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反五氟苯荃

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反五氟苯荃相关的论坛

  • 求助全氟苯的液相检测条件

    [table=100%][tr][td]最近想使用液相色谱检测全氟苯，只不过用文献上的检测条件（甲醇：水 80：20，230nm）时，100ppm浓度时全氟苯峰面积很小，1ppm基本不出峰，不知道是哪里出问题了，望各位能慷慨相助，不甚感激！[/td][/tr][/table]

  • 新品发布：全多孔型五氟苯基色谱柱——CAPCELL PAK PFP

    新品发布：全多孔型五氟苯基色谱柱——CAPCELL PAK PFP

    以前我们有过这样一篇帖子：CAPCELL CORE系列分离比较及快速分析（http://bbs.instrument.com.cn/topic/6268094）其中，对几款键和不同官能团的核壳型色谱柱在保留能力与分离选择性上的不同进行了比较。结果显示，在糖皮质激素的分析中，CAPCELL CORE PFP S2.7在较短分析时间内能够得到良好分离。为得到更好的分离能力， 我们开发了采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材的CAPCELL PAK PFP色谱柱。这款全多孔型PFP色谱柱键合了五氟苯基官能团，可在反相模式下进行分析；同时，除疏水性相互作用之外，还具备其他几种不同的分离模式，因此能够得到与常规C18色谱柱所不同的分离模式。该款色谱柱提高了官能团的键合密度，因此能与分析对象间产生较强的相互作用，在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616000_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616004_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616001_0_3.jpg 由于甲酚异构体间疏水性相近，在常规反相色谱柱上很难得到分离。因此，甲酚常被用作评价PFP色谱柱分离能力的指标物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616002_0_3.jpg下图为使用常规C18色谱柱、他社PFP色谱柱及CAPCELL PAK PFP色谱柱进行分析的对比结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611080920_616003_0_3.jpg

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 五氟苯基柱测苯环类不出目标峰。

    五氟苯基柱测苯环类不出目标峰。

    有一个比较复杂的物质在C18中分离不开，色谱柱技术人员推荐五氟苯基柱。然后我们用了测试柱，检测。但是同样条件下，五氟苯基柱不出目标峰，不是完全不出峰，而是出一些小杂峰，没有主峰。但是在同样C18柱下，C18柱是正常出峰的。肯定是正常进样了的，试过0.1%TFA乙腈，也试了纯水乙腈，结果都差不多。[color=#000000]以下 是对比图。[/color]这只是其中一个样品，跟分不开那个样品出峰的位置相同。图中可以看出，完全不出主峰- -！！！有没有遇到过的伙伴!求解~~[img=,520,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031702148314_1702_3116636_3.png!w520x610.jpg[/img]

  • 苯胺与乙醛目的是生成分子量为119的席夫碱

    [table=100%][tr][td]苯胺与乙醛在甲酸存在下反应，目的是生成分子量为119的席夫碱，用质谱检测结果，存在有少量的119，有未反应的苯胺峰，还有比较强的分子量为146的峰，求有机大神们帮忙分析分析，这是什么产物？谢谢[/td][/tr][/table]

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 【求助】求助问题：五氟苯基柱，在高水(90%)时固定相会流失吗?

    各位大虾,有没有人用过五氟苯基柱的?我用的五氟苯基柱使用寿命比C18短的多了,这里有没专门做填料的告诉我原因?使用过程中是50的ACN和0.05N的PH7PBS,用完后90水冲然后甲醇冲,维护的没有问题,大概进了2000针以后塔板数从10000降到 3000,虽然2000针也到了寿命了,但和C18比起来似乎短了点.我是这样理解的,五氟苯基柱键合的时候是C4链一端连到硅基上,另一端连到五氟苯基上,由于碳链太短所以水容易侵入到硅基质,造成固定相的流失?我想知道,五氟苯基柱在键合的时候封端了吗(phenomenex)?该柱子在高水(90%)时固定相会流失吗?谢谢大家给我点建议吧

  • 【分享】环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 HJ 583-2010

    《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 》 HJ 583-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附——气相色谱法。本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14677-93）的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。（注：全文见资料库）

  • 【通知】本网已为返回积分礼券的VIP增加积分

    3月9至11日，本网在“第四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会（CISILE 2006）”的展位现场举行了“仪器信息网VIP会员积分礼券抽取活动”，吸引了广大网友的积极参与，共计赠出礼券60多张，礼券面值为“100分”、“200分”、“500分”不等。 　　展会一结束，就有部分VIP会员陆续向本网返回了自己所抽得的礼券信息，本网通过整理和验证，现已为各位返回礼券信息的VIP增加了相应积分，请大家登录自己的VIP帐户，查询积分增加情况。　　在此，也提醒其他VIP会员尽快返回您所抽得的积分礼券的信息，以免造成礼券丢失或过期作废等损失。[em54]

  • 【转帖】顺反偶氮苯异构体的薄层色谱分析

    一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

  • 【求助】求助氟苯尼考胺的检测方法？

    氟苯尼考胺是氟苯尼考的标示代谢物，氟苯尼考检测方法很简单，也相当成熟了，但是目前没有比较好用的氟苯尼考胺的检测方法。关于氟苯尼考胺的检测文献报道有一些，但是我用他们的条件做不出结果，重复性不好。论坛里有没有做过该物质检测的，麻烦赐教一下，谢谢~

  • 【原创】阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯

    阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯世界各国限制邻苯越来越严格今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

  • 热脱附法测苯系物

    请教大家，热脱附法测苯系物，问题一，待仪器显示注样的30秒期间按下色谱仪的启动键对不对？问题二，峰非常多非常乱，这正常吗？

  • 【讨论】饮用天然矿泉水厂卫生规范

    饮用天然矿泉水厂卫生规范 GB 16330-1996 Hygienic specifications of factory for drinking natural mineral water 1 范围 本规范规定了饮用天然矿泉水企业的水源及卫生防护,建筑设计与设施,卫生管理,生产过程,贮存和运输等方面的卫生要求。 本规范适用于饮用天然矿泉水生产企业。饮用纯净水及其他瓶装(或桶装)饮用水生产企业参照执行。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 4789-94 食品微生物学检验 GB 7718-1994 食品标签通用标准 GB 8537-1995 饮用天然矿泉水 GBJ 73-84 洁净厂房设计规范 3 水源与卫生防护 3.1 用于加工的水源水必须是经国家及授权委托的省级以上的审批机构根据GB 8537批准的饮用天然矿泉水。 3.2 卫生防护区 3.2.1 第一卫生防护区在泉(井)外围半径15m范围内,必须设置隔离墙。该范围内应由厚度为20cm以上的水泥封面,并有一定坡度向外排水。取水点有封闭式建筑物,并有专人管理。该范围内严禁无关的工作人员居住或逗留 不得放置与取水无关的设备或物品，禁止建造与矿泉水引水无关的建筑物 消除一切可能导致矿泉水污染的因素。 3.2.2 第二卫生防护区在泉(井)外围半径30m范围内,不得设置居住区、厕所、水坑，不得堆放垃圾、废渣或铺设污水管道，严禁设置可导致矿泉水水质、水量、水温改变的引水工程，严禁进行可能引起含水层污染的经济工程活动。 中华人民共和国卫生部1996-06-19批准 1996-09-01实施 GB 16330-1996 3.2.3 第三卫生防护区其防护半径应大于100m,在该范围内,禁止排放工业、生活废水，严禁使用农药、化肥，并不得有破坏水源地水文地质条件的活动。 3.2.4 上述各级卫生防护区界必须设置固定标志,其范围可根据水源地地形、地貌、水文地质条件和周围环境卫生状况适当扩大。

  • 每日食物饮用全谷物 营养更丰富

    全谷物。全谷物应该成为每日食物必需，除了含有丰富的营养元素和抗氧化物，其中富含的非水溶性纤维，能够帮助改善便秘，如果想让身体排出毒素的话，最好的选择就是全谷物啦!

  • 【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    【原创大赛】化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估

    [align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法，快速检测化妆品中全氟及多氟化合物（PFASs）的赋存水平，并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上（指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》），对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系，检出限为0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。最后，该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物（PFASs）是一类人工制造的化学物质，化学通式可表示为F(CF2)xR，根据碳链末端的取代基团不同，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs），全氟膦酸（PFPAs），全氟磺酰化合物（POSF），以及全氟磷酸酯（PAPs）等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能，使其具有很好的热稳定性和化学稳定性，此外，碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后，由于其性能优异，产量不断增加，并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域，包括纺织品，食品包装材料，地毯和皮革的表面处理，消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品）[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品，化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜，其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs，但是尚存在检测工序复杂，消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法（建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上），快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估，将有利于了解PFASs的污染现状，更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管，降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品（表1）均购置于惠灵顿实验室（Guelph, Ontario, Canada），所有标准品的纯度均超过98%。乙腈（ACN），甲醇（MeOH）和异丙醇（IPA）均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂（ThermoFisher Scientific，USA）。醋酸铵（NH4 OAc），（ 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（ 99.8%，HPLC级），甲酸（ 98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP， 98%）购置于自Alfa Aesar公司（Ward Hill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2 MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisher Scientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisher Scientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品（液体型）10种，取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内，添加2 ng内标，添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，12000 r• min-1离心15 min，取上层200微升至进样瓶中，待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱（Cyclone-P，1.0×50 mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1，100% A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（Zorbax Extend C18，3.0×150mm，3.5μm，Agilent Technologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4 mL min-1。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注：a. 1-2：负载位置（0-1 min）；b. 1-6: 洗脱位置（1-6 min）；c. 负载位置（6-19 min）左泵流动相：A. 0.1% 甲酸水溶液（pH调至4），B. 乙腈和甲醇（体积比1:1），C. 超纯水:ACN:MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1），右泵流动相：A. 2mM醋酸铵缓冲溶液（pH 用氨水调至 10.5）, B. ACN和METH（V:V=1:1）的混合溶液中添加5 mM 1-MP，C. 超纯水：ACN：MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500 V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生，采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料，并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗；PFASs测定采用内标法定量，利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线，所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限，化妆品中PFASs的检出限范围分别为：0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中，每8个样品添加一个程序空白，以保证检测结果的可靠性；每进样检测10次，进一次标准作为质量控制，查看仪器信号漂移，若检测的标准偏离原始检测值± 20%，则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为：EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中，人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4]，成人平均体重BW为65kg。危害指数（hazard index，HI）法是最常用的累积风险评估方法，计算公式如下： HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中：RVi为第 i 种 PFASs的参考限值；EDI为PFASs的每日暴露量，HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时，说明人群对该物质的暴露水平较低，处于安全的暴露风险；当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时，代表具有一定的潜在暴露风险；而当它们的值大于 100 时，说明暴露风险较高，处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中，共有9种化合物的检出率超过40%，我们进行进一步的浓度分析，PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物，但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大，这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL，6.96±6.04 ng/mL，8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2（a）、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异，并且浓度比例也各有不同，这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物，也是关注率最高的化合物，目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX，XX，远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day，危害指数远小于 1，表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体，用总浓度进行风险评估，风险值就会高出很多。因此，未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.

  • 【原创】阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯

    今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

  • 【新闻】他的五脏六腑全掉了个儿

    他的五脏六腑全掉了个儿　　21岁小伙许亿晓内脏位置与正常人正好相反，除反复咳嗽外生活无异常　　晶报讯（记者罗秋芳/文轩慧/图）“第一次看X光片时我以为片子出错了，反复核对才证实小许的心肝肺胃位置全反了。 ”北大深圳医院胸外科谢医生说自己从医10多年也是第一次见。而从小到大被体检医生误以为没心跳，总是被要求重拍胸片的小许对此说“习惯”了。　　医生以为X光片放反了　　“小许患的是卡塔格内综合征，这种病的特征非常明显。”北大深圳医院胸外科谢远财医生指着小许的X光片和CT片说：“最惊人的是，小许是个‘镜面人’，正常人的心脏在左边，而他在右边；正常人的肺部是左边两片肺叶，右边三片肺叶，而他恰好相反；还有胃和肝的位置也互调了。按照这种情况，他的其他内脏以及血管分布应该也是和正常人相反的。”和以前给小许看过病的医生一样，谢医生乍一看也以为自己看错了。“乍一看我以为片子放反了，可是翻来覆去，他的心肝胃肺还是和别人相反的。我又怀疑是不是放射科那边出了问题，后来放射科出来的报告证实了他内脏的确全反了。”从医十几年的谢医生说，虽然也听说过这种病例，但还是第一次亲身经历。　　除爱咳嗽与常人无异　　昨天下午，记者在胸外科见到了这个奇特的患者，这个21岁的小伙子名叫许亿晓，是广东省揭东县人，2002年举家迁到深圳，现在住在龙华。当记者问及小许知道自己的五脏六腑的位置和正常人完全相反时是否惊讶，他很平淡地说：“其实我2000年就知道了，现在都习惯了。我就是医学上说的‘镜面人’，只要拍胸片，我就会先告诉医生我的内脏位置和别人不一样。　　心电图总要做两次　　五脏六腑来个大翻转，小许的生活有没有受到影响呢？小许告诉记者，他念初中时总会发生很多趣事。“体检的时候医生把听筒放在我的左胸，他误以为我没有心跳，吓得把所有的医生都叫来给我‘会诊’，当我告诉他我的心脏长在右边时，他们通常都会诧异地点点头。因为我的咳嗽和肺部感染反反复复，经常要到医院拍片，医生经常都以为片子出了错，让我重拍，心电图总是要做两次，花了不少冤枉钱。”小许说，犯病的时候还挺痛苦的，除了发高烧、胸痛外，声音也会沙哑，中学时体育课也不能上，因为只要稍微剧烈运动就上气不接下气。小许说，曾有医生告诉他，如果早在出生时将器官恢复原位，现在或许不用受病痛的折磨。　　下周实施“病肺”切除　　据谢医生介绍，小许将会在下周实施左肺中叶和右肺下叶中的“病肺”切除手术，这样可治疗小许的支气管扩张症，缓解严重的咳嗽，如果不做手术，小许的肺部长期感染可能会危及生命。谢医生说，如果手术顺利小许10天后就可以出院。　　第一次实施开胸手术，小许坦言自己有些恐惧，但他也不愿长期受这种病痛的困扰，所以还是决定手术。谈到自己会不会主动和将来的另一半说出自己的“与众不同”之处，小许说：“我会主动告诉女友我的不同之处，就像我去看病时主动告诉医生一样。”　　相关知识　　何为“镜面人”　　心、胃、肝、脾、肠等内脏全部长反了位置，就像正常人在镜子中的影像一样，因此，医学上把这类人称为“镜面人”。“镜面人”的出现几率约为千万分之一，在医学界极为罕见。　　这是胚胎发育过程中的正常变异。成因是父母体内基因的一个位点出现突变，因为这种突变是隐性遗传，所以遗传的几率很低。虽然，五脏六腑全部错位，但是只是内脏位置发生变化，相互之间的关系并未改变，“镜面人”的生理功能与正常人一样，因此对人的健康、生活都没有太大的影响。转自晶报

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