氟胺氰菊酯

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的氟胺氰菊酯-2等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中氟胺氰菊酯-2等217种农残的含量。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氟胺氰菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

"文章介绍采用Clarus 600GCMS同时分析奶制品中三聚氰胺及其三种常见类似物，结果：该方法完全符合美国FDA 有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求，分析结果更加准确，能有效的监控奶制品受三聚氰胺及其类似物的污染情况。"

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

用于肥料、农药、土壤改良等多种用途的石灰氮是生产优质蔬菜中不可缺少的物质。近年来，在石灰氮中加水生成的石灰氮水和颗粒产品中，发现会生成三聚氰胺含量较高的副产物。而农作物可能从土壤中吸收三聚氰胺，从而损害人类的健康。例如，三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸如果同时被吸收到生体内，会生成结晶，将对肾脏功能造成不良影响。因此，日本农林水产省消费安全局下达通知，将石灰氮中三聚氰胺浓度的暂定容许值设定为0.4 %。 本文向您介绍按照日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心（FAMIC）主编的肥料试验法中（2016，8.1.c）的规定，对肥料中的三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸进行预处理和使用岛津Prominence进行分析的示例。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的有机化工中间品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，还可用作阻燃剂、减水剂和甲醛清洁剂等。

三聚氰胺检测的样品前处理方法 三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮

摘要： 依据国家标准GB/T 22388—2008，采用LabTech固相萃取提取装置、高效液相色谱系统对奶粉、牛奶中的三聚氰胺进行检测分析，固相萃取净化回收率达95%以上，液相系统快速检测奶制品中三聚氰胺含量，同时盲样检测准确度达99%以上，整套方案简单易行。

双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高，在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）在亲水性相互作用色谱（HILIC）模式下对其分析，得到了充分的保留和良好的峰形。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

三聚氰胺事件向我们预警了食品安全的重要性，很多牛奶、奶粉等奶制品中均含有三聚氰胺的成分，从2008-2010年都一直作为检测分析行业内的重点项目，离子色谱分析三聚氰胺具有很好的检出限和检测准确度，青岛盛瀚色谱技术有限公司开发的三聚氰胺检测分析方法在2008年国家科技部和质检总局组织的北京大比武中获得第一名的好成绩，请大家参阅

三聚氰胺，别名密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺进入体内后不能被代谢，而是从尿液中排出，因此长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，如膀胱、肾部结石，甚至膀胱癌等。

三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。选择掺杂三聚氰胺这种廉价物质是因为其中氮元素含量达到66%，大约是相同质量蛋白质中氮含量的4倍。实际上，混合物中三聚氰胺的加入量达到百分之几时（远高于ppm含量水平）才能够显著降低生产成本。2007期间发生于美国的谷朊粉掺假事件中，掺假谷朊粉中三聚氰胺的含量达到了8%，而最终的宠物食品中三聚氰胺的含量低于0.2%。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。

摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

以下是使用三聚氰胺检测仪检测牛奶中三聚氰胺含量的一般实验操作步骤：收集实验所需材料和设备：三聚氰胺检测仪、牛奶样品、离心管、移液器、试剂瓶等。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的氯氟氰菊酯等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中氯氟氰菊酯等217种农残的含量。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的氟氯氰菊酯-2等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中氟氯氰菊酯-2等217种农残的含量。

"文章介绍了在参考《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)方法下，利用PE LC对试样中的三聚氰胺进行定性和定量分析，结果：方法检出限为1mg/kg。回收率在95％左右。"

三聚氰胺呈弱碱(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐，遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。研究发现，在食品中只有同时含有三聚氰胺和三聚氰酸这两种化学成分时才对婴儿健康构成威胁。这样看来虽然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才会导致肾结石，但是三聚氰胺在胃的强酸性环境中会有部分水解成为三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相当于含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源于三聚氰胺。

三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），IUPAC命名为“1，3，5-三嗪-2，4，6-三氨基”，三聚氰胺也叫密胺，是一种工业上常用的加工助剂和原料，主要应用在化工和工业方面例如塑料、纺织品等的生产和制造。比较常接触的三聚氰胺制品，例如超市中常见的仿瓷餐具和密胺树脂制品等，其主体材料就是三聚氰胺。其材质稳定耐用、加工成本低，所以应用比较广泛。本实验对三聚氰胺中的氮含量采用凯氏定氮法进行测定。

由于测试过程的快速和无损，近红外（NIR）光谱是一种很有吸引力的粉末物质中掺杂物的筛查工具。当然，对于ppm或ppb量级的痕量杂质，近红外光谱的灵敏度无法与像GC/MS这样的技术竞争。如果没有样品预处理过程，近红外光谱的检测限在0.1%的水平，这对于含量一般在百分之几的商品掺杂物的筛查已经足够了。三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。

本文参考GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法建立了基于睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量，回收率于87-97%之间，RSD=4.7。说明该方法能满足奶粉中三聚氰胺的检测。

三聚氰胺聚磷酸盐是一种广泛使用的化工中间体，具有很高的热稳定性，用于热塑性和热固性塑料以及纤维和橡胶等制品中，可以起到阻燃的效果。三聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量是检验其纯度和聚合质量的重要指标之一。本方案给出了利用凯氏定氮法测定三聚氰胺聚磷酸盐中氮含量的方法。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中氯氟氰菊酯等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom? P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）和Ultimate? XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。

某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文针对某品牌奶粉中的三聚氰胺进行了检测。使用的仪器有：LC-310 高效液相色谱仪；LC-P100 高压恒流泵 一台；LC-UV100 紫外检测器 一台；7725i 手动进样阀 一个；LC-CO100 柱温箱 一台；LC-WS310 液相色谱工作站 一套等。

三聚氰胺原本是一种化工原料，与食品没有任何关系。但是由于其含氮量高达66.7%，高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值，被不良企业添加到食品中，以提高其含氮量。国标 GB/T 22388-2008 中规定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法，包括高效液相色谱法（HPLC法）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS法）和气相色谱-质谱联用法【包括气相色谱-质谱法（GC-MS法），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS法】。孙庆磊 17615852702

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收