各位老师:氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在出报告时,两个是不是不能分开出报告,只能出成氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的总和?类似的问题还有氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的,请问有什么好的方法做比较好
大家好,用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯,由于氯氰菊酯-4与氟氰戊菊酯-1无法分开,但是它们的检测的碎片不一样,氯氰菊酯的碎片为163、165、181;而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451,是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测,有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗?如果放在一起检测,在定量上会有干扰吗?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
氯氰菊酯第四个峰和氟氰戊菊酯(氟氰菊酯)第一个峰无法分离,色谱柱CP-Sil 8 CB(0.25*0.25*30),使用zb-1701p和CP-Sil 19 CB(0.25*0.25*30),峰能分开,但各个异构体峰分离较差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011433_302579_1830074_3.jpg
仪器是安捷伦7890A,色谱柱为HP-5,方法180 °C 用于 1 分钟 然后 7 °C/min 到 240 °C 用于 10 分钟 然后 10 °C/min 到 270 °C 用于 0 分钟做出来的几个菊酯单标都出了3个峰。。。图1:氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111519_258721_2192483_3.jpg图2:溴氰菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258722_2192483_3.jpg图3:氟氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258724_2192483_3.jpg图4:顺式氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111522_258726_2192483_3.jpg求达人解惑~~~另:氰戊菊酯与顺式氰戊菊酯出峰时间完全相同,可为何3个峰的峰形高低不一样,峰面积也差别很多?
样品中加有氟氰戊菊酯,当天做与室温下放两天做,回收率高了,是前处理的问题,还是农药挥发的问题。
求助,有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗?我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯,但是优化不出来。
请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对?我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap,选择上述菊酯的分子量为母离子,扫Q1的时候响应不高,打碎后MS2也找不到子离子,跪求高手指教!
求助:样品(茶叶)中含有氟氰戊菊酯和氯氰菊酯,怎样分离?平时这两种标样是分为两组的,但现在问题是样品中的这两种农药在GC条件下实现分离?不考虑MS。
各位老师好,想问一下氟氰戊菊酯冷冻后容易降解吗?为什么我们第一次检测很明显,而且浓度很高,第二次复检就什么也没有,昨天又有样品检出今天复检又没了,求助一下老师们具体是什么原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261636465530_7381_5546384_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261636465478_5720_5546384_3.png[/img]
我用的是Agilent 7890A,ECD检测,HP-5,30m×0.32mm×0.25um的柱子,用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯(即氟氰戊菊酯)。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题,即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合(经单标进样后确认的),各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的?能否赐教,不胜感激[em0706]
第一组,氯氰菊酯和高效氯氰菊酯,GB2300.8种查到氯氰菊酯的离子为181,152,180但是没找到高效氯氰菊酯,找到了一个顺式-氯氰菊酯离子为163,181,165.这个顺式-氯氰菊酯是高效氯氰菊酯么,但是英文名对不上啊,氯氰菊酯的四个峰是不是包括了高效的,求高手解答。第二组,氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯,23200.8只查到了,高效的181,197,141氟氯氰菊酯没有找到,氟氯氰菊酯又名三氟氯氰菊酯,能不能用高效的离子呢?
问大家一个很菜鸟的问题,高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 是同一种东西吗?我自己搞糊涂了,有的说高效氟氯氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯是同一种东西,也叫功夫菊酯,那高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯是同一种东西吗?
国抽中很多这种的,例如顺势氰戊菊酯+氰戊菊酯,氯氟氢菊酯+高效氯氟氢菊酯。例如氯氟氢菊酯出两个峰,后面的峰跟高效氯氟氢菊酯的峰是重合的,各位大佬,在做这种农残的时候配置标品需要分别配置两种物质的标品吗,在工作站中再分别计算总和?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221115_350484_1898450_3.jpg我走了8种菊酯的混标,氟氯氰菊酯和氯氰菊酯看标准图谱是3个峰吧?走出来的第三个峰都凹进去了是怎么回事?还有氯戊菊酯和氟胺氰菊酯都是2个峰的吧, 氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第一个峰重叠了,分不开怎么办?升温程序要怎么改进吗?分析条件是:柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃(2min)再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃进样口200℃ECD::320℃总流量:10.2ml/min柱流量:0.8ml/minps:我们通常说的载气流速是指总流量还是柱流量?希望前辈们帮忙看看,最近发的帖子问的问题有点多,真不好意思,不过真的什么都不懂,幸好有这边可以问问,谢谢热心解答的大家!
做项目氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯时,进标准品是只进氰戊菊酯还是单独两个都进?(氰戊菊酯后面那个峰不就是顺式氰戊菊酯吗?)
请问下,我用气相做农残,样品中有氟氯氰菊酯和氯氰菊酯,谱图如下,请大家看看,这样是否分开了!前三个峰是氟氯氰菊酯后三个峰是氯氰菊酯!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212055_478690_2773917_3.png
请问: 高效氯氟氰菊酯 和氯氟氰菊酯 的区别 还有 它们的残留量分析 有没有参考标准呢
氯氟氰菊酯跟高效氯氟氰菊酯标准品都有,计算的时候怎么计算,是把每一种的含量算出来再加和还是只算一种替代两种就可以?
请问大家,如果我想用氯氟氰菊酯的标准品(两个峰差不多大)去定量样品中的高效氯氟氰菊酯(一个峰大一个峰小)),该如何操作哇?是把两个峰加合在一起定量吗?
请问顺式氰戊菊酯和反式氰戊菊酯谁先出峰?好友回复:哪个极性大呀大家说说~
hp-5柱子,方法sn/t1117-2008,跑出来氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯都是三个峰,标准上是两个,老师来帮助解答下疑惑。
如题,比如氟氰戊菊酯这种出两个峰的,如果我想制作标准曲线,应该是要两个峰面积相加作为其中一个浓度的面积然后去校正吧?7890b虽然可以通过积分让面积相加,但由于ecd基线是上升的,多多少少会有误差,该怎么办,望不吝赐教,谢谢!
仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
有网友问:氯氟氰菊酯跟高效氯氟氰菊酯是一个东西吗?我做出了2个峰,HP-5柱。
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
[color=#444444]今天针对氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯(Ⅰ)、氟氯氰菊酯(Ⅱ)、氟氯氰菊酯(Ⅲ)、氟氯氰菊酯(Ⅳ)的区别,进行了讨论,本来有些明白了,结构又糊涂了,特来求助各位大神,望不吝赐教[/color]
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
有没有高手做过 高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 用液相的方法 求指导 有做过的高手,给点实验条件 图谱的 谢谢