氨基环己醇

以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子！ 查资料环己酮的FID校正因子为1.38，但是环己醇仅有TCD的校正因子，无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算，查资料羰基贡献为0，即环己酮校正因子按有效碳数法计算：7*98/（100*5）=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢，环己醇FID校正因子是多少？ 文献理论上看，羰基贡献为0，羟基贡献应大于零，也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大，也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20，环己醇1.11。 求帮助！

[color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]

求助：工业级环己醇测定的相关国标

[color=#444444]双氧水做氧化剂，杂多酸做催化剂氧化环己醇，反应产物主要是环己酮（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析）外，还有己二酸，除此之外还有什么产物？越具体越好，分别用用什么方法定性定量分析？[/color]

老师您好！关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教：环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度，以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物，文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法；关于后两种产物酸、酯的分析，却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法，而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱，但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教！

我要分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

要测定环己醇和环己酮的校正因子？该用什么做内标物比较好？对柱温等其他温度该怎样设定比较好？另外麻烦高手教一下怎样设置程序升温啊

分离苯 环己烷 环己醇 环己烯 采用GC1690 SE-54毛细管色谱柱 分离条件如何选择啊

我的原料是辛烯、产物为1，2-辛二醇。内标想用环己醇。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是北分的SP-3420A。我用什么色谱柱合适？

各位专家，谁能赐教分析下列溶液组分中的苯胺和DAM含量可以采用什么分析方法？溶液组分：氯化钠、氢氧化钠、苯胺、DAM、环己胺、环己醇

在前面的问题中，混合溶液中的苯胺、DAM、含量在5ppm左右。环己胺、环己醇的含量在2ppm以下

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

我们有一个酯类API，合成过程中加入正己醇生成的酯，该API需要测定正己醇残留，正己醇沸点约157℃，因此采用150℃的顶空条件测定样品，发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大，可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇，那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的，样品中的正己醇残留应该怎么测定呢？谁有过类似的经历，分享一下。

请问各位老师，有没有做过地毯胶黏剂检测？按照GB18587-2001，测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇，具体分析方法采用ISO16017-1：2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后，按照小型环境试验舱进行采样，然后对样品分析吗？

先说结论：衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化，主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大（应该是两者面积和不会变化，理论上还是可以继续用来做标准曲线的）。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大，把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理，浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml，处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶，第一次上机最后一个样品跑完后，大概时间是中午12:30，然后等待下午2:30的时候，又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟，这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟，加上中午的2个小时，这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种，分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图，分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比，上午和下午的色谱图进行对比，环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

化学位移试剂的原理是什么啊??怎么能将化学位移非常接近的H的信号给分开,能分开正己醇的所有的H吗??

求助。。请问各位大佬，我做了个催化反应，溶剂是水，产物中有甲醇，环己醇等等，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候我是用的乙酸乙酯萃取，其余产物可以萃取出来，但是甲醇萃取不出，不能定量；若用乙醇稀释下反应产物，很多物质又不会出峰；怎样才能在色谱中准确测出甲醇含量？（产物：甲醇，环己醇，苯酚，2-甲氧基环己醇，环己酮）

这两天看资料，说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]不可以进盐，因为盐不挥发[color=#ff6666]甜蜜素做衍生是不是就是因为甜蜜素在糕点中是盐（环己基氨基磺酸钠）的形式存在，无法直接进样呢？我们做衍生化是在[/color][font=Roboto, sans-serif][size=15px][color=#ff6666]硫酸介质中环己基氨基环酸钠和亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯和环己醇。[/color][color=#4a5159]会出现两个色谱峰，我们对两个峰的面积和进行积分。[/color][/size][/font]

我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

大家好。我想问一下。 我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC 的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

1.苯类：苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯，2,4一二硝基氟苯，二乙烯苯，过氧化羟异丙苯。2.胺类：氨水、甲胺（水溶液）、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二 环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺（苯甲胺）、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟（基）乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。3．醇类：甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β-巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1，3二氯2，丙醇，（1，2）丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。4. 烯、腈类：偏氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烯、溴丙烯、苯乙烯、α- 、氯化苄、青化苄、对硝基氯化苄、溴化苄、四氢萘、乙腈、氯化乙腈、苯甲腈、β溴丙腈、丙二腈、偶氮二异丁腈、丁二腈、丙烯腈、四氯乙炔、呋喃、四氢呋喃、呋喃酰胺F、四氢化哌喃、3,4二氢吡喃、α-甲基砒啶、砒啶、3，5二甲基砒啶、4-甲基砒啶、4二甲氨基砒啶、1，2，3，4-四氢砒啶、六氯砒啶、α甲基哌啶、过氧化氢叔丁基、喹啉。

想问下前辈有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能分析1，6己二胺、6-氨基-己醇、环己亚胺，想购买一根色谱柱

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

[color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

1　范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3　原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，毛细管柱分离，氢火焰检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料4.1　正己烷：色谱纯。4.2　氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭干燥器中。4.3　环已基氨基磺酸钠标准品：色谱纯（美国（SUPELCO公司），100.0%）。标准溶液：准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品，用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5　仪器5.1　气相色谱仪：配有氢火焰检测器。5.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3　腕式振荡器5.4　移液器：20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5　微量注射器：10μL。6　试样的处理、制备和保存6.1　试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水中加热除去，制成试样。6.2　试样的制备液体试样：称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，置冰浴中。6.3　试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，加水至10 mL，置冰浴中，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时，分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。7.2　样品提取按6.2制备好的试样，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。7.3　测定参考色谱条件a) 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；b) 色谱柱温度：50℃保留0.75min，以45℃/min升至95℃，保留1min，再以40℃/min升至115℃，保留0.5min，再以30℃/min升至145℃，保留1

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。