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与季戊四醇

仪器信息网与季戊四醇专题为您提供2024年最新与季戊四醇价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括与季戊四醇参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的与季戊四醇您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合与季戊四醇相关的耗材配件、试剂标物,还有与季戊四醇相关的最新资讯、资料,以及与季戊四醇相关的解决方案。

与季戊四醇相关的论坛

  • 季戊四醇纯度和熔点项目探讨

    现有季戊四醇纯度检测,依据GB/T7815-2008(98级仲裁法)第一:依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰,出不来,第二:现有国内比较大两家,99级的季戊四醇,在测试熔点中发现一家在261℃,一家在254℃,测试熔点采用DSC法,但用上述方法测试纯度时,差异很小,都在99.9%。羟基含量差异也不大,在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目,请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手,也对季戊四醇进行测试,对纯度项目和熔点,谈谈对此看法,谢谢

  • 【求助】如何测出季戊四醇和EG混合液中季戊四醇的量

    季戊四醇,应用在聚酯中(PTA+EG),应该怎么加,加多少含量,或者说跟EG一起配成多少浓度的??最关键的,打个比方,如果跟EG配成5%,那么如何才能测出具体的含量如测出为4.96%。。。国标方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法是可以,有没有更加简单方便的,急求???如何测出在聚酯切片中季戊四醇的含量.

  • 学以致用之乙腈与甲醇在色谱行为中的区别

    [b][size=20px][color=#888888]“[/color][/size][/b][color=#888888] 乙腈和甲醇在色谱分析中有着显著的区别,这些差异主要体现在它们的化学性质、动力学性能、洗脱强度、紫外吸收截止波长、溶解能力、经济成本以及对色谱柱背压的影响上。[b][size=20px]”[/size][/b][/color] [align=center][size=24px][color=#1aad19]01[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size][/align][align=center][size=20px]化学性质与氢键形成[/size][/align] 乙腈是一种极性的不可电离非质子酸,由于存在C≡N三键,它可以带来π-π相互作用,同时,氮原子的高电负性使其能够作为氢键的受体与另一分子形成氢键。 甲醇是一种极性的可电离质子酸,它的-OH基团上的氧原子具有高电负性,可以部分极化分子,产生微负电荷,而氢原子则产生微正电荷,这使得甲醇能够与另一个分子相互作用形成氢键。 案例:下面这对异构体化合物,有机相选用乙腈无法有效分离,用甲醇后则可以达到基线分离。甲醇作为质子供体,提供质子环境,增强氢键作用。 [img=,390,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950087951_5298_3203140_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [img=,390,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950402608_2114_3203140_3.jpg!w690x325.jpg[/img] [img=,390,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951075980_8295_3203140_3.jpg!w690x334.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]02[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]洗脱强度[/size][/align] 在反相色谱中,乙腈的洗脱强度大约是甲醇的1.25倍,也就是说通常情况下,乙腈的比例大约是甲醇的比例的80%时,样品峰的保留强度比较接近,在方法开发更换有机相时可以参考,[color=#3e3e3e]当然也会有对有机相比例特殊敏感的样品。比如最近分析一个样品,乙腈梯度30%就下来了,甲醇梯度80%才出峰。[/color] [img=,390,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951452454_7578_3203140_3.jpg!w690x390.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]03[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]紫外吸收截止波长[/size][/align] 乙腈的紫外截止波长较低,约为190nm,而甲醇的截止波长约为210nm。这意味着使用乙腈时可以在更低的波长下进行检测,而使用甲醇作为有机溶剂,尽可能使用高于210nm的波长,因为210nm以下,甲醇会有紫外吸收,会产生更多的基线噪音或基线漂移。 [align=center][size=24px][color=#1aad19]04[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]溶解能力[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇总体上具有更好的溶解度特性,这意味着较高比例的甲醇水溶液能更好地溶解大多数盐。在样品的溶解度方面,甲醇也优于乙腈,能完全溶解更多类型的样品,这可能会带来更好的整体峰形和选择性。[/color][/size] [align=center][size=24px][color=#1aad19]05[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]动力学性能与背压[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的粘性比甲醇小,因此通常会导致整体柱压和系统背压降低。乙腈和水的混合物还会发生吸热反应(冷却溶液),从而在溶液中捕获气体,这可能有利于脱气过程。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇和水的混合物会发生放热反应,甲醇/水混合液使密封件更快地进入其溶胀状态,这可能对密封件和色谱柱造成更大的磨损。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e] [/color][/size][align=center][size=24px][color=#1aad19]06[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center]经济成本[/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的价格高于甲醇,因此当有可能使用甲醇代替乙腈时,可以使用甲醇以节省实验室成本。[/color][/size][size=16px][color=#3e3e3e]总体来说,乙腈的优势大于劣势,大约70%的反相分离中使用乙腈。然而,选择哪种溶剂应基于具体的分析需求、样品性质、经济考量以及实验室条件。正确的选择可以显著提高色谱分析的效率和准确性。[/color][/size]

  • 做白酒的氰化物发现分析纯的乙醇试剂里的氰化物含量过高

    这两天小朋友做白酒中的氰化物,觉得试剂空白也显色。于是,我让她把所有试剂都重新配了,再做,还是显色。小姑娘也很认真,一个一个试剂测试过去。(最早我们就排除了容器不干净),然后重新拿了容器临时再配试剂。最后发现,是用作指示剂的酚酞溶液出现了氰化物问题。酚酞溶液的溶剂是用95%乙醇配制的。用作酒类碱解后,中和后的pH调整指示,一般就加一两滴。我们用默克的氰化物快速检测盒迅速的测试了下其含量, 颜色很深,时间未到就已经超出标曲的最高点了。也就是为什么我们只加一两滴用来调试pH值,试剂空白都能显色(已经明显干扰到我们的实际检测了)。这个是国药沪试的95%乙醇,然后我们又测试了同家的无水乙醇,同样很高。 然后还测试了山东禹王的色谱级的应该是无水乙醇吧。同样也有氰化物。再翻出了一两年前生产的国药的无水乙醇,干干净净。-----------出现这个问题后,我们看了国药沪试的质检报告,里面没有氰化物,所以也没有办法去要求什么, 但也如实的联系了其质检部,反应了情况。因为含量很高,所以我还是认为这个是不正常的。所以就算没有办法要求什么,但能反应的还是反应,如果厂家能重视,应该能提高试剂的品质。-----------刚才有人私下里问说,具体数值。因为我们没空具体测,所以用快速测试盒蛮先看了下。 最高点0.030mg/L,我们取样是标准取样的1/4,那么至少在0.12mg/L以上。

  • 【转帖】四类食物越吃越愚蠢

    众所周知,我们吃的许多食物都对健脑有益,如牛奶、鱼类、胡萝卜、大葱等就具有健脑益智的作用。研究证明,常吃以下5类食物,大脑会出现反应迟钝、笨拙,甚至记忆力降低等现象。  过咸食物:人体对食盐的生理需要极低,成人每天7克以下,儿童4克以下就足够。常吃过咸食物会损伤动脉血管,影响脑组织的血液供应,使脑细胞长期处于缺血、缺氧状态,从而导致记忆力下降,大脑过早老化。  含铅食物:铅能取代其他矿物质,例如铁、钙、锌在神经系统中的活动地位,因此,是脑细胞的一大“杀手”。含铅食物主要是爆米花、松花蛋等。需要注意的是,“无铅松花蛋”的铅含量并非为零,只是低于相应的国家标准,同样不宜大量食用。  世界卫生组织指出,人体每天铝的摄入量不应超过60毫克。油条中的明矾是含铝的无机物,如果一天吃50~100克油条,便会超过此量。  含过氧化脂质的食物:油温在200℃以上的煎炸类食品及长时间曝晒于阳光下的食物,如熏鱼、烤鸭、烧鹅等含有较多过氧化脂质,它们会在体内积聚,使某些代谢酶系统遭受损伤,促使大脑早衰或痴呆。  含糖精、味精多的食物:糖精摄入过多会损害大脑细胞组织 味精少量食用是安全的,但周岁以下的婴儿和妊娠后期的孕妇最好别吃。婴儿食用味精有引起脑细胞坏死的可能 孕妇吃味精则会引起胎儿缺锌,影响孩子智力发展。

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制,有机锡衍生不出来?

    有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?

  • 求文献一篇 《双季戊四醇酯类合成润滑油结构组成的NMR和LC-MS分析》

    【序号】:1【作者】:程伟 等【题名】:双季戊四醇酯类合成润滑油结构组成的NMR和LC-MS分析【期刊】:润滑油与燃料【年、卷、期、起止页码】:2012年01期【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/download.aspx?filename=FpmTvRlSDFlSzcHVtNnYvpVR2A1RGljVL1UT4MmdaZzKMtGd5UFN3JmalZkcE9iM0kGdBxWaW9kV==QP9EEZ2gVSUlVeCRDUt52b1EnaoZ1TOtSSRVUQMR2LqBjNxZXZ5U2LvRkdQN0V0l0LlZXZzg2T&tablename=CJFDTEMN&dflag=pdfdown

  • 雾是帝都重,霾是故乡醇!发故乡雾霾照片来瞧瞧~

    相比于京霾的沉重,晋霾的激烈,沪霾的湿热和粤霾的阴冷,我更喜欢冀霾的醇厚,它是如此的真实,又是如此的具体。黄土的甜腥与秸秆焚烧的碳香充分混合,再加上尾气的催化和低气压的衬托,最后再经热源袅袅硫烟的勾兑,使得冀霾特别是廊坊霾口感干冽适口,吸入后挂肺持久绵长,让品味者肺腑欲焚,欲罢不能。这是人类辛劳与自然的馈赠共同作用的结晶。雾是帝都重,霾是故乡醇! 不说了,眼快熏瞎了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif 你家乡的雾霾肿么样了?上传个照片让大家瞧瞧?顺便对比对比呀!

  • 【原创】【春思】季节心情-雨

    【原创】【春思】季节心情-雨

    今天我们着下雨了。随感。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903120954_138101_1610969_3.jpg[/img]《春夜喜雨》好雨知时节,当春乃发生。随风潜入夜,润物细无声。野径云俱黑,江船火独明。晓看红湿处,花重锦官城。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903120955_138102_1610969_3.jpg[/img]雨给我们的是忧伤?今天您有什么伤心的事,需要跟我们说说吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903120955_138104_1610969_3.jpg[/img]我们共同聆听您的心声......[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903120956_138105_1610969_3.jpg[/img]等待大家的到来。。。。。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903120956_138106_1610969_3.gif[/img]

  • 【求助】四氟丙醇中叔丁醇含量测定

    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。

  • 比色法做有效钼,异戊醇如何处理?

    标准上说异戊醇要加试剂后弃去水相,但异戊醇溶于水啊,没有水相可弃。是先将异戊醇和四氯化碳合并后再加试剂,还是异戊醇单独先加试剂,弃去水相再和四氯化碳合并?

  • 女性体寒 四类食物抵御寒冷改善体寒

    医学研究人员发现,人怕冷与机体无机盐缺乏有关。怕冷的妇女可有意识地增加含铁量高的食物摄入,进食补气补血健脾养胃的食物。 一、蔬菜  包括新鲜的、罐装的(无佐料、脂肪、糖等其他添加剂)蔬菜;番茄酱。但蔬菜类不能和非核心类食物合并(比如油炸的蔬菜和豆类,油浸蔬菜、糖渍的蔬菜等都不是核心类食物)。  1、根茎类  根茎类:藕、胡萝卜、百合、山芋、青菜、大白菜等含有丰富的无机盐,这类食物不妨与其他食品掺杂食用。  2、含碘食物  海带、紫菜、海盐、发菜、海蜇、蛤蜊、大白菜、菠菜、玉米等含碘食物可以促进人体甲状腺激素分泌。  3、含铁高的食物  贫血的妇女体温较正常血色素的妇女低0.7℃,产热量少13%,当增加铁质摄入后,其耐寒能力明显增强。因此,怕冷的妇女可有意识地增加含铁量高的食物摄入,如动物肝脏、瘦肉、菠菜、蛋黄等。水果包括:新鲜的、罐装的(非糖水类)水果。  如果是罐装的必须是水或纯果汁(非糖水)浸泡的,浸泡汁水不可以食用;干果(杏干、桃干、香蕉干等)不算做核心食物;果汁不是核心食物。  4、辛辣食物  辣椒含有辣椒素,生姜含有芳香性挥发油,胡椒含胡椒碱。  二、汤类  包括:新鲜的、冷冻的、罐装的(无佐料、脂肪、糖等其他添加剂)清汤。  三、肉类  以羊肉、牛肉、鹿肉的御寒效果较好。它们含蛋白质、碳水化合物及脂肪高,有益肾壮阳、温中暖下、补气活血之效。吃这些肉可使阳虚之体代谢加快,内分泌功能增强,从而达到御寒作用。  四、脱脂奶制品和其他代乳品  包括:脱脂奶、脱脂奶酪、脱脂无糖酸奶;豆浆、豆腐和不含添加剂的豆类食品。  怕冷女人,羊肉、鸡肉、牛肉、山药、桂圆、当归这些补肾阳虚的温补食品应该多吃,如果再加点能富含铁、锌、硒的动物肝脏、豆类和维生素C多多的新鲜蔬菜、水果就再好不过了。不过对于生冷的、破气耗气、性寒凉、辛辣油腻的食品则应果断摇头说“NO”。下面介绍几个药膳,可以一试:  1、调理阳虚的鹿茸炖鸡  鹿茸2克、枸杞子10克、生姜3片、去骨鸡肉50克,加水炖服。  2、补气血的当归羊肉汤  当归20克、人参10克、生姜10克、黄芪30克、羊肉300克,加水炖服。注意:月经期间不用此汤,因当归有活血之效,服用后出血增多。  3、健脾养胃又养血的猪蹄花生大枣汤 猪蹄2只、花生50克(连衣)、大枣10枚,调味品适量。将洗净猪蹄、花生、大枣一同放进锅中,加水共煮至熟烂,加入调料即可。  女性体寒怕冷吃什么好,上面为大家介绍了一些改善体寒、手脚冰凉的食物,怕冷的女性可以多吃这些食物。

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 预四级杆的作用

    各位朋友知道热电去年新出的质谱吧,那个分段四级杆,分段的意思是不是就是在主四级杆前后加个预四级杆啊?原来的不是已经有个弯曲预四级杆了,后边等于是又多个预四级杆,起什么作用呢

  • 【春思】——活动专贴之二:情人节特辑

    [font=楷体_GB2312][size=4][B][color=#00008B]春节刚过,甜蜜的情人节又悄然而至,亲爱的家里人,你准备好了吗?回想过去和你亲爱的她(他)一同走过的日子,有欢笑,有泪水,酸甜苦辣咸几乎样样都品尝过。在这样一个飘着巧克力浓香的甜蜜节日里,你最先想到得是什么呢?在老家留下你甜蜜的回忆吧,让家里人一同见证你的甜美记忆。[/color][color=#DC143C]春思活动情人节特辑第一波:记下我甜蜜的记忆[/color][color=#00008B]如果今年很无奈,你是一个人度过这个特殊的日子,没关系你也可以来畅所欲言,讲述你一个人的情人节,或者自我推荐一下,嘿嘿。说不好,下个情人节,就会有美人(帅哥)相伴左右呦,要相信家里人的力量。[/color][color=#DC143C]春思活动情人节特辑第二波:一个人的情人节,alone but not lonely[/color][color=#00008B]回忆之前每个情人节,你收到最不一样的问候是什么呢,又收到了怎样的让你意想不到的礼物呢?不妨展示一下,让家里人也可以开开眼界,对你投出羡慕的眼光。[/color][color=#DC143C]春思活动情人节特辑第三波:情人节我收到的surprise[/color][/B][/size][/font][em0909]

  • 【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    [align=center][b]不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响[/b][/align] 依据《中国药典》一部对沉香药材中沉香四醇含量测定及特征图谱建立实验中发现:同一台仪器,同一支色谱柱,不同流速对沉香四醇峰面积影响差异较大。具体的实验过程分享如下:[b]1. 仪器[/b] 液相色谱仪-二极管阵列检测器[b]2. 色谱条件[/b]2.1特征图谱色谱条件与系统适用性试验:Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ;以乙腈为流动相A,以0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;[b]流速为0.7 mL/min[/b];柱 温 为30 ℃ ,检 测 波 长 为252nm,进样量10μL。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表1 特征图谱色谱条件[align=left][img=,545,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730424038_2796_2613952_3.jpg!w545x307.jpg[/img][/align]2.2 含量测定色谱条件与系统适用性试验:Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ;柱 温 为30 ℃ ,检测波长为252nm,[b]流速为1.0 mL/min[/b],进样量10μL;理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表2 含量测定色谱条件[img=,588,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730595043_3170_2613952_3.jpg!w588x301.jpg[/img][b]3 对照品溶液的制备 [/b] 取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每64.07μg/mL的溶液,即得。[b]4 供试品溶液的制备 [/b] 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,浸泡 0 .5小时,超声处理(功 率 250W,频 率 40k HZ ) 1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清 液滤过,取续滤液,即得。[b]5 样品测定[/b] 分别在2.1,2.2色谱条件下分析同一浓度沉香四醇对照品溶液和同一样品溶液。[b]6 结果[/b]6.1 特征图谱分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731200208_3906_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 特征图谱分析条件下对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731376911_2075_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 特征图谱分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积6.2 含量测定分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732022556_453_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图3 含量测定分析条件下对照品保留时间及峰面积图 [/align][align=left] [img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041737491947_8882_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图4 含量测定分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积[/align]6.3 考察沉香四醇在Phenomenex luna C18 和Eclipse C18峰面积差异[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041739105374_2398_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img]图5 含量测定分析条件下Phenomenex luna C18柱对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732179722_7450_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图6 含量测定分析条件下Eclipse C18柱对照品保留时间及峰面积[b]7 讨论[/b] 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积见表3,从表中看出,不同的液相色谱流动相洗脱程序对沉香四醇峰面积影响较大,不同厂家相同填料的色谱柱沉香四醇峰面积无显著差异。可见液相色谱含量测定一定要尊重实验事实,不同洗脱条件下的峰面积没有必然联系,可能对于有的化合物洗脱程序对其峰面积影响不大,但本实验中沉香四醇在不同的流动相洗脱程序下峰面积差异显著,可能是沉香中其他色谱峰对其有干扰,通过与大家分享分析沉香时的经验,切记:中药材含量测定对照品溶液一定要与供试品溶液在完全相同的分析条件下分析,含量测定才准确!!!表3 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积[table][tr][td]分析条件[/td][td]对照品保留时间[/td][td]对照品峰面积[/td][td]样品保留时间[/td][td]样品峰面积[/td][/tr][tr][td]特征图谱[/td][td]20.255[/td][td]2337937[/td][td]20.212[/td][td]11470559[/td][/tr][tr][td]含量测定[/td][td]15.374[/td][td]1632658[/td][td]15.389[/td][td]8031397[/td][/tr][tr][td]Eclipse C18[/td][td]12.962[/td][td]1690579[/td][td]/[/td][td]/[/td][/tr][/table]

  • 热电的预四极杆清洗?

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120223/3879689/因为上面的这个问题,一直都还没解决。动了洗预四极杆的念头,请问有没有人自己洗过预四极杆的高人啊,给点指示吧,如何拆如何装回,有哪些需要特别注意的地方呢?热电的。谢谢了先!不过我曾经看过,我们的预四极杆应该不脏,当然也是结合了我们进样的单一化的事实猜测的。大约2年(应该还不到2年)前工程师给洗过一次,不过当时没好好做记录,到现在几乎没有印象了,只记得他说不是很难--------那是对于会的人来说。

  • 为什么分析物在乙醇中出的峰和在四氢呋喃中出的峰不一样

    为什么分析物在乙醇中出的峰和在四氢呋喃中出的峰不一样

    [color=#444444]请教一下,测紫外可见光谱的时候,为什么分析物在乙醇中出的峰和在四氢呋喃中出的峰不一样,在乙醇中只有一个包,而在四氢呋喃中会出现一个完整的峰,红色代表在乙醇中,蓝色代表在THF中,谢谢[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021511251896_2446_1752342_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color]

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