二环氧己烷

老师您好！关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教：环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度，以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物，文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法；关于后两种产物酸、酯的分析，却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法，而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱，但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教！

求助电子版二环己胺企业标准Q/SH1170019-2008

[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]

[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，能看到环己烷的峰么？[/color]

环己烷、正己烷、二氯甲烷、丙酮对PAH的萃取能力排序是怎么样的呢？另外，怎么样直观的判断一种溶剂对PAH的萃取能力呢？向大家求教了[em09511]

分析联苯衍生物和环己烷与苯环的衍生物怎么做啊,这些衍生物多是烷烃,氟,烷氧基取代.请问最好采用什么柱子,什么分析条件,请各位高手指教!希望能详细一些!小妹谢谢了

卡尔费休水分测定仪采用卡尔费休库仑滴定方法，人机界面友好，128*64蓝屏液晶显示，全中文菜单，检测电路采用了数字处理，克服了传统仪器存在的温度漂移和电源电压波动对测试过程的干扰，测试的精度和灵敏度。整机采用的无继电器工艺设计，记忆继电器触点氧化带来，仪器的使用寿命。可检测物质种类包括：1．汽油，水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。2．戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、 基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。3．酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等4．醚类5．醇类、卤代烃类、脂类

用GC-MS跑环己烷环己烯的混合物，用乙醇作溶剂，但是都在1分钟之前出峰，导师定的溶剂延迟是4分钟，求求各位老师给我个条件。现在是50℃持续5分钟，之后20℃/min的升温。

索提之后的含多环芳烃的以正己烷为溶剂的液体，常压下用什么温度使正己烷挥干？我没有旋蒸仪，只有水浴锅。只能让烧瓶敞口挥发。另外，通风橱的开闭对挥发有明显影响吗？

做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰，顶空进样，平衡45分钟阀箱80管路90进样口150，检测器250起始温度35，每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟，哪位大神看看哪不对了，急，

1,4-环己烷二甲酸二甲酯和1,4-环己烷二甲酸的沸点或熔点怎么查啊

我要分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测，只有二氧六环的保留时间容易飘，是什么原因呢

分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

10，抽取5个版友）；幸运奖5名莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法：SPE/GC-MS基质：牛奶应用编号：101626化合物：17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）, CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）后，充分混合2 min ，在4,000 r/min 转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）重复提取一次，合并两次上清液，40 oC 下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化： 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠，依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷，流出液弃去； b 上样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内； c 洗脱： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液，收集流出液，在40 oC 的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。（如含有少量油滴，离心后取清液进行检测）色谱条件：色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：280 oC 进样方式：不分流 载气：He 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：60 oC（1 min），20 oC/min 升到220 oC（1 min），5 oC/min 升到300 oC（20 min） 接口温度：280 oC 离子源温度：230 oC 溶剂延迟：5 min文章出处：迪马科技应用实验室关键字：邻苯二甲酸酯，牛奶，SPE，GC-MS摘要：适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环（甲醇：二氧六环：水=80:14:6）C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环，想请教下有啥需要注意的地方没。比如，分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用，使用时有没有什么比例限制？ 是不是需要除过氧化物？ 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合，然后通过比例阀和纯甲醇混合，这样做是不是相对比较安全，能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响，如果有危害，通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环，有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了！

BSA N，O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺HFBA 七氟丁酸酐PFPA 五氟丙酸酐PSA 丙酸酐TFAA 三氟醋酸酐BSTFA 双三甲硅烷基三氟乙酰胺TBDMSTFA N－特丁基二甲硅烷基－N－甲基－三氟乙酰胺PFBBr 五氟苄基溴DEPA N,N－二乙基对苯二胺硫酸盐DDC N,N-二环己烷碳酰亚胺DMPA N,N-二甲基对苯二胺HMDS 六甲基二硅胺烷TMCS 三甲基氯硅烷

2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

我这里查到一篇文献,用液相色谱测定聚氨酯预聚物中的游离TDI,其中他说用二氧六环,但是他没有说是1,4-的,还是2,4-的,大家帮我看看我要买那种二氧六环呢

用二氧六环和甲醇1:1混合，甲醇做空白对照，想要测二氧六环的最大吸收波长，测得仅在225nm为最大吸收波长，在225nm之后没有紫外吸收，可是用HPLC-UV检测，波长为240时为什么会出峰啊?是不是二氧六环和甲醇形成氢键导致的吸收波长增大啊？

如何利用核磁辨别 1,4-二烷基环己烷 (例如 1,4-二甲基环己烷) 的 cis, trans 构型?谁有鉴定经验?

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。

编号名称检测方法自定检测方法1阿维菌素 油膏 甲醇+乙腈+水=38+38+24/245nm /C18甲醇+水=80+20/246nmC18乙腈+水=75+25/245nm C8阿维菌素 精粉 甲醇+乙腈+水=38+38+24/245nm甲醇+水=80+20/246nm2辛硫磷甲醇+水=75+25/254nm甲醇+水=75+25/254nm 190℃/220℃邻本二甲酸二丁酯作内标3甲氰菊酯柱温95℃/检测器150℃丙酮溶解磷酸三苯酯或二十二烷为内标4氯氰菊酯正己烷+乙酸乙酯=99+1/278nm 填充柱SE —30240℃260℃/用二氯甲烷溶解邻苯二甲酸二己酯做内标5高效氯氰菊酯原药正己烷+无水乙醚=98+2/230nm 正己烷+无水乙醚=92+8/230nm 高效率氰菊酯原药农剂正己烷+无水乙醚=98+2/230nm正己烷+无水乙醚=92+8/230nm6联苯菊酯OV101填充柱205℃/240℃丙酮溶解/磷酸三苯酯做内标7高效氟氯氰菊酯OV—1701/240℃/260℃用丙酮溶解，用邻苯二甲酸二苯酯做内标17分出峰 正己烷+无水乙醚=92+8/230nm OV—101/255℃/28/5℃4分出峰8腈菌唑乙腈 +水=40+60/254nm甲醇+水=75+25/254nm 9哒螨灵OV101/230℃/260℃丙酮溶解邻苯二甲酸二正辛酯 乙腈+水=70+30/240nm 甲醇+水=80+20/240nm 10杀虫单 4.8g 磷酸二氢钾溶于1000ml 水/242nm11吡虫啉甲醇+水=50+50/280nm12噻嗪酮甲醇+水=75+25/230OV101/190℃/245℃/邻苯二甲酸二丁酯为内标多效唑200℃/220℃丙酮溶解/邻苯二甲酸二环己酯做内标13杀扑磷甲醇+水=75+25/230甲醇+水=75+25/23014甲氨基阿维甲醇+乙腈+水=60+30+10（水为0.5%三乙胺水溶液）15马拉硫磷OV 101/175℃/200℃丙酮溶解林丹做内标液相同辛硫磷16苦参碱 OV1701/220/240邻苯二甲酸二环己酯17丙环唑液相同腈菌唑185℃/220℃用三氯甲烷溶解，邻苯二甲酸二正丁酯做内标220℃/250℃用二氯甲烷溶解，邻苯二甲酸二环己酯做内标20代森锰锌 化学方法HG 2315-199221霜脲氰乙腈+水（用50%磷酸调成pH值为2.8）=75+25/245nm 22啶虫脒甲醇+乙腈+水=15+15+70/270nm23毒死脾填充柱OV101170℃/210℃二氯甲烷溶解邻苯二甲酸二正辛酯做内标乙腈+水+乙酸=82+17.5+0.5/290nm24虫酰肼25灭多威甲醇+水=40+60/225nm26硫丹OV—17柱/200℃/230℃用乙酸乙酯溶解磷酸三苯只做内标OV—101柱/205℃/225℃5.5—8分出峰 编号名称检测方法自定检测方法28咪鲜胺甲醇+乙腈+水=30+40+30/230nm29苯醚甲环唑30三唑磷OV101/220℃/250℃丙酮溶解邻本二甲酸双环己酯做内标31丁硫克百威甲醇+水=82+18/254nmOV101柱用丙酮溶解用邻苯二甲酸二正丁酯做内标32丙溴磷OV210/ 195℃/250℃/丙酮溶解/磷酸三苯酯作内标甲醇+水=75+25/254nm 33 唑螨酯C18柱甲醇+水=85+15 /254nm34丁醚脲甲醇+水+冰醋酸=85+15+0.5（v/v）/238nm 36复硝酚钠 37柠檬酸钛38烯酰吗啉甲醇+水=65+35/230nm39三磷锡40炔螨特OV101氯仿溶解二十二烷做内标41四螨嗪42唑螨酯甲醇+水=85+15/254nm43多抗霉素 44福美双C18柱 甲醇+水=40+60 波长254nm甲托C18柱 甲醇+水=70+30 波长269nm45三唑锡甲醇+水+磷酸=79+19+1/215nm4647戊唑醇OV101 210℃/250℃三氯甲烷溶解邻苯二甲酸二丁酯做内标[color=red]非常感谢楼主上传的原创资料！[/color]

以适当的浓度和形式存在于介质中，可以防止或减缓金属腐蚀的一种化学物质或复合物质。也称腐蚀抑制剂或阻蚀剂。它的用量很小(0.1％～1％)，但效果显著。这种保护金属的方法称缓蚀剂保护。缓蚀剂用于中性介质（锅炉用水、循环冷却水）、酸性介质（除锅垢的盐酸，电镀前镀件除锈用的酸浸溶液）和气体介质（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂）。缓蚀效率愈大，抑制腐蚀的效果愈好。有时较低剂量的几种不同类缓蚀剂配合使用可获得较好的缓蚀效果,这种作用称为协同效应；相反地,若不同类型缓蚀剂共同使用时反而降低各自的缓蚀效率，则称为拮抗效应。缓蚀剂可按作用机理或保护被膜特性进行分类。 　　按缓蚀剂的作用机理分类 　可将缓蚀剂分为三类： 　　阳极型缓蚀剂 　例如中性介质中用的铬酸盐、亚硝酸盐、苯甲酸盐等。它们能增加阳极极化，从而使腐蚀电势正移。通常，阳极型缓蚀剂的阴离子移向金属表面使其钝化，但是如果缓蚀剂用量不足，反而加剧部分金属的孔蚀，因此阳极型缓蚀剂又有“危险性缓蚀剂”之称。非氧化型缓蚀剂（如苯甲酸钠等），只有在溶解氧存在的条件下才有缓蚀作用，它的用量不足时，会引起一般的腐蚀。 　　阴极型缓蚀剂 　例如酸式碳酸钙、聚磷盐、硫酸锌、砷离子、锑离子等，它们能增加阴极极化，使腐蚀电势负移。通常，阴极型缓蚀剂的阳离子移向金属表面，通过电化学或化学反应在金属表面形成沉淀保护膜，抑制阴极过程速率（例如使氢的超电势大大增加），从而起缓蚀作用。这类缓蚀剂在用量不足时不会加速腐蚀，故又有“安全缓蚀剂”之称。 　　混合型缓蚀剂 　例如含氮、含硫和既含氮又含硫的有机化合物、生物碱等，它们对阴极过程和阳极过程同时起抑制作用。这时腐蚀电势变化不大，但腐蚀电流却减少很多。 　　按缓蚀剂保护被膜特性分类 　可将缓蚀剂分成三类。 　　氧化膜型缓蚀剂 　这类缓蚀剂能使金属表面形成致密、附着力强的氧化膜，当氧化膜达一定厚度以后（如50～100埃），氧化反应的速率减慢，金属钝化,腐蚀速率大大降低。此类缓蚀剂是阳极型的，用量不足将会加速局部腐蚀速率，使用时应特别注意。 　　沉淀膜型缓蚀剂 　这类缓蚀剂（如硫酸锌、碳酸氢钙、聚磷酸钠）能与介质中的有关离子反应并在金属表面形成防腐蚀的沉淀膜。沉淀膜厚度一般都比钝化膜厚（约为几百至一千埃），膜的致密性和附着力均不如钝化膜，防腐效果也差。此类缓蚀剂通常和去垢剂合并使用于中性水介质，以防止金属表面结垢。 　　吸附膜型缓蚀剂 这类缓蚀剂能吸附在金属表面,改变金属表面性质,从而抑止腐蚀。它们一般是混合型有机化合物缓蚀剂，如胺类、硫醇、硫脲、吡啶衍生物、苯胺衍生物、环状亚胺等。为了能形成良好的吸附膜，金属必须有洁净的表面，所以在酸性介质中往往比在中性介质中更多地采用这类缓蚀剂。 　　缓蚀剂的选择 　缓蚀剂的缓蚀效果与它的使用浓度以及介质的pH值、温度、流速等密切相关，因此应根据被保护的对象、环境条件严格选择。缓蚀剂可能带来的环境污染问题已引起关注，对缓蚀剂选择的注意力已转移到不含重金属的类型。根据情况有时可选用特殊的缓蚀剂，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂是第二次世界大战时期发展起来的，在金属器械装运、贮存时使用的缓蚀剂。它们是有一定的挥发性，可以存在于金属表面的湿膜中，并具有强烈吸附性的物质，如亚硝酸二环己烷基铵，一般制成片剂或浸渍在包装纸上。

谁能帮我解决一下关于二氧六环残留溶剂测定灵敏度低的问题？谢谢