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叔丁基乙酸

仪器信息网叔丁基乙酸专题为您提供2024年最新叔丁基乙酸价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括叔丁基乙酸参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的叔丁基乙酸您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合叔丁基乙酸相关的耗材配件、试剂标物，还有叔丁基乙酸相关的最新资讯、资料，以及叔丁基乙酸相关的解决方案。

叔丁基乙酸相关的论坛

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失？？？

    各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 四丁基醋酸铵的含量测定结果偏低

    最近做一个四丁基醋酸铵的滴定，在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定，有很明显的突跃，结晶紫指示剂也变色，但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂，标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法，或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚；2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

  • 20.9 高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

    【作者】 李英； 孙小颖； 吴景武； 刘丽； 戴寿海； 刘志红； 梁烽； 陈旭辉； 李泳涛；【机构】 深圳出入境检验检疫局；【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%～104.0%、92.8%～99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%～6.1%、0.26%～4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。

  • 国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

    我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

  • 异丙醇，甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验，需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家，异丙醇，甲基叔丁基醚，甲醛，乙醛，丙烯酸，叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下，谢谢。

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？

  • 关于特丁基对苯二酚（TBHQ）的一些知识

    中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

  • 水中三氯乙酸不成线性

    有没有做水中三氯乙酸，二氯乙酸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法。空白里面三氯乙酸都特别高，二氯乙酸成线性，三氯乙酸不成线性，这是为什么，有没有大神帮忙解决一下，做的混标，用的娃哈哈纯净水，空白甲基叔丁基醚很干净[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181541458368_3812_3975837_3.png[/img]

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样，用的是100ug/mL的混标，配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题：1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢？标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多，况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师，麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊，有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个，还有内标1，2-DBP也是有没有色谱纯的？感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 丁基黄原酸

    丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱？质控都做不到位啊

  • 6890N做水中卤代乙酸的定量问题

    水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5，然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml，加入10%的酸化甲醇溶液（浓硫酸：甲醇=1:10体积比），放入50℃水浴中2小时，取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液，移除水相，加入1ml饱和碳酸氢钠溶液，取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点：往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标，配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点，以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量，保留时间定性。相关系数：二氯乙酸0.997，三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品，经上述前处理过程进气相色谱分析，计算七次的相对标准偏差，乘以t值计算最低检出限。问题是，二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右，而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看，二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右，1,2,3-三氯丙烷相应41000左右，浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352，1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右，0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例，三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊，为什么软件会计算出2.0ug/L呢？谢谢解答

  • 求助，叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好，一直在尝试做这两种物质，采用ESI源负离子模式，叔丁基对苯醌（TBBQ）会形成【M+H】（-）的特殊准分子离子，m/z=165，和叔丁基对苯酚（TBHQ）的准分子离子一样，m/z=165，导致他们的MRM通道完全一致，只能在色谱上区分，但是他们的保留时间测出来一模一样，改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢，实际已经是同一种物质，怎么验证呢？ 2.如果没发生转化，怎么样在色谱上分开他们两个，应该怎么调整？实验室有T3 和C18 柱子，各种流动相都有

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师，小弟最近在实验室中用气质（瓦里安3800）测香精样品，但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样（浓度30ppm，溶剂甲基叔丁基醚），但是还是找不到对应峰，请各个专家指点一二，看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下，请参考。乙酸乙酯的标准质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    [align=left]文/钟震、陈芬芬（华测检测团队）[/align][align=left]一氯乙酸（Chloroacetic acid，MCA）、二氯乙酸（Dichloroacetic acid，DCAA）、三氯乙酸（Trichloroacetic acid，TCAA）是饮用水源水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物，因其对人体和动物具有潜在的致癌作用，故引起人们的广泛关注。目前常用于测定饮用水中DCAA、TCAA含量的分析方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GB/T 5750.10-2006 9.1）。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要对水中的DCAA、TCAA用甲基叔丁基醚进行萃取后进行衍生化处理，方法步骤繁琐，添加试剂众多，萃取效率不好把控。华测检测认证集团环境实验所采用的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定MCA、DCAA、TCAA，具备步骤简单、使用试剂少、灵敏度高、操作简便、准确性好等优点，下面我们将详细进行介绍：[/align][align=left][b]1 试验部分[/b]1.1 仪器与试剂仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus（需带电子捕获检测器）；DANI顶空进样器HSS86.50；毛细管色谱柱（DB-WAXetr）。试剂：MCA、DCAA、TCAA标准溶液均为1000μg/L；硫酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。[/align][align=left]1.2 色谱条件汽化室温度：220℃检测器温度：250℃载气及流速：氮气，3.0mL/min进样模式：分流，2.0:1升温程序：70℃保留3min，以10℃/min升到150℃，以30℃/min升到180℃保留8min。[/align][align=left]1.3 样品预处理衍生：取10mL水样至顶空瓶内，向水样中加入新配制的硫酸-甲醇溶液（5+45）1.0 mL，顶空平衡温度设为110℃，平衡25min，取液上气进样。[/align][align=left][b]2 结果与讨论[/b][/align][align=left]2.1 本方法的创新所在对于羧基极性有机物，一般利用酯化反应降低沸点。甲酯有很高的挥发性，在酯化中通常用甲醇做酯化剂，二氯乙酸酯化反应方程式如下：[/align][align=left] 硫酸[img=,28,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333] Cl[sub]2[/sub]CHCOOH+CH[sub]3[/sub]OH→ Cl[sub]2[/sub]CHCOOCH[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/color][color=#333333] [/color]从方程式可以看出，氯乙酸在酸性条件下与甲醇发生酯化反应，生成氯乙酸甲酯和水。本方法测试的目标物为饮用水，从反应的角度通常认为在水存在的条件下会抑制反应向正方向进行，所以一般先用甲基叔丁基醚萃取后再进行衍生化反应。事实上我们利用顶空高温加热（110℃），氯乙酸甲酯相对氯乙酸和浓硫酸沸点较低容易汽化，不需用甲基叔丁基醚萃取反应依然会向正方向进行，通过实验得到的数据也表明反应得到的氯乙酸甲酯含量能满足方法检出限的要求。[/align][align=left]2.2 样品色谱图 图1是MCA、DCAA、TCAA混合标准溶液在实验条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。从图1中可见，在给定的条件下，MCA、DCAA、TCAA与其它化合物可得到很好的分离。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031317_01_3051334_3.jpg[/img]图1 MCA、DCAA、TCAA（100μg/L）混合标准溶液色谱图[/align][align=left]2.3 线性 分别配制浓度为5、20、40、100、150、200μg/L混合标准溶液一次进样后，得到的曲线见图2、图3、图4。相关系数一氯乙酸：0.9990、二氯乙酸：0.9998、三氯乙酸0.9991均大于0.999。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图2 一氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_02_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 二氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_03_3051334_3.jpg[/img]图4 三氯乙酸标准曲线[/align]2.4 检出限分别取氯乙酸标准使用液（1000μg/L）0.05mL，0.02mL，0.01mL，再分别用纯化水稀释并定容到1mL，即分别得到浓度为5.0μg/L，2.0μg/L，1.0μg/L的氯乙酸溶液，分别作为一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸的检出限浓度来测试，再按1.3预处理和1.2仪器参数条件上机测试，采集数据，计算S/N，结果如下。 [table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]实际信噪比S/N[/align] [/td][td] [align=center]要求[/align] [/td][td] [align=center]判定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 4.06[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 3.20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]6.32[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][/table]由测试结果可以看出，实验室内验证检出限已达到GB/T 5750.10-20069.1方法要求，实验室报告检出限一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸可分别设为5.0μg/L、2.0μg/L和1.0μg/L。2.5、回收率按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行回收试验，回收率结果见表1。[align=left]表1 自来水中MCA、DCAA、TCAA加标回收率[/align][table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]空白浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]99.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]100.2 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]94.0 %[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的加标回收率均在要求范围内（80%~120%），结果符合要求。2.6 精密度按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行精密度试验，精密度结果见表2：表2：MCA、DCAA、TCAA精密度[table][tr][td=1,2] 测试项目[/td][td=1,2] 标准浓度μg/L[/td][td=7,1] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]81.246[/align] [/td][td] [align=center]77.498[/align] [/td][td] [align=center]81.067[/align] [/td][td] [align=center]79.593[/align] [/td][td] [align=center]78.930[/align] [/td][td] [align=center]77.558[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]82.477[/align] [/td][td] [align=center]79.166[/align] [/td][td] [align=center]79.747[/align] [/td][td] [align=center]79.035[/align] [/td][td] [align=center]77.522[/align] [/td][td] [align=center]82.970[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]77.607[/align] [/td][td] [align=center]73.058[/align] [/td][td] [align=center]73.787[/align] [/td][td] [align=center]74.513[/align] [/td][td] [align=center]74.564[/align] [/td][td] [align=center]77.932[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的精密度均在要求范围内（RSD%小于5.4%），结果符合要求。[b]3 结论[/b]建立了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明该方法的分离效果好，线性关系较好（r＞0.999），精密度相对标准偏差小于5.4%，回收率较好（80~120%）。该方法快速简单，使用试剂极少，利于实验室的推广。参考文献：﹝1﹞生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标（GB/T 5750.10-2006 9.1）；﹝2﹞何沁贵，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甜菜碱中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐） 日用化学工业第38卷 第6期

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