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菝葜皂苷元

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  • 【转帖】薄层扫描法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

    摘要:目的:利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样,以氯仿:丙酮(9.7:0.3)为展开剂,采用薄层扫描法,检测波长λs=480nm,λR=700nm。结果平均回收率为100.1%和99.64%,RSD为1.42%和2.10%,稳定实验RSD=2.26%。结论本方法方便、简单、准确,可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊,祛风除痹之功效。用于膏淋,白浊,白带过多,风湿痹痛,关节不利,腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊,祛风痛通痹之功效,用于淋病白浊,白带过多,湿热疮痛,腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司);939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co.);硅胶G(青岛海洋化工有限公司);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站);薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用);粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置:精确称取薯蓣皂苷元标准品(纯度98%)5mg,溶于10ml甲醇中,母液浓度为0.5mg/ml(0.5μg/μL),现用现配;2. 实验方法标准曲线的建立:分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中,每个浓度3个重复,室温条件下挥干溶剂,然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸,然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内,35℃,摇振2min,静止10min后,在350nm~700nm波长范围内扫描其最大吸收波长,并在最大吸收波长下测定吸光值,根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量,绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm~700nm波长范围内的光谱扫描图,根据图1所示,可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线,线性回归方程为y=0.1218x+0.0404,r=0.9988。y代表410nm处的吸光值,x代表反应体系中的diosgenin含量(μg)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定:将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解,然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内,室温下挥干溶剂,然后按照上述实验条件进行检测,最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算,可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1

  • 27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    【作者】 付辉政; 万凯化; 刘敏;【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48~12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column (250 mm×4.6 mm,5μm) was used,methanol-water (86:14) was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48~12.4μg(r=0.999 6),the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片; 薯蓣皂苷元; 含量测定; HPLC-ELSD; 【Key words】 HPLC-ELSD; Anti-virus Dispersible Tablets; Diosgenin; Content determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg

  • 人参皂苷Rb1靶向QKI蛋白抑制巨噬细胞激活防止结直肠癌肝转移

    [size=15px][font=宋体]结直肠癌([/font][font=&]Colorectal Cancer[/font][font=宋体],[/font][font=&]CRC[/font][font=宋体])是全球常见的恶性肿瘤,术后复发转移已成为结直肠癌患者死亡的主要原因,特别是结直肠癌肝转移([/font][font=Georgia, &][color=#333333]CRLM[/color][/font][font=宋体])。因此,迫切需要深入研究[/font][font=Georgia, &][color=#333333]CRLM[/color][/font][font=宋体]的病理和分子机制。原发性肿瘤细胞与远端器官中的免疫细胞或基质细胞之间的信息传递是转移前微环境([/font][font=&]PMN[/font][font=宋体])形成的关键因素,了解这一机制对于制定有效的肿瘤转移治疗策略至关重要。[/font][font=&][/font][/size][size=15px][font=宋体]细胞外囊泡([/font][font=&]EV[/font][font=宋体])作为各种细胞分泌的功能实体,富含蛋白质、核酸、脂质和其他分子,促进肿瘤细胞和基质细胞之间的重要通讯。越来越多的报道表明,肿瘤衍生的[/font][font=&]EV[/font][font=宋体]([/font][font=&]TEV[/font][font=宋体])有助于[/font][font=&]PMN[/font][color=#333333]和[/color][font=Georgia, &][color=#333333]CRLM[/color][/font][font=宋体]的形成,为转移器官中循环肿瘤细胞的增殖提供必需肿瘤微环境([/font][font=&]TME[/font][font=宋体])。作者推测[/font][font=&]circRNA[/font][font=宋体]富集的[/font][font=&]TEVs[/font][font=宋体]介导[/font][font=&]PMN[/font][font=宋体]的形成,并且靶向[/font][font=&]circRNA[/font][font=宋体]富集的[/font][font=&]TEVs[/font][font=宋体]可能是针对[/font][font=&]PMN[/font][font=宋体]形成和[/font][font=&]CRLM [/font][font=宋体]的有效治疗策略。[/font][/size][size=15px][font=宋体]肿瘤细胞分泌的富含[/font][font=&]circ-0034880[/font][font=宋体]的细胞外囊泡通过增强[/font][font=&] SPP1[sup]high[/sup]CD206[sup] +[/sup][/font][font=宋体]促肿瘤巨噬细胞的活化来促进结直肠癌肝转移。重要的是,研究确定人参皂苷[/font][font=&]Rb1[/font][font=宋体]是一种潜在的治疗剂,通过直接靶向[/font][font=&]QKI [/font][font=宋体]蛋白,从而减少[/font][font=&]circ-0034880[/font][font=宋体]的生物合成并抑制[/font][font=&]SPP1[sup]high[/sup]CD206[sup] +[/sup][/font][font=宋体]促肿瘤巨噬细胞的活化,最终抑制结直肠癌肝转移。研究从调控[/font][font=&]TME[/font][font=宋体]的角度,特别是抑制[/font][font=&]circ-0034880[/font][font=宋体]的生物合成和细胞外囊泡的生成,首次揭示了人参皂苷[/font][font=&]Rb1[/font][font=宋体]在肿瘤防治领域的特殊作用,为今后的临床药物转化奠定了坚实的基础。 [size=15px][b]1、富含Circ-0034880的血浆EV与CRLM相关[/b][/size][font=宋体]基于细胞外囊泡在肿瘤转移中的重要作用,作[/font][font=宋体]者首先人类血液外泌体数据库、GSE159669数据集,以及临床血浆细胞外囊泡样本发现[/font][size=15px]一个环状RNA circ-0034880在结直肠癌肝转移患者中具有更高的表达水平,表明该环状RNA与结直肠癌的肝转移密切相关[/size] [size=15px][b]2、富含Circ-0034880的TEV在体内促进CRLM[/b][/size][size=15px]为了进一步研究circ-0034880富集的TEVs对CRC肝转移的体内影响,作者通过体内示踪实验发现了肿瘤细胞MC38来源的EVs在肝中高度积累。体内注射肿瘤细胞MC38来源的EVs可以促进肝转移,而缺失circ-0034880的EVs却丧失其促肝转移的作用,结果表明EVs依赖于其携带的circ-0034880发挥作用[/size] [size=15px][b]3、Circ-0034880富集的TEV激活肝脏转移前微环境中的CD206+促肿瘤巨噬细胞[/b][/size][size=15px]为了全面评估circ-0034880富集的TEV对肝脏转移前微环境的影响,研究人员对小鼠持续进行TEV注射和肿瘤细胞注射,建立了一个肝转移小鼠模型,多重免疫荧光分析显示TEV处理促进CD206 +促肿瘤巨噬细胞在转移前肝脏中的显著浸润,且circ-0034880表达水平与CD206 +促肿瘤TAM浸润之间存在正相关性 [/size][size=15px][/size][size=15px][b]4、Circ-0034880富集的TEV通过激活CD206 +促肿瘤巨噬细胞促进CRC细胞迁移[/b][/size][size=15px]由于有多项报道显示活化的巨噬细胞对CRC细胞迁移有促进作用,作者进一步研究利用示踪实验发现TEV可以携带circ-0034880被巨噬细胞所吸收。此外,功能实验表明富含circ-0034880 的TEV可以促进CD206+促肿瘤巨噬细胞的活化,并且携带circ-0034880的TEV的巨噬细胞上清会显著促进肿瘤细胞的迁移 [/size][size=15px][b]5、Circ-0034880富集的TEV促进SPP1[sup]high[/sup]CD206 +促肿瘤巨噬细胞的激活[/b][/size][size=15px]为了探究携带circ-0034880的TEV对CD206+促肿瘤巨噬细胞的激活机制,研究人员对TEV处理的巨噬细胞进行了转录组数据分析,进一步通过体外基因和蛋白检测和体内IF实验验证了巨噬细胞中SPP1是其调控的靶点,这些发现表明circ-0034880富集的TEV促进了SPP1[sup]high[/sup] CD206 +促肿瘤巨噬细胞的激活。鉴于已知circRNA可作为miRNA海绵发挥作用,作者分析了circ-0034880靶向的miRNA和SPP1结合的miRNA,发现了有2个miRNA重叠:miR-200a-3p和miR-141-3p。结合实验证明这两个miRNA可结合circ-0034880和SPP1,表明 circ-0034880和SPP1竞争结合miRNA,使SPP1不被miRNA所抑制。SPP1是巨噬细胞活化的关键蛋白,因此,研究结果表明TEV释放的circ-0034880通过保护SPP1免受miR-200a-3p和miR-141-3p介导的降解来提高巨噬细胞中SPP1的表达,促进SPP1[sup]high[/sup]巨噬细胞亚群增加 [/size][size=15px][b]6、人参皂苷Rb1给药可通过阻止富含circ-0034880的TEVs介导SPP1[sup]high[/sup]CD206+促肿瘤巨噬细胞的激活来阻止CRC细胞迁移[/b][/size][size=15px]鉴于circ-0034880的重要作用,下调其表达可以作为抑制癌症肝转移的策略,于是作者对103种天然药物进行了筛选,发现4种天然产物(人参皂苷Rb1、异鼠李素、山奈酚和槲皮素)对该circ-0034880的抑制作用最强,其中人参皂苷Rb1具有更强抑制作用。同样人参皂苷Rb1预处理的肿瘤细胞来源的TEV,其作用于巨噬细胞后下游的SPP1的蛋白表达造成下调作用,后续对结直肠癌细胞迁移能力下降,效果类似于沉默circ-0034880。总之,研究结果表明人参皂苷Rb1给药可通过抑制富含circ-0034880的TEV介导的SPP1[sup]high[/sup] CD206+促肿瘤巨噬细胞的激活来阻止CRC细胞迁移 [/size][size=15px][b]7、人参皂苷Rb1直接与QKI蛋白结合,抑制circ-0034880的生物合成[/b][/size][size=15px]为了确定影响circ-0034880表达的Rb1的直接靶点,作者进行了DARTS实验筛选出151种差异表达蛋白,其中一个蛋白QKI被报道与调控前mRNA剪接和促进circRNA生物合成。研究者接下来采用CETSA分析来验证了QKI和Rb1的结合,证实了Rb1能够显著增加QKI的热稳定性。进一步采用SPR分析验证了Rb1与QKI之间的很强的结合亲和力,通过分子对接预测了结合模式。此外,敲低QKI能够显著抑制该circRNA的表达。研究结果表明Rb1直接与QKI蛋白结合,抑制circ-0034880的生物合成[/size] [size=15px][/size][size=15px][b]8、[/b][/size][size=15px][b]人参皂苷[/b][/size][size=15px][b]Rb1给药通过阻止circ-0034880富集的TEV介导SPP1[sup]high[/sup]CD206+促肿瘤TAM的激活来抑制CRLM[/b][/size][size=15px]最后,作者验证了Rb1 给药的[i]体内[/i]效果,发现与单独使用TEV相比,使用Rb1预处理的TEV给药组的肝转移显著减少,与直接沉默circ-0034880的效果非常相似。然而,在沉默circ-0034880的情况下,使用Rb1预处理的TEV给药对肝转移的影响很小。接下来,作者探讨了Rb1对肝转移中CD206+促肿瘤TAM浸润的影响,发现在Rb1预处理的TEVs给药组中,SPP1表达显著下调,类似于直接沉默circ-0034880的效果。然而,在沉默circ-0034880的前提下,相应肝转移中的SPP1表达受到Rb1预处理的TEVs给药的影响最小。总之,体内功能实验证明Rb1预处理的肿瘤细胞来源的TEV失去了促进癌症肝转移的作用[/size][/font][/size]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。

  • 测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    各位大侠你们好,小弟正在学习用液相,我们用的岛津LC-15, 我今天测了一下三七皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的,出峰顺序分别为(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现几个问题,第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别,另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚,还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱,发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议,再次谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢?

  • 【应用数据库有奖问答10.17(已完结)】西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?

    【应用数据库有奖问答10.17(已完结)】西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?[/b]A:标准品溶液:人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513425489_3187_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513451756_1050_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:2015药典基质:标准品应用编号:102441色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-861.html]Diamonsil Plus C18-A 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:标准品溶液:人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).色谱条件:色谱柱:Diamonsil 5μm C18 Plus-A 250*4.6mm #99406流动相:A:乙腈 B:0.1%磷酸水流速:1.0 mL/min柱温:40℃进样量:10 uL波长:203nm[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/23.jpg[/img]文章出处:天津应用实验室关键字:西洋参中人参皂苷的检测、2015药典、Diamonsil C18 Plus-A图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/45.jpg[/img]

  • 【金秋计划】绞股蓝皂苷提取实例

    [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草,多年生草质藤本植物,叶片为鸟足状复叶互生,小叶7枚,俗称“七叶胆”,分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用,最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质,经结构测定,绞股蓝含有多种皂苷,具有特殊的生理活性,含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分,对人体的保健作用既等同于人参,又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷,将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷,其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”,是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍,其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用,对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶,用75~80°C的热水反复浸提三次,每次用水量为茎叶质量的7~8倍,每次浸提后过滤,滤液进入下一流程,残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5,静置沉淀,吸取上清液,下层沉渣进行过滤,滤渣弃去,将上清液与滤液合并,用10%的盐酸调pH至中性,即得淡黄色粗提液,此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂,则皂苷和部分色素被吸附于树脂上,而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去,再用相当于树脂体积5~6倍的水淋洗树脂,淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂,皂苷即被解吸,收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂,色素被吸附于树脂上,通过树脂的溶液即为皂苷精提液,颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩,回收乙醇,然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性,须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末,口感微苦,无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

  • 56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    作者:贾树娟 黄雪莹(辽宁中医药大学附属二院, 沈阳百丰医药有限公司,辽宁,沈阳,110014)摘要:目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈0.05%磷酸(28:72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min.结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2~0.011 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2).平均回收率为99.58%(RSD=0.94%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201424_384723_1606903_3.jpg

  • 人参皂苷检测时间很长

    人参是好东西,人参中的主要成分是人参皂苷,人参皂苷到底有多少种,为什么检测需要那么长时间,一般都得一百多分钟,条件还那么苛刻!

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷,可是对照品和样品的Re均不出峰,其他几个峰都出得很好

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位:重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要:建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

  • 药材皂苷含量的提取方法

    药材皂苷的含量药典方法总是先用索氏提取器提取若干小时,再正丁醇萃取几次,再水洗几次,然后再上大孔吸附树脂柱,最后定容上液相,整个过程做下来前处理都得2-3天,很耗时间。能不能将索氏提取器这一步用超声提取的方法代替呢?有谁尝试过,做出的结果也能将皂苷完全提出来?

  • 人参皂苷高效液相

    人参皂苷高效液相

    人参皂苷标准品,用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多,有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]

  • 独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版解决方法

    独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版药典解决方法独圣活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re的分析本方法来源于2010版药典P940中“独圣活血片”的分析l 前言虽然药典中只要求分析三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,但实际上是需要有效分离人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的,因为作为独圣活血片原料的三七中或多或少总会含有Re,如果不将Rg1和Re分开,将会对Rg1的定量产生极大的干扰; l 样品分子结构中文名英文名结构式三七皂苷R1Notoginsenoside R1见附页人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg1见附页人参皂苷ReGinsenoside Re见附页 l 样品来源记录

  • 基于HPLC与化学计量法的不同年限林下参茎、叶中皂苷类成分比较分析

    [size=16px][font=宋体]人参首载于《神农本草经》,性味甘、微苦、微温,归脾、肺、心、肾经,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功效。人参为五加科植物人参[/font][i]Panax ginseng[/i] C. A. Mey.[font=宋体]的干燥根及根茎[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。栽培人参俗称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]园参[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体],播种在山林野生状态下自然生长的称林下山参,习称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]籽海[/font][font=宋体]”[/font][sup][2][/sup][font=宋体],林下参有人为干扰少、生长周期长和绿色安全的优点。[/font] [font=宋体]人参皂苷有多种生物学活性,为人参中主要有效成分,同时也被认为是人参的药效物质基础[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]。人参皂苷根据皂苷元的结构分为原人参二醇型、原人参三醇型、齐墩果酸型[/font]3[font=宋体]类。原人参二醇型包括人参皂苷[/font]Rb[sub]1[/sub][font=宋体]、[/font]Rc[font=宋体]、[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]Rd[font=宋体],人参三醇型包括人参皂苷[/font]Rg[sub]1[/sub][font=宋体]、[/font]Re[font=宋体]、[/font]Rf[font=宋体]、[/font]Rg[sub]2[/sub][font=宋体],齐墩果酸型包括人参皂苷[/font]Ro[sup][5-10][/sup][font=宋体]。近年来,国内外学者对于人参化学成分的[/font][font=宋体]研究逐渐向非药用部位发展[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。有研究表明,人参花蕾和人参茎叶中的部分皂苷含量远远高于人参根中[/font][sup][6-8][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]据统计,我国每年人参茎叶总产量可达人参产量的[/font]40%[font=宋体]~[/font]48%[font=宋体],且近年来产量逐年增加,市场价格却只有人参的[/font]1/50[font=宋体]。研究发现,林下山参茎叶中含有更为丰富的化学成分[/font][sup][7,10,12-13][/sup][/size][font=宋体][size=16px],其药用价值优于园参茎叶。因此,深度开发林下参茎叶对人参资源的综合开发具有十分重要意义. [font=宋体]结果显示,在林下参茎中未检测到人参皂苷[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体],林下参叶中[/font]10[font=宋体]种皂苷含量远高于林下参茎中。在[/font]4[font=宋体]种年限林下参叶中,[/font]10[font=宋体]种人参皂苷总量在[/font]60[font=宋体]~[/font]100 mg/g[font=宋体],[/font]20[font=宋体]年时含量最高;在[/font]4[font=宋体]中年限林下参茎中,除人参皂苷[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体]外的[/font]8[font=宋体]中人参皂苷总量在[/font]20[font=宋体]年最高;原人参二醇型皂苷[/font]20[font=宋体]年林下参中最高。原人参三醇型皂苷在[/font]15[font=宋体]年林下参叶中皂苷含量最高;[/font]4[font=宋体]种年限林下参茎、叶中差异性成分为人参皂苷[/font]Re[font=宋体]、[/font]Rd[font=宋体]、[/font]Rg[sub]1[/sub][font=宋体]和[/font]Rc[font=宋体]。林下参茎叶总皂苷可通过促进免疫低下小鼠的细胞免疫、体液免疫来增强免疫抑制小鼠的免疫功能,林下参茎叶总皂苷还可通过增强免疫发挥抗肿瘤活性[/font][sup][13,16][/sup][font=宋体]。本研究发现,林下参茎叶中皂苷类成分主要集中在叶,不同年限的林下参叶中皂苷含量不同可能会导致药效的不同,因此不同年限林下参叶间的药效差异仍需进一步探讨。[/font][font=宋体]生长年限对林下山参茎、叶皂苷含量影响显著,同时,[/font]10[font=宋体]种皂苷、原人参二醇型、原人参三醇型、齐墩果酸型皂苷含量随生长年限变化规律差异很大,皂苷增加的量并不是与年生长量呈等比关系,原因可能是人参生长到一定年限,其活性物质的累计率会降低[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。我国的人参种植面积、总产量均居世界首位,每年用于出口、医药健康领域及功能性食品开发方面逐年加大,药用植物资源需求明显增多[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。由于人参产量的大幅增加,人参茎叶等非药用部位的产量逐年增加,现代工业生产人参单体皂苷多选择以人参茎叶为原料,提取总皂苷,再进一步纯化、结构修饰得到人参单体皂苷[/font][sup][18-19][/sup][font=宋体]。研究发现,人参叶质量占人参茎叶质量的[/font]25%[font=宋体],其中总皂苷含量远高于人参茎中皂苷含量[/font][sup][20][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可推断,可根据提取的皂苷成分不同,有针对性的选择不同生长年限的林下参茎、叶,可有效提高提取效率。人参非药用部位的开发与利用势在必行。本研究从不同生长年限林下参茎、叶出发,考察其中[/font]10[font=宋体]种皂苷含量及其变化规律。为林下参非药用部位资源的开发与利用提供理论依据。[/font][/size][/font]

  • 【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    一、实验目的及原理:参照药典中人参皂苷的检测,使用超高效液相色谱,对于人参中7种皂苷成分进行检测,大大提高了检测速度,并拓展了检测的皂苷种类。人参中的皂苷成分通过超声波萃取,高校液相色谱柱进行分离,采用紫外检测器进行检测,外标法定量。二、实验仪器及试剂:仪器:UPLC(waters H-Class),检测器:TUV紫外检测器、超声波仪、超纯水机、离心机、涡旋振荡仪、50ml离心管、20ml胖肚移液管试剂:人参皂苷标准品Rb1、Rb2、Rd、Re、Rf、Rg1购自食品药品检定院, 人参皂苷标准品Rc购自百灵威、乙腈(HPLC)、甲醇(HPLC)三、色谱条件:色谱柱:BEHC18 2.1mm×50 mm×1.7um 柱温:35℃ 样品温度:25℃进样体积:5µL 流速:0.4ml/min 波长:203nm 采样速率:20点/秒流动相配比:时间水乙腈曲线类型08218/1082186185050618.1821862082186四、实验步骤4.1、标准储备溶液配制:称取人参皂苷标准品,用甲醇溶解定容,具体见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241734_399095_1854832_3.jpg4.2、样品处理称取样品约0.4g(精确到0.0001g)于50ml离心管中,加入20.0ml超纯水,涡旋15s,超声波萃取30min,5000转/min离心5min,过0.22um水膜,待测。五、计算5.1样品中人参皂苷浓度的计算: X=C*100/m式中:X——样品中人参皂苷的浓度(mg/g) m——样品称量(g) C——待测溶液中人参皂苷的浓度(ug/mL)六、标准曲线与线性相关系数取标准储备溶液混合,用水稀释至约5、10、20、50、100ug/ml,进行2次平行测定,得到相应的峰面积平均值。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241728_399091_1854832_3.jpg七、样品测定及回收率实验(以6年红参体为样本)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241730_399092_1854832_3.jpg八、对照与样品测定的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241731_399093_1854832_3.jpg九、结果与讨论本实验尝试多个色谱条件, Re、Rg1组分性质非常接近较难分离,选择梯度洗脱的方式加快其他组分的分离,相对于传统液相方法需要至少一个小时的进样时间,UPLC的分离时间在20min,具有较大的优势。

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷,人参中的活性成分,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构,都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分:如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标(GB/T 22996-2008)和行标(NY/T 1842-2010),本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号:GB/T 22996-2008标准名称:人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法,适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号:NY/T 1842-2010 标准名称:人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意:在GB/T22996-2008中,测定的是6种人参皂苷,而NY/T1842-2010测定的是9种。并且,包含了国标中的6种。

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