氟硼酸亚锡

欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。 　　该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是，当不考虑其他的硼来源时，这种物质的使用不会对消费者构成危险。 　　其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质，如定影剂和液态膜显色剂时，能适当的控制风险。 　　然而，当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时，对消费者的风险可能无法控制。 　　RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时，硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外，硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质，对人体的成长和生育有较大影响。

地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融，熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热，直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后，将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素，如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ，使得采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析时遇到以下难点：雾化器和进样器内出现沉积物，导致信号漂移，测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明，测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件，上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决：采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞，并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管，同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载，减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素（钇）的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外，Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰（图3），避免基体沉积接口窗口。上述结果表明，Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用，以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积，从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容，请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。

氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时，氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常，氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位，是自然界中含量最丰富的卤素。当前，氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中，氟和氧的离子半径相似，具有较好的可替代性。因此，利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视，但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近，致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是，X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用，故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此，氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日，中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga，以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象，发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明，该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上，该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理，提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键，促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变，形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化，形成OH2+优势离去基团。进而，氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团，完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法，适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。

中新网宁波5月28日电 今年1月，浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品，通过第三方检测机构检测，产品被检测出含有硼酸，3月份，该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日，中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》，推翻此前陆蜇不合格的认定，转而认定其合格。对此，宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示，工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的，而对检测报告工商部门没有核实的义务。 　　中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍，该公司成立于2006年5月，是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前，中普检测开始涉足食品检测。 　　“我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者，检测报告是今年1月15日出具的，送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg，报告第一时间送达企业。 　　宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称，硼酸属于不得检出，一旦检出就判定是不合格，至于是添加还是自带留待公安部门调查，工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安，等待进一步的调查结果。 　　5月24日，中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》，称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量，推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍，新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出，中普检测并没有进行重新检测。 　　作为此次检测的委托方，宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示，工商部门对检测报告没有核实的义务，检测结果由检测机构来认定，工商部门主要负责三项工作：确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。 　　宁波市工商局江东分局提供的材料称，依据《食品安全法》第五十九条：“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章，并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。 　　“在法律上，我们不存在任何责任。”张建刚称，工商部门此前所说，硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。 　　据介绍，宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测，今年开始才增加了硼酸检测项目。 　　针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事，宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称，“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告，海蜇被检出硼酸，为了消费者的食品安全和国家的相关规定，我们依法移送公安部门，由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下，退回工商部门，由工商部门依法按程序作出处理。”

中新网宁波5月26日电 5月13日，网友微博爆料称，“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日，第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》，推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论，重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称：在判定上出现了失误，错误理解了标准。 　　根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍，该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌，1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立，现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。 　　资料显示，硼酸俗称硼砂，可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性，但毒理学实验表明，硼酸在人体内有积存性，会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收，且硼酸具有较高毒性，摄入1~3克可致中毒，成人20克、小儿5克可致死亡。 　　2008年以来，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，硼酸与硼砂名列其中。 　　宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称，当时共抽取了15个品牌的87个批次产品，其中，江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示，硼酸属于不得检出，一旦检出就判定是不合格，至于是添加还是自带留待公安部门调查，工商不予评论。 　　中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍，该公司成立于2006年5月，是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前，“中普检测”开始涉足食品检测。 　　“我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者，检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程，报告会在第一时间送达企业。此后一段时间，“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称，4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通，称检测报告的结果认定有问题。 　　5月14日，陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释，检出硼酸系原料本身自带，属不可抗的客观因素。 　　李伟介绍，后来工商部门也督促他们作出解释，而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释，“双方沟通得挺好”。 　　5月24日，中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论，重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。 　　李伟接受记者采访时表示，公司做了3年的食品检测，以前从来没有出现过误判。他认为，这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误，错误理解了标准，报告的判断依据为：SC/T3210-2001中实际表述为：“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”，并非“不得检出”。 　　在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后，记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司，边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称，企业现在没有什么好回复的，这件事很明显，各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总，称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。 　　此后，记者拨通了戴总的电话。不过，对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员，也是媒体人，只是对这个事情比较了解，并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。

2015年2月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布食品样品中硼砂（硼酸）的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸，以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性，可致脑组织氧消耗受抑制，酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批，明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS（www.thermo.com.cn/Category226.html）法等，其中比色法操作非常繁琐，而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态（主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态），而外源性添加硼酸则主要以游离态存在，因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼，因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法，采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱，在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸，而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性，排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰，具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要：离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂（硼酸）http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性　　热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中，通过化学修饰的手段控制其膨胀率，形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性，在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难，纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时，在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子，其透光范围仅仅截止于可见波段，因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。　　中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作，首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质，并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。　　ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构：[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼，[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中，[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验，证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK，属于近零膨胀性质，其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK，属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性：低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转，刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制，使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。　　ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作，获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明，ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段，紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能，ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器，例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。　　许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时，由于硼氧之间强的共价相互作用，硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变，而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中，他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作，发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499)，并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016，119, 055901)。　　相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。

2013年5月14日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling，CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天，将于2013年6月28日结束。 　　有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂，目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。 　　有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类，卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类，即移除生育影响分类，降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日)，卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。 　　在45天的咨询阶段，收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。 　　表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶（ISO）；3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用，被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质，被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。 　　*请注意使用信息不会影响分类和标签，这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。

1月18日，中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外，山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。 　　王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下，在蒋民华院士学术思想指导下，坚持复合功能晶体研究，与中科院理化所许祖彦院士课题组合作，突破传统思想，发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究，发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良，具有实用化前景，通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产，根据市场需求开发了多种产品，并已获得广泛应用，在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化，开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域，创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种，发展了激光自倍频功能复合模型，丰富了功能晶体学科，是复合功能晶体研究领域的重大突破。

p style=" margin-bottom: 15px " 　　近日，国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告，其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准，涉及 span style=" color: rgb(49, 133, 155) " HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法 /span 。新标准将在 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2020年11月1日 /span 正式实施。由中国轻工业联合会主管，归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。 /p p style=" text-align: center margin-bottom: 5px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 118px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b769fa6-58b9-4e1f-8066-41ac19eba2eb.jpg" title=" GB 封面.png" alt=" GB 封面.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 118" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　新发布的3个国家标准分别是： strong GB/T 38741-2020 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》 /span ； strong GB/T 38789-2020 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》 /span ； strong GB/T 38791-2020 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 /span 。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 标准解读 /span /strong /p p style=" margin-bottom: 20px " 　　牙膏是日常清洁用品。在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为，以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法，作用于人的牙齿或口腔粘膜，以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护，使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全，相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。 /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " (1)杀菌剂测定 /span ：GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 205px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e3ef898e-39f1-42cc-a7fb-dafb01d2d35f.jpg" title=" 牙膏-5抗菌素N.png" alt=" 牙膏-5抗菌素N.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 205" border=" 0" / /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " i span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) " 实验中使用的仪器及试剂主要有 /span /i /span span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) " ：HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。 /span /p p 　　标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。C sub 18 /sub 色谱柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 内径）；流动相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一级水；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：20 μL；波长：280 nm。下表为梯度洗脱条件。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 167px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3a7b046e-aa23-4f63-b010-359e27ac4dd4.jpg" title=" 牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" alt=" 牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" width=" 400" vspace=" 0" height=" 167" border=" 0" / /p p 　　标准的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录A /i /span 为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息； span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录B /i /span 中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图； span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录C /i /span 中是确证试验，包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 485px height: 354px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/20888e79-9e00-4795-beb5-c8d5fd57d5b8.jpg" title=" 牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" alt=" 牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" width=" 485" vspace=" 0" height=" 354" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " (2)元素测定 /span ：GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10种元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c4797cd4-af9d-462a-928a-83dc3f9d8aa5.jpg" title=" 牙膏-10中元素N.png" alt=" 牙膏-10中元素N.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 162" border=" 0" / /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " i span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) " 实验中使用的仪器及试剂主要有 /span /i span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) " ： /span /span span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) " 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，分析天平(精密度0.0001 g)，微波消解仪和离心机等；硝酸、30%过氧化氢、氢氟酸；内标元素储备液。 /span /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　标准工作液和内标使用液的信息在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录A /i /span 中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录B /i /span 中。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " (3)硼酸和硼酸盐含量 /span ：GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后，C sub 18 /sub 固相萃取柱净化，使用ICP-AES测量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/15ece232-dc02-41cf-b92d-5f55ea0fc760.jpg" title=" 牙膏-硼酸盐N.png" alt=" 牙膏-硼酸盐N.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 162" border=" 0" / /p p 　　 i span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) " 实验中使用的仪器及试剂主要有 /span /i span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) " ： /span span style=" background-color: rgb(253, 234, 218) " ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、C sub 18 /sub 固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相，孔径0.45 μm，直径25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇 钇标准溶液、硼酸标准品等。 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录A /i /span 给出了实验的仪器条件； span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 附录B /i /span 中是确证性实验中的标准硼酸溶液的IC-ICPMS的谱图。(如图所示) /p p style=" text-align: center" img style=" width: 432px height: 189px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0bd4099a-fdcd-4519-b648-a78bb3646d2a.jpg" title=" 牙膏-硼酸盐 A.png" width=" 432" height=" 189" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 404px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b661feb-6e9c-4331-abdf-ae4b8a98a99a.jpg" title=" 牙膏-硼酸盐 B.png" alt=" 牙膏-硼酸盐 B.png" width=" 404" height=" 274" / /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　此外，姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和饮用水中硼砂和硼酸国标现行的检测方法。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 牙膏的成分与国标的意义 /span /strong /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它成分构成。具体成分的作用如下表格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 476px height: 393px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023c052-88d8-4f8c-8659-3881300be165.jpg" title=" 牙膏的成分.png" alt=" 牙膏的成分.png" width=" 476" vspace=" 0" height=" 393" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　牙膏中的杀菌剂是其质量和有效性的保证，但是含量和种类不能超限。且其中的杀菌剂不可以对人体造成其他伤害。牙膏作为化工产品，不免会带来一些重金属或者其他杂质元素的进入。而硼酸和硼酸盐作为药物具有 span style=" color: rgb(118, 146, 60) " 收敛、杀菌以及黏膜保护 /span 作用；内服还具有 span style=" color: rgb(118, 146, 60) " 抑菌、抗惊厥、抗癫痫 /span 的作用。硼砂曾经作为食品添加剂使用，可以使韧性增加或防腐保鲜。现在证明硼酸及其盐类有明确的致癌作用，已被禁止添加在食品中。( span style=" color: rgb(255, 0, 0) background-color: rgb(255, 255, 0) " strong 温馨提示 /strong /span ： span style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " 药理作用必须是在医师指导下，按照剂量使用才能保证安全! /span ) /p p style=" margin-bottom: 15px " 　　为了避免上述杂质和过量杀菌剂和硼酸(盐)带来的危害，新国标的出台无疑起到领航标的作用。相信随后相关 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 地方标准 /span 以及 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 行业、企业标准 /span 的建立可以更加规范口腔清洁护理用品的质量规范，让合格的牙膏帮助我们更自信的微笑：）。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f0225d5-0644-4625-9720-a15c95497c16.jpg" title=" 微笑.jpg" alt=" 微笑.jpg" / img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 83px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7ab4539e-cdda-43eb-95e5-afd6cfb06e5a.jpg" title=" 分割线.png" alt=" 分割线.png" width=" 664" height=" 83" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 15px " strong span style=" font-size: 18px " 详细文件请点击链接： /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 20px " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950185.shtml" target=" _self" span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" text-decoration: underline font-size: 18px " GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》 /span /strong /span /a /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 20px " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950184.shtml" target=" _self" span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px " GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》 /span /strong /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950186.shtml" target=" _self" span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px " GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 /span /strong /span /a /p

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　　亚硝酸盐，还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案，“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读　　“饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营，卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭，隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久，会在细菌的分解作用下，将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用，即使加热也不能去除!　　解决方案：　　1 仪器与试剂　　1.1 仪器　　Hanon i8双光束紫外可见分光光度计　　　　海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计　　1.2 试剂配置　　(1)饱和硼砂溶液(50g/L) ：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却备用。　　(2)亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。　　(3)乙酸锌溶液(220g/L)：称220g乙酸锌，先加30mL乙酸溶解，用水稀释至1000mL。　　(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%(V/V)盐酸中，混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠，加水移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。　　(7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L)：临用前，吸取10mL亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶，加水稀释至刻度。　　2 实验过程　　2.1 样品制备　　将切碎的样品取5g左右，置于50mL的烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70°C左右的水约250mL，将试样洗入500mL容量瓶，加热沸腾15min，取出冷却，并放置至室温。　　2.2 样品净化　　　　在震荡上述提取液时，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去30mL初滤液，滤液备用。　　2.3 建立标准曲线　　吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液，绘制标准曲线。　　2.4 样品测试　　吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中，分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，放置3-5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。　　　　2.5 结果讨论　　实验样品为2组对照实验和一个空白实验，检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品，不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别，所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。

如何测定奶酪中的蛋白质奶酪，又名芝士、起司，是一种发酵而成的浓缩奶制品。大约 5000 年前，奶酪诞生于西亚地区，之后在世界上多个奶源地被发扬光大。时至今日，世界上有近千种奶酪，口味各异但又都营养健康，正成为一种受到越来越多人喜爱的美食。下图为世界上较为著名的一些奶酪品种，多达数十种，可以提供选择丰富的口感和味道：奶酪相当于浓缩的牛奶，制作 1 公斤奶酪，通常需要使用 10 公斤鲜奶。漫长的制作过程，让奶酪保留了鲜奶中的营养物质，并剔除鲜奶中的乳糖，对乳糖不耐受人士十分友好。奶酪中丰富的营养物质，可以帮助我们补充钙质、促进维生素吸收。每 100 克奶酪中平均含钙量达到了 700 毫克，这相当于 1 升牛奶的含钙量。根据《中国居民膳食营养素参考摄入量》建议：我国成年人每日推荐钙质摄入量为 800-1000 毫克/天。也就是说，选择用奶酪补钙，每天吃大约 120 克奶酪就可以满足日常钙质所需。但是如果选择喝牛奶，每天大概需要喝掉 1 升牛奶才能补充足够多的钙质。而且，奶酪中富含大量的脂溶性维生素。每 100 克奶酪，含有 263 微克维生素 A 、7.4 微克 维生素 D。而且奶酪中丰富的脂肪，还可以帮我们把这些脂溶性维生素长久留在身体中，以备不时之需。当然，何种美食都需要适量摄取，过量的奶酪摄入也有可能导致肥胖问题。奶酪中的蛋白质含量也十分丰富，食品中蛋白质的测定是质量保证和营养标签的常规流程。下面为大家简单介绍遵循国家标准测定奶酪中的氮和蛋白质含量的简单快速流程。使用 Buchi 快速消解仪 K-436 或 K-439 用硫酸消解样品，然后使用 Buchi 凯氏定氮仪 K-375 （内置滴定仪）进行蒸馏和滴定，测定的蛋白质含量对应于标记值。 1实验原理蛋白质测定是食品工业中执行的关键分析之一。样品需要用硫酸消解，将氮转化为硫酸铵。通过氢氧化钠碱化转化为氨后，通过蒸汽蒸馏将样品蒸馏到硼酸接收器中，然后用硫酸溶液滴定。将氮含量乘以样品特定因子（奶酪为 6.38）以获得蛋白质含量。 2实验简介仪器：Buchi 快速消解仪 K-436、K-439，Buchi 凯氏定氮仪 K-375样品：奶油奶酪和爱蒙塔尔奶酪，研磨，标记蛋白质含量分别为 6% 和 33%。▲奶酪样品测定：将约 0.5-2g 样品（取决于蛋白质和有机基质的浓度）直接加入样品管中。加入一部分 20ml 硫酸和 2 片 Buchi 凯氏定氮片，使用表1中规定的参数进行消化。消化完成后，通过水蒸气蒸馏将样品的氨蒸馏成硼酸溶液，并用硫酸滴定（表2）。以 0.18g 色氨酸为对照品验证了该方法的准确性。表 1：使用 Buchi 快速消解仪 K-436、K-439 进行消解的实验数据：表 2：Buchi 凯氏定氮仪 K-375 蒸馏和滴定参数结果：色氨酸回收率为 99.5%，RSD 0.36%（K-439）和99.4%，RSD 0.41%（K-436）。测定的蛋白质含量如表 3 所示。 表3：奶酪中蛋白质含量的测定（括号中为相对标准偏差，n=4） 3结论使用 Buchi 快速消解仪 K-436、K-439 和 Buchi 凯氏定氮仪 K-375 根据凯氏定氮法测定奶酪中的蛋白质含量，可提供可靠且可重现的结果，这些结果可对应于相对标准偏差较低的标记值。总消化时间约为 85 分钟（K-439）或 100 分钟（K-436）。能提供丰富蛋白质的肉蛋奶都是很好的美食，蛋白质对青少年儿童的成长或中老年人的养生与健康都极为重要。Buchi 凯氏定氮系统的一系列设备，为您餐桌上的高蛋白美味提供可靠的营养指标保障。

近日，斯坦福大学化学系Richard N.Zare教授课题组在Angewandte Chemie上发表了题为“Immuno-Desorption Electrospray Ionization Mass Spectrometry Imaging Identifies Functional Macromolecules by Using Microdroplet-Cleavable Mass Tags”的研究论文。　　解吸电喷雾电离质谱成像 (DESI-MSI) 是在常压敞开式环境下，利用电喷雾液滴对生物组织成分软电离，并将其引入质谱进行检测与可视化的一种分析技术。自DESI-MSI技术发展至今，已广泛应用于体内药物分析、临床分子诊断、空间代谢组学等生物医药研究领域，其可检测分子主要涵盖有机合成药物、内源性代谢物和脂质等分子量低于1000的小分子化合物。　　靶点研究是药物研发的重中之重，包括在疾病发生发展进程中起关键调控作用的酶、受体、转运体、离子通道等生物大分子。这些药物靶点是参与信号通路及代谢通路调控等功能的重要执行者，且与药物治疗或毒副作用有直接关联。阐明药物干预下靶点及其信号通路分子在体内分布与变化，对预测候选药物的分子靶向性、评价药效与毒性、深入理解药物作用分子机制等至关重要。然而由于上述功能生物大分子的超高分子量、低丰度和低电离效率，直接对组织样本进行蛋白质成像目前仍然是对DESI-MSI的一大挑战。　　基于免疫识别与分子标签的成像策略为DESI-MSI实现生物大分子的检测提供了一种切实可行的思路。标签分子及其裂解方式的设计是其中的核心技术问题。根据已知的微液滴化学研究报道，DESI在正模式高压电下产生的微米级水相液滴，在其气-液界面富含高浓度的质子，因此可以加速酸催化有机反应的进程。本研究设计合成了一系列苯硼酸类标签分子，在碱性条件下，将其与抗体非识别区人工修饰侧链上的半乳糖胺通过苯硼酸酯键共价结合。利用酸性电喷雾溶剂可在微秒时间内快速将苯硼酸酯键断裂的特性，实现了标签分子的在线原位释放，使得DESI-MSI 在单张组织切片上定位多个不同的功能生物大分子成为可能，实现了基于DESI质谱成像的多重免疫组化检测，本研究将这种方法被命名为“immuno-DESI-MSI”。　　苯硼酸类标签分子硼元素的引入，不仅实现了pH调控的可逆结合/释放，还使标签分子离子在质谱中具有可辨识的独特同位素分布模式(M+1基峰)。标签分子含有叔胺及季胺基团，因此具有极高的解吸电离效率，此外，标签分子中具有高度共轭的刚性平面结构，因此具有荧光发射特性，使得合成的标签分子-抗体探针，具有组织微区域可分辨的质谱成像和细胞分辨的荧光显微成像双重功能。通过常规DESI-MSI与immuno-DESI-MSI图像配准，即可关联药物、靶点、信号通路、酶以及下游代谢通路多个层次的空间关联信息。作为概念验证，本研究最后选取拉帕替尼为受试药物，探究了其对于药物靶点EGFR及其信号通路相关分子的抑制作用以及下游代谢层面的影响。　　图1. 设计的标签分子及探针结构和immuno-DESI-MSI的一般工作流程　　图 2. 免疫荧光显微镜成像 和 immuno-DESI-MSI 的交叉验证　　图3. EGFR通路中6个大分子的immuno-DESI-MSI图像及其与抗EGFR药物拉帕替尼的空间相关性分析　　图 4. 由immuno-DESI-MSI 获得的药物、靶点、信号通路和代谢组信息用于药物作用分子机制分析　　作者简介　　本研究的通讯作者为斯坦福大学化学系理查德杰尔(Richard N.Zare)教授，国际知名物理化学和分析化学家，中国科学院外籍院士，美国国家科学院院士，美国艺术与科学院院士，英国皇家学会外籍院士，欧洲科学院院士，瑞典皇家工程科学院外籍院士，发展中国家科学院院士。主要研究方向包括激光化学、微液滴化学、质谱分析等，目前重点聚焦于微液滴化学的理化性质与基础理论研究，以及微液滴在材料、合成、催化、生物医学诊断等领域的应用。本研究的第一作者宋肖炜，2017年毕业于中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所，师从再帕尔教授，获药物分析学博士学位，研究方向为定量质谱成像分析方法及其在药物研发中的应用。2017年9月-2022年6月在复旦大学化学流动站开展博士后工作，期间于2020年1月起在斯坦福大学交流访问和继续博士后工作，主要方向为微液滴化学与常压原位电离质谱分析新方法研究。在PNAS、J. Am. Chem. Soc.、Angewandte、Anal. Chem.、EBiomedicine等综合性期刊、化学、分析化学、质谱分析或生物医学类期刊以第一作者及通讯作者发表论文18篇，申请国家专利6项，主持国家自然科学基金青年基金项目1项、中国博士后基金面上项目1项。　　原文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.202216969

儒亚科技（北京）有限公司中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪 2020年9月14日，中机国际招标有限公司受西南石油大学委托，拟对西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目进行国内公开招标，并邀请符合本次招标要求的投标人参加投标。儒亚科技（北京）有限公司在全面研究了“西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目”招标文件后，决定参加中机国际招标有限公司组织的项目投标工作。经过竞标，我司以雄厚的技术实力在2020年11月3日赢得这次政府采购合同。中标主要信息如下：一、招标编号：510201202074502 二、采购项目名称：西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目三、中标金额：397.2万 本次中标产品是基于Rubolab的新一代磁悬浮天平的重量法高压等温吸附仪，能够完成高达700大气压下的煤岩和页岩的高压等温吸附曲线的测试，并且可以完成多组分的竞争吸附测试，广泛服务于煤层气、页岩气、致密砂岩气等非常规油气的储量评估和开发利用。 儒亚科技（北京）有限公司提供完整系列的吸附产品解决方案，产品涵盖磁悬浮天平重量法高压气体和蒸汽吸附分析仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、全自动多样品PCT储氢分析仪、全自动多样品高压气体和蒸汽吸附仪、变压吸附分析仪、竞争吸附分析仪、动态物理吸附和穿透曲线分析仪、高压化学吸附分析仪、红外法快速吸附能力评价分析仪、液体挥发速率分析仪、固体和液体饱和蒸汽压分析仪、激光粒度粒形分析仪、CPS高精度纳米粒度分析仪等优秀的产品。 更多产品信息，请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100498/C319082.htm

为发挥北京科技大学材料学科专业优势，服务材料相关专业实验教学，北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品，并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织，为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱，本篇是第七篇，将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体黄铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶硅过共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：初晶硅+共晶硅ZL102材料状态：铸态未变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅ZL104材料状态：变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶相过共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜，主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围：100x100mm- 放大倍率： 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台，6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式：明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

IC-ICP-MS可以很好的分离硼的不同种形态，有助于硼酸和硼酸盐含量的准确测定，且可同时实现溴、碘元素形态分析。 2020年4月28日，《GB/T 38791-2020口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》正式发布，2020年11月1日正式实施。 硼酸，是一种外用杀菌剂，消毒剂和防腐剂。对多种细菌，霉菌都有抑制作用。可在临床上常常用于止血和防腐剂，但是如果不慎食用了，就会出现恶心，呕吐，腹痛，腹泻等胃肠道症状。 硼砂有杀菌作用，在医学上，硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症等的治疗，近年来还用于肿瘤的治疗，但口服对人体有害。 根据GB/T 38791-2020前处理方法，提取的是可溶性的含硼化合物，然后采用ICP-OES进行总量测定，但标准后面提到可以采用IC-ICP-MS方法对测定结果进行验证。 IC-ICP-MS 可以将硼酸根离子与其他可溶性硼离子进行有效分离，从而准确得到硼酸根离子的含量。 由于ICP-MS具有多元素同时检测的功能，通过不同质量数通道可以检测不同种元素，通过实验发现，在该实验条件下，溴、碘的形态分析可同时得到很好的分离。 IC-ICP-MS 即在一次进样中，同时分析B、Br、I的形态；且IC的惰性能更适合与ICP-MS联用，可有效避免金属等杂质的溶出，同时可降低测定元素的残留。采用IC-ICP-MS的方法，可以高效的同时分离、定量分析硼、溴、碘离子及酸根离子的形态，该方法适用于牙膏等样品的常规分析，更多详细信息请致电岛津。 IC-ICP-MS

化妆品相关检验标准上新了，您准备好了吗？关注我们，更多干货和惊喜好礼 数据来源：中商情报网近年来，我国人均可支配收入持续提高，追求高质量生活成为时尚，在消费升级与颜值经济的带动下，化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元，预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%，我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时，一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题，我国相继出台了多项监管政策。日前，国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订，3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收，可引起急性中毒，出现恶心、腹泻等症状，严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此，化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求：表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求（点击查看大图） 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法，同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析，且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件： 色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇；淋洗液流速：1.0 mL/min；再生液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：25 µL；检测器：化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件，在酸性条件下（～pH2.6），硼酸盐会以硼酸（H3BO3）的形式存在，这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如，四硼酸钠（Na2B4O7）会与强酸甲磺酸（CH3SO3H）立即发生反应，产生硼酸。此外，在酸性条件下，硼酸和甘露醇（C6O6H14）会形成一个稳定的一价阴离子配合物，从而使得它更容易被电导检测。因此，方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸，而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应（～pH2.6，3mM MSA）（点击查看大图） 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用，不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用，可以穿过Donnan膜进入固定相，解离度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。因此，离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂，常添加苹果酸、柠檬酸，丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能，在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下，能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图（点击查看大图） 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导，抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐；同时为了得到电导检测响应，保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应，可总结如下：用于再生液中的甘露醇，尽管没有直接参与抑制反应，但它可保持其穿过抑制器膜的平衡，对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂，前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐，《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定，处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中，转移至高温炉，经充分灰化后，再用盐酸溶液溶解灰分，用水稀释定容后，经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材，您选对了吗？（点击查看大图） 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台，离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势，目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力，《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。

3月29日-31日，2017慕尼黑越南分析生化展analytica vietman即将在越南河内举行。届时CATO也将在越南河内i.c.e.国际展览中心A馆06号展出，这是CATO第一次在东南亚的展示，也标志着CATO开始在亚洲进行积极的市场活动。我们希望能立足于越南，辐射东南亚，与东南亚同行以及业界人士共同探讨和交流。越南 河内i.c.e.国际展览中心A06作为分析和生化技术领域的国际性博览会，业内领军企业全面展示新技术，产品和解决方案的最佳平台展会。为了让越南的同行业界更加了解CATO，CATO届时将展出食品、纺织、皮革、玩具、植物提取、工业类、兽药、农药残留、环境等最新标准品，借此机会与世界各地区各界社会人士共同探讨和交流，共同开拓海外市场，互利共赢。CATO以此次越南慕尼黑作为进驻亚洲的跳板，CATO希望扩大东南亚以外的市场，借着主办机构丰富的办展经验，让analytica vietman成为我们结交新商业伙伴以及接触亚洲市场的一座桥梁。CATO提供超过10000种产品，其中5000多种工业标准品，如瘦肉精标准品、多溴联苯&多溴联苯醚标准品、农药残留类标准品、reach高度关注物质（svhc）、奶制类标准品、增塑剂标准品、孔雀石绿标准品、多环芳烃标准品，有机锡类标准品、黄曲霉毒素标准品、挥发性有机物类标准品，多氯联苯类等多种产品，同时我们还有4000余种药物类杂质提供。CATO标准品优势产品DHNUP邻苯二甲酸烷基酯(c7-11支链和直链）标准品多溴联苯&多溴联苯醚混标黄曲霉毒素标准品24种偶氮混标8种邻苯混标.....更多优势品种咨询，可与我们联系。CATO诚招各地经销商，诚挚欢迎各大经销商与cato一同携手合作进步。CATO research chemicals incCATO是一家专门生产标准品的公司。公司经过多年的发展，已经成为行业内领先的高科技公司。多年来，CATO一直与政府机构、制药企业、检测机构、大学的实验室有着良好的合作关系。

为回报中国广大新老用户对我公司总代理的澳大利亚XRF Scientific Ltd公司高纯助熔剂产品的厚爱，我公司决定： 对澳大利亚XRF Scientific Ltd高纯助熔剂以特惠价1200元/千克进行促销，每位客户最低多限订购100千克，有效期为2009年9月1日至2009年12月31日 在熔融中加入硼酸盐助熔剂是一种*的粉末样品熔融处理技术。这样品处理方法在X-射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等分析技术中有着广泛的应用。因为这种助熔剂是一种样品溶剂，选择这种溶剂对实现质量分析具有非常重要的作用。 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司在助熔剂技术方面20多年来的专业技术值得信耐，并能帮您改进分析技术。我们提供的硼酸盐助熔剂有以下显著特点： &bull 熔融物获得完美的均质性 &bull 严格可控的粒度分布 &bull 高密度：1.2－1.4 g/cm3 &bull 极低的灼烧减量：一般＜0.05％ &bull 防尘，易流动 &bull 高纯品质：＞99.98％ &bull 分析保证：经过分析认证 XRF Scientific 的助熔剂由四硼酸锂(Li2B4O7)，四硼酸钠(Na2B4O7)或偏硼酸锂(LiBO2)制得。 我们也提供完整的其它添加剂，如氧化剂、除湿剂 (NWA)等。 通过认证的批量生产硼酸盐助熔剂的纯度：99.98％＋ 我们可按您的要求定制助熔剂。 关于XRF Scientific Ltd 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司是世界领先的激光诱导击穿光谱仪（LIBS）、熔样机、高纯助熔剂、铂金/铂合金器皿制造商。 它生产的助熔剂以其高品质在世界钢铁行业内被广泛使用，已成为X荧光光谱用户首选的进口助溶剂之一。 关于上海凯来实验设备有限公司 总部设在中国上海，成立于2004年。作为德国Haver & Boecker公司、Bϋ rkle公司、英国Optical Activity公司和Index Instruments公司、美国Ahura公司、Inorganic Venture公司、Reichert公司和W.S. Tyler公司、澳大利亚XRF Scientific 公司、瑞士SONOSWISS公司等在中国的总代理，以及作为德国Hirschmann、HosokawaAlpine的南方区总代理和Dionex液相产品上海区总代理。凯来公司致力于为生命科学和化学分析实验室用户提供优质的科学仪器及服务，同时希望不断完善自身，为客户提供更多更好的解决方案。 更多信息请登录www.chemlabcorp.com了解。

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。

固体紫外激光器广泛应用于商业和科学领域。非线性光学材料能够对激光器输出的特定波长的激光进行激光频率的转换和拓展，颇具应用价值。例如，利用非线性光学材料进行的Nd:YAG激光辐射的四次谐波产生是输出266 nm紫外激光的有效方式。合成紫外非线性光学材料需要满足苛刻的性能要求，因而在材料设计中存在挑战。 既往研究提出了氟导向材料设计策略，以在硼酸盐体系中探索具有优异性能的双折射和非线性光学材料。向硼酸盐中引入氟可以有效地丰富结构化学和调控光学性能。LiB3O5(LBO)晶体是重要的非线性光学材料，并得到广泛应用，但遗憾的是其小的双折射导致LBO晶体无法实现1064 nm激光的直接四倍频输出。是否可以通过调整晶体结构来增大LBO的双折射，从而达到更短的相位匹配波长？ 　　近期，中国科学院新疆理化技术研究所晶体材料研究中心通过化学合成制备得到氟硼酸盐晶体LiNaB6O9F2。LiNaB6O9F2具有由[B6O11F2]基本构建模块组成的二互穿3[B6O9F2]∞三维网络，这是首次在氟硼酸盐体系中观察到。LiNaB6O9F2在深紫外截止边，大的倍频响应（1.1 × KDP），合适的双折射（0.067@1064 nm）之间实现了更好的平衡。随着氟的引入，LiNaB6O9F2展示出氟导向性能优化，包括比LBO更大的双折射（0.067@1064 nm之于LBO的0.040@1064 nm），比LBO更短的相位匹配波长（210 nm之于LBO的277 nm）。该工作丰富了氟硼酸盐的结构化学，证明了氟导向策略是探索具有优良光学性能的非线性光学晶体的可行方法。 　　相关研究成果以全文Research Article形式，发表在Advanced Optical Materials上。研究工作得到国家自然科学基金和中科院等的支持。

记者昨日从厦门检验检疫局获悉，欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前，该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况，尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。 　　厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议，当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作，避免出口欧盟产品受阻，遭受损失。 　　一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析，尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质，或者尽早开发使用其他安全的替代物质。 　　二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。 　　三是对于无法开发替代品的高关注物质，并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的，尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。 　　附表：REACH法规高关注物质(SVHC)清单 序号 物质名称 1 5-叔丁基-2，4，6-三硝基-间-二甲苯（二甲苯麝香） 2 4，4′-二氨基二苯基甲烷（MDA） 3 短链氯化石蜡（SCCPs） 4 六溴环十二烷（HBCDD） 5 邻苯二甲酸二-（2-乙基己）酯（DEHP） 6 邻苯二甲酸甲醇丁醇酯（BBP） 7 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 8 三乙基砷酸盐 9 蒽 10 二氯化钴 11 五氧化二钴 12 亚砷酐 13 重铬酸钠 14 双三丁基氧化锡 15 砷酸氢铅 16 蒽油 17 蒽油，蒽糊，蒸馏轻组分 18 蒽油，蒽糊，蒽馏分 19 蒽油，低含蒽量 20 蒽油，蒽糊 21 煤焦油沥青（高温） 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 24 2，4-二硝基甲苯 25 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 26 铬酸铅 27 钼铬红（C.I.颜料红104） 28 铅铬黄（C.I.颜料黄34） 29 磷酸三（2-氯乙基）酯 30 丙烯酰胺 31 三氯乙烯 32 硼酸 33 无水四硼酸钠 34 水合硼酸钠 35 铬酸钠 36 铬酸钾 37 重铬酸铵

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

1月18日，中共中央、国务院在北京隆重举行国家科学技术奖励大会，胡锦涛、习近平、温家宝、李克强、刘云山出席大会并为获奖代表颁奖。共有330余项目获2012年度国家科学技术奖励。其中有10项仪器与分析检测相关项目获奖。 2012年度国家自然科学奖仪器与分析检测相关获奖项目 序号 编号 项目名称 主要完成人 推荐单位/推荐专家 1 Z-103-2-06 复杂生物样品的高效分离与表征 邹汉法(中国科学院大连化学物理研究所)，张丽华(中国科学院大连化学物理研究所)，叶明亮(中国科学院大连化学物理研究所)，吴仁安(中国科学院大连化学物理研究所)，张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所) 辽宁省 2 Z-106-2-01 中药复杂体系活性成分系统分析方法及其在质量标准中的应用研究 果德安(北京大学、中国科学院上海药物研究所)，叶 敏(北京大学)，吴婉莹(中国科学院上海药物研究所)，关树宏(中国科学院上海药物研究所)，刘 璇(中国科学院上海药物研究所) 国家中医药管理局 2012年度国家技术发明奖仪器与分析检测相关获奖项目 二等奖 序号 编号 项目名称 主要完成人 推荐单位 1 F-302-2-03 细胞膜色谱技术及其在中药筛选中的应用 贺浪冲(西安交通大学)，王嗣岑(西安交通大学)，杨广德(西安交通大学)，袁秉祥(西安交通大学)，李西玲(西安交通大学)，张彦民(西安交通大学) 陕西省 2 F-307-2-04 硼酸盐激光自倍频晶体制备技术及其小功率绿光激光器件商品化应用 王继扬(山东大学)，张怀金(山东大学)，许祖彦(中国科学院理化技术研究所)，邵宗书(山东大学)，李 静(山东大学)，马长勤(青岛镭视光电科技有限公司) 教育部 3 F-309-2-04 多维精细超光谱遥感成像探测技术 王建宇(中国科学院上海技术物理研究所)，舒 嵘(中国科学院上海技术物理研究所)，胡以华(中国科学院上海技术物理研究所)，薛永祺(中国科学院上海技术物理研究所)，刘银年(中国科学院上海技术物理研究所)，何志平(中国科学院上海技术物理研究所) 上海市 4 F-309-2-10 基于拉曼散射的新型分布式光纤温度传感技术与工程安全监测应用 张在宣(中国计量学院)，金尚忠(中国计量学院)，王剑锋(中国计量学院)，张淑琴(杭州欧忆光电科技有限公司)，余向东(中国计量学院)，孙忠周(威海北洋电气集团股份有限公司) 国家质量监督检验检疫总局 5 F-309-2-11 高速分布反馈半导体激光器及其与电吸收调制器单片集成光源 罗 毅(清华大学)，孙长征(清华大学)，熊 兵(清华大学)，王任凡(武汉电信器件有限公司)，柴广跃(深圳市恒宝通光电子有限公司)，阳红涛(武汉电信器件有限公司) 工业和信息化部 2012年度国家科学技术进步奖仪器与分析检测相关获奖项目 二等奖 序号 编号 项目名称 主要完成人 主要完成单位 推荐单位 1 J-211-2-01 食品安全危害因子可视化快速检测技术 王 硕，陈 颖，郑文杰，曹际娟，王俊平，张 燕，张宏伟，袁 飞，曹勃阳，温 雷 天津科技大学，中国检验检疫科学研究院，天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心，天津生物芯片技术有限责任公司，天津九鼎医学生物工程有限公司 天津市 2 J-219-2-01 宽带微波毫米波频谱分析仪 许建华，张 超，王 峰，杜会文，张 枢，路 波，王保锐，文春华，杜以涛，唐 波 中国电子科技集团公司第四十一研究所 安徽省 3 J-230-2-02 文物出土现场保护移动实验室研发与应用 苏伯民，铁付德，范宇权，王学荣，董亚波，朱晓蕊，武 颢，陈港泉，吴来明，赵西晨 敦煌研究院，中国国家博物馆，中国社会科学院考古研究所，浙江大学，清华大学，上海博物馆，陕西省考古研究院 国家文物局

欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称，将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。 　　据了解，要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠，及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议，最早由丹麦、法国和德国发起，这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称，这8种化学品具有致癌性和基因诱变性，对人的生殖系统会造成危害。 　　欧洲化学品管理局表示，如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话，该局将把它们列入严控物质中，这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。

氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时，氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常，氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位，是自然界中含量最丰富的卤素。当前，氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中，氟和氧的离子半径相似，具有较好的可替代性。因此，利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视，但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近，致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是，X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用，故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此，氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日，中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga，以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象，发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。在本研究中，我们展示了太赫兹（THz）光谱为应对这一挑战提供的强大工具。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明，该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上，该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理，提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键，促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变，形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化，形成OH2+优势离去基团。进而，氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团，完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法，适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。水溶液中硼酸的氟化路径示意图该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径，而这一过程以前由于结构不明确而受到阻碍。在太赫兹光谱学的启发下，这项工作标志着我们在深入了解氧化物/氢氧化物氟化过程中的精确结构和反应机制方面又向前迈进了一步。。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。

从今年2月1日起，我国开始实施新的牙膏强制性国家标准，对功效性牙膏进行进一步的规范。标准规定，成人含氟牙膏的氟含量为0.05%～0.15%，同时首次明确禁止在牙膏中添加“二甘醇”。近日，记者走访北京几家超市发现，在售部分含氟牙膏仍未标注含氟量多少，此外，对于“二甘醇”、“三氯生”等成分，一些牙膏也没有具体的标注和说明。专家提醒消费者，购买牙膏时，除考虑品牌、功效外，含氟量有否标明、合格与否也应作为重要考量指标。 　　部分牙膏未按新标准标注 　　2月3日，记者在北京大山子地区的几家超市内看到，牙膏的货架上布有多种成人、儿童含氟牙膏。记者拿起一盒佳洁士防蛀修复牙膏，一侧写有“含氟量：0.11%”，旁边的高露洁冰爽牙膏、黑人超白牙膏等，都标有“含氟量：0.10%”的字样。 　　同时，仍有个别成人、儿童牙膏未达要求。一款重量为130克、含氟的某品牌成人美白牙膏，其侧面只简单注明了“活性成分：氟化钠”，没有具体添加量介绍 而另一款国内知名牙膏品牌旗下的儿童牙膏系列，3种水果口味均未标注氟化钠含量，仅在一侧用黑字提醒家长：“建议6岁以下儿童使用豌豆大小剂量，以防吞咽。” 　　此外，对于“三氯生”等成分，只有少数牙膏有具体标注。 　　同样存在问题的还包括一些酒店房间里使用的牙膏。市民王莉说：“虽然酒店内的牙膏是免费提供的，但这种消费是隐含在房间费用内的。但不少酒店出于经营成本考虑，提供的牙膏都是小厂家的，质量并不过关，对消费者也是一种伤害。” 　　记者了解到，由于属于一次性商品，酒店内提供的牙膏包装大多十分简易，这就让一些商家钻了空子。对此，一些常住店的消费者建议，酒店内的牙膏也应该标注上含氟量。 　　含氟过量可造成慢性中毒 　　近日，记者随机调查了十几名消费者，他们均表示对国家已经实施的牙膏新标准并不清楚。有的消费者说含氟不好，听过媒体报道称氟可致癌，有的说含氟有好处，但不知道有含量限制。“我买牙膏只选自己喜欢的牌子，至于成分和配方之类的，我不太关心，只要功效好、能美白就行了。”市民王林说。 　　大山子万客隆超市牙膏柜台的销售人员也表示，美白、消炎的卖得最好，没人问成分，牙膏的功效是最大的卖点。 　　中国医科大学口腔医院口腔预防科主任张颖介绍，长期使用氟含量超标牙膏，儿童可导致氟斑牙的形成，是一种慢性轻度氟中毒的表现，大人长期使用氟含量超标牙膏可引起骨骼发生氟性骨硬化(氟骨症)。 　　“适量的氟不仅可以增强牙齿钙的抗酸性，也可以预防龋齿，因此在选购之前，一定要看清楚牙膏上氟含量有无标注和是否超标。” 　　张颖强调，长期使用某一类药物牙膏对人体也是有害的，因为这种药物牙膏可打破口腔内的环境平衡，从而使菌群失调，最后导致口腔疾病的发生。 　　张颖建议，现在市场上的牙膏种类繁多，除了考虑品牌牙膏的功效外，在购买之前一定要仔细分辨。 　　此外，专家建议，经常使用药物牙膏的人，应常常更换牙膏品种，以免长期使用某一类药物牙膏导致口腔内环境平衡被打破，造成菌群失调。

血红蛋白（Hb）变异，是一组由珠蛋白基因突变引起的常见遗传性变异，其特征是血红蛋白分子结构发生变化。迄今为止，已鉴定出1300多个变异体，其中，超过150个不稳定的Hb变异体被记录为引起不同严重程度的溶血性贫血的原因。对Hb变异体进一步的研究，可用于新生儿筛查、产前筛查… … 此外，许多研究表明Hb变异可能会对糖化血红蛋白（HbA1c）的测量产生干扰，因此，临床相关Hb变异体的鉴定和表征对于做出正确诊断至关重要。目前，高效液相色谱法（HPLC）和毛细管电泳（CE）是HbA1c测量和Hb分析的一线方法。近日，北京大学深圳医院检验科纪玲博士团队使用融智生物科技（青岛）有限公司的QuanTOF发现了一种新的Hb变种，即Hb辽宁，这是国内首次由MALDI-TOF MS鉴定出来的血红蛋白变异体。相关研究结果已经发表在Clin Chem Lab Med 2019上，论文题为“Detection of a novel hemoglobin variant Hb Liaoning by matrix assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry”（https://doi.org/10.1515/cclm-2019-0300）。先证者是来自中国辽宁省的一名36岁汉族男子，被送往北京大学深圳医院进行例行健康检查。首先使用毛细管电泳（CE）分析仪测量HbA1c水平，该分析仪没有产生HbA1c值，非典型电生理图显示无明显异常峰值。电泳软件将配置文件识别为“非典型”，主要是由于存在额外的峰值。因此，研究人员假设Hb变异可能会干扰HbA1c分析。随后，使用高效液相色谱法（HPLC）、硼酸亲和力高效液相色谱法、免疫分析法和MALDI-TOF分析仪分别进一步定量HbA1c。其中，MALDI-TOF分析仪为融智生物科技（青岛）有限公司的新一代宽谱定量飞行时间质谱QuanTOF。 融智生物新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF HbA1c测试结果分别为：5.2％（33mmol/mol，高效液相色谱法），5.1％（32mmol/mol， 硼酸亲和力高效液相色谱法），4.9％（30mmol/ mol，免疫分析法）和4.9％（30mmol/mol， QuanTOF）。与从硼酸亲和力高效液相色谱法获得的结果比较，观察到高效液相色谱法（2.0％），免疫分析法（-3.9％）和QuanTOF（-3.9％）的可接受偏差（国家糖化血红蛋白标准化计划[NGSP]标准，偏差在±5.0％内）。高效液相色谱法的色谱图未显示变异体。然而，QuanTOF的质谱图显示出异常的Hb链（m/z=15,169.4），相对强度占总αHb的26.0％（图1B）。在谱图中还发现了正常的Hb链，包括αHb亚基（m/z=15,127.9），βHb亚基（m/z = 15,868.0）和糖化-βHb（m/z=16,030.0）（图1A，B）。 对照血红蛋白和Hb辽宁的MALDI-TOF质谱。（A）来自正常成人的对照血红蛋白和（B）来自先证者的Hb辽宁。分开的两个峰质量相差41.5Da，清楚地表明存在变异体α链（m/z=15,169.4）。箭头表示存在正常α链（m/z=15,127.9），正常β链（m/z=15,868.0）和糖化-βHb（m/z=16,030.0）。 使用毛细管电泳（CE）和离子交换高效液相色谱进行随后的Hb分析。令人惊讶的是，没有出现异常峰或非典型色谱图的迹象。研究人员随后进行Sanger测序以确认Hb变异体的存在以及性质。测序数据显示α2基因中存在新的杂合突变[α15（A13）（GGT GTT），Gly Val，HBA2：c.47 G T]，导致甘氨酸的编码转换（分子量：75.1 Da）在密码子15处的缬氨酸（分子量：117.1Da）。如图1B所示，从甘氨酸到缬氨酸（42.0Da）的取代诱导的相对分子量的变化也可以从αHb亚基和变异体Hb亚基（41.5Da）之间的m/z变化中找到。由于以前没有报道该变种，研究人员根据患者所在的地区将其命名为Hb辽宁。 Sanger测序的结果。 Sanger测序揭示了一种新的突变[α15(A13)(GGTGTT), GlyVal, HBA2:c.47 GT]。 为了确定患者与Hb辽宁相关的血液学特征，对其进行血液学数据测量显示，得到的血液学指标并没有发现贫血迹象，这表明患者非病理性Hb变异。Hb变异是溶血性贫血的原因之一，同时也是HbA1c测量中的分析干扰。在本研究的案例中，Hb辽宁没有显示出明显的临床表现。然而，该变异体在使用CE法的HbA1c测量中引起干扰。在以前的研究中，通常使用硼酸盐亲和HPLC方法作为比较方法，因为它无论Hb种类如何都测量总糖化血红蛋白，因而被认为不受大多数Hb变异体的影响。结果中提到的可接受的偏差表明Hb辽宁对高效液相色谱和QuanTOF的HbA1c测量没有显著影响。高效液相色谱法（HPLC）和毛细管电泳（CE）是HbA1c测量和Hb分析的一线方法。仅有有限的研究显示了MALDI-TOF MS在HbA1c测量中的应用。在目前的研究中，阳离子交换HPLC和电泳方法在检测Hb辽宁时面临挑战，因为电荷差异不明显且超出检测限。而MALDI-TOFMS能够通过m/z差异区分Hb辽宁。当然了，MALDI-TOF MS可能无法区分所有类型的Hb变异体，尤其是当m/z差异很小且超出仪器分辨率时。最后同样重要的是，鉴定Hb变异和识别HbA1c检测中的干扰是至关重要的，尤其是在Hb变异的高患病率区域。