内酯豆腐很嫩很白很好吃，相信很多人都喜欢买来做凉盘啊，煮汤啊什么的~那，您知道什么是内酯豆腐么？
我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时，流动相是正丙醇四氢呋喃和水，标准规定对照品溶液（甲醇溶剂）进5和20ul，进5ul峰型很正常，柱效很高，但是在进20ul的时候，峰就变形了，上坡像连绵起伏的山峰，下坡倒正常，后来我进了一针样品（丙酮溶剂，20ul），个个峰都变形。但是非常奇怪的是，我在不久前刚做了这项含量，各个条件基本是一模一样的，连对照都是同一份溶液，对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题，而且换了一根也是同样问题，流动相是配在一起的。1、请教一下，我的流动相是配在一起的，会不会有可能吸滤头脏了。2、另外，我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过，峰型很好，会是什么原因。
作者：谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;）摘要：目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5～10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg
虽然不是特别的了解这个，但是有一次去饭馆吃饭，恰好遇见一个大厨在前台打电话要采购东西。我就顺便看了一眼他手中的纸条，发现上面写的是“内酯”不知道具体是什么，但凭直觉我觉得估计是添加剂吧现在饭馆里的菜的卖相，色泽什么的，包括香气，我觉得都很值得怀疑。能少去外面吃饭就少去吧，家常菜不家常啊也许某天这些东西也会被揭露吧，到时候恐怕又是食品安全的大问题。现炒现制的食品，现在还算是盲点吧不知道我的想法是对是错，请大家指正
[color=#444444]求问ε-己内酯的液相色谱出峰时间。[/color][color=#444444]一个有点白痴的问题但不解：同一种物质液相色谱测得出峰时间不是相同的吗？为什么没有官方数据每次都要买试剂来测。[/color][color=#444444]求大神解答，感激不尽。[/color]
求教 银杏内酯B红外光谱中1630波数的峰是什么基团的峰？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511250922_10678_1803986_3.jpg[/img]
螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～
上次有朋友问到过银杏内酯，不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害，即使含量很低也还是这样，不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延，反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错，但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子，所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另：上次我们这里有人做红霉素（大环内酯），结果也是比较奇怪。这只是偶然么？还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢？请教。
柱子是Aminex的HPX-87H，流动相是0.35 mmol/L的硫酸，柱温35℃，流速0.6 ml/min，检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯，需要使用液相定量，因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候，出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温，但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量，我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线，但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢？或者有什么更好的解决办法吗？困惑已久，由衷感谢！[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
我第一次测土木香含量，哪位做过这个，土木香内酯和异土木香内酯的出峰时间是怎样的？色谱图是什么样的？请各位老师帮帮忙，谢谢
化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典，为黄褐色的大蜜丸；气微香，味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便，用于肠胃积热，胸腹胀满，大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求，为了进一步保证药品质量，完善检测指标，我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的：建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法：采用岛津Wondasil C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40），柱温38℃，流速1.0 mL/min，检测波长224nm。结果：木香内酯在31.56μg·mL-1～1010μg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9996），平均回收率为100.9%，RSD =1.6%，麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论：本法灵敏，准确，重现性好，可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪，紫外检测器，安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平（1/10万，德国）。超声波清洗器（昆山）。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品（中国药品生物制品鉴定所提供），木香对照药材（中国药品生物制品鉴定所提供），麻仁润肠丸（实验室自制及其他四个厂家）。甲醇、乙腈为色谱纯，所用水为去离子水，其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪，岛津Wondasil C18（4.6mm×200 mm， 5μm）色谱柱，紫外检测器。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40）。流速：1.0mL/min。柱温：38℃。进样量：20μL。检测
我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????
请大家帮忙分析下，为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊？甲瓦龙酸内酯：沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴：[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子，75-240 °，历时27 min，但是配置的对照品（溶解在乙酸乙酯中）100 ug/ml的浓度，检测没有看到明显的峰，基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊？谢谢大家了
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱
[color=#444444]波长选取 220nm 波速选择 1ml/min 但是流动相选择甲醇的话，内酯A B的峰分不开，出峰时间基本上是一样的，求大神指导？需要调什么才能使银杏内酯A B峰分开？[/color]
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
想问一下大家1,3-丙烷磺内酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件，还有应该用什么做溶剂稀释呀，试了一些溶剂，感觉出峰都比较杂
做乌药醚内酯含量测定，流动相是乙腈-水(56:44)，分离不开，还有拖尾，柱子是C18，流速1.0，求各位大侠帮忙
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
附件数据中：δ-辛内酯 RT:17.784δ-壬内酯 RT:19.927δ-葵内酯 RT:21.884请教一下各位同行这三种物质是什么？？
最近做芸薹素内酯做的好郁闷，用1mg/mL的9-菲硼酸（溶剂为1%的吡啶-乙睛），70度水浴10min，流动相为乙睛：水=9：1，不出蜂，不知为什么？这是一篇外文文献提供的方法。
我的课题是有关雷公藤内酯甲的，内酯甲的分子式C30H22O3，现在要进行含量的测定，我选择的方法是高效液相，我选用C18柱，购买标准品的时候的条件我是严格执行的，但是结果却大相径庭........流动相：乙腈比水＝78比22，加上我是初次接触液相，现在出现的问题是： 1 基线跑好后进溶剂——乙腈，就会出现10min处的一个小峰，15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰（约15min），峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相（与水比是3比1），结果在15min后又出现一个很大的峰，峰形也不好，且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU，见好多文献上是mV，这是不是和仪器的灵敏度有关，怎么修改呀？ 以上是我遇到的几个问题，请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助，谢谢！！！
现做东莨菪内酯含量的检测，标样的液谱条件参照相关文献是：水（0.1%甲酸）90：乙腈（0.1%甲酸）10，345nm，35度，C18柱，0.3ml/min。可现在参照此条件，或者做些改动，出峰均不理想，请教哪位大人做过的，给点指导。而且，这药是不容易溶于水的，为啥流动相水比例设的这么高呢？请指教。[em0808]
我要推广仪器
下载APP
蜂胶造假 尖端仪器难测出
RephiLe：锐意创新 锋芒必露
拉曼光谱大盘点之“争芳斗艳”
致奋斗在仪器及测试行业的女性
2016年“信立方小蜜蜂奖励金”
仪器信息网品类先锋
回望2011年科学仪器行业聚光灯下的巾帼英雄——纪念2012年“三八国际劳动妇女节”
2010第三届国际食品安全高峰论坛
2018中国材料大会
药包材相容性检测技术及分析方法