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环己基哌嗪

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环己基哌嗪相关的资讯

  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 2020年FDA共批准53款新药 化学结构创新为驱动力
    2020年,新药创新依然强劲。美国食品药品监督管理局(FDA)在2020年一共批准了53款药物,为二十多年来第二高的批准数量,这是制药行业生产力的一个积极指标。化学结构创新是FDA去年批准了的许多小分子药物背后的驱动力。  FDA在2020年批准的新药包括小分子、抗体、抗体-药物偶联物、多肽和寡核苷酸。其中,具有环结构的小分子药物仍占主导地位,在批准的新药中,有31款药物为具有环结构的小分子(不包括诊断性显像剂)。在这些小分子药物中,65%(即20款药物)的化学结构是新颖的,这意味着它们至少有一个基于新分子形状的新分子实体(NME)。在本文中,我们将探讨一些新药及其分子形状对临床的影响。  分子形状的重要性  化学结构创新和药物取得临床与商业成功的潜力之间存在着明显的联系。事实上,与其他小分子药物相比,化学结构新颖的药物被FDA指定为突破性疗法的可能性要高出2.5倍,成为重磅药物的可能性要高出2倍。  最近发表在美国化学会《药物化学快报》(ACS Medicinal Chemistry Letters)上的论文阐述了通过药物的化学结构来评估药物创新的价值。因为化学结构和药理活性之间有着直接的关系,所以将药物的创新性与其分子结构联系起来是有意义的。大多数小分子药物的作用取决于它们与蛋白质上特定位点的结合能力,这些位点是人体内自然产生的某些分子的作用位点。例如:一种药物可能比天然分子的结合力更强,从而阻止了该分子实现其生物学功能。因此,药物结合到所需位点的能力是其分子结构的功能。  常用来分析药物结构的概念工具之一是药物的骨架。它被定义为分子结构的一部分,由所有的环和连接环的链段组成。药物结构的这一部分很重要,因为它的作用是固定特定的化学基团,这些化学基团必须以特定的方式定位,以便与药物靶点的结合位点相互作用。具有相似药理活性的药物具有相同的骨架并不罕见。可以通过忽略某些化学细节(例如,特定类型的元素和键)来进一步简化骨架,并将其视为一个抽象形状,如下图所示。  图1:药物分子形状和骨架的定义示例  尽管分子形状简单,但它们经常被用来比较化学结构,而且可以被用来评价药物的化学结构创新。如果一款最近被批准的药物的分子形状从未出现在任何以前被批准的药物的化学结构中,我们就认为它在结构上是新颖的。这类药物有效地开辟了“化学空间”的新区域,因此我们称其为原创药物。  骨架和形状的概念只适用于至少有一个环的分子,大多数药物分子都满足这一条件。FDA在2020年批准的33款小分子药物中,有31款至少有一个环。根据我们的新分类方案,其中有20款是化学结构新颖的原创药物。  新的化学结构特征改善了患者的预后  化学结构创新的动机往往是希望改善直接影响患者预后的药物特性,如疗效和毒性。这一点可以从FDA在2020年批准的三款用于治疗罕见或“孤儿”疾病的新药中看出,由于患者人数少,这些疾病往往缺乏足够的治疗选择。  由PharmaMar开发的Zepzelca (Lurbinectedin)是一款被批准用于治疗转移性小细胞肺癌的DNA烷化剂。Lurbinectedin的分子形状在1992年首次被报道(16年前Lurbinectedin的新药研究申请[IND]被提交给FDA),目前被报道的其他物质中有不到150个物质与Lurbinectedin具有相同的分子形状。Lurbinectedin包含一个环系,但它是一个极其复杂的环系,由十个环组成。图中突出显示的结构部分是一个三环系(tryptoline),为药物化学中一个众所周知的结构砌块。Tryptoline被发现稠合在一些天然产物和药物希力士(他达拉非)的环系中。在之前被FDA批准的药物trabectedin(FDA在2015年批准其用于治疗转移性脂肪肉瘤或平滑肌肉瘤)的化学结构中,用Tryptoline替代了四氢异喹啉环系。Tryptoline已经被用于Lurbinectedin的化学结构设计中。这一替代创造了一种新的、没有在以前被批准的药物的化学结构中出现过的环系。与Trabectedin相比,Lurbinectedin的新环系显著改善了其毒性、效价和药代动力学。  图2:Lurbinectedin的结构  由PTC Therapeutics开发的 Evrysdi(risdiplam)是一种SMN2剪接修饰剂,被FDA批准用于脊髓性肌萎缩症的治疗。这是第一款被批准用于治疗这种罕见的致命遗传疾病的口服药物。Risdiplam的分子形状首次被报道是在2013年(在它的IND提交给FDA的三年前),目前被报道的其他物质中只有不到50个物质具有这种分子形状。Risdiplam的骨架由三个连接在一起的环系组成。图中突出显示的环系(4,7-diazaspiro[2.5]octane)是一个从未在以前被批准的药物的化学结构中出现过的环系。这个新颖的环是螺环系的一个例子,其中两个环通过一个共同的原子连接。具体来说,它是哌嗪环和三元环的螺稠合。虽然哌嗪的这种螺环衍生物对已批准的药物来说是新颖的,但哌嗪环本身并不是 它已被用于大量的上市药物的化学结构中。像这样的螺环系由于能够增加分子结构的非平面性,从而增强其三维性而在药物化学中引起越来越多的关注。  图3:Risdiplam的结构  由Array BioPharma开发的Retevmo(selpercatinib)是一款RET(转染期间重排)抑制剂,用于治疗伴有RET基因突变或融合的肺癌和甲状腺癌。Selpercatinib是FDA批准的首款选择性RET靶向药物。Selpercatinib的分子形状首次报道于2018年(在其IND提交给FDA一年后),目前被报道的其他物质中有不到350个物质具有这种分子形状。Selpercatinib的骨架由四个连接在一起的环系组成。图中突出显示的环系(3,6-二氮杂二环[3.1.1]庚烷)从未在以前被批准的药物的化学结构中出现过。这种新颖的环(与上段文中提到的药物Evrysdi中的环一样)也是哌嗪的衍生物。这种衍生物是通过在哌嗪环上加一个单碳桥而生成的。最近的研究发现,将这些类型的环合并到药物的化学结构中可以降低其亲脂性(即,其对类脂环境的亲和力)。这是影响药物活性许多方面的重要性质。X射线晶体学发现,与2020年批准的第二款RET抑制剂pralsetinib相比,selpercatinib的两个中心环(包括其新型桥接的哌嗪)在目标蛋白的配体结合裂缝中埋得更深。这说明了环结构在药物与靶标的结合中所起的重要作用。  图4:Selpercatinib的结构  原创药物在肿瘤学领域取得了重大进展  为了进一步了解一些化学结构新颖的获批药物,我们将重点放在肿瘤的治疗领域。2020年,FDA批准的小分子肿瘤药物有12款,比任何其他治疗领域都多。下图展示了肿瘤药物分类:原创药物和使用现有分子形状的药物,在获批的这些药物中,原创药物的数量是非原创药物的三倍。  图5:获批的原创和非原创药物  FDA在2020年批准的12款具有环结构的小分子肿瘤药物中,有9款是化学结构新颖的药物。作为这些原创药物的一个例子,图6展示了6款被FDA指定为突破性疗法的原创肿瘤新药。仔细观察这些药物就会发现,它们代表了癌症治疗方面的一系列重要的“首创”,进一步加强了化学结构创新的临床影响。  图6:2020年代表肿瘤治疗“首创”的原创药物  Ayvakit是首款被FDA批准用于治疗由血小板源性生长因子受体特异性突变引起的胃肠道间质肿瘤的疗法。  Pemazyre是首款被FDA批准用于治疗转移性胆管癌(胆管癌,这种肿瘤的成纤维细胞生长因子受体发生了突变)的药物。  Qinlock是一款治疗晚期胃肠道间质瘤的药物,是第一款专门批准用于治疗已接受过三种或三种以上激酶抑制剂治疗的患者的药物。  Retevmo(如上所述)是首款被FDA批准用于治疗非小细胞肺癌和一些甲状腺癌的药物(肿瘤的RET基因发生了改变[突变或融合])。  Tabrecta是首款被FDA批准用于治疗转移性非小细胞肺癌(肿瘤导致了MET[间充质上皮转化]外显子14跳跃的突变)的药物。  Tukysa是一款被FDA批准作为联合用药方案的组成成分,用于治疗不可手术、局部晚期或转移性HER2阳性乳腺癌(包括已扩散到大脑的癌症)的药物。  推动化学结构创新能够加速药物开发  正如我们最近基于结构的药物创新分析所显示的那样,FDA在过去几十年批准的药物中,原创药物的比例呈上升趋势。对FDA在2020年批准的药物进行分析后发现,化学结构的创新趋势可能会持续,因为药物猎人寻求改进现有药物,为目前无法治疗的疾病寻找药物,并在高价值治疗领域建立独有的知识产权。此外,微生物对现有抗生素的耐药性或新型病毒病原体(如导致COVID-19的冠状病毒SARS-CoV-2)等新威胁的出现,继续加强了开发新疗法以减轻这些威胁的紧迫性。问题是,我们可以做些什么来加速发现?机器学习和新兴的预测方法在未来几年对这一趋势的影响会达到什么程度呢?
  • 塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽
    2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样引发公众关注。进入2020年,酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波,至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测,而白酒中甜蜜素来源何处,如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么?化学名为“环己基氨基磺酸钠”,是一种甜味剂,其甜度是蔗糖的30到40倍,在我国是一种常见的合法添加剂,常用于蜜饯,糕点,酱菜,调味料和饮料等食品中,国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说,FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说,对于一个体重60kg的成年人来说,即使每天都吃到甜蜜素,只要其每天摄入量不超过660mg,就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求,配制酒中可以限量使用甜蜜素,但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》(2017版显示),甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单(第120项),即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知,中国白酒中是不允许添加甜蜜素的,并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究,目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下,甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素?既然白酒中不允许添加,那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素?个别白酒企业为为改善产品的口感,在白酒加入甜蜜素进去,能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料,导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例,根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示,关于白酒的抽检,全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒,不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次,占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法,做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展,保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 中科院深圳先进院司同团队等开发无标记质谱筛选,赋能新酶活定向进化
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院司同课题组联合中国医学科学院杨兆勇课题组,在国际学术期刊 Chemical Science 在线发表了题为:Directed evolution of a cyclodipeptide synthase with new activities via label-free mass spectrometric screening 的研究论文。该研究依托深圳合成生物研究重大科技基础设施(简称为“合成生物大设施”),开发了无标记质谱筛选技术,应用于环二肽合酶的定向进化改造,快速得到了 F186L 突变体催化合成野生型天然酶无法产生的新二酮哌嗪分子。定向进化是酶工程的重要方法,需要开展反复多轮的突变文库构建和筛选。现有面向酶定向进化的高通量筛选方法,通常利用偶联反应、生物传感器等手段,将底物或产物浓度信息转化成光学、电化学等信号。开发筛选方法的过程不但费事费力,且通常需要使用衍生化、特殊标记底物等方法,不利于发现新的催化活性。另一方面,质谱分析基于离子的质荷比(m/z)对反应物进行定性与定量测定,具有更好的普适性。更为重要的是,基于无标记(label-free)原理,可以通过非靶向质谱方法识别新的酶促产物,从而发现对应的新催化活性。但质谱筛选的这一能力在酶定向进化中的应用还非常有限,主要限制因素是检测样品进入质谱仪之前通常需要经过耗时的样品制备和色谱分离步骤,限制了质谱筛选的通量。该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,针对酶突变文库构建和筛选过程中的不同环节,如分子克隆、微生物培养、产物乙酸乙酯萃取、MALDI-TOF 质谱分析、数据处理等,开发了对应的自动化流程和方法,实现了微生物发酵产物的无标记质谱筛选,通量为每样品5秒钟(图1)。图1:高通量、无标记质谱筛选用于酶新催化活性的定向进化研究文章以环二肽合酶(cyclodipeptide synthases, CDPSs)为研究对象,验证无标记质谱筛选在酶定向进化中的应用。环二肽合酶利用氨酰-tRNA底物可以合成二酮哌嗪(diketopiperazines, DKPs)骨架;含有这类骨架的天然产物可以通过肠屏障、血脑屏障,是重要的药物先导化合物。然而,基于蛋白质工程改造环二肽合酶的成功案例非常有限,部分原因在于缺乏高通量的产物分析方法,相关研究仅限于少数理性设计突变。研究团队以链霉菌(Streptomyces noursei)来源的 AlbC 作为研究模型,使用大肠杆菌底盘进行文库构建与筛选。重组表达野生型 AlbC 的大肠杆菌的主要环二肽产物为 cFL。作者首先利用半理性设计,选取底物结合口袋附近的10个位点及口袋外与 tRNA 密切作用的4个位点,构建和筛选了定点饱和突变(site-saturation mutagenesis,SSM),快速发现了多个产物谱发生明显变化的突变体。其中,有文献报道的8个突变体数据与本文实验结果相符,验证了方法的可行性与准确性;在此基础上,结合新的质谱筛选方法,本文首次对选取的14个位点的266个可能突变体中的238个进行了系统性表征,大大拓展了环二肽酶关键位点的突变效应数据。遗憾的是,从半理性设计文库中并未发现可以合成新产物的 AlbC 突变体。研究团队进一步利用易错 PCR 技术构建了 AlbC 随机突变文库,对4500个随机挑选的克隆开展无标记质谱分析,最终筛选得到3个突变体。与野生型相比,这3个突变体质谱谱图中出现了新的质荷比为247的离子峰,经高分辨质谱和二级质谱分析,新的产物鉴定为cFV,在表达野生型AlbC的菌株中未被检测到。并且,这3个突变体经 DNA 测序分析发现均只含有F186L单一突变(图2)。文章最后,作者利用分子动力模拟技术,对 F186L 突变效应的分子机制进行了推测。图2:无标记质谱方法筛选得到AlbC突变体生产新的环二肽产物cFV总的来说,该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,开发了面向酶定向进化的无标记质谱筛选技术,在新催化活性发现这一工程目标方面进行了概念性验证。未来发展方向包括进一步提高筛选通量、扩大适用分子范围、对接不同类型质谱仪等。
  • 中科院深圳先进院司同课题组开发无标记质谱筛选,赋能新酶活定向进化
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院司同课题组联合中国医学科学院杨兆勇课题组,在国际学术期刊 Chemical Science 在线发表了题为:Directed evolution of a cyclodipeptide synthase with new activities via label-free mass spectrometric screening 的研究论文。该研究依托深圳合成生物研究重大科技基础设施(简称为“合成生物大设施”),开发了无标记质谱筛选技术,应用于环二肽合酶的定向进化改造,快速得到了 F186L 突变体催化合成野生型天然酶无法产生的新二酮哌嗪分子。定向进化是酶工程的重要方法,需要开展反复多轮的突变文库构建和筛选。现有面向酶定向进化的高通量筛选方法,通常利用偶联反应、生物传感器等手段,将底物或产物浓度信息转化成光学、电化学等信号。开发筛选方法的过程不但费事费力,且通常需要使用衍生化、特殊标记底物等方法,不利于发现新的催化活性。另一方面,质谱分析基于离子的质荷比(m/z)对反应物进行定性与定量测定,具有更好的普适性。更为重要的是,基于无标记(label-free)原理,可以通过非靶向质谱方法识别新的酶促产物,从而发现对应的新催化活性。但质谱筛选的这一能力在酶定向进化中的应用还非常有限,主要限制因素是检测样品进入质谱仪之前通常需要经过耗时的样品制备和色谱分离步骤,限制了质谱筛选的通量该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,针对酶突变文库构建和筛选过程中的不同环节,如分子克隆、微生物培养、产物乙酸乙酯萃取、MALDI-TOF 质谱分析、数据处理等,开发了对应的自动化流程和方法,实现了微生物发酵产物的无标记质谱筛选,通量为每样品5秒钟(图1)。图1:高通量、无标记质谱筛选用于酶新催化活性的定向进化研究文章以环二肽合酶(cyclodipeptide synthases, CDPSs)为研究对象,验证无标记质谱筛选在酶定向进化中的应用。环二肽合酶利用氨酰-tRNA底物可以合成二酮哌嗪(diketopiperazines, DKPs)骨架;含有这类骨架的天然产物可以通过肠屏障、血脑屏障,是重要的药物先导化合物。然而,基于蛋白质工程改造环二肽合酶的成功案例非常有限,部分原因在于缺乏高通量的产物分析方法,相关研究仅限于少数理性设计突变。研究团队以链霉菌(Streptomyces noursei)来源的 AlbC 作为研究模型,使用大肠杆菌底盘进行文库构建与筛选。重组表达野生型 AlbC 的大肠杆菌的主要环二肽产物为 cFL。作者首先利用半理性设计,选取底物结合口袋附近的10个位点及口袋外与 tRNA 密切作用的4个位点,构建和筛选了定点饱和突变(site-saturation mutagenesis,SSM),快速发现了多个产物谱发生明显变化的突变体。其中,有文献报道的8个突变体数据与本文实验结果相符,验证了方法的可行性与准确性;在此基础上,结合新的质谱筛选方法,本文首次对选取的14个位点的266个可能突变体中的238个进行了系统性表征,大大拓展了环二肽酶关键位点的突变效应数据。遗憾的是,从半理性设计文库中并未发现可以合成新产物的 AlbC 突变体。研究团队进一步利用易错 PCR 技术构建了 AlbC 随机突变文库,对4500个随机挑选的克隆开展无标记质谱分析,最终筛选得到3个突变体。与野生型相比,这3个突变体质谱谱图中出现了新的质荷比为247的离子峰,经高分辨质谱和二级质谱分析,新的产物鉴定为cFV,在表达野生型AlbC的菌株中未被检测到。并且,这3个突变体经 DNA 测序分析发现均只含有F186L单一突变(图2)。文章最后,作者利用分子动力模拟技术,对 F186L 突变效应的分子机制进行了推测。图2:无标记质谱方法筛选得到AlbC突变体生产新的环二肽产物cFV总的来说,该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,开发了面向酶定向进化的无标记质谱筛选技术,在新催化活性发现这一工程目标方面进行了概念性验证。未来发展方向包括进一步提高筛选通量、扩大适用分子范围、对接不同类型质谱仪等。论文链接:https://doi.org/10.1039/D2SC01637K
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 【繁星伴月 阖家同福】福立仪器为中秋佳节送祝福守安全
    中秋佳节渐至,各种口味和样式的月饼层出不穷。月饼作为重要的节令食品,在中秋佳节期间,被大批量制作,一些不良商家为了追求利润,可能会使用劣质原料,或添加超量的食品添加剂。因此加强检测、控制月饼质量安全,显得尤为重要。根据相关标准要求对食品进行严格监管,是每一位检测人需要重视的责任。福立仪器不仅送祝福,也为您守护月饼安全!月饼检测指标项目月饼检测分析仪器月饼食品安全检测方案食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准溶液谱图1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠山梨酸、苯甲酸、糖精钠是常见的食品添加剂,山梨酸、苯甲酸是食品加工工艺中最常用的防腐剂。糖精钠——人们熟知的糖精,甜度是蔗糖的300-500倍,短时间内大量摄入会影响人体肠胃、肝脏、肾脏功能。参考GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,福立LC5090Plus高效液相色谱仪,凭借稳定的检测性能以及高灵敏度、低检出限能够准确测定食品中食品添加剂含量。杜绝食品添加剂使用超标,福立守卫食品安全!食品中脱氢乙酸的测定 脱氢乙酸标准溶液谱图第一法 气相色谱法第二法 高效液相色谱法脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,作为食品添加剂,其使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求:月饼中,脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)最大使用量为0.5g/kg。使用福立F80气相色谱仪和LC5190低压超高效液相色谱仪,可以完全满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法的检测需求,同时能够多方法快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定环己基氨基磺酸钠标准溶液谱图环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种十分常见的食品添加剂,福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素),方法稳定可靠,其结果满足《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)第二法 高效液相色谱法要求。食品中合成着色剂的测定合成着色剂标准溶液谱图1.柠檬黄 2.新红 3.苋菜红 4.胭脂红 5.日落黄 6.诱惑红 7.亮蓝 8.赤藓红合成着色剂是用人工合成方法所制得的有机着色剂,常用于食品行业的着色、润色等方面,但其所添加到食品中的量则需经过严格的限定和控制。福立LC5190低压超高效液相色谱仪,能够以高分离、高灵敏度对其的复杂组分进行有效分析和检测,为食品快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图1.AFT G2 2.AFT G13.AFT B2 4.AFT B1黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定糖混合标准溶液典型谱图1.果糖 2.葡萄糖3.蔗糖4.乳糖 5.麦芽糖采用福立 LC5190低压超高效液相色谱仪测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖, 方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,可以完全满足标准方法要求。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,为消费者筑起坚实的健康防线,守护他们的食品安全!福立祝您中秋佳节,月圆人圆事事圆!
  • 2023版食品安全监督抽检计划与2022版检测项目对比
    近日,网上流传一份《国家食品安全监督抽检实施细则(2023年版)》电子版,以下是该版资料与2022年版的检测项目的增减对比,大家可以参考一下有备无患。33大类名称与2022版基本相同,无变化。本文列举了前19大类检测项目增减情况。以下内容红色字体部分为2023版新增;蓝色字体部分为2022版原有,于2023版删除。1、粮食加工品类别检验项目通用小麦粉、专用小麦粉镉(以Cd计)、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺大米铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、黄曲霉毒素B1、无机砷(以As计)、苯并[a]芘挂面铅(以Pb计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素B1谷物加工品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、黄曲霉毒素B1玉米粉、玉米片、玉米渣黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、苯并[a]芘米粉铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总汞、无机砷(以As计)、苯并[a]芘其他谷物碾磨加工品铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、铬(以Cr计)生湿面制品铅(以Pb计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、二氧化硫残留量发酵面制品山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌米粉制品山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、二氧化硫残留量其他谷物粉类制成品铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)2、食用油、油脂及其制品类别检验项目食用植物油酸值/酸价、过氧化值、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、溶剂残留量、丁基麦芽酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)食用植物油(煎炸过程用油)酸价、极性组分食用动物油脂酸价、过氧化值、丙二醛、总砷(以As计)、苯并[a]芘、铅(以Pb计)食用油脂制品酸价(以脂肪计)、过氧化值(以脂肪计)、大肠菌群、霉菌、铅(以Pb计)3、调味品类别检验项目酱油氨基酸态氮、全氮(以氮计)、铵盐(以占氨基酸态氮的百分比计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐 (以对羟基苯甲酸计)、三氯蔗糖食醋总酸(以乙酸计)、不挥发酸(以乳酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐(以对羟基苯甲酸计)、三氯蔗糖酿造酱氨基酸态氮 、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、三氯蔗糖调味料酒氨基酸态氮 、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、三氯蔗糖香辛料调味油铅(以Pb计)、酸价/酸值、过氧化值辣椒、花椒、辣椒粉、花椒粉铅(以Pb计)、罗丹明B、苏丹红I-IV、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌、二氧化硫残留量其他香辛料调味品铅(以Pb计)、丙溴磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、多菌灵、沙门氏菌、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、二氧化硫残留量鸡粉、鸡精调味料谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、大肠菌群其他固体调味料铅(以Pb计)、总砷(以As计)、苏丹红I-IV、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、阿斯巴甜、二氧化硫残留量蛋黄酱、沙拉酱金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、乙二胺四乙酸二钠、二氧化钛坚果与籽类的泥(酱)酸价/酸值、过氧化值、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌辣椒酱苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、二氧化硫残留量火锅底料、麻辣烫底料铅(以Pb计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁其他半固体调味料罗丹明B、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、铅(以Pb计)蚝油、虾油、鱼露氨基酸态氮、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群其他液体调味料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、大肠菌群味精谷氨酸钠、铅(以Pb计)普通食用盐氯化钠、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)低钠食用盐氯化钾、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)风味食用盐碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)特殊工艺食用盐氯化钠、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)食品生产加工用盐铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)4、肉制品类别检验项目调理肉制品(非速冻)铅(以Pb计)、氯霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、铬(以Cr计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)腌腊肉制品过氧化值(以脂肪计)、总砷(以As计)、氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、胭脂红、铅(以Pb计)发酵肉制品氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌酱卤肉制品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、铬(以Cr计)、总砷(以As计)、氯霉素、酸性橙Ⅱ、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌、商业无菌熟肉干制品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、铬(以Cr计)、氯霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌熏烧烤肉制品铅(以Pb计)、苯并[a]芘、氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、菌落总数、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、纳他霉素、胭脂红熏煮香肠火腿制品亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、氯霉素、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特菌、致泻性大肠埃希氏菌、铅(以Pb计)、纳他霉素5、乳制品类别检验项目液体乳(巴氏杀菌乳)蛋白质、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、丙二醇液体乳(灭菌乳)脂肪、非脂乳固体、蛋白质、酸度、三聚氰胺、商业无菌、丙二醇液体乳(发酵乳)脂肪、蛋白质、酸度、乳酸菌数、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、酵母、霉菌、山梨酸及其钾盐液体乳(调制乳)脂肪、蛋白质、铅(以Pb计)、铬(以Cr计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、商业无菌脱盐乳清粉、非脱盐乳清粉、浓缩乳清蛋白粉、分离乳清蛋白粉蛋白质、三聚氰胺乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉)蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群其他乳制品(炼乳)蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、商业无菌其他乳制品(干酪、再制干酪、干酪制品)干酪:铅(以Pb计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌;再制干酪:脂肪(干物中)、干物质含量、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌其他乳制品(奶片、奶条等)三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌其他乳制品(奶油)脂肪、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、霉菌、商业无菌6、饮料类别检验项目饮用天然矿泉水界限指标、镍、锑、溴酸盐、硝酸盐(以NO3-计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、大肠菌群、铜绿假单胞菌、总汞(以 Hg 计)、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)饮用纯净水电导率、耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、三氯甲烷、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)其他饮用水耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、三氯甲烷、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)果、蔬汁饮料铅(以Pb计)、展青霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、纳他霉素、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、安赛蜜、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母蛋白饮料蛋白质、三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌碳酸饮料(汽水)二氧化碳气容量、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、霉菌、酵母茶饮料茶多酚、咖啡因、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)固体饮料蛋白质、铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和其他饮料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌16、蔬菜制品类别检验项目酱腌菜
  • 化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)发布
    为做好化妆品中米诺地尔检测工作,国家食品药品监督管理局组织有关专家对《化妆品中米诺地尔的检测方法(暂行)》进行了论证,并经化妆品标准专家委员会审评通过,日前予以印发。   附:关于印发化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)的通知 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   根据《化妆品卫生规范》(2007年版)规定,6-(哌嗪基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物(米诺地尔)为禁用组分。为做好化妆品中米诺地尔的检测工作,国家局组织有关专家对《化妆品中米诺地尔的检测方法(暂行)》进行了论证,并经国家局化妆品标准专家委员会审评通过,现予印发,请遵照执行。                             国家食品药品监督管理局                            二○一○年八月二十三日
  • 卫生部扩大部分食品中添加剂使用量
    2012年 第1号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准苯甲酸及其钠盐等17种食品添加剂和酪蛋白磷酸肽等4种营养强化剂扩大使用范围及用量,批准食品工业用加工助剂珍珠岩可作为助滤剂用于淀粉糖工艺。   特此公告。   二○一二年一月十日   附件1:苯甲酸及其钠盐等17种扩大使用范围及用量的食品添加剂 名称 类别 食品分类号 食品名称/分类 最大使用量(g/kg) 备注 1. 苯甲酸及其钠盐 防腐剂 14.04.02.01 特殊用途饮料(包括运动饮料、营养素饮料等) 0.2 以苯甲酸计 2. 番茄红素(合成) 着色剂 01.01.03 调制乳 0.015 以纯番茄红素计。 01.02.01 发酵乳 0.01506.06 即食谷物 ,包括碾轧燕麦(片) 0.05 07.0 焙烤食品 0.05 16.01 果冻 0.05 以纯番茄红素计。 如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量。 3. 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素),环己基氨基磺酸钙 甜味剂 07.01 面包 1.6 以环己基氨基磺酸计 07.02 糕点 1.6 4. 焦磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 5. 焦糖色(苛性硫酸盐法) 着色剂 15.01.04 威士忌 按生产需要适量使用 6. 焦糖色(亚硫酸铵法) 着色剂 14.05.03 植物饮料类(包括可可饮料、谷物饮料等) 0.1 7. 可可壳色 着色剂 07.01 面包 0.5 8. 磷酸三钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 9. 六偏磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 10. 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 甜味剂 04.01.02 加工水果 按生产需要适量使用 06.10 粮食制品馅料 12.10.02 半固体复合调味料 11. 日落黄及其铝色淀 着色剂 14.04 水基调味饮料类 0.1 以日落黄计 12. 氢氧化钙 酸度调节剂 01.01.03 调制乳 按生产需要适量使用 13. 三氯蔗糖 甜味剂 04.05.02 加工坚果与籽类 1.0 14. 山梨酸及其钾盐 防腐剂 09.04 熟制水产品(可直接食用) 1.0 以山梨酸计 09.06 其他水产品及其制品 15. 山梨糖醇和山梨糖醇液 甜味剂 04.01.02.05 果酱 按生产需要适量使用 07.04 焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料) 按生产需要适量使用 16. 甜菊糖苷 甜味剂 03.0 冷冻饮品 0.5 16.01 果冻 17. 辛烯基琥珀酸淀粉钠 其他 13.01.01 婴儿配方食品 1 作为DHA/ARA 载体,以即食食品计。 13.01.02 较大婴儿和幼儿配方食品 50   附件2:酪蛋白磷酸肽等4种扩大使用范围及用量的营养强化剂 名 称 类别 食品分类号 食品名称/分类 使用量 备注 1. 酪蛋白磷酸肽 营养强化剂 01.01.03 调制乳 ≤1.6 g/kg 01.02.02 风味发酵乳 2. 聚葡萄糖 营养强化剂 13.01 婴幼儿配方食品 15.6-31.25 g/kg 3. 维生素D 营养强化剂 14.02.03 果蔬汁(肉)饮料(包括发酵型产品) 2-10 μg/kg 4. 左旋肉碱(L-肉碱) 营养强化剂 14.06 固体饮料类 6-30 g/kg
  • 岛津液质联用技术丨揭开白酒回甘的“甜蜜”陷阱
    风吹腊梅香,年味日渐浓。新年的脚步越来越近了,然而不和谐的音符又出现了。 1月25日,山东省市场监督管理局发布关于食品不合格情况的通告,其中某酿酒企业生产的浓香型白酒被检出甜蜜素。事实上,近一个月以来,全国已有多家酒企都曾涉及“甜蜜素”事件。佳节将至,“舌尖上的安全”再度成为公众舆论焦点。 关于甜蜜素的三问 1问:甜蜜素对人体有危害吗?2问:有危害,为什么还要添加?据悉,一是为增加甜味,酒中的甜味主要来源于粮食发酵产生的醇类,甜蜜素的甜味大概是蔗糖的30倍,而价格却仅为其三分之一。二是为掩盖生产工艺的缺陷,利用甜蜜素盖住酒中苦味,使消费者喝起来有回甘。也就是说:白酒回甘,也许是“甜蜜”陷阱 3问:国家明令禁止吗?GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定,甜蜜素:配制酒中应≤0.65g/kg,其他酒类中均不得使用。重要的事情说三遍白酒中禁止添加!禁止添加!禁止添加! 甜蜜素怎么测? 样品前处理参照《GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中“第三法 液相色谱-质谱/质谱法”中试样溶液制备方法。 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050 方法学结果 定量离子对MRM谱图(0.005 μg/mL) 采用外标法绘制环己基氨基磺酸钠标准曲线,在0.005~2 μg/mL浓度范围内,线性相关系数r大于0.999,各标准点准确度在96.6~103.7%之间。 实际样品 取某市售白酒样品(未检出甜蜜素)作为空白酒样,添加环己基氨基磺酸钠标准品溶液,制备成浓度为100μg/kg的加标样品,按照上述检测方法测定,白酒样品加标回收率在98.7~105.3%之间。除了甜蜜素,还有其它非法添加甜味剂 岛津公司已推出了《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》,其中包括使用三重四极杆液质联用仪测定白酒中甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等6种甜味剂的检测方法。 新春共饮团圆酒,举杯同祝全家福。新春佳节将至,岛津为您守护幸福年味! 请识别二维码下载《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》。
  • 欧盟对阿斯巴甜的重新评估延至2013年5月
    应欧洲食品安全局(EFSA)的要求,欧洲委员会已经同意将阿斯巴甜(aspartame)的全面重新评估延至2013年5月。这也将允许EFSA的科学专家们有充分的时间来考虑新的数据并完成综合风险评估,以及在最终采纳前就草案意见进行公开评议。   2011年5月,欧洲委员会要求EFSA在2012年前提前对阿斯巴甜(E 951)进行全面重新评估。之前计划于2020年前完成,对该甜味剂的审查是对2009年1月20日之前的,经欧盟授权的对所有食品添加剂系统地重新评估的一部分,该次重新评估是EU 257 / 2010条例下的提前行动。   EFSA接受了这一任务并着手公开征求科学数据和全面开展文献审查,使政府食品添加剂及食品营养源添加(ANS)小组能够在2012年初开始风险评估。   在科学审议的过程中,该小组发现5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazine acetic acid,DKP)及其他储存于特定条件下的食品及饮料中的阿斯巴甜的潜在降解物的数据太少。因此EFSA再次发动号召征求关于DKP及其他阿斯巴甜降解物的数据资料。
  • 安捷伦发布食品中甜蜜素快速检测新方案
    中秋时节,又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架,都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表,您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖,而是来自于甜蜜素。甜蜜素,其化学名为环己基氨基磺酸钠,属无营养甜味剂,是食品生产中常用的添加剂,其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉,被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年,人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现,其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用,但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多,分析时间较长,对于各类食品检测机构而言,甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上,采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法,以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的,因此产生了大量的非目标产物,这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度,增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法,整个分析时间较长,不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC(电子气路控制),本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力,可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出,整个分析时间从原来的 14min,缩短到了 7.5min,节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的测试,250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性,本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性(RSD 约为 0.32%),并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性,RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素,可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接,了解更多食品检测应用:食品(月饼)中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测
  • 上海市市场监督管理局发布2021年第39期省级食品安全抽检信息 7批次不合格
    上海市市场监督管理局日前发布2021年第39期省级食品安全抽检信息。根据《中华人民共和国食品安全法》《上海市食品安全条例》等规定,现将上海市市场监督管理局开展该市食品安全抽检相关信息公布如下:本次抽检信息涉及7大类食品,包括:饼干,餐饮食品,罐头,食用油、油脂及其制品,蔬菜制品,水产制品,饮料等。抽检样品共计884批次,其中合格877批次、不合格7批次。不合格样品1.上海涵涵饮用水有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);2.上海清和饮料有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);3.上海纯晨饮用水有限公司生产并销售的千岛福泉水(不合格项目:铜绿假单胞菌);4.上海名乐亭工贸有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);5.上海市宝山区闽缘食趣小吃店的碗(不合格项目:大肠菌群);6.上海市宝山区浩哥小吃店的盘(不合格项目:大肠菌群);7.上海新业大厦商务有限公司生产并销售的爽口萝卜条〔不合格项目:甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)〕。对上述抽检中发现的不合格产品,该局已要求相关区市场监督管理局及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,依法查处,进一步督促企业履行法定义务,并将相关情况记入食品生产经营者食品安全信用档案。查处情况由企业所在地负责案件查办的区市场监督管理局按规定公开。科普铜绿假单胞菌铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)是革兰氏阴性无芽孢杆菌,需氧,多具有分解蛋白质、碳水化合物和脂肪的能力,是重要的食品腐败性细菌。广泛分布于水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等,易在潮湿的环境存活,对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力。铜绿假单胞菌是一种条件致病菌,对于免疫力较弱的人群健康风险较大。大肠菌群大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品中检出大肠菌群,提示有被致病菌(如沙门菌、志贺菌、致病性大肠杆菌)污染的可能。大肠菌群超标可能由于产品受到了来自原料、包材、人员、设备等方面的污染,或产品储运条件不当而导致。甜蜜素环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30—40倍。可广泛用于面包、糕点、饮料、配制酒、腌渍的蔬菜及蜜饯等食品中。长期过量食用甜蜜素超标的食品,可能会对人体健康造成一定影响。
  • 3· 15曝光老坛酸菜变土坑酸菜——如何让超标的食品添加剂浮出水面
    今年的央视3.15晚会不出所料地又在社会上引起了轩然大波,大家在感叹无良黑心厂家漠视法律法规,践踏食品安全底线的同时,纷纷呼吁加强食品行业监管,提高食品检测实验室能力水平,减少食品安全相关事件发生,从根本上保障中国食品安全。在视频中,我们看到酸菜包竟是土坑腌制,其生产厂家--插旗菜业一直为多家知名企业代加工酸菜制品,同时也是一些方便面巨头企业老坛酸菜包的主要供应商。在加工现场,号称的“老坛工艺”在脏乱的环境背景下引人作呕。记者还在附近的农田里,找到了腌制酸菜的土坑 。工人们有的穿着拖鞋,有的光着脚,肆意踩在这些酸菜上,他们表示插旗菜业并不会对卫生指标进行特别的检测。在清洗车间里,一袋袋收购上来的“土坑酸菜”被随意堆放在地上,经过一系列的加工处理,就成为了包装精美的“老坛工艺、足时发酵”的老坛酸菜,堂而皇之地登上千家万户的餐桌。这样的“土坑酸菜”不但卫生指标不合格,在亚硝酸盐、防腐剂等食品添加剂含量方面也是严重超标。食品安全风险时刻威胁着消费者的健康。食品安全是关乎人民健康的重大基本民生问题,一丝一毫也不能马虎。Labbuy实验室商城一直致力于为推动食品安全和保障实验室检验检测质量保驾护航。我们整理出食品添加剂相关的检测解决方案,供您参考。1、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法:C18Hypersil GOLD C18(250x4.6mm 5um Hypersil GOLD)结果与图谱:4 号峰脱氢乙酸的拖尾因子 1.022、脱氢乙酸的测定GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定液相色谱法:C18,4.6mmX250mm3、环己基氨基磺酸钠的测定GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜)的测定一法:气相色谱法:弱极性石英毛细管柱(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷)(TG-5MS 30m x 0.53mm x 1µm )第二法:液相色谱法:C18Acclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 150mm)4、三氯蔗糖的测定GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定液相色谱法:C18固相萃取柱:HLB,200mg/6mlAcclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 250mm)赶快联系您的客户专员了解产品信息吧您也可以直接拨打美瑞泰克实验室商城订购专线:4006-117-116,了解产品详情。我们期待您的来电!
  • 安徽省市场监督管理局组织开展2023年长三角地区检验检测机构能力验证工作
    为深入贯彻落实中共中央 国务院《长江三角洲区域一体化发展规划纲要》,加强检验检测机构监督管理,推动长三角检验检测高质量一体化发展,沪苏浙皖一市三省市场监管局决定联合组织开展2023年检验检测机构能力验证工作。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目本次长三角地区能力验证围绕区域重点产业发展需求、支撑市场监管工作和提升关键检测技术能力,聚焦产品质量、食品安全、环境保护等重点领域,经共同研究商议,确定实施能力验证项目4个,分别为“锂离子电池容量测试”“复混肥料中总氮含量的测定”“车用燃油闪点测定”“葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定”(具体参数和标准信息见附件)。二、参加范围本次能力验证的参加机构为沪苏浙皖一市三省取得上述项目、参数资质认定的检验检测机构。各项目具体参加机构的名单由一市三省市场监管局分别确定后,由项目承担单位向参加机构发送通知。三、组织实施(一)牵头组织单位和项目承担单位各能力验证项目的牵头组织单位和项目承担单位分别为:1.“锂离子电池容量测试”:上海市市场监督管理局牵头组织,上海电器设备检测所有限公司负责实施。2.“复混肥料中总氮含量的测定”:江苏省市场监督管理局牵头组织,江苏省产品质量监督检验研究院负责实施。3.“车用燃油闪点测定”:浙江省市场监督管理局牵头组织,浙江方圆检测集团股份有限公司负责实施。4.“葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定”:安徽省市场监督管理局牵头组织,安徽省产品质量监督检验研究院负责实施。(二)能力验证费用本次能力验证不向参加机构收取任何费用。未取得资质认定自愿报名参加的,应向项目承担单位缴纳必要费用。(三)实施方案本次各能力验证项目的实施过程、能力验证评定标准等以各牵头组织单位公布的实施方案为准。(四)时间节点要求各项目承担单位应于9月30日前完成样品发放、现场核查、数据结果报送和能力验证评定工作。10月20日前对能力验证评定结果为“不合格”的参加机构的整改情况进行验收。10月31日前向牵头组织单位提交工作报告。四、结果处理本次能力验证评定结果将由一市三省市场监管局联合向社会公布。能力验证评定结果为“合格”的参加机构,由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。能力验证评定结果为“不合格”的参加机构,由所在地市场监管部门依法处理。五、工作要求(一)高度重视本次能力验证工作。各项目承担单位要综合考虑技术实现、避免串通、结果利用等因素,确保方案的科学性、样品的可靠性以及结果判定的准确性。各参加机构要按照通知要求及时参加能力验证,独立完成样品检测,配合现场核查工作,并在规定时间内向项目承担单位报送检测数据、结果及相关原始记录。(二)对机构无故不参加能力验证的,以及在能力验证活动中,发现机构有弄虚作假、数据串通等行为或其他违法检验检测行为的情形,项目承担单位应及时将相关信息报送所在地省(市)市场监管局。(三)各省(市)市场监管局应积极配合牵头组织单位和项目承担单位完成能力验证工作,并负责完成对辖区内能力验证评定结果为“不合格”的参加机构的后处理工作。(四)参加机构对能力验证过程和能力验证评定结果有异议的,可以向所在地省(市)市场监管局进行申诉。附件: 2023年长三角地区检验检测机构能力验证项目信息表
  • 广东检出10批次不合格食品,涉及微生物污染、农兽药残留、食品添加剂等问题
    5月19日,广东省市场监督管理局发布2023年第12期通告,检出不合格食品10批次,涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染及食品添加剂超限量使用等问题。   6批次食品检出农兽药残留问题   6批次食品检出农兽药残留问题,分别为佛山市信大易购商贸有限公司销售的泥鳅,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;梅州市梅县区石扇张小明禽肉档销售的广西鸡,氯霉素不符合食品安全国家标准规定;沃尔玛(广东)商业零售有限公司广州白云新城分店销售的活鲈鱼(淡水鱼),恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;广州市荔湾区宾玉蔬菜经营部销售的小黄姜,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;深圳市南山区启富蔬菜经营部销售的豇豆,克百威不符合食品安全国家标准规定;广州市南沙区李塘艳珍菜档销售的长豆角(豇豆),倍硫磷不符合食品安全国家标准规定。   克百威又名呋喃丹,是氨基甲酸酯类农药中常见的一种杀虫剂、杀螨、杀线虫剂。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用克百威超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,克百威在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.02mg/kg。豇豆中克百威超标的原因,可能是菜农为控制病情不遵守休药期规定,致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。   吡虫啉属氯化烟酰类杀虫剂,具有广谱、高效、低毒等特点。长期食用吡虫啉超标的食品,会对人体产生一定危害。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)规定,吡虫啉在姜中的最大残留限量值为0.5mg/kg。吡虫啉残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   倍硫磷是有机磷神经毒剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用倍硫磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。豇豆中倍硫磷残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品,可能在人体中蓄积,进而对人体机能产生危害,还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物,在牛、禽和其他动物的肌肉中的最大残留限量值为100μg/kg。长期食用恩诺沙星超标的食品,可能会对人体健康有一定影响。   2批次食品检出重金属污染问题   2批次食品检出重金属污染问题,分别为中山市石岐区海更丰水产品档销售的花蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;中山火炬开发区沈德科水产品档销售的冬蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   镉是一种蓄积性的重金属元素,可通过食物链进入人体。长期食用镉超标的食品,可能会对人体肾脏和肝脏造成损害,还会影响免疫系统,甚至可能对儿童高级神经活动有损害。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)中规定,镉(以Cd计)在蟹类中的限量值为0.5mg/kg。镉(以Cd计)检测值超标的原因,可能是其养殖过程中富集环境中的镉元素导致。   此外,还有2批次食品分别检出微生物污染问题、食品添加剂超限量使用问题,具体为清远市清城区新盈丰商行销售的标称清远旭福嘉食品有限公司生产的野山椒凤爪(辐照食品),菌落总数不符合食品安全国家标准规定;深圳市惠万佳连锁管理有限公司销售的标称广东康拜恩食品有限公司生产的逍遥八仙果,甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)不符合食品安全国家标准规定。   菌落总数是指示性微生物指标,不是致病菌指标,反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值;还会加速食品腐败变质,可能危害人体健康。《食品安全国家标准 熟肉制品》(GB 2726-2016)中规定,熟肉制品(除发酵肉制品外)同一批次产品5个样品的菌落总数检测结果均不得超过105CFU/g,且最多允许2个样品的检测结果超过104CFU/g。酱卤肉制品中菌落总数超标的原因,可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件,也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。   甜蜜素,化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂之一,其甜度是蔗糖的40—50倍。长期摄入甜蜜素超标的食品,可能会对人体的肝脏和神经系统造成一定危害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定,蜜饯类中甜蜜素的最大使用量分别为1.0g/kg。蜜饯中甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)检测值超标的原因,可能是生产企业为增加产品甜度,超量使用甜蜜素;也可能是使用的复配添加剂中甜蜜素含量较高;还可能是添加过程中未准确计量等。   广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,责令企业查清产品流向,采取下架、召回不合格产品等措施控制风险,并分析原因进行整改;同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案,并按规定在监管部门网站上公开相关信息。 不合格产品信息肉制品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GZJ234400000049310591清远旭福嘉食品有限公司清远市新城B47号区洲心工业园清远市清城区新盈丰商行广东省清远市清城区威达8#楼1-3卡首层野山椒凤爪(辐照食品)52克/袋醇厨娘2022-11-14菌落总数║2.6×10⁵,2.7×10⁵,2.8×10⁵,1.6×10⁵,2.0×10⁵(CFU/g)║n=5,c=2,m=10000,M=100000(CFU/g)肉制品2023年第12期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院水果制品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GZJ234400000049307361广东康拜恩食品有限公司里湖镇和平凉果城深圳市惠万佳连锁管理有限公司广东省深圳市宝安区石岩街道浪心社区青年西路15号106逍遥八仙果132克/包图案+顺宝2022-12-16甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)║3.18g/kg║≤1.0g/kg水果制品2023年第12期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院食用农产品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业/进货来源名称标称生产企业地址/进货来源地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产(购进、检疫)日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GC224400005962567141供货商:帆东水产/佛山市信大易购商贸有限公司佛山市南海区里水镇新兴社区沿江西路3号里水第一城1座2层B02号泥鳅散装称重/2022-11-17恩诺沙星║260μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962483852供货商:中山市南朗镇黄英信水产档/中山市石岐区海更丰水产品档中山市石岐区张溪路38号之三(张溪市场)花蟹散装称重/2022-11-17镉(以Cd计)║1.4mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962527493供货商:中山市石岐区永利虾档/中山火炬开发区沈德科水产品档中山市火炬开发区康祥路28号张家边中心市场2号楼肉菜市场1层H239A卡冬蟹散装称重/2022-11-17镉(以Cd计)║1.4mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC220000008060304164供货商:石扇农贸市场/梅州市梅县区石扇张小明禽肉档梅州市梅县区石扇镇市场广西鸡//2022-08-22氯霉素║0.492μg/kg║不得检出食用农产品2023年第12期总局/本级重庆海关技术中心GC220000001002310655供货商:深圳市亨得利农产品有限公司/沃尔玛(广东)商业零售有限公司广州白云新城分店广州市白云区云城南二路187号103房活鲈鱼(淡水鱼)//2022-10-25恩诺沙星║1.04×10³μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级初检机构:谱尼测试集团股份有限公司;复检机构:华测检测认证集团有限公司GC220000001002311116供货商:广州江南果菜批发市场干货区C72档/广州市荔湾区宾玉蔬菜经营部广州市荔湾区中南街道天嘉大街196号1012号铺小黄姜//2022-10-31吡虫啉║1.33mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级谱尼测试集团股份有限公司PJ220000003613302967供应商:深圳市水盛果蔬配送有限公司/深圳市南山区启富蔬菜经营部深圳市南山区南头街道南山大道北南山农批市场A区7栋A22豇豆//2022-11-27克百威║0.075mg/kg║≤0.02mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级厦门海关技术中心GC220000006018301078供应商:广州市番禺区大龙郑旭峰蔬菜档/广州市南沙区李塘艳珍菜档广州市南沙区大涌市场菜档3号长豆角(豇豆)//2022-12-09倍硫磷║0.36mg/kg║≤0.05mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级谱尼测试集团股份有限公司(来源:广东省市场监督管理局)
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • DDDC化学合成方法学研究取得重要进展
    近些年来,上海药物所药物发现与设计中心(DDDC)合成组研究生在柳红的带领和指导下,瞄准学科发展前沿,积极发展新的化学合成方法,并将其应用于药物合成,取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系,发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法,实现卤代芳烃与多种底物进行偶联。相关研究工作在Org. Lett. (2008, 10, 4513)、J. Org. Chem. (2008, 73, 9601)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 358;2008, 10, 617)等重要杂志上发表多篇论文。他们发展的微波促进的钯催化体系,可以使惰性的氯代芳烃与多种底物进行快速高产率的偶联,适用于Sonogashira、Suzuki、Heck和Buchwald-Hartwig等偶联反应,具有较高的学术价值和应用价值,论文发表在J. Org. Chem. (2008, 73, 6037)后,获得国际同行的高度评价,被SYNFACTS和Organic Chemistry Porta作为重要有机合成进展报道(Synfacts, 11, 1201)。在此基础上,柳红带领研究生黄河、李召广等通过微波辅助的手段,建立了液相平行合成技术平台,快速构建出具有不同母核的多样性杂环化合物库,用于多种药物中间体的合成,相关结果在Org. Lett. (2008, 10, 3263)、J. Comb. Chem. (2007, 9, 197)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 484)等杂志上。 柳红指导研究生邓光辉首次探索了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的方法学工作,王江等人对该方法进行了优化,首次采用Ni(II)螯合物诱导,合成了β-氨基酸等单体、β2氨基酸、环状氨基酸、a,b-二氨基氨基酸及其衍生物,丰富了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的应用范围。与其他手性氨基酸的合成方法相比较,该方法具有合成过程简洁方便、合成的氨基酸结构丰富、光学纯度高、收率好、操作步骤少、可直接得到游离氨基酸等优点,具有很高的应用价值。相关研究论文发表在J. Org. Chem. (2007, 72, 8932)、J. Org. Chem. (2008, 73, 8563)、Tetrahedron. (2008, 64, 10512)杂志上。 此外,柳红指导研究生叶德举等在合成抗流感药物Zanamivir及其衍生物的基础上,发展了一种双重立体选择性的2-O-脱乙酰化和4-胺化全乙酰基保护的唾液酸合成方法,以较高的产率得到C-4位环状二级胺取代的唾液酸衍生物以及C-4位哌嗪衍生物连接的唾液酸二聚体,从而为合成非天然唾液酸多聚体提供了新的途径,相关论文发表在Tetrahedron Lett. (2007, 48, 4023)、Tetrahedron (2008, 64, 6544)。 DDDC合成组有机合成化学方法学发展方面的研究成果,为创新药物研发奠定了重要的技术基础。
  • 简智仪器芬太尼类物质现场快速检测 助力毒品现场分析
    最近两年,芬太尼类毒品案件越来越常见了。近日西安一则新闻:制毒贩毒团伙将合成大麻素,在青少年中推销… … 然而接受并开始吸毒的青少年也是听信朋友不上瘾、检测不出来… … ”才开始吸食。西安市新城区公安局第一时间组织民警连夜抓捕。民警调查发现在西安存在多名代理,他们通过网络联系、线下送取货的方式贩卖这种新型毒品。今年7月1日起,我国已把“整类合成大麻素类物质”和“氟胺酮”等18种新精神活性物质列为毒品进行管制。吸食合成大麻素类物质等18种物质是违法行为。据了解,该大型制作、贩卖新型合成大麻素毒品团伙涉及违法犯罪人员以16至25岁青少年为主,社会危害性极大。简智仪器秉承着科技守护美好生活的办企宗旨,针对公安机关对毒品、易制毒等危险化工品的现场检测需求,开发出SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪,以满足侦查现场的快速检测。简智SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪在实际检测过程中,某些毒品由于本身高荧光特性及辅料、颜色等因素(如海洛因、芬太尼等),导致普通拉曼光谱技术在检测高荧光样品时准确度显著降低,差分拉曼光谱仪通过双光源及简智独有的专利差分算法技术,大大降低了荧光物质的干扰,提高了检测灵敏度,也降低了物质外包装对检测时的影响。检测项目可检测常见毒品、易制毒化学品、制毒辅料及其他危险化学品1000多种。包括苯丙胺类、阿片类、芬太尼类、可卡因类、苯乙胺类、巴比妥类、合成大麻素类、致幻剂类、苯二氮卓类、哌嗪类、易制毒化学品、常见毒品辅料以及其他毒品等。新型物质出现应对办法新型毒品层出不穷,相应的易制毒化学品也在持续增加,拉曼光谱仪可快速采集新型毒品样品谱图建立数据库,将仪器数据库进行更新即可实现新型物质的检测能力。一般通过以下两种方式实现检测能力的更新:1、简智仪器新增检测能力简智采集新型毒品标准品或样品谱图,更新内部谱图库后,联系客户,通过仪器更新按键实现一键式更新,也可通过在线传输软件数据包的方式进行客户端谱图库更新。2、客户使用端检测新型管制品当客户在侦查办案中发现新型毒品或危化品,可将检测数据存入用户数据库实现检测能力的更新,也可将数据拷贝出来发送给简智仪器,公司对数据进行处理后更新数据库,再远程将客户仪器上的数据库进行更新,从而获得新物质检测能力。
  • 常见毒品及新精活类毒品检测公安行业新标准发布-岛津新技术应用进行时
    联合国禁毒署将第三代毒品定性为“新精神活性物质”(NPS, New psychoactive substances)。根据化学结构,新精神活性物质分为九大类:合成大麻素类、合成卡西酮类、苯乙胺类、色胺类、氨基茚满类、哌嗪类、氯胺酮及苯环利啶类、植物类、其他类。 毒品检测相关的公安行业标准方案齐全 新精活类物质分析困惑 疑似新精活类物质的鉴定通常可以采用红外光谱+质谱+核磁的方案快速筛选。但对于生物样品(血液、毛发)或复杂基质的污水样品中的新精神活性物质就较难处理了。 本文介绍采用岛津三重四极气质、液质技术实现卡西酮类化合物鉴定的具体案例及液质检测常见各类样品中卡西酮+合成大麻素的分析方案。岛津AOE系统(在线固相萃取分析系统)●AOE System (Automatic Online Enrichment/Extraction) ● 岛津AOE系统检测生活污水中13种毒品• 公安部合作开发分析方法 • 一针分析所有目标物:毒品及代谢物13种,人口标记物1种• 该方法已通过实际样品测试 AOE系统&离线SPE 前处理对比• 岛津AOE系统真正实现生活污水样品的即时检测• 分析效率较离线SPE提升80% 25种合成大麻素类毒品检验色谱柱:Shim-pack ODSⅢ C18 150mm*2.1mm/5um流动相为:A:5 mmol / L的甲酸铵水溶液 ,pH值6.4B:甲醇岛津Nexera在线脱气机脱气柱温箱:60℃自动进样器:4℃洗针液:甲醇标准曲线范围为10-1000ng/ml日内变异系数:±15%(定性)日内变异系数:±20%(定量)检测方法符合国际指导标准 提取过程 合成大麻素类毒品检验 25种卡西酮、麻黄碱类策划药检验色谱柱:Shim-pack VP-ODS C18 150mm*4.6mm/5um流动相为:A:50 mmol / L的甲酸铵水溶液 ,pH值3.5B:含0.1%甲酸的乙腈岛津Nexera在线脱气机脱气柱温箱:60℃自动进样器:4℃洗针液:甲醇标准曲线范围为10-1000ng/ml日内变异系数:±15%(定性)日内变异系数:±20%(定量)检测方法符合国际指导标准 提取过程 卡西酮、麻黄碱类策划药检验10ng/mL血药浓度下检测结果图谱(MRM+) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国民主促进会关于加强我国食品添加剂行业监管的提案
    改革开放以来,我国食品添加剂行业持续发展。目前我国食品添加剂种类分为23大类、2300多种(其中食用香料1800多种,食品添加剂400多种,食品加工助剂100多种),直接产值超过3000亿,已经成为食品工业重要的行业之一。   目前,我国的食品添加剂行业以及与它密切相关的食品行业不规范、甚至违法的事件较多,对该行业和我国消费者的饮食安全构成重大威胁。近些年,媒体屡屡曝光违规使用食品添加剂的事件,如"苏丹红"、"三聚氰胺"等,无不令消费者触目惊心。仅2010年8月,北京市工商局抽查检出的不合格食品就包括食档乌梅的胭脂红超标、海南番木瓜的环己基氨酸磺酸钠和糖精钠超标、烤牛肉的苯甲酸、环己基氨酸磺酸钠和糖精钠超标等20多种。   与食品添加剂及其产业存在极其严重的安全问题相比较,国家有关部门对食品添加剂的监管却相对滞后。过去我国食品添加剂生产企业的生产资质由卫生部所属的各省食品卫生厅(局)颁发卫生许可证来确定。根据我国《食品安全法》规定,2009年6月1日起,我国食品生产企业,特别是食品添加剂生产企业将实行"生产许可证制度",卫生部也于2008年下半年发出通知,食品添加剂生产企业的卫生许可证到期后,不再颁发新的卫生许可证,由国家质检总局颁发"生产许可证".   但作为认证依据,国家质检总局发布的质局发(2005)202号公告所公布的食品添加剂名录,仅覆盖了2300多种食品添加剂中的不到300种。即目前大约只有13%的食品添加剂(企业)能有资格申请生产许可证,而大多数的企业处于不得不违规生产的尴尬局面。这将对食品添加剂行业和整个食品行业的安全生产产生很大影响。存在的问题主要有:   1、由于食品添加剂企业(行业)监管交接的问题,目前没有食品添加剂企业具体换证实施细则,也没有具体可操作的临时监督管理规定,出现法规真空地带,相关的各监督管理部门职责和操作程序不明确,行业监管出现推诿、扯皮、监管缺失等漏洞,这给食品添加剂行业造成了不利局面,并在食品安全问题上留下巨大隐患。   2、由于原食品添加剂卫生许可证(卫生部)、现生产许可证(质检总局)和工业产品许可证(工信部)的换证关系,或新申请程序,以及与企业的注册登记、营业执照发放(工商总局)等程序关系不明确,使原有的大量食品添加剂生产企业面临困惑,处于无从着手、发展混乱的状态,出现大量非法生产现象。   3、由于食品添加剂与食品工业中超过80%的食品密切关联,而目前换证和认证工作滞后,因此大量应用食品添加剂的食品企业在法律或法规层面上已成为 "在食品中添加非法产品或非法添加物"的"非法生产企业",其后果十分严重,而且也容易被非法企业钻空子。此外,目前这种状况,也容易被境内外媒体曲解、放大、恶意炒作和报道,一旦出现公众与媒体的质疑,将会给政府造成非常被动的局面。   2010年我国食品工业总产值已经突破6万亿,是保就业、扩内需、促发展和事关国计民生的重要产业,更是保障食品安全和社会稳定的民生产业。加强对食品添加剂行业的监管是保障食品安全的题中应有之义,也是加强食品安全监管的重要内容。   为此,我们建议:   1、由质检总局会同工信部,尽快完善食品添加剂名录,共同制定食品添加剂企业新申请程序,明确换证关系以及企业的注册登记、营业执照发放等程序关系,使食品添加剂行业的生产规范有序。   2、尽快由政府相关监管部门组织行业协会、企业和包括法律、管理、技术及生产方面的专家,共同制定完善相关管理规定,使我国食品添加剂行业和食品行业规范生产和使用添加剂进入严格监管和科学规范的发展状态。   3、加大监管力度,加强检测和监测的数量和频次,确保食品添加剂处于可控的状态,一旦出现问题,预警系统将发挥作用。适时报道违法企业的违法行为,加大处罚力度,提高食品安全监管的威慑力。   4、尽快理顺管理关系和监督管理职责,既保障合法企业依法规范生产,保障我国食品添加剂行业健康、有序地持续发展,又能够依法严厉打击非法、违法生产行为,整顿和规范食品添加剂生产、流通、使用各个环节,进一步避免出现监管腐败的可能和境内外媒体的恶意炒作。   5、尽快制订和规范食品生产企业和餐饮企业在使用食品添加剂时必须遵守的相关规定,明确食品添加剂产品和生产企业要求的证件、标准和产品质量、安全保证以及产品和餐饮食品食品添加剂标注,以保障我国食品工业产品(包括餐饮行业)的规范生产和消费者的安全。   中国民主促进会中央委员会
  • 这才是食品添加剂的正确标示方法
    1.食品添加剂应当标示《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中的食品添加剂通用名称如果《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中对一个食品添加剂规定了两个及以上的名称,每个名称均是等效的通用名称。以“环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)”为例,“环己基氨基磺酸钠”和“甜蜜素”均为通用名称。2.应如实标示产品所使用的食品添加剂,但不强制要求建立“食品添加剂项”在同一预包装食品的标签上,所使用的食品添加剂及可以选在以下三种形式之一标示:(1)全部标示食品添加剂的具体名称,食品添加剂的名称不包括其制法,如加氨生产、普通法、亚硫酸铵法生产的焦糖色,在标签上可统一标注为“焦糖色”;(2)是全部标示食品添加剂的功能类别名称及国际编码(INS号),如果某种食品添加剂尚不存在相应的国际编码,或因致敏物质标示需要,可以标示其具体名称,如“磷脂”可以表示为“大豆磷脂”;(3)全部标示食品添加剂的功能类别名称,同时标示具体名称。一种食品添加剂可能具有多种功能,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)列出了食品添加剂的主要功能,供使用参考。生产经营企业应当按照食品添加剂在产品的实际功能在标签上标示功能类别名称。举例:食品添加剂“丙二醇”可以选择标示为:a.丙二醇;b.增稠剂(1520);c.增稠剂(丙二醇)。食品中添加了两种以上同一功能的食品添加剂,可选择分别标示各自的具体名称;或者选择先标示功能类别名称,再在其后加标示各自的具体名称或国际编码(INS号)。举例:可以标示为“卡拉胶、瓜尔胶”“增稠剂(卡拉胶、瓜尔胶)”或“增稠剂(407,412)”。如果某一种食品添加剂没有INS号,可同时标示其具体名称。举例:“增稠剂(卡拉胶,聚丙烯酸钠)”或“增稠剂(407,聚丙烯酸钠)”。3.复配食品添加剂的标示应当在食品配料表中标示在终产品中具有功能作用的每种食品添加剂。若标注复配食品添加剂的名称,需注意复配食品添加剂的命名规则应符合《食品安全国家标准复配食品添加剂通则》(GB 26687-2011)的规定。应以“复配”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”或“复配”+“食品类别”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”,如复配水分保持剂,或复配肉制品水分保持剂等。例如:某食品添加剂了复配着色剂,可标示为“复配着色剂(天然胡萝卜素、苋菜红)”或在配料表中直接标注“天然胡萝卜素、苋菜红”。4.食品添加剂中辅料的标示食品添加剂含有的辅料不在终产品中发挥功能作用时,不需要再配料表中标示。食品添加剂中的辅料是为了单一或复配的食品添加剂的加工、贮存、标准化、溶解等工艺目的而添加的食品原料和食品添加剂。这些物质在使用该食品添加剂的食品中不发挥功能作用,不需要再配料中标示。如含有食用植物油、糊精、抗氧化剂等辅料的叶黄素可直接标示为“叶黄素”,或者“着色剂(叶黄素)”“着色剂(161b)”。5.酶制剂的标示酶制剂如果在终产品中已经失去酶活力的,不需要标示;如果在终产品中仍然保持酶活力的,应按照食品配料表标示的有关规定,按制造或加工食品时酶制剂的加入量,排列在配料表的相应位置。对于不需要标示的加工助剂、酶制剂、食品添加剂中的不发挥工艺的辅料等,企业也可以在配料表中标注。6.食品营养强化剂的标识食品营养强化剂应当按照《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)或原卫计委公告的名称标示。既可以作为食品添加剂或食品营养强化剂又可以作为其他配料使用的配料,应按其在终产品中发挥的作用规范标示。当作为食品添加剂使用,应当标示其在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定的名称;当作为食品营养强化剂使用,应标示其在《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)中规定的名称;当作为其他配料发挥作用,应当标示其相应具体名称。例如,味精(谷氨酸钠)既可以作为调味品有可以作为食品添加剂,当作为食品添加剂使用时,应标示为谷氨酸钠,当作为调味品使用时,应当标示味精。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 2017 年度国内食品抽检信息分析报告
    p   strong  一、 产品种类统计分析 /strong /p p   2017 年国内食品抽检不合格信息共计10410条,其中饮料1408 批次,占总不合格批次的13.53% 食用农产品1351批次,占总不合格批次的 12.98% 糕点1247批次,占总不合格批次的 11.98%。 通过不合格产品的种类对比图(详见图1),可清晰、直观的看出:饮料、食用农产品、糕点、酒类、餐饮食品、肉制品等六类食品的不合格批次明显高于其他食品,合计占总不合格批次的 61.36%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/01811932-3873-48f8-931c-77ab4b0eee39.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 1.不合格产品的种类对比 /strong /p p   strong  二、 产品不合格项统计分析 /strong /p p   汇总的2017年国内抽检不合格食品的主要不合格项有: 食品添加剂、微生物、理化指标、农兽药残留、污染物等 14大类。其中,食品添加剂违规问题占29.34%,微生物超标问题占 27.43%,理化指标超标问题占20.94%,农兽药残留问题占9.09%(详见图 2)。食安通汇总 14大类不合格项被检出的批次,共计11556 次。 /p p   注意:因为同一批次产品可能存在多个不合格项,所以产品不合格项统计分析中,具体不合格项的检出批次数可能会大于产品抽检批次数。 /p p style=" text-align: center " img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9c9b879f-a3e7-4947-99ec-2d9465411e58.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 2.产品不合格项分类统计 /strong /p p   strong  三、问题较突出的食品类别具体分析 /strong /p p   下面,我们来着重分析一下食用农产品: /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 食用农产品分类统计 /strong /span /p p   食用农产品主要分类:水产品、蔬菜、畜禽肉及其副产品、鲜蛋、水果、生干坚果与籽类、豆类等。上述各类食用农产品不合格项被检出批次总计1480次 。其中水产品 645次,蔬菜467次。(详见图3) /p p style=" text-align: center " img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ab629f61-f3e4-4b04-abda-8dfbdc22066a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 3.食用农产品不合格项检出批次统计 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品不合格项统计 /strong /span /p p   食用农产品--水产品 /p p   食用农产品--水产品的不合格项检出批次共计645次,其中兽药残留308次,占47.75%(包括恩诺沙星123次、呋喃西林代谢物 65 次、环丙沙星 52 次、呋喃唑酮代谢物 48次、磺胺类7次、地西泮 6次、甲硝唑和呋喃它酮各2次、氟苯尼考和土霉素各1次) 非法添加物 238次,占36.9%(包括孔雀石绿194次、氯霉素44次) 污染物49 次(包括镉49次) 添加剂43次(包括胭脂红及其铝色淀21次、二氧化硫添加剂10次、日落黄及其铝色淀4次、 苯甲酸及其钠盐和亚硫酸盐各3次、 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)和柠檬黄及其铝色淀各1次) 理化指标 7 次(包括挥发性盐基氮 4次,组织胺3次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2eaffb2c-13c6-4348-9f42-09c5c99a0a8d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.4 食用农产品--水产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--蔬菜 /p p   食用农产品--蔬菜的不合格项检出批次共计467 次,其中农药残留399 次,占85.44%(包括毒死蜱125次、腐霉利87次、克百威66次、氧乐果31次、甲拌磷 22次、氟虫腈11次、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 9次、啶虫脒8次、 辛硫磷和甲胺磷各5次、 阿维菌素和倍硫磷、硫丹各3次、 甲基异柳磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、久效磷和对硫磷各2次、三唑酮、涕灭威、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏、多菌灵、噁唑菌酮、甲氰菊酯、乐果、氯唑磷、灭多威、六六六和6-苄基腺嘌呤各1批次) 添加剂35次(包括亚硫酸盐16次、二氧化硫添加剂、环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)、苯甲酸及其钠盐各 6次、糖精钠 1次) 污染物33次(包括镉16次、铅13 次、汞和铬各2 次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b993898b-a646-486d-92c2-aea2eb70e302.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.5 食用农产品—蔬菜不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品 /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品的不合格项检出批次共计236次,其中兽药残留122次,占51.69%(包括恩诺沙星33次、磺胺类22次、呋喃唑酮20次、 沙丁胺醇11 次、 土霉素 10次、 尼卡巴嗪和环丙沙星、呋喃它酮各5次、呋喃西林2次、氟苯尼考、四环霉素、地塞米松、林可霉素、喹乙醇、盐酸多西环素、强力霉素、盐酸氯丙嗪和替米考星各 1次) 非法添加物 84次(包括盐酸克伦特罗 55次、氯霉素14次、五氯酚酸钠10次、硼酸与硼砂3次、 硫酸特布他林和莱克多巴胺各1次) 理化指标 23次 (包括水分20次、挥发性盐基氮 3 次) 污染物7次(包括总砷5次、镉和铬各1次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0105b195-dc23-468c-8932-be12a8d822c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.6 食用农产品--畜禽肉及其副产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--水果类 /p p   食用农产品--水果的不合格项检出批次共计22次,全部为农药残留(包括丙溴磷9次、氧乐果、对硫磷和克百威各2次、甲胺磷、甲拌磷、甲基硫环磷、氯唑磷、狄氏剂、毒死蜱和三唑磷各1次)。 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类的不合格项检出批次共计8次。其中黄曲霉毒素B1检出3次、过氧化值和酸价各检出2次、镉检出1次。 /p p   食用农产品--豆类 /p p   食用农产品—豆类的不合格项检出批次共计1批次:为污染物铬1次。 /p p   strong  四、 主要不合格原因科普与建议 /strong /p p   最后,食安通针对 2017年较为突出的食品类别及主要抽检不合格原因,整理了相关的科普小知识和生产、消费环节的建议。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 饮料的微生物超标问题 /strong /span /p p   ? 铜绿假单胞菌 /p p   2017年一共抽检出1396批次的饮料产品不合格,而其中的869批次是由于铜绿假单胞菌造成。铜绿假单胞菌在自然界分布广泛,是一种常见的条件致病菌,属于非发酵革兰氏阴性杆菌,为土壤中存在的最常见的细菌之一。各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等都有本菌存在,其存在的重要条件是潮湿的环境。 /p p   饮料中的铜绿假单胞菌超标可能是水源防护不当,水体受到污染 生产过程中卫生控制不严格,如从业人员未经消毒的手直接与矿泉水或容器内壁接触 或者是包装材料清洗消毒有缺陷所致。 /p p   建议:饮料生产厂家,一定要严格遵守国家标准,强化水源保护和水源污染监测,确保水源清洁无污染,生产过程干净卫生,对包装材料进行彻底清洗消毒。 /p p   同时企业应结合自身工艺特点,研究摸索消毒剂应用浓度、处理时间等,探索更加有效的消毒方式。企业可根据条件开展检验,可选择适合自身的方法进行日常检验,也可定期送至专业检测机构进行检测。消费者选购饮料食品时,应该选购大品牌。购买桶装水应选择品牌商的授权网点,如饮用,最好在一周内饮用完,开封一段时间后的桶装水最好煮沸后再饮用,避免滋生细菌影响肠道健康,一般加热煮沸五分钟后,水中所含的细菌都会被杀掉,因此,为了身体健康,最好将水加热后再饮用。 /p p   ? 大肠杆菌 /p p   大肠杆菌革兰氏阴性短杆菌,大小0.5× 1~3微米,异养兼性厌氧型。该菌对热的抵抗力较其他肠道杆菌强, 55℃经60分钟或60℃加热15分钟仍有部分细菌存活。在自然界的水中可存活数周至数月,在温度较低的粪便中存活更久。大肠杆菌是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品大肠菌群超标会引起消费者肠胃不适,伴有腹痛恶心等症状。 /p p   建议:企业建立HACCP体系,确立关键控制点,严格把控食品质量。包括原料的来货验收、现场操作人员、机器设备的清洗消毒不到位,环境温湿度、卫生条件管控不到位,关键环节发生异常,使产品无法密封或杀菌不彻底等都会造成大肠杆菌超标,也可能由于储运条件控制不当,造成交叉污染等。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品的农兽药残留问题 /strong /span /p p   2017年抽检的食用农产品中,恩诺沙星、环丙沙星,毒死蜱、腐霉利等农兽药残留是食品农产品抽检不合格的主要原因。其中恩诺沙星、环丙沙星为兽药,农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定该类药物在动物肌肉、脂肪中的最大残留限量为100μg/kg /p p   (以恩诺沙星+环丙沙星之和计),在肝脏和肾脏中也有严格的限定。长期摄入喹诺酮类药物超标的动物性食品,对人体损害的直观表现为:可引起轻度胃肠道刺激或不适,头痛、头晕、睡眠不良等症状,大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。 /p p   毒死蜱、腐霉利、克百威为农药, 我国农药残留量要严格遵照《GB 2763-2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的限量要求。加强菜农、果农关于农药使用的培训,科学合理用药。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 3. 糕点的微生物超标问题 /strong /span /p p   《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》规定糕点中菌落总数的采样方法及限量n=5,c=2,m=10000,M=100000,检验方法GB 4789.2。大肠菌群的采样方法及限量n=5,c=2,m=10,M=100,检验方法GB 4789.3 平板计数法。霉菌≤150CFU/g,检验方法4789.15。菌落总数是指示性微生物指标,主要用来评价食品清洁度,反映食品在生产经营过程中是否符合卫生要求。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。霉菌可使食品腐败变质。 /p p   建议:企业应加强原物料采购控制,切实把好源头关,食品原料中存在大量微生物,条件适宜时更易繁殖倍增,所以加强采购控制是十分必要的。加工前的消毒、清洗可根据实际需要决定。注重生产全过程质量管控,保持环境卫生安全,人、机、料的清洗消毒到位,保证关键控制点有效运行,减少微生物滋生带来的风险。严格按照灭菌工艺参数操作,根据需要,采用各种手段杀灭原料、食品中的微生物。保存良好的记录制度,建立有效的食品安全追溯体系。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 4. 酒类酒精度、添加剂问题 /strong /span /p p   2017年抽检酒类食品不合格949批次,其中酒精度不达标510批次,环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)不合规199批次。酒精度是酒类产品的一个重要理化指标,不达标主要影响产品的品质。酒精度不合格可能是个别企业生产工艺控制不严格或生产工艺水平较低,无法有效控制酒精度的高低 也可能是储存时间过长或销售环节滞留时间太久 也不排除生产者的检验器具未准确计量,检验结果出现偏差的情况。 /p p   白酒等蒸馏酒,黄酒、啤酒等发酵酒中不允许使用添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素), 配制酒中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的限量是0.65g/kg,不法商家为了增加酒的口感,不按照《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》合理使用添加剂,多加滥用食品添加剂,造成酒类食品添加剂不合格。 /p p strong   消费者在购买酒类产品时应注意: /strong /p p   在选购酒类产品时,应首先选择大中型企业生产的产品,选择获得食品生产许可证的正规厂家生产的酒。 建议消费者不要购买无生产日期、厂名、厂址或标注“特供”、“专供”、“特制”、“特需”等字样的酒类产品,特别是散装酒。 科学饮酒,有益身体健康。过量饮酒将刺激胃黏膜,不利消化。长期饮用还可引起肝硬化和神经系统的疾病。因此,为了消费者的身体健康,建议不要过量饮酒或酗酒,特别是车辆驾驶员最好不要饮酒,饮酒后不得驾驶车辆。 购物消费索要票据。消费者无论是购买酒类产品还是其他食品时,都一定要向经营者索要发票等票据,并保存好以便维权。 /p
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。   有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。   有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。   在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。   表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。   *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。