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氯化地那铵

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氯化地那铵相关的资讯

  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 三篇新型POPs氯化石蜡研究在环境国际权威期刊发表,分析技术竟然是它!
    精彩推荐近期,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究,解析了污染来源,进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律,评估了暴露风险,为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际(Environment International)》和《危害物质学报(Journal of Hazardous Materials)》上。图片来源:ScienceDirect 与此同时,国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性,相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源:ScienceDirect 什么是氯化石蜡?氯化石蜡(ChlorinatedParaffins,CPs)是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物,其中短链氯化石蜡(ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs)及中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs)均具有典型持久性有机污染物(PersistentOrganic Pollutants, POPs)的特征,是近年来备受关注的一类新型的有机污染物(图1)。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中,其在环境介质和生物中的含量,以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1:氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪(图3),开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡,同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量,该方法学文章[4](图2)在2018年发表于《色谱A(Journal of Chromatography A)》,可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2:全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章,正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包,完成大量不同基质样品的实际检测。图3:全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上,创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls,PCBs)单体的应用(图4)。该应用系统可分离198个PCB单体,4对两单体重合,1组三单体重合,以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4:2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from fiveChinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004
  • 青海省标准化协会发布《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准
    由海西中科生态环境监测有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、大柴旦中环联生物科技有限公司、青海中航硅材料有限公司、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省专利服务中心有限公司、青海民族大学、青海创和科技咨询有限公司等单位起草的《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准,经征求意见、多次修改,已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定,予以批准发布。标准发布日期为2023年12月14日,实施日期为2023年12月14日。团体标准号为:T/QAS 099-2023《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》 青海省标准化协会2023年12月14日工业废水中氯化物的测定 电位滴定法.pdf团体标准的公告.jpg
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 玩具材料中短链氯化石蜡测定标准即将颁布
    导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”,想好给孩子们送什么玩具礼物了吗?随着社会的发展和进步,玩具花样也越来越多。但另一方面,玩具的安全性,如化学添加物质(增塑剂、阻燃剂等)也愈发引起关注。2017年,欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例,其中有6起涉及儿童玩具产品,包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求,2019年,由上海海关机电产品检测技术中心牵头,着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间,岛津分析中心积极协助上海海关专家,参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作,并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通,推动项目的进展,目前该标准已通过报批程序,即将颁布并实施(标准号:GB/T 41524-2022),一起来看看吧! 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs,碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性,被IARC归为2B类致癌物。2007年,欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单;EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%,否则不能投放市场。2017年4月,SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单(附录A)中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国,2013年的年产量超过100万吨,年产能超过160万吨。同时,我国也是世界玩具生产大国和出口大国,每年全球约75%的玩具来自中国,氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中,玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患,也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图,由于同族分子种类众多,在仪器谱图上呈现簇峰,且保留时间跨度范围大,易与其它污染物干扰。因此,氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今,尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言,气相色谱-负化学电离质谱联用法(NCI-GCMS)目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点,NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大,这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异,则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS,目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下,相同浓度下不同氯含量的响应对比,由下到上依次为50ppm,氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法,岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图(以CnCl7为例) l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图(浓度约2000 mg/kg) 结语作为世界知名的仪器产商,岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念,不仅提供优良性能的仪器,同时也提供丰富的理化检测解决方案,针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题,协助国内制标单位开展标准制定工作,让下一代玩的放心,拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • CNAS公布2011年度第二批能力验证计划
    关于公布CNAs2011年度第二批能力验证计划的通知   各有关单位:   中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度第二批能力验证计划已制定完成,现予以公布,请各有关单位按照CNAS能力验证规则的要求参加。   有关本批能力验证计划的详细信息,请查阅附件1“CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录”。从本通知发布之日起,欲参加本批次能力验证计划的实验室可以直接向相关计划的实施机构报名参加,不必把报名信息发送到CNAS。   CNAS-RL02《能力验证规则》规定,只要存在可获得的能力验证活动,实验室和检查机构在获得认可之前每个子领域应至少参加过一次能力验证活动 在获得认可之后,其获得认可的领域的每一个子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时,执行特定要求(子领域和频次特定要求见CNAS-AL07《CNAS能力验证领域和频次表》,可从CNAS网站“能力验证专栏”下载。)。   CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意,或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构,CNAS方予受理或认可 对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构,CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此,请各单位选择应参加的能力验证计划,以确保能够满足CNAS的要求。   CNAS要求参加单位独立完成能力验证计划项目,凡发现有作弊行为者将直接撤销其认可资质。当参加单位出现不满意结果时,CNAS将要求其自行开展纠正措施,具体要求见CNAS-RL02《能力验证规则》 对于结果不满意的非认可项目,CNAS将建议其调查原因并加以改进。   CNAS还将根据工作需要,陆续在网站上发布能力验证计划,请各单位继续予以关注。   不详之处,请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下:   通讯地址:北京市崇文区南花市大街8号304室   邮编:100062   电话/传真: 010-67105292、67105289   E—Mail∶ pt@cnas.org.cn   联系人:韩春旭、王腊梅 附件:1、附件1:CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录.doc 2、附件2:能力验证计划报名表.doc     CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录 计划编号 计划名称 测试/测量项目 可能涉及的测试/测量方法 实施时间实施机构及联络信息 预计费用 CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪的含量 《中国药典》2010年版二部附录ⅤD 高效液相色谱法 报名截止日期:2011年6月20日 具体实施时间:2011.6-2011.12 上海市食品药品检验所 联系人:杨美成 电话:021-50798211 传真:021-50790956 通讯地址:上海市张衡路1500号 邮编:201203 Email:yangmeicheng@vip.sina.com 800元 CNAS T0612 滴定法测定药品中氯化钠含量 滴定法测定药品中氯化钠含量 《中国药典》2010年版二部 氧氟沙星氯化钠注射液 报名截止日期:2011年6月20日 具体实施时间:2011.6-2011.8 北京市药品检验所 联系人:周荔、苏芳 电话/传真:010-83228397 通讯地址:北京市西城区新街口水车胡同13号 邮编:100035 Email:zb@bidc.org.cn 600元 CNAS T0613 紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量 紫外分光光度法测定阿苯达唑片的含量 《中国药典》2010年版二部 阿苯达唑片 报名截止日期: 2011年7月22日 具体实施时间:2011.7-2011.11 浙江省食品药品检验所 联系人:张敏波、陈龙珠 电话/传真:0571-86468480 通讯地址:杭州市机场路一巷86号 邮编:310004 Email:zgk@zjyj.org.cn 800元 CNAS T0614 土壤中有机氯农药含量的测定 a-BHC、 b-BHC、 g-BHC、 d-BHC、 p,p’-DDE、 o,p’-DDT、 p,p’-DDD、 p,p’-DDT GB/T 14550-2003 《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》、《水和废水监测分析方法(第四版)》或其他相关等效方法。 报名截止日期:2011年8月16日 具体实施时间:2011.8-2011.12 环境保护部标准样品研究所 联系人:马小爽、房丽萍 电话/传真:010-84665741、84665740 通讯地址:北京市朝阳区育慧南路一号8信箱 邮编:100029Email:ma.xiaoshuang@ierm.com.cn fang.liping@ierm.com.cn 2400元 CNAS T0615 葡萄酒中总糖、柠檬酸和环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)含量的测定 总糖、柠檬酸、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) ①GB 15037-2006《葡萄酒》 ②GB 2758-2005《发酵酒卫生标准》 ③GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》 ④GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》 报名截止日期:2011年6月30日 具体实施时间:2011.7-2011.9 沈阳产品质量监督检验院 联系人:王冬妍 电话/传真:024-25897449/024-25893246 通讯地址:沈阳市铁西区滑翔路26号 邮编:110022 Email:wangdongyan2000@126.com 400元/项, 700元/2项, 900元/3项 CNAS T0616 茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定 溴氰菊酯、 甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹 GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 GB/T 23205-2008《茶叶中418种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》 GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》 SN/T 1117-2002《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》 SN/T 1873-2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》 SN/T 2324-2009《进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药的残留量检测方法》 报名截止日期:2011年6月24日 具体实施时间:2011.6-2011.9 中国测试技术研究院 联系人:史谢飞 张云嫦 电话/传真:028-84403151 84404995 通讯地址:成都市玉双路10号 邮编:610021 Email:shi05xiefei@126.com 800元 CNAS T0617 猪肉中磺胺类药物残留量的测定 磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶 ①GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 ②农业部1025号公告-23-2008 动物性食品中磺胺类药物的多残留检测 液相色谱-串联质谱法 报名截止日期:2011年6月18日 具体实施时间:2011.8-2011.10 中国兽医药品监察所 联系人:孙雷、毕言锋 电话/传真:010-62103654/62103659 通讯地址:北京市中关村南大街8号 邮编:100081 Email:sunlei@ivdc.gov.cn, biyanfeng@ivdc.gov.cn 1000元 CNAS T0618 磷酸一铵中总氮、有效磷含量的测定 总氮、有效磷 ①产品标准:GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》 ②方法标准:总氮采用GB/T 10209.1-2008《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分:总氮含量》;有效磷采用GB/T 10209.2-2010《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法:第2部分:磷含量》。 报名截止日期:2011年7月20日 具体实施时间:2011.7-2011.12 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心(国家化肥质量监督检验中心(北京)) 联系人:刘红芳、孙蓟锋 电话/传真:010-82108670,82106196-603/610 通讯地址:北京市海淀区中关村南大街12号 邮编:100081 Email:hfliu@caas.ac.cn 800元 CNAS T0619 牙膏中总氟含量的测定 总氟 GB 8372-2008 5.9 《总氟含量的测定》 报名截止日期:2011年7月15日 具体实施时间:2011.7-2011.11 江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心) 联系人:王莉、杨洋 电话/传真:025-84470311 通讯地址:南京市光华东街5号 邮编:210007 Email:guojiahzp@163.com 750元 CNAS T0620 聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定 铅、汞、镉、铬 ①SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法 ②《电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》(GB/T26125) ③IEC TC111/54/CDV(62321) 报名截止日期: 2011年7月31日 具体实施时间:2011.8-2011.12 中国计量科学研究院 化学计量与分析科学研究所 联系人:高丽媛,冯流星,汪斌 电话:010-64228404 传真:010-64228404 通讯地址:北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院化学所 邮编:100013 E-Mail:gaoly@nim.ac.cn 1000元 CNAS T0621 原油中钒含量的测定 钒 1、 ①GB/T 18608-2001《原油中铁、镍、钠、钒含量的测定 原子吸收光谱法》 ②SH/T 0715-2002《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》 ③IP 501/05《用灰化熔融- 电感耦合等离子体发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的含量》 ④ISO 14597:1997《石油产品 钒和镍含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法》 报名截止日期:2011年7月30日 具体实施时间:2011.8-2011.10 宁波出入境检验检疫局技术中心 联系人:邬蓓蕾、王豪 电话/传真:0574-87022678/87116346 通讯地址:宁波市马园路9号 邮编:315012 Email:wubl@nbciq.gov.cn 650元 CNAS T0622 烟用醋酸纤维滤棒物理指标分析 长度、圆周、质量、压降、硬度 GB/T 22838.2-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第2部分 长度 光电法》; GB/T 22838.3-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第3部分 圆周 激光法》; GB/T 22838.4-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第4部分 卷烟质量》; GB/T 22838.5-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第5部分 卷烟吸阻和滤棒压降》; GB/T 22838.6-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第6部分 硬度》 报名截止日期: 2011年10月31日 具体实施时间: 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人:禹舰 电话/传真:0371-67672611/0371-67672625 通讯地址:河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编:450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0623 烟用香精 相对密度、折光指数 YC/T145.2─1998《烟用香精 相对密度的测定》 YC/T145.3─1998《烟用香精 折光指数的测定》 报名截止日期: 2011年10月31日 具体实施时间: 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人:禹舰 电话/传真:0371-67672611/0371-67672625 通讯地址:河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编:450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0624 卷烟烟气分析 焦油、烟碱、一氧化碳 IS ISO4387-2000《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》 YC/T30─1996《卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定 非散射红外法》 YC/T156─2001《卷烟烟气总粒相物中水分的测定——气相色谱法》 YC/T157─2001《卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定——气相色谱法》 报名截止日期: 2011年10月31日 具体实施时间: 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人:禹舰 电话/传真:0371-67672611/0371-67672625 通讯地址:河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编:450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0625 液体化工产品的密度、折光率和水分的测定 密度、折光率、水分 1、密度: ①GB/T 4472-1984《化工产品密度、相对密度测定通则》 ②GB/T 22230-2008《工业用液态化学品20℃时的密度测定》 2、折光率: ①GB/T 6488-2008《液体化工产品折光率的测定(20℃)》 ②GB/T 614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》; 3、水分: ①GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) ②GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法 卡尔费休法》 报名截止日期:2011年7月31日, 具体实施时间:2011.8-2012.1 山东非金属材料研究所 联系人:刘新,魏振涛 电话/传真:0531-85878056,85878106/85062524 通讯地址:山东省济南市天桥区田家庄东路3号 邮编:250031 Email:liuxin830220@163.com/cnaspt0017@126.com 900元CNAS T0626 LCD显示器能源效率和关闭状态能耗测试 显示器能源效率、关闭状态能耗 GB21520-2008《计算机显示器能效限定值及能效等级》 报名截止日期:2011年7月18日, 具体实施时间:2011.7-2012.3 浙江科正电子信息产品检验有限公司 (国家电子计算机外部设备质量监督检验中心) 联系人:陈益云、蔡方明 电话/传真:0571-88366801/88366821 通讯地址:杭州市马塍路36号 邮编:310012 Email:cyy@chinacptc.net 1800元 CNAS T0627 电器产品噪声测试 声功率级 ①GB/T4214.1-2000《声学 家用电器及类似用途器具噪声 测试方法 第一部分 通用要求》 ②GB/T 4214.2—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 真空吸尘器的特殊要求》 ③GB/T 4214.3—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗碗机的特殊要求》 ④GB/T 4214.4—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗衣机和离心式脱水机的特殊要求》 ⑤GB/T 4214.5—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 电动剃须刀的特殊要求》 ⑥GB/T 4214.6—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 毛发护理器具的特殊要求》 ⑦QC/T 70-1993《摩托车发动机噪声限值及测量方法》 ⑧GBT 1859-2000《往复式内燃机 辐射的空气噪声》 ⑨JB/T 4330-1999《制冷和空调设备噪声的测定》 ⑩GB/T 9098-2008《电冰箱用全封闭型电动机 压缩机》 11GB/T 4980—2003《容积式压缩机噪声的测定》 12GB/T 10069.1-2006《旋转电机噪声测定方法及限值 第1部分:旋转电机噪声测定方法》 13GB 13380-2007《交流电风扇和调速器》 14GB/T 2888—2008 《风机和罗茨鼓风机噪声测量方法》 15GB/T 18313-2001 《声学 信息技术设备和通信设备空气噪声的测量》 16GB/T 4583—2007 《电动工具噪声测量方法工程法》 17GB/T 5390—2008 《林业机械便携式动力机械噪声测定规范工程法(2级精度)》 18GB/T 5898—2008 《手持式非电类动力工具噪声测量方法 工程法(2级)》 报名截止日期:2011年8月31日, 具体实施时间:2011.9-2012.5 中国家用电器研究院 联系人:谢莹、宫赤霄 电话/传真:010-63162443 通讯地址:北京市宣武区下斜街29号 邮编:100053 Email:xiey@cheari.com 相关文件下载地址:http//www.btihea.com 3000元 详情请见:http://www.cnas.org.cn/col823/index.htm1?colid=823
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选
    在当今这个快速发展的时代,环境保护已经成为全球共同关注的焦点。而环保监测,作为确保环境质量的重要手段,其意义愈发凸显。在众多环境污染物中,氯化氢(HCl)因其强烈的腐蚀性和对生态环境可能造成的严重损害,成为环保监测中不可忽视的对象。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选氯化氢是一种无色、有刺激性气味的气体,具有强腐蚀性。它广泛存在于工业废气、废水和垃圾焚烧等过程中,若未经妥善处理排放到环境中,将对大气、水体和土壤造成不同程度的污染。例如,氯化氢进入大气后,会形成酸雨,对植被和建筑物造成损害;进入水体后,会改变水体的酸碱度,影响水生生物的生存;进入土壤后,会破坏土壤结构,影响农作物的生长。评估环境质量:通过对环境中氯化氢浓度的监测和测试,可以直观地了解环境质量状况,为环保决策提供科学依据。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选预警和防控:当氯化氢浓度超过一定阈值时,环保监测系统可以发出预警,提醒相关部门及时采取措施进行防控,防止环境污染事件的发生。指导治理:通过对氯化氢来源的追踪和分析,可以指导相关部门采取针对性的治理措施,减少氯化氢的排放,改善环境质量。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选评估治理效果:在采取治理措施后,通过再次对环境中氯化氢浓度的监测和测试,可以评估治理效果,为后续的环保工作提供参考。随着全球环境问题的日益严重,环保监测的重要性愈发凸显。在众多环境污染物中,氯化氢(HCl)因其对生态环境可能造成的严重损害而备受关注。因此,对氯化氢进行准确、高效的监测成为环保工作中不可或缺的一环。英国Alphasense公司推出的氯化氢传感器HCL-A1(或类似型号HCL-D4),为环保监测提供了强有力的技术支持。氯化氢是一种无色、有刺激性气味的气体,具有强腐蚀性。它广泛存在于工业废气、废水和垃圾焚烧等过程中,若未经妥善处理排放到环境中,将对大气、水体和土壤造成不同程度的污染。通过对氯化氢的监测和测试,可以评估环境质量、预警和防控环境污染、指导治理以及评估治理效果。这对于保护我们共同的家园——地球具有重要意义。英国Alphasense作为气体传感器领域的佼佼者,其推出的氯化氢传感器HCL-A1(或类似型号HCL-D4)具有以下特点:高灵敏度:该传感器具有较高的灵敏度,能够快速响应环境中的氯化氢浓度变化。快速响应:响应时间短,能够迅速捕捉到氯化氢的排放情况,为预警和防控提供及时信息。高分辨率:传感器具有较高的分辨率,能够精确测量出环境中氯化氢的浓度,为评估环境质量提供准确数据。稳定性好:传感器采用先进的技术和材料,具有良好的稳定性和可靠性,能够在恶劣环境下长时间稳定运行。电化学盐酸气体传感器氯化氢气体传感器HCL-D4的主要参数如下:灵敏度:100~200nA/ppm,这意味着传感器对氯化氢浓度变化具有高度的敏感性。响应时间:≤250s,传感器能够迅速响应并捕捉到氯化氢的排放情况。分辨率:PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 获取进口传感器详细资料。
  • 青海省标准化协会公开征求《工业氯化钙中钠镁 钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》等3项团体标准意见
    各相关单位及专家:按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3 项团体标准征求意见稿,根据《青海标准化协会团体标准管理办法》的要求,现在网上公开征求意见,欢迎提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年11月15日,请您在截止日期之前将您的意见反馈至青海标准化协会。协会联系方式协会秘书处:刘伟朝:18297212652、韩建华:13909712796协会邮箱:qhsbzhxh@163.com意见征求涵15.pdf工业氯化钙中钠镁钾含量的测定-文本.pdf附件2:意见反馈表.doc硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定-文本.pdf工业盐中10种金属离子含量的测定 -文本.pdf
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 2分钟教你做实验!— 纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
    让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿,在420nm波长下,以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高,大于0.030,导致线性不好或截距偏大。原因分析:(1)试剂纯度(所用试剂含铵盐,如酒石酸钾钠);(2)试验用水被污染,引入氨或者铵盐。解决方案:(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠;(2)在无氨条件下制水并密封储存,或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水,并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低,如室温介于5-10℃时显色会不完全;而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定;温度超过30℃,显色不稳定且极易褪色,导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min,反应不充分;10-30min反应相对稳定;30-45min显色会相应加深;大于45min,显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定,防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿,选择10mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.03,相应地,选择20mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显,可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定,尤其是测标曲时;4.3 为了准确测定,测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定,以减少吸附产生的误差;4.4 测定完成后,比色皿上壁上如仍有吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知,随着纳氏试剂加入量增大,空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温,且使用前不可摇匀,应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择,根据HJ 535-2009,市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用,如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 回顾我与国产仪器的点点滴滴
    回顾我与国产仪器的点点滴滴——四川广安市新桥工业园区广安利尔化学 罗锐作为一名在分析行业工作了6年的我,目前作为一名实验室设备管理员,在2020年有幸认识了上海禾工仪器这个品牌。在此之前多是接触诸如安捷伦、岛津、梅特勒托利多等进口分析仪器,主要涉及色谱级理化滴定先关分析。再接触上海禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪(生产日期为2020/4/22)后,我才知道我们国产仪器也在崛起,接下来从以下几点来回顾我与国产仪器的点点滴滴。在2020年上半年,因为我们实验室由于分析压力的增加,需要新增一台氯离子电位滴定仪,再次前我们部门内有一台梅特勒托利多型号为ET-28的自动电位滴定仪,考虑到进口仪器费用较为昂贵,于是乎在做了一番调研发现国产品牌中上海禾工的电位滴定仪性能稳定,同时价格优惠,尝试性购买了一台。当仪器到达我们公司后,完成一些列手续后我第一时间打开了包裹,同时查看了发货单,对比了部件无误开始自己动手,将仪器各零散的部件组装完成。又经过两周的等待,上门安装的工程师到了,我记得当时是巫羽鹏工程师来做的售后。巫工当时看仪器都组装好了也比较惊叹,再进行了确认无误后开始了仪器的调试工作,调试工作非常顺利,不到一个小时就完成了仪器的调试工作。巫工把更多的时间留在了仪器的使用和维护培训上,再次感谢巫工对我们的帮助。再说说仪器使用性能这块。结合我自身的使用感受来讲,来说说CT-1Plus多功能全自动滴定仪的优缺点;优点方面:首先是仪器整体的性价比不错,在大多数情况下能满足进口仪器梅特勒ET-28电位滴定仪的分析任务,相比ET-28,CT-1Plus多功能全自动滴定仪有更低的售价;另一个是它的功能比较多,有满足我们氯离子分析的滴定,同时还可以做ph酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定,在仪器的功能性上还是很丰富的;还有一个必须要拿来说的,就是禾工的仪器可以用来做二元酸、三元酸的滴定,通过对滴定体积和时间求导的形式确定我们滴定过程以及滴定结果;另外该仪器的数据存储也提供了较大的方便,配有U盘,可以提高数据最大的存储量。缺点方面:正如前面说的功能较多,相对应带来的就是软件操作较为复杂,对仪器使用人员要求比较高,因为滴定方法需要在前期编辑好,同时不同试样,比如我们测氯化钠或者氯化铵,需要分别编辑对应的方法文件,在使用操作上不如梅特勒的ET-28滴定仪便捷,禾工可以在仪器软件上做优化,比如内置方法文件,通过用户选择需要滴定的类型的形式。总的说来,我认为该仪器是目前国产品牌中性价比很高的仪器,从上海禾工的发展我们可以看到国产分析仪器也在逐渐崛起,逐渐填补分析行业这个空缺。作为分析人员的我深感欣慰,作为中国人就该有自家的分析仪器,就该用自家的分析仪器。而我在此也祝愿上海禾工仪器公司事业蓬勃发展,日胜一日,在各个领域都能成为国内的佼佼者!
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以四氯化碳为例
    四氯化碳(CCl4),也称四氯甲烷或氯烷,常态下是一种无色透明的挥发性液体,具有特殊的芳香气味,味甜。在四氯化碳分子中,4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称,所以四氯化碳呈非极性,常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂,可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物,人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后,可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳,光解能产生氯自由基,对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法,我国标准(GB/T 16132-1995)中有利用气袋对现场气体进行采集,再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中,使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法(采样频率10分钟),学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性,有的时间分辨率低达不到走航测量的要求,有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? )(中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例)图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus 小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中,在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应(见图2),经确认,该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果,该离子信号定性为四氯化碳(CCl4)质谱信号,该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时,该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为156 ppbV(时间分辨率1秒)。目前对四氯化碳的排放规定较少,在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》(DB37-2801)厂界监测点浓度限值中,四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3,计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见
    关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知   各相关单位:   由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成,现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。   秘书处联系方式:   单位:中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心   地址:天津市红桥区丁字沽三号路85号   邮编:300131   联系人:朱传俊 李琳   电话:022-26689086  022-26689095   E-mail:shuifh@163.com   2014年7月10日   附件:   1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc   2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc   3.意见反馈表.doc
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 复旦教授呼吁PM2.5纳入监测指标进度越快越好
    交通污染已成上海大气污染元凶   《环境空气质量标准》昨起向全社会第二次公开征求意见,可吸入颗粒物“PM2.5”是否将纳入常规空气质量评价成为焦点话题。商报记者昨天从复旦大学获悉,该校环境系庄国顺教授课题组发现,机动车尾气、中长途传输的沙尘和生物质燃烧是上海大气颗粒物污染的主要来源,这项大气污染研究成果引发国际学界关注。   沪PM2.5浓度高于国际标准   PM2.5指直径小于等于2.5微米的颗粒物,是造成灰霾天气的主要“元凶”。然而,事实上,根据现行的空气污染指数的标准,即使城市当天没有出现明显的灰霾天气,未被纳入标准评价因子的PM2.5仍然在“偷偷作祟”,这就是为什么公众对于优良天气的实际感官感受与空气污染指数常有背离之感的原因。   “上海的空气质量优良率已连续6年高于85%,但市民感受上海的天空有时还是灰蒙蒙的,蓝天数似乎并没有统计的那么多。”庄国顺教授解释说,“目前上海空气质量监测的可吸入颗粒物是PM10,当PM10浓度低于100微克/立方米,空气质量即可达到良。但如果纳入PM2.5评价因子,就无法达到优良。”   庄国顺教授告诉商报记者,本市PM2.5占PM10总量的比例为60%至80%,如果以100微克/立方米计算,PM2.5浓度要达到60微克/立方米至80微克/立方米,而世界卫生组织认为,PM2.5小于10微克/立方米是安全值。   国际知名环境类权威学术期刊《Atmospheric Environment大气环境》杂志近日公布了2006-2011年引用率最高的10篇科技论文。其中,复旦大学环境系庄国顺教授课题组的论文《上海细颗粒物PM2.5和总悬浮颗粒物TSP的离子化学,季节变化和来源》成为中国大陆唯一入选的论文。庄国顺课题组从2003年至2006年共8个季节在上海两个典型监测点采集气溶胶样品462个样品,分析结果显示,上海的细颗粒物(PM2.5)和总悬浮颗粒物(TSP)的日平均浓度高于国际卫生组织建议标准 15微克/立方米。   PM2.5来自工业和交通排放   庄国顺教授在论文中指出,导致产生灰霾的主要因素即可溶性离子的总浓度占上海TSP和PM2.5粒子质量浓度的26%和32%。   这些离子在颗粒物中的主要存在形式是硫酸铵、硝酸钙、氯化钙和硫酸。上海颗粒物中的硝酸盐对硫酸盐的比值在全国所有城市中最高,说明了上海的机动车尾气造成的大气中细颗粒物污染的贡献在全国最高,进一步说明了交通污染已经愈来愈成为上海大气污染的主要来源。   庄教授的研究进一步发现,在TSP样品中,污染组分(硝酸根离子、硫酸根离子)和矿物组分(钙元素和铝元素)浓度最高,主要源自交通和建筑活动以及外来源所导致 PM2.5样品中,污染组分(硝酸根离子、硫酸根离子、铵根离子)浓度最高,说明污染组分以及污染物的二次转化主要集中的细颗粒物上。   因此,庄教授得出的结论是,根据上海盛行的风向可以将离子和元素分类为海洋源、工业污染源和本地源。二次气溶胶、矿物、工业和交通排放是上海大气颗粒物污染的主要来源。上海的大气污染除了受到本地污染源排放的影响,还受到外来源,包括外地生物质燃烧和亚洲沙尘暴长途传输的影响。   PM2.5纳入监测指标有必要   传统认为,PM2.5中的细颗粒物对呼吸系统有害。PM2.5污染问题日益凸显,现行的《环境空气质量标准》已不能完全适应空气质量管理要求。11月16日,《环境空气质量标准》向全社会第二次公开征求意见。与现行标准相比,《环境空气质量标准》最主要的突破就是调整了污染物项目及监测规范,增设了颗粒物(PM2.5)浓度限值。   根据专家预测,一旦发布PM2.5监测指标,即便按照相对宽松的世界卫生组织的评价标准,全国空气质量达标的城市也会从现在的80%下降到20%。“虽然目前已有成熟的PM2.5监测技术,但我们国家空气质量很难达标,所以迟迟没有将PM2.5纳入监测指标。” 庄教授话锋一转,“但我肯定支持将PM2.5尽快纳入监测指标。”   庄教授认为,公布PM2.5标准,政府和市民将更主动积极防治 PM2.5。“机动车尾气是城市中PM2.5主要污染源,政府方面在城市规划中要大力发展公共交通,减少机动车使用,并提高机动车尾气排放的标准,可视作为降低城市PM2.5做出贡献。”另一方面,市民也可以通过PM2.5标准,进而通过合理安排出行来降低PM2.5对于自身的影响程度。   “无论有多大困难和阻力,如果从中国经济可持续发展,以及保护人民健康的角度考虑,PM2.5纳入监测指标的进度越快越好。”庄教授希望。
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • SAXS有奖征文精选 | 膜孔道的溶剂化环境调控,实现锂离子选择性传输
    一、介绍 锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料,被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应,人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而,盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子,这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此,实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量,以实现Li/Mg分离。研究表明,许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而,对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理 由三醛基间苯三酚(Tp)制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此,我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷(EO)单元的酰肼单体制备了膜,这些膜具有不同数量的EO单元,并将其命名为COF-EOx,其中x代表EO单元的数量。 图 1. COF-EOx的化学结构。 我们使用掠入射小角XRD衍射 (GIWAXS)技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄,而且腙键连接的COF具有一定的柔性,这导致该类COF的信号较弱,但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰,表明其良好的结晶度(见图2)。此外,我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析,证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向,Qz = 0处的圆形模式证明了这一点(见图2)。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.(A)PAN基底和(B)COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。 为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响,我们首先进行了分子动力学(MD)模拟。结果显示,随着醚氧链长度的增加,Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明,醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是,含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反,COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差(见图2A),表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境,优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量 随后,我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率,拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果,COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm(见图3B)。这个结果表明,不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大,这表明在水溶液中,醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性 接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系(见图3C,插图)。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异,为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响,我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量,并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明,增加醚氧链的长度可以增强离子传输,因为随着EO单元数量的增加,传输速度持续增加(见图3A)。值得注意的是,含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高,超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小,这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。(A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒;(B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率;(C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图(插图:COF-EOx/PAN的Vr)。 为了对这些实验观察结果做出合理解释,我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现,Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值,并且随着醚氧链长度的增加,偏离更为明显(见图4B)。这表明,具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒,我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明,随着膜孔道EO单元数量的增加,Li+和Mg2+的表观活化能降低,而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大,这与MD模拟和电化学实验结果一致(见图4D)。基于上述结果,我们认为基于配位化学的离子识别(通过促进传输机制发生)可用于合理解释选择性分离(见图4E)。图4. (A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量,以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能;(B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系;(C) MD计算得出的Li+(虚线)和Mg2+(实线)穿过COF-EOx的PMF曲线(灰色背景代表离子进入COF孔道的区域;(D)在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性,以及(E)推测的离子跨膜传输机理。 为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能,我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度(0.025-1 M)的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间(见图5A)。与单盐条件相比,COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高,这可能是因为在二元体系下,由于离子存在竞争作用,Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象,我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明,在二元体系下,Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此,导致了Li+/ Mg2+选择性的增加(见图5B)。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究 为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能,采用了类似工业电渗析的装置,并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明,COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下,虽然观察到离子通量显著增加,但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比,远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比,成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外,COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此,在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后,西台吉尔盐湖(中国)的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9,而阿塔卡马盐湖(智利)模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明,COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外,COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降,但通过用去离子水清洗膜,其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性,使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. (A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性(各为 1 M,误差条代表三个不同测量值的标准偏差);(B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量(各为1 M)的归一化通量;(C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论 在本研究中,我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现:与Mg2+的传输相比,醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外,Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集,有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上,离子选择性的机理研究表明,通过调节离子与膜之间的结合能,可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献:[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后,我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率,拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果,COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm(见图3B)。这个结果表明,不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大,这表明在水溶液中,醚氧链可以自由运动。
  • 检测氯化氢及卤化氢的仪器如何使用?
    氯化氢及卤化氢检测的仪器如何使用?HCl固定污染源排放中重要的污染物之一,需要进行有效的监测和控制。检测HCl存在以下难度1.湿度大:经过湿法脱硫和湿式除尘器之后的烟气,通常为70℃左右的湿度饱和或接近饱和的气体,这就需要在检测时全程无冷点加热,避免形成冷凝水,从而避免由HCl溶于水而导致的损耗。2.含量低:固定污染源排放气体中HCl的含量通常为几个ppm甚至更低,这就需要高精度的设备进行测量。3. 烟气组分的复杂性:固定污染源烟气是一个复杂的混合物,其中包含多种气体成分。同时监测多种组分的浓度,如HCl、SO2、NOx、NH3等,需要高度选择性的检测方法,以区分和准确测量每种组分。为此,我们推荐您使用以下三种原理设备进行HCl的检测,可以有效应对上述问题并且实现精确测量。一 T690型可调谐半导体激光吸收光谱原理(TD-LAS)分析仪 仪器特点:1.高度订制根据具体的应用场景可以分为壁挂式、19英寸机架式以及便携式三种模式;2.高精度和高灵敏度:仪器采用高分辨率的“指纹光谱”进行气体分析,其高灵敏度使得仪器可以检测到极低浓度的气体组分,甚至在ppb(十亿分之一)或更低的水平上进行精确测量。3.高选择性 “指纹光谱”“指纹光谱”是指气体分子在特定波长范围内的吸收光谱特征。每种气体都具有独特的吸收线和波长,就像每个人都有独特的指纹一样,因此被称为“指纹光谱”。这种特异性识别使得仪器在复杂气体混合物的分析中非常有优势,它可以精确测量低浓度的NH3气体,并排除其他干扰物质的影响,确保数据的准确性和可靠性。4.实时监测和快速响应: TDLAS气体分析仪具有快速响应时间,能够实时监测气体浓度的变化。5.免维护: TDLAS分析仪内置参考光路信号,通过与参考信号进行比对,可以实现实时的校准和补偿,消除光源波动和光路漂移对测量结果的影响。 二 F950型傅立叶变换红外光谱原理(FTIR)烟气分析仪仪器特点1.高度订制根据具体的应用场景可以分为壁挂式、19英寸机架式以及便携式三种模式 2. 全谱范围检测:F950型FTIR气体分析仪可以检测包含HCl在内的几乎所有气体成分。它能够覆盖广泛的波数范围从红外到远红外,使您能够分析多种气体成分。 3. 高灵敏度和检测限:F950型FTIR仪器具有5米长的光路以及0.5cm-1超高光谱分辨率,这使得仪器具备出色的灵敏度和低检测限,同时具备高选择性和低干扰。它可以检测到非常低浓度的气体,甚至在ppb级别下进行精确测量。 4. 宽量程和高精度:F950型FTIR气体分析仪具有宽广的检测量程,从10ppb到100%。这意味着它可以适应不同浓度范围的气体分析需求,从极低浓度的痕量气体到高浓度的纯气体。 5. 实时监测和快速响应:F950型FTIR气体分析仪具有快速的响应时间和实时监测能力。它能够实时获取气体成分的数据,并提供即时的监测结果。 6.免维护:设备还具备自动校准功能,实现零维护。更重要的是主机重量仅有14KG,作为便携式设备使用时非常易于携带。详细信息请点击这里:F950型傅立叶变换红外光谱分析仪 三 化学法——EPA方法26A准确性:该方法经过标准化和验证,具备较高的测量准确性和可靠性,可以满足环境监测的要求。灵敏度:方法26A可检测烟气中较低浓度的HCl,通常在几毫克每立方米(mg/m³ )至几百毫克每立方米(mg/m³ )的范围内。可靠性:该方法已广泛应用于燃煤电厂等大气排放源的HCl监测,并且经过多年实际应用验证,具备较好的可靠性和稳定性。合规性:EPA方法26A是符合环境法规和排放标准的监测方法,可用于评估燃煤电厂的HCl排放是否符合规定的限值要求。 如您对上方仪器内容感兴趣,可通过仪器信息网联系我们
  • 短链氯化石蜡成“新宠儿” 全二维气相将大卖?——POPs2017论坛大会报告
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月17日,“持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会”(简称“POPs论坛2017”)在武汉市开幕。本次会议的主题为“消除POPs,推进国家化学品安全”。与往届一样的是,多位资深专家在大会报告上介绍了自己的最新工作成果。与往届不一样的是,由于短链氯化石蜡增列了《斯德哥尔摩公约》附件A,其成为了多位报告专家的“新宠儿”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49b5fcf9-cc90-4c07-9b03-b9b93b7901bf.jpg" title=" DSC02559_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 环保部环境保护对外合作中心孙阳昭处长/研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:中国履行《斯德哥尔摩公约》进展及未来展望 /span /p p   孙阳昭主要介绍了我国2016年在履行《斯德哥尔摩公约》方面所做的工作以及取得的成就,并对未来的工作重点进行了详细讲解。一是继续加强谈判政策和关键议题研究,完成COP8决议的任务和要求 二是推动2015年新增列POPs人大批约,开展2017年新增列物质社会经济影响分析 三是完成NIP更新稿征求意见及报批,进一步细化“十三五”履约行动 四是进一步争取履约资金,加快现有履约削减淘汰项目实施 五是深化履约与环保重点工作的融合,强化各部委共同履约联动 六是探索化学品相关公约协同增效,协调推进履约和污染防治。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3d5d80d7-7b67-4099-ba25-face01757dcd.jpg" title=" DSC02588_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中科院生态环境研究中心 郑明辉研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:持久性有机污染物研究进展 /span /p p   郑明辉研究员的报告分两部分内容。首先介绍的是工业污染源POPs生成与控制。郑明辉团队不仅研究了我国二噁英的排放清单,更是找出了再生铜冶炼中二噁英类产生的关键工艺及关键影响因素,且发明了二噁英阻滞技术。然后介绍了其团队在短链和中链氯化石蜡的研究,包括全二维气相色谱检测方法和环境与人体中污染水平的评估。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/10004961-1b77-42e2-b025-553b01684492.jpg" title=" IMG_1205_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 沃特世科技(上海)有限公司 市场部经理陈宇东 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:接气相色谱的大气压化学源软电离技术介绍-为高质量的溴代联苯醚而来 /span /p p   陈宇东经理介绍了沃特世的APGC/Xevo-XS QqQ and QTOF仪器以及其在十溴联苯醚、多溴联苯醚、1,2-双(2,4,6- 三溴苯氧基)乙烷、十溴二苯乙烷、多氯代二恶英等多种物质分析中的应用效果和优势。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/cd04efc3-7e13-43cd-b3d2-b7487e1649c7.jpg" title=" IMG_1226_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 安捷伦科技(中国)有限公司全球环境行业经理 Craig Marvin /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:Analysis of Phamaceuticals and Personal Care Products(PPCPs)in Environmental Water /span /p p   Craig Marvin介绍了安捷伦的1290LC和Model 6495 MS/MS在分析环境水体中PPCPs方面的分析方法和分析结果判定等内容。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4ac14bee-3985-4b57-9d20-d68d0fbd64b0.jpg" title=" DSC02617_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 瑞典厄勒布鲁大学 Heidelore Fiedler教授& nbsp /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:Results from the third round of the global interlaboratory assessment on persistent organic pollutants /span /p p   Heidelore Fiedler介绍了2016-2017年间全球POPs实验室比对分析的情况和结果。此次分发的样品包括斯德哥尔摩公约限制的有机氯农药、六种多氯联苯、17种多氯代二噁英、多溴联苯醚以及多种其他类型的POPs,来自全球175家实验室申请参加了比对,其中133家提交了结果。2018-2019年间的比对工作也要马上开始,Heidelore Fiedler欢迎更多的实验室参与比对。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/e9918701-8338-4bae-83d8-fa41e1c819ae.jpg" title=" DSC02782_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 香港浸会大学 蔡宗苇 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:质谱在持久性有机污染物分子毒理研究的应用 /span /p p   蔡宗苇教授介绍了利用代谢组学研究二噁英类物质环境毒理的研究成果。四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)暴露可以引起高敏感性和低敏感性小鼠的代谢紊乱,血液、肝脏、骨骼的光谱信号有明显改变可以充分证明其影响。TCDD可以诱导脂肪酸和磷脂水平的显著升高。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2a0a1845-b9ec-4a0b-b7f6-fe14a9b42a3e.jpg" title=" DSC02792_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 南京大学 张效伟 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:从源头到末端——建立毒害有机化合物的高通量监测与管理系统 /span /p p   张效伟教授讲解了目前已登记的全球化学品的数量、各国间化学品种类的差异以及欧美主要的化学品风险评估框架,并介绍了江苏、长三角地区、海河、辽河等地发现的化学品的名单。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/47f61392-7074-4c0e-8cfc-ed2026c7a127.jpg" title=" DSC02803_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中南民族大学 唐和清 教授/院长 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:难讲解有机卤化物降解与脱卤的新方法 /span /p p   唐和清团队主要研究化学法处理卤代POPs的技术,此次大会报告唐和清对其团队的工作进行了比较全面的介绍,包括利用改性芬顿及类芬顿体系处理卤代污染物 水合电子还原处置全氟化合物 光催化处理氯、溴代和全氟污染物以及机械化学处理溴代阻燃剂。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17fa0d50-724e-4143-abea-0d72b331dab2.jpg" title=" DSC02822_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 北京大学 胡建信 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:短链氯化石蜡的增列-环境风险区域管理和全球优先防范的平衡 /span /p p   本月初,短链氯化石蜡(SCCP)被列入《斯德哥尔摩公约》附件A受控POPs。胡建信教授讲解了一个化学品列入《斯德哥尔摩公约》的条件以及氯化石蜡列入《斯德哥尔摩公约》的过程和依据,并介绍了SCCP的全球生产、管控历史以及主要用途。总之,从当前研究和监测数据来看,SCCP由于远距离输送而导致的环境和健康风险在一定的可控范围 但是SCCP产生的本地和区域风险,对于中国等发展中国家而言正在上升 进而由于发展中国家使用量的增加也可能增加远距离的输送并带来极地等偏远地区的环境和健康风险。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9758c8e0-76d2-4a40-a953-92e2860c5417.jpg" title=" DSC02836_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 清华大学 邓述波教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:去除水中全氟化合物的吸附技术及应用 /span /p p   邓述波教授介绍了利用氟化蒙脱石吸附剂吸附PFOS的研究,其中很有意思的一项发现是气泡会对PFOS在疏水材料表面的吸附产生很大促进作用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/214b1637-3b08-4c3a-ba05-973c5fbcc821.jpg" title=" DSC02844_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " General Manager of KeAi Publishing & nbsp Gert-Jan Geraeds /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:How to get your paper published in international journals /span /p p   Gert-Jan Geraeds讲述了论文投稿方面的注意事项,包括论文如何选题、何时发出,如何选择写法,并从目的和范围、文章类型、目前热点和出版模式等几方面讲解了如何选择杂志。最后还分别讲解了论文撰写方面的关键点,包括题目、关键词、摘要、导语、方法、结果、讨论、总结、致谢以及参考文献。 /p
  • 共克时艰 | 论消毒剂的现场检测
    摘要2019年12月以来,新型冠状病毒(NCP/COVID-19)感染引发肺炎疫情。在这场全国性的战疫中,有效切断病毒传播途径,遏制疫情蔓延势头为当务之急。2020年2月4日,在国家卫健委办公厅及中医药管理局办公室发布的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第五版)》中,对新冠病毒病原学特点有如下描述:“对冠状病毒理化特性的认识多来自对SARS-CoV和MERS-CoV的研究。病毒对紫外线和热敏感,56℃ 30分钟、乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸和氯仿等脂溶剂均可有效灭活病毒,氯己定不能有效灭活病毒。”因此,选择合格的消毒剂是有效灭活病毒的手段之一。季铵盐类消毒剂具有无色无臭无刺激性、杀菌浓度低、副作用小、化学性能稳定、分散及缓蚀作用较好等优点,应用领域广泛。氯化苄铵松宁(又名苄索氯铵,CAS#: 121-54-0)是一种氯型季铵盐类的低毒高效消毒剂。参考《GB 26369-2010 季铵盐类消毒剂卫生标准》,应用于不同场景的消毒使用,对氯化苄铵松宁的浓度及作用时间有明确要求,因此现场检测并确认氯化苄铵松宁的含量是十分必要的。检测方案美国Axcend公司Focus LC便携式超高效液相色谱仪,专为现场快速检测而设计,可供操作者随手掌控。仪器体积如鞋盒般小巧,净重不足8kg,续航时间长,流动相消耗少,灵敏度高,模块化的检测器设计使操作和维护都非常方便。纳升级进样,二元高压梯度检测器与色谱柱一体化设计整个分析过程溶剂消耗不到100μL环境友好,产生的废液极少可通过WIFI或网线与笔记本电脑连接
  • 废氯化汞触媒相关企业排放检测监管加严
    仪器信息网讯 近日,环境保护部发布《废氯化汞触媒危险废物经营许可证审查指南》,以规范废氯化汞触媒危险废物经营许可证的审批工作,推动提升废氯化汞触媒利用行业的整体水平,促进行业持续健康发展。中国目前年生产能力10万吨以上的PVC生产厂商共有93家,其配套的废氯化汞触媒危险废物经营单位均应按该指南进行许可证的审批工作(包括新申请、重新申请领取和换证)。   指南对废氯化汞触媒危险废物经营的生产、管理提出详细而严格的规定。指南指出,经营单位须建成危险废物分析实验室,配备含汞危险废物和含汞废气等含汞污染分析测试仪器和设备,具备汞的相关分析测试能力。指南要求经营单位建立汞污染物排放日监测制度,能按照环保部门要求开展自行监测,逐步安装包括汞在内的尾气排放在线监测装置,并与环保部门联网。 (撰稿:傅晔)
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