铬标准溶液用水稀释至标线后，再分别加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液和2.00ml显色剂（I），最终溶液距离瓶口较近，混匀过程中容易出现漏液和混匀不充分的问题。我换用50.0ml容量瓶采用全部加入试剂最后定容的测定方法克服了上述问题，校准曲线达到0.9998，便于操作。 注意事项：1、校准曲线相关系数r接近或达到0.999时即符合要求。不合格，校准曲线不能使用；使用时，不得随意超出标准系列浓度范围；不得长时间使用。 2、时间要求： ①铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L范围，以0.2mol/L时显色最好。显色温度和放置时间对显色有影响，在15度时，5-15分钟后测定，显色反应最明显，稳定性最好。 ②为保持稳定性，仪器预热30分钟、样品静止时间5-10分钟且每批次保持一致。 ③为减少仪器噪音影响，尽量缩短检测时间。[b] 五、检出限的测定[/b] 检出限是指对某一特定的分析方法，在给定的置信水平内，可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量，一般将3倍空白值的标准偏差（测定次数≧20）相对应的质量或浓度称为检出限。检出限测定的重点是20个空白样品的测定。 为了降低空白值的吸光度，通过多次试验，我们得出了检出限测定时采用分批次处理空白样品的方法。20个空白样品分四次进行，每次进行五个空白样品的处理和测定测定过程中需要注意四方面的问题 （1）仪器基线校正 （2）稳定时间要保证：仪器预热30分钟、样品静止时间10分钟且每批次保持一致。 （3）比色皿的清洗及准确使用 清洗：棉签+无水乙醇擦拭+纯水多次冲洗 使用：1、在使用比色皿时，两个透光面要完全平行，比色皿一定要垂直置于池架中，以保证在测量时入射光垂直于透光面，要卡紧池架或池，防止池架或池晃动。 2、处理大量液体样品时，一定要防止液体样品溅出，如果溅出的样品残留在样品室中，蒸发后的气体会充满整个样品室，腐蚀样品室内壁，导致检测结果不准确。 3、使用挥发性溶液时应加盖。 4、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中。不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘干。 5、比色皿必须保持清洁和无伤痕，不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。 6、拿取比色皿，只能接触两侧毛玻璃，避免接触光学面，轻拿轻放 7、盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处，倾注溶液要小心，不要弄湿外壁，减少擦拭次数，降低因擦拭带来的误差。光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸由上而下擦拭干净。 8、倾倒比色皿中的液体，应沿着比色皿的一个角顺着毛面倾斜倒入废液瓶。 9、在测定或换测其他样品时，应用待测溶液冲洗比色皿3-4次。倾注溶液时不要产生气泡，如有气泡，重换溶液。 10、测定一系列溶液时，按浓度由低到高的顺序测定，减少测量误差。 11、比色皿要配套按方向使用，比色皿换向后测量误差可达4%-7%左右，测量时看准箭头标志。如无标志，配套鉴定后按方向在毛玻璃上端做上箭头一致的标记，避免操作时搞反。 检出限测定需要注意的是测得的空白值计算出的检出限值不应大于分析方法规定的检出限。如大于方法规定值时，必须找出原因降低空白值，重新测定计算直至合格。[b] 六、试样及精密度控制样品的测定[/b] 实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。样品中不含悬浮物，低色度的清洁地面水可直接测定。 精密度控制样品由质控员或分析者自行现场配置。 精密度控制的要求：凡可以进行平行双样分析的项目，每批样品每个项目分析时均须做10%∽15%平行样品。5个样品以下，应增加到50%以上。 平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。当平行双样测定全部不合格者，重新进行平行双样的测定，平行双样测定合格率95%时，除对不合格者重新测定外，再增加10%∽20%的测定率，如此累进，直至总合格率≧95%。。 灌溉水平行双样的最大允许偏差按照NY/T396的规定。 [img=,493,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170924532774_9339_3389022_3.png!w493x505.jpg[/img] 三、原始记录的填写 1、原始记录的填写要素 ①样品处理方法里是否体现出计算公式中的计算信息。 ②校准曲线的点数、拟合度是否符合规定。 ③）样品编号、检测项目、检出限是否完整。 ④检测结果、平均值、相对偏差的计算结果是否正确。 ⑤检测信息填写是否完整，不需要填写的地方，要画斜杠。 ⑥图谱是否签名与日期。 ⑦制样人、检验员、复核员是否签名完整。 ⑧涂改的地方，需要盖章，涂改不能超过三处。 2、计算结果的表示 填写原始记录，遵守GB8170-87《数值修约规则》，计算结果的表示要以GB7467-87方法要求为准，六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。

  • 小安瓿瓶，大家怎么打开？

    小安瓿瓶，大家怎么打开？

    以前一直用的安瓿瓶规格都是30mL的，所以打开比较方便，但是也不排除有些标准的量比较小的安瓿瓶。比如我现在用的甲醛标准溶液，特别小，里边也就2毫升，每次打的时候都小心翼翼，生怕里边宝贵的液体流出来，不够用，也怕劲儿大了给打碎了，东西没了不说，也不安全。而且还不能按照制造商留的印记打开，因为我还要用刻度吸管取液（不是取整数体积），口太小了伸不进去，取点标准溶液比取经还难，大家有什么好办法么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412211937_528185_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412211936_528184_2397801_3.jpg这两张是我现在用的开瓶工具，还挺好用的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412211938_528186_2397801_3.jpg还可以用这个http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412211938_528187_2397801_3.jpg

  • 二硫化碳解析做苯系物的样品瓶能重复利用吗？

    想请教大家，用二硫化碳解析做苯系物的色谱瓶能重复利用吗？因为我们用量还挺大，而这种样品瓶还挺贵，但是二硫化碳的毒性又很大，领导的意思要重复利用，但是对身体危害大啊，要是能清洗怎么清洗呢？

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