我用乙酸乙脂做溶剂,溶解丙二酸,丁二酸,苯酚等物质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,只有溶剂峰出现,其他都没有信号,采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右,求助各位高手为什么其他都没有出峰呢?
催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料,低级的酯一般都是水果香味,可作香料(如醋酸异戊酯有香蕉味,戊酸乙酯有苹果香味等)。液态的酯能溶解很多有机物,故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂,该增塑剂为无色透明液体,常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液,是一种昆虫驱避剂,用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫,它的合成与其它酯类化合物一样,由相应的酸和醇通过酯化反应而制得.以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂,而浓硫酸有腐蚀性,使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差,同时,在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境.为解决浓硫酸作催化剂时的缺点,人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸,但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少,虽有人将TiO2/S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯,但该催化剂的制备较为复杂,成本较高,不利于工业化生产.随着人们环保意识的增强,对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究,作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐,保管、运输、使用均很方便,又能克服无机酸的强腐蚀性,因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯,主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。
检测样品中丁二酸含量的时候,发现丁二酸相应较低,提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐,会对丁二酸的分离有影响吗?另外,发现丁二酸附近有杂质长出,请问丁二酸会转变成别的吗?
请教各位:我在分析丁二酸中的铅时,仪器的重现性非常不好,铅的灵敏度又非常低,我是直接稀释100倍进样的,有没有什么好的办法将丁二酸分解掉?
请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法?
求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!
本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子
求助文献《丁二酸、戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定》《辽宁化工》1996年03期
最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????
[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇,99:1等度洗脱,0.4流速,柱温30,柱子是waters家HSS T3(2.1×100)。不同浓度的混标走出来的峰型不一样,2min的峰是柠檬酸,2.4min的峰是丁二酸,麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样,要如何改善?
各位大侠谁做过二(对硝基)苯基碳酸酯的色谱分析,能不能告诉在下操作的条件?小弟是新手,第一次摸条件,总是出错啊![em09512]
各位大侠: 哪位能否提供“丁二酸,戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定”该文献??在此先谢谢了!!!
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法
求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好?
各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?
[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]
[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
使用的液相机器为岛津LA2010,柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐:甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9,流速0.5mL/min,柱温40度,进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开,出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦!!!!!以下时我的几个困惑:1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开,磷酸盐浓度是否还要提高?以及10%的甲醇比例是否为极限了?因为越跑压力约高,我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了?谢谢各位大神了!!
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
中文名称:4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称:2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号:885272-99-1别名:1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式:C17H23N2O4Cl.HCl分子量:391.28946结构图:国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物
3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
请教各位:如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”,有人说是同一个试剂,但为什么化学名称确不一样?
在地黄的检测中要用2.2-二苯基-1-苦肼基,查了下只有进口的,国产没有吗?与2.2-二苯基-1-苦肼基自由基是一个东西吗?
求苯基二氯化磷的检测方法与使用什么检测仪器。
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
求购二溴苯基荧光酮,那里有?找了很久了,谢谢