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方酸二乙酯

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方酸二乙酯相关的论坛

  • GB 5413.27第一法和第二法 脂肪酸甲酯问题

    GB 5413.27 第一法中是用乙酰氯-甲醇溶液进行甲酯化,用的标准物质是脂肪酸甘油三酯,第二法是三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化,用的标准物质是脂肪酸甲酯,为什么这两种方法使用的标准物质不同,为何第一法要用脂肪酸甘油三酯,不是说这类物质不好气化,需要的温度比较高吗?我用的是第一法,但是使用的标准物质是脂肪酸甲酯,这样一来最后的转换系数是不是脂肪酸甲酯换算成脂肪酸的系数?还有我这边第一法平行性很不好,由于个别组分含量低,所以加大了称样量至1g,其他不变,不知道这样做对其反应完全程度造成影响导致不平行还是实验过程中甲苯易挥发?希望各位老师能解答下!

  • 14.10毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

    14.10毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

    毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 张凤枰1 齐朝富2涂杰1,3 张蓉健1 (1 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所成都610031) (2 国家粮食局标准质量中心北京100801) (3 四川大学轻纺与食品学院四川成都610065)摘要 建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法。样品用乙酸乙酯提取,以DM—Fn婶毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。结果表明,在0.25~3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为Y=一0.0009+0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.O%~104.0%,相对标准偏差为3.26%。该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量。关键词 毛细管气相色谱法内标法富马酸二甲酯防霉剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242140_379537_2432394_3.jpg

  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • GB 5413.27 婴幼儿食品中脂肪酸的测定

    请教一下,GB 5413.27 婴幼儿食品中脂肪酸的测定 第一法 乙酰氯法,为什么要用脂肪酸甘油三酯做标准,并与乙酰氯反应,最后生成不是脂肪酸甲酯么,不直接用脂肪酸甲酯作为标准呢?

  • 【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[

  • 【每日一贴】富马酸二甲酯

    【每日一贴】富马酸二甲酯

    【中文名称】富马酸二甲酯;反丁烯二酸二甲酯【英文名称】dimethyl fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202142008_349299_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.13【密度】1.37(20℃)【熔点(℃)】103~104【沸点(℃)】193【折射率】1.4063(111℃)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口3000【性状】 白色结晶性粉末。【溶解情况】 微溶于水,易溶于醇、丙酮、氯防。【用途】 对微生物具有广谱的高效抑菌、杀菌作用,抗菌活性不受pH值的影响,并兼有杀虫活性。可用于食品、饲料、粮食、淀粉、水果、蔬菜、纺织品、皮革、化妆品及药物等的防霉防虫。【制备或来源】 由富马酸(反丁烯二酸)与甲醇反应制得。【生产单位】 江苏淮安县兽药厂;湖南省化工研究院;苏州合成化工厂等

  • 脂肪酸乙脂

    我们厂的产品是DHA乙脂,现在想要用内标方法做,对照品可以可以用DHA甲脂做吗,还有想把里面其他脂肪酸乙脂都标识出来用脂肪酸甲脂的混标准品可以吗?就是不知道乙脂跟甲脂出峰时间有没有差别,乙脂的混标准品找不到。

  • 聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值

    以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。

  • 反式脂肪酸,您了解吗?

    、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击,对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻,该媒体的文章,一方面攻击说:内地婴儿奶粉含反式脂肪酸,另一方面也不得不承认:内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗?反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。

  • 反式脂肪酸

    反式脂肪酸

    file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b508cbb6bdd8635e5dde6116efd.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221602_532939_1610895_3.jpg 脂肪酸 (Fatty Acid)是一类羧酸化合物,由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。脂肪,就是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的,即所有碳原子相互连接,饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时,脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时,这个链存在两种形式:顺式和反式。顺式(cis)键看起来象U型,反式(trans)键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油,反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。 反式脂肪酸(Trans fatty acids,TFA)有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%,人乳约占2—6%。 反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸(改性后的油称为氢化油)。这种加工可防止油脂变质,改变风味, 反式脂肪酸中至少含有一个反式构型双键的脂肪酸,即C=C结合的氢在两侧, 而顺式结构的脂肪酸中C=C结合的氢只在同侧。存在情况 在外用餐时,多数饮食业者和小贩等用来煎炸食物的油是经氢化的固体油脂,尤其是一用再用的回锅油,因煎炸过程使脂肪结构一再改变,反式脂肪有增无减。 在烘焙蛋糕时,也多采用反式脂肪。 零食是反式脂肪的另一大来源,如饼干、炸薯片等可保存一两年的零食,为增加食品味道的稳定性,多采用反式脂肪来制造化学性质 反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧,其空间构象呈线性,与之相对应的是顺式脂肪酸,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲状。由于它们的立体结构不同,首先,二者的物理性质也有所不同,例如顺式脂肪酸多为液态,熔点较低;而TFA多为固态或半固态,熔点较高。其次,二者的生物学作用也相差甚远,主要表现在TFA对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响及对胎儿生长发育的抑制作用。应用食品添加 为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶 3 % ~5 %反刍动物体脂 4% ~1 1 %氢化植物油  14.2%~34.3%起酥油  7.3%~31.7%硬质黄油 1.6%~23.1%面包和丹麦糕 37%炸鸡和法式油炸土豆 36%炸薯条   35%糖果类脂肪 27% 另外,.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定,食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时,可标示为0。这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油,但是标签中标注反式脂肪为0的原因。今后买食品时应仔细,因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。 日常生活中,含有反式脂肪酸的食品很多,诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。蛋黄派……凡是松软香甜,口味独特 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品,都含有反式脂肪酸。原因是,用植物油催化加氢制取脂肪时,反式脂肪酸也同时生成了。 一般来说,口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油,富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。如饼干、巧克力派、蛋黄派、布丁蛋糕、糖果、冰淇淋等等。还有速食店和西式快餐店的食物也常常使用氢化油脂。现制现售的奶茶尤其要注意,因为它“乳化”“滑润”的状态特性需要氢化植物油。检测脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)色谱柱 DM-2560 100 m x 0.25 mm x 0.20 μm货号 8858应用索引 CFR00652样品 10 mg/mL 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷进样方式 分流, 20:1, 1 μL, 225 oC柱温 100 oC ( 4 min ) - 240 oC ( 10 min ), 3 oC/min载气 H2, 1.2 mL/min检测器 FID, 250 oChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221603_532941_1610895_3.jpg自我保护常见食品 反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中,但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分,如果一种食品标示使用转化脂肪,氢化棕榈油,人造植物黄油等等,那么这种产品含反式脂肪酸。 此外,食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列,如果以上名称出现在产品前面,可推测反式脂肪含量高。 常见含反式脂肪酸的加工食品有:珍珠奶茶,薯条,薯片;蛋黄派或草莓派;大部分饼干;方便面;泡芙,薄脆饼,油酥饼,麻花;巧克力,沙拉酱;奶油蛋糕,奶油面包;冰淇淋;咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道:前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油,是一种反式脂肪酸。专家指出:每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限,饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知:1公斤奶精可调配100杯奶茶,平均每杯成本只有4至6角钱,而售价却高达3至6元不等。 当看到人造黄油时,最好使用最软的一种,通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后,记住多吃水果,蔬菜和全谷物,这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。预防 首先,应当适量控制烹调中植物油的用量。我国居民膳食指南(2007年)建议,每日植物油摄入量应控制在25克至30克,而我们实际平均每天吃了将近40克,还有很多人超过了40克,即使从合理膳食的角度考虑,这也是不健康的。其次,含氢化植物油的加工食品,如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高,不宜过多食用。食物多样化、平衡膳食、适量运动是保证健康的基础。 天津医科大学营养学副教授王宝亭认为,反式脂肪酸由于是非天然的成分,所以很难被人体适应,摄入后会出现各种不适反应。沙拉酱、起酥油、人造黄油等食品制造原料是主要用于西餐的配料,如果能够延续中国传统饮食习惯,基本上可以避免摄入过多的反式脂肪酸。再有,一些饭店出售的面食中,可能也含有反式脂肪酸,人们在外就餐点菜时要特别注意。另外,人们在超市选购食物时,应尽量避免购买含有植物氢化油、人造黄(奶)油、人造植物黄(奶)油、人造脂肪、氢化油、起酥油等成分的食物。由于烹饪加工也会使食用油产生反式脂肪酸,所以要减少油脂的反复使用,戒除一些不良的饮食习惯。

  • 【求助】求甲基丙二酸二乙酯或者丙二酸二乙酯中乙醇含量测定方法和参数

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢

  • 【转帖】富马酸二甲酯介绍

    富马酸二甲酯  Dimethyl Fumarate   分子式(Formula): C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3  分子量(Molecular Weight): 144.13   CAS No.: 624-49-7   质量指标(Specification)   外观(Appearance): 白色结晶或结晶粉末。   含量(Purity): 一级   包装(Package): 25公斤/桶   产地(Orgin): 上海   物化性质(Physical Properties)   1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、游离酸:合格   储运(Storeage)   避光、避热、防水、防潮   用途(Useage)   气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。   富马酸二甲酯(DMF)检测  为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务,积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量,避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。  2009年1月29日  欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。  草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。  富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。  在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。  富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。  面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 关于婴幼儿食品中反式脂肪酸问题

    针对婴幼儿辅食中反式脂肪酸检测问题,是不是只是对5413.36标准中所提的两种反式脂肪酸进行检测就行,还是除国标提的两种反式外还有其他反式脂肪的组成

  • 【求助】己二酸单乙酯分析

    大家好,小弟最近要想用液相方法分离己二酸单乙酯、己二酸二甲酯、己二酸,请问大家有做过的吗?紫外的吸收波长多少?流动相和浓度梯度应该如何设置?大家给一个建议啊。

  • 乳制品中脂肪酸测定方法

    由于乳制品中脂肪酸检测接触时间不长,而且对国标中的两种检测方法研究的不多,希望对这两种检测方法有做过对比的朋友大家一起讨论一下。我先说说我的观点,不对的地方希望大家能指正。 1】方法一与方法二比较操作简单,重现性好。我在做方法二的过程中重复性比较差,不知道是脂肪提取的过程出问题还是酯化的过程出问题。需要进一步查找原因。2】方法二的适用性对比方法一要广,主要能应用于米粉中脂肪酸的检测。反式脂肪酸占总脂肪酸含量(面积归一化法)也能测定,与方法二比较差异较小,不过需要进一步确认。对比这两种方法检测反式脂肪酸百分比有确认过的朋友可以给点建议。3】也是我比较纠结的一点,方法二对比方法一检测出来的结果要低,发现18:2碳和18:3碳结果低20%左右,ARA,DHA低10%左右。大家在检测过程中有没有遇到这种情况。4】脂肪酸甲酯的标准样品能否在方法一种适用,或者脂肪酸甘油三脂能否皂化甲酯化后在方法二中作为标样适用。如果不能的话原因是什么。望对这个方面有研究的大侠指导指导,共同学习。

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 请教脂肪酸与游离脂肪酸的问题

    小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律,结果发现脂肪酸种类变少,游离脂肪酸种类却变多,想请教一下大侠们这结果是不是错了呀,游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么,应该与脂肪酸的变化规律一样吧,还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧,求高人指点。

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