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六甲癸二胺

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六甲癸二胺相关的论坛

  • GC-MS出现一个六甲基二硅氧烷的杂峰

    各位老师前辈们好，我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的，需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC（三个是不同的升温程序），在中间都会出现一个较大的杂峰，用超纯水空白做也是，谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题？请各位老师指导一下。

  • 用HJ734热脱附气质联用测24种voc，其他物质线性、相应均良好，发现仅六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差

    用HJ734热脱附气质联用测24种voc，其他物质线性、相应均良好，发现仅六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差

    刚接手热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，最近在方法验证，用HJ734测废气中的24种voc，内标法。结果发现其他物质的线性、相应都比较好，唯独六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差，基本上就不成线性。也问了身边做过734的同行业以及仪器工程师都说没有发现有这种现象，特地向大家请教有没有遇到过这种现象以及该如何解决。试过混标不经过热脱附直接液体进样，直接液体进样六甲基二硅氧烷相应和线性都比较良好，所以感觉问题还是出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]前面，热脱附这一块：标样的吸附加载、样品管的解吸、冷肼吸附解吸。也找过热脱附的工程师，热脱附条件也都没有问题，而且是单单六甲基二硅氧烷出现这样的问题，在紧挨着六甲基二硅氧烷之前之后出峰的乙酸乙酯、苯相应线性都很好。热脱附是Markes的TD100-xr，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦8860-5977B[img=六甲基二硅氧烷曲线,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251449090361_3217_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251449444284_7962_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251450329478_2733_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]三张分别为同一个系列做出来的六甲基二硅氧烷、苯、乙酸乙酯曲线，六甲基二硅氧烷基本上不成线性且相应很小[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251453282683_3933_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]这是热脱附的条件[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251454484619_8086_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]这边升温条件

  • 【求助】急问测定PAHs时用内标六甲基苯的配制

    测定大气中多环芳烃时，利用内标六甲基苯，打算用异辛烷配制，但不知道其在异辛烷中的溶解度或者饱和度，哪问高手知道指教一下？有没有做过的，讲授一下在配备过程中的注意事项。多谢啦

  • 【求助】年初六家里被盗，两个本本都没了 求助

    年初六家里被盗，两个本本都没了，连移动硬盘和u盘都拿走了。polic笔录的时候问起来，我竟然连自己电脑的型号之类的相关信息都不知道。太菜了。准备买个新的，大家建议下，我该怎么选择，学习的话从那里开始学啊

  • 二氧化硫-甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光法，计算

    请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！

  • 二氧化硫甲醛吸收副玫瑰苯胺法

    本人没有做过质控，二氧化硫的质控样取10毫升用甲醛吸收液定容250ml之后，还要不要加氨磺酸钠溶液、和氢氧化钠和副玫瑰苯胺溶液，还是不用加这些直接测吸光度。

  • 盐酸副玫瑰苯胺法测二氧化硫

    有没有人用盐酸副玫瑰苯胺法测食品二氧化硫，我最近在做这个方法确认，发现样品加标回收都只有50%左右，请问这个实验有什么需要注意的地方？求高手指导！

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

  • 常用衍生化试剂缩略词

    BSA N，O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺HFBA 七氟丁酸酐PFPA 五氟丙酸酐PSA 丙酸酐TFAA 三氟醋酸酐BSTFA 双三甲硅烷基三氟乙酰胺TBDMSTFA N－特丁基二甲硅烷基－N－甲基－三氟乙酰胺PFBBr 五氟苄基溴DEPA N,N－二乙基对苯二胺硫酸盐DDC N,N-二环己烷碳酰亚胺DMPA N,N-二甲基对苯二胺HMDS 六甲基二硅胺烷TMCS 三甲基氯硅烷

  • 测二氧化硫，甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺法

    这个实验感觉好难，做了两次没做出来。影响因素比较多，还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗？或者需要注意的地方？其他疑问：实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L（不是自己配制的）,这个需要稀释吗？此实验的颜色变化是怎么样的？100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久？（怀疑是标液的问题）

  • 【分享】乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究

    本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进，以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠，建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法，二氧化硫含量在0～10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995)，方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%～7.42%之间，回收率在89.17%～104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染，可用于干果中亚硫酸盐的测定。

  • 做肌醇前处理衍生剂配制是白色出现混浊现象

    做肌醇实验时，衍生剂的配置过程中三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷1:2配比是出现白色混浊现象，应该怎么办？衍生时要先加10mLN,N-二甲基甲酰胺后加入硅烷化试剂后混浊现象更加明显。GB 5009.270-2016第二法。

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